CN113735413B - 一种红外硫化砷玻璃的除氧提纯装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种红外硫化砷玻璃的除氧提纯装置及方法。该装置包括原料加注管、初熔罐、铝加注管、提纯罐、成型管以及连通管；初熔罐、提纯罐以及成型管并排设置，并且三者通过连通管相互连通，从而构成一个M型结构；初熔罐上设置与其连通的原料加注管；提纯罐上设置与其连通的铝加注管。本发明中固体铝与硫化砷玻璃熔液之间是以固‑液形式反应的，一方面，铝可与玻璃熔液中的氧杂质发生反应，并通过后续蒸馏工艺将氧杂质去除；另一方面，为避免铝单质与硫单质之间直接接触反应，本发明利用初熔罐实现硫化砷玻璃熔液的制备，利用提纯罐进行铝和硫系玻璃熔液中的氧杂质反应，可防止将铝杂质引入硫化砷玻璃中。
Description
技术领域
本发明属于光学材料领域，具体涉及一种红外硫化砷玻璃的除氧提纯装置及方法。
背景技术
硫系玻璃具有稳定的热学性能、高的三阶非线性系数、宽阔的红外透过窗口，是一种优异的红外光学材料。利用硫系玻璃制成的红外光纤，结合了光纤柔软易弯曲的特性，在红外信号传输、图像传输变换、中红外光纤激光器等领域具有重要应用。
但是杂质吸收却成为了制约硫系玻璃光纤红外光学性能的关键瓶颈，其原因是由于碳、氢、氧等杂质的存在，使得硫系玻璃在中红外波段产生了一系列的杂质吸收峰，影响了材料在红外波段的使用。尤其是氧杂质，不但会在玻璃中形成一系列吸收峰，同时还会使得玻璃的声子能升高，从而造成整个红外波段吸收损耗基线的升高。
为了去除硫系玻璃中的氧杂质，传统除杂工艺是在玻璃熔制过程中引入微量的活泼金属元素，比如铝、镁等作为除氧剂，夺取硫系玻璃中的氧离子，再通过蒸馏提纯方式，把氧杂质去除，详见参考文献【许彦涛,郭海涛,陆敏,等.低损耗芯包结构Ge-Sb-Se硫系玻璃光纤的制备与性能研究[J].红外与激光工程,2015,43:182-187；[2]刘硕,唐俊州,刘自军,等.低损耗硫系玻璃光纤的挤压制备及其性能研究[J].光学学报,2016,36:1006002】。这种工艺对硒化物和碲化物硫系玻璃比较适用，可以很好的除去玻璃中的氧杂质，并且不会将铝、镁等除氧剂引入到玻璃中。
但是应用到硫化物硫系玻璃中时，则带来一系列问题。由于硫的电负性与氧接近，所以在玻璃熔制过程中，除氧剂不仅会与氧发生反应，同时也会与硫单质发生反应，一方面降低了除氧的效果，另一方面，也会将微量的除氧剂引入到硫系玻璃中。由于铝、镁等除氧剂在硫系玻璃中难以熔入玻璃网络，故会以异相杂质形式存在于玻璃中，从而导致散射损耗的急剧增大，如果引入量过大，还会使得玻璃产生析晶。
发明内容
为了解决硫化物玻璃氧杂质去除的难题，本发明提供了一套红外硫化砷玻璃的除氧提纯装置，该装置基于固-液反应的除杂技术，解决了硫化物玻璃使用除氧剂去除氧杂质时易引入除氧剂杂质的技术问题。
同时，还提供了一种红外硫化砷玻璃的除氧提纯方法。
本发明所采用的技术方案为：
提供了一种红外硫化砷玻璃的除氧提纯装置，包括原料加注管、初熔罐、铝加注管、提纯罐、成型管以及连通管；
初熔罐、提纯罐以及成型管并排设置，并且三者通过连通管相互连通，从而构成一个M型结构；初熔罐上设置与其连通的原料加注管；提纯罐上设置与其连通的铝加注管。
进一步地，上述原料加注管、初熔罐、铝加注管、提纯罐、成型管以及连通管均为石英材料制作。
同时还，基于上述提纯装置，本发明还提供了一种红外硫化砷玻璃的除氧提纯方法，其具体实现步骤如下：
步骤1：按照配方称取硫化砷组成原料，同时称取1000ppm的高纯度固体铝；
步骤2：将固体铝通过铝加注管装入到提纯罐中，再将硫化砷组成原料通过原料加注管加入到初熔罐中；
步骤3：先利用氢氧焰对铝加注管进行熔封，然后将原料加注管接入抽真空系统对整个装置进行抽真空处理，使整个装置的压强低于1×10-3Pa后，用氢氧焰对原料加注管进行熔封；
步骤4：将整个装置放入具有三个不同温区的摇摆炉中，确保初熔罐位于第一温区，提纯罐位于第二温区，成型管位于第三温区；
步骤5：开始对第一温区、第二温区、第三温区进行升温，将初熔罐升温至硫化砷组成原料的熔制温度，此时，提纯罐和成型管的温度比所述熔制温度高100℃；
步骤6：当初熔罐内的原料熔制成均匀硫化砷玻璃熔液后，保持第一温区和第三温区温度不变，将第二温区的温度降温至低于熔制温度150℃，此时硫化砷玻璃溶液会通过连通管蒸馏至提纯罐中，在提纯罐中，硫化砷玻璃熔液中的氧杂质会与高纯度固体铝在提纯罐中充分反应形成不易挥发的Al2O3；
步骤7：待初熔罐内硫化砷玻璃溶液全部蒸馏至提纯罐后，保持当前三个温区的温度不变，持续8h-12h待反应完全后，将第三温区的温度降低至400℃，此时提纯罐中的硫化砷玻璃熔液又会通过连通管蒸馏至成型管中，而Al2O3杂质则残留在提纯罐中，经冷却退火后得到高纯硫化砷玻璃。
进一步地，上述步骤5中硫化砷组成原料的熔制温度为650℃-750℃。
相对于传统除杂工艺，本发明的有益效果是：
本发明中固体铝与硫化砷玻璃熔液之间是以固-液形式反应的，一方面，铝可与玻璃熔液中的氧杂质发生反应，并通过后续蒸馏工艺将氧杂质去除；另一方面，本发明先利用初熔罐实现硫化砷玻璃的制备，再利用提纯罐使铝和硫系玻璃中的氧杂质反应，避免了铝单质与硫单质之间直接接触反应，可防止将铝杂质引入硫化砷玻璃中。
附图说明
图1是本发明的装置结构示意图；
图2是本发明制备的高纯As2S3玻璃与未除杂的As2S3玻璃的红外透过光谱对比图。
附图标记如下：
1-原料加注管，2-初熔罐，3-铝加注管，4-提纯罐，5-成型管，6-连通管。
具体实施方式
为使本发明的目的、优点和特征更加清楚，以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种红外硫化砷玻璃的除氧提纯装置及方法作进一步详细说明。根据下面说明，本发明的优点和特征将更清楚。需要说明的是：附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的；其次，附图所展示的结构往往是实际结构的一部分；再次，各附图需要展示的侧重点不同，有时会采用不同的比例。
本发明提供了一种红外硫化砷玻璃的除氧提纯装置的具体结构，如图1所示，包括原料加注管1、初熔罐2、铝加注管3、提纯罐4、成型管5以及连通管6；初熔罐2、提纯罐4以及成型管5并排设置，并且三者通过连通管6相互连通，从而构成一个M型结构；并且原料加注管1、初熔罐2、铝加注管3、提纯罐4、成型管5以及连通管6均采用石英材料制作。
初熔罐2上设置与其连通的原料加注管1，原料加注管1用于向初熔罐内装入硫化砷玻璃组成原料，该原料具体为：高纯度固体硫和高纯度固体砷；
提纯罐4上设置与其连通的铝加注管3，铝加注管3用于向提纯罐4内装入高纯度固体铝；
初熔罐2用于加热后将高纯度固体硫和高纯度固体砷制备成硫化砷玻璃溶液；
提纯罐4用于提供反应区，使得从初熔罐蒸馏至提纯罐的硫化砷玻璃溶液和高纯度固体铝产生固-液反应，通过生成Al2O3的方式去除氧杂质；
成型管5用于接收提纯之后的硫化砷玻璃溶液；
连通管6用于提供初熔后硫化砷玻璃溶液向提纯罐蒸馏的通道，同时也作为除氧提纯后硫化砷玻璃溶液向成品管蒸馏的通道。
以下为采用上述装置对一个具体的硫化砷玻璃进行制备的过程，其主要步骤为：
步骤1：按照配方称取纯度为99.9999％的固体砷和固体硫作为硫化砷组成原料，同时称取1000ppm的高纯度固体铝；
步骤2：将固体铝通过铝加注管装入到提纯罐中，再将硫化砷组成原料通过原料加注管加入到初熔罐中；
步骤3：先利用氢氧焰对铝加注管进行熔封，然后将原料加注管接入抽真空系统对整个装置进行抽真空处理，使整个装置的压强低于1×10-3Pa后，用氢氧焰对原料加注管进行熔封；
步骤4：将整个装置放入具有三个不同温区的摇摆炉中，确保初熔罐位于第一温区，提纯罐位于第二温区，成型管位于第三温区；
步骤5：开始对第一温区、第二温区、第三温区进行升温，初熔罐升温至750℃对硫化砷组成原料进行熔制，此时，提纯管和成型管的温度升至850℃；
步骤6：当初熔罐内的原料熔制成均匀硫化砷玻璃熔液后，保持第一温区和第三温区温度不变，将第二温区的温度降温至600℃，此时硫化砷玻璃熔液会通过连通管蒸馏至提纯罐中,(由于此时成品管的温度仍为850℃，所以玻璃熔液只会进入温度低的提纯罐中，而不会进入温度较高的成品管中)，在提纯罐中，硫化砷玻璃溶液中的氧杂质与高纯度固体铝在提纯罐中充分反应生产出不易挥发的Al2O3；
步骤7：待初熔罐内硫化砷玻璃熔液全部蒸馏至提纯罐后，保持当前三个温区的温度不变，持续10h待反应完全后，将第三温区的温度降低至400℃，此时提纯罐的硫化砷玻璃溶液又会通过连通管蒸馏至成型管中(由于此时初熔罐的温度为600℃，而成品管的温度为400℃，因此玻璃熔液只会进入成品管中)，而Al2O3杂质则残留在提纯罐中，经冷却退火后得到高纯硫化砷玻璃，制备后的硫化砷玻璃为As2S3。
为了充分验证本发明的效果，下面提供了一组对比试验来进行该说明。
图2是本发明的方法制备的高纯As2S3玻璃与未除杂的As2S3玻璃的红外透过光谱对比图(测试样品厚度5毫米)，可以看出用该工艺制作的玻璃显著地消除了氧杂质在2.9、6.3和8.6微米处产生的杂质吸收峰。
以上实施例仅是对本发明技术方案的举例说明，不应视为对本发明权利要求保护范围的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的修改、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种红外硫化砷玻璃的除氧提纯装置，其特征在于：
包括原料加注管、初熔罐、铝加注管、提纯罐、成型管以及连通管；
初熔罐、提纯罐以及成型管并排设置，并且三者通过连通管相互连通，从而构成一个M型结构；
初熔罐上设置与其连通的原料加注管；
提纯罐上设置与其连通的铝加注管。
2.根据权利要求1所述的红外硫化砷玻璃的除氧提纯装置，其特征在于：所述原料加注管、初熔罐、铝加注管、提纯罐、成型管以及连通管均为石英材料制作。
3.一种红外硫化砷玻璃的除氧提纯方法，其特征在于：采用如权利要求1所述的红外硫化砷玻璃的除氧提纯装置，其具体实现步骤如下：
步骤1：按照配方称取硫化砷组成原料，同时称取1000ppm的高纯度固体铝；
步骤2：将固体铝通过铝加注管装入到提纯罐中，再将硫化砷组成原料通过原料加注管加入到初熔罐中；
步骤3：先利用氢氧焰对铝加注管进行熔封，然后将原料加注管接入抽真空系统对整个装置进行抽真空处理，使整个装置的压强低于1×10-3Pa后，用氢氧焰对原料加注管进行熔封；
步骤4：将整个装置放入具有三个不同温区的摇摆炉中，确保初熔罐位于第一温区，提纯罐位于第二温区，成型管位于第三温区；
步骤5：开始对第一温区、第二温区、第三温区进行升温，将初熔罐升温至硫化砷组成原料的熔制温度，此时，提纯罐和成型管的温度比所述熔制温度高100℃；
步骤6：当初熔罐内的原料熔制成均匀硫化砷玻璃熔液后，保持第一温区和第三温区温度不变，将第二温区的温度降温至低于熔制温度150℃，此时硫化砷玻璃溶液会通过连通管蒸馏至提纯罐中，在提纯罐中，硫化砷玻璃熔液中的氧杂质会与高纯度固体铝在提纯罐中充分反应形成不易挥发的Al2O3；
步骤7：待初熔罐内硫化砷玻璃溶液全部蒸馏至提纯罐后，保持当前三个温区的温度不变，持续8h-12h待反应完全后，将第三温区的温度降低至400℃，此时提纯罐中的硫化砷玻璃熔液又会通过连通管蒸馏至成型管中，而Al2O3杂质则残留在提纯罐中，经冷却退火后得到高纯硫化砷玻璃。
4.根据权利要求3所述的红外硫化砷玻璃的除氧提纯方法，其特征在于：步骤5中，所述硫化砷组成原料的熔制温度为650℃-750℃。
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