RU2770494C1 - Способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий - Google Patents

Способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий Download PDF

Info

Publication number
RU2770494C1
RU2770494C1 RU2021133881A RU2021133881A RU2770494C1 RU 2770494 C1 RU2770494 C1 RU 2770494C1 RU 2021133881 A RU2021133881 A RU 2021133881A RU 2021133881 A RU2021133881 A RU 2021133881A RU 2770494 C1 RU2770494 C1 RU 2770494C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gallium
glass
chalcogenide
reactor
iii
Prior art date
Application number
RU2021133881A
Other languages
English (en)
Inventor
Максим Викторович Суханов
Александр Павлович Вельмужов
Елизавета Александровна Тюрина
Роман Дмитриевич Благин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ имени Г.Г. Девятых Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ имени Г.Г. Девятых Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ имени Г.Г. Девятых Российской академии наук
Priority to RU2021133881A priority Critical patent/RU2770494C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2770494C1 publication Critical patent/RU2770494C1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B3/00—Charging the melting furnaces
    • C03B3/02—Charging the melting furnaces combined with preheating, premelting or pretreating the glass-making ingredients, pellets or cullet
    • C03B3/023—Preheating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/32—Non-oxide glass compositions, e.g. binary or ternary halides, sulfides or nitrides of germanium, selenium or tellurium
    • C03C3/321—Chalcogenide glasses, e.g. containing S, Se, Te

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий, которые являются перспективными материалами для изготовления массивных оптических элементов и волоконных световодов для сенсоров, усилителей и лазеров, работающих в среднем ИК-диапазоне. В способе получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий, включающем загрузку компонентов шихты в вакуумированный кварцевый реактор, синтез стеклообразующего расплава, его гомогенизирующее плавление, закалку стеклообразующего расплава и отжиг стекла, халькогенид галлия синтезируют пропусканием паров халькогена над металлическим галлием. Загрузку синтезированного халькогенида галлия в реактор проводят методом химического транспорта при температуре 600–700°С с использованием йодида галлия(III) в качестве транспортирующего агента. Технический результат заключается в снижении содержания в халькогенидных стеклах примесей, поглощающих и рассеивающих излучение в спектральном диапазоне 2–18 мкм, и, как следствие, в увеличении оптической прозрачности стекол. 3 пр.

Description

Изобретение относится к способу получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий, которые являются перспективными материалами для изготовления массивных оптических элементов и волоконных световодов для сенсоров, усилителей и лазеров, работающих в среднем ИК-диапазоне.
Важнейшим требованием, предъявляемым к таким стеклам для практического применения в качестве оптических сред, является низкое содержание примесей поглощающих и рассеивающих излучение в спектральном диапазоне 2–18 мкм. К таким примесям относятся: водород в форме OH-, SH-, SeH- и TeH-групп; кислород, химически связанный с компонентами стекла; гетерогенные включения.
Известен способ получения халькогенидных стекол, содержащих галлий [X. Zhang, H. Ma, J.-L. Adam, J. Lucas, G. Chen, D. Zhao, Thermal and optical properties of the Ga–Ge–Sb–Se glasses // Materials Research Bulletin 40 (2005) 1816–1821], включающий дистилляционную загрузку компонентов шихты в кварцевый реактор с галлием, вакуумирование реактора, нагревание до 950°С, гомогенизацию халькогенидного расплава при этой температуре в качающейся печи, охлаждение до 750°С, закалку расплава и отжиг.
Недостатком этого способа является то, что галлий загружают в реактор напрямую, без дистилляционной очистки. Это обусловлено низким давлением насыщенного пара галлия и его халькогенидов [Р.В. Иванова, Химия и технология галлия, Москва: Металлургия, 1973. – 392 с.], делающим невозможным вакуумную загрузку при температурах, приемлемых при использовании кварцевого реактора (1100-1200°С). Поэтому примеси водорода, кислорода и гетерогенных включений, присутствующие в галлии в форме его оксидов и гидроксидов, поступают в халькогенидный стеклообразующий расплав вместе с металлическим галлием. Эти примеси существенно снижают оптическую прозрачность халькогенидных стекол в среднем ИК диапазоне.
Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому результату, выбранным в качестве прототипа, является способ получения халькогенидных стекол, содержащих галлий, [V.S. Shiryaev, A.P. Velmuzhov, Z.Q. Tang. M.F. Churbanov, A. B. Seddon, Preparation of high purity glasses in the Ga–Ge–As–Se system // Optical Materials. – 2014. – Vol. 37. –P. 18–23.], включающий загрузку компонентов шихты вакуумной дистилляцией в кварцевый реактор, загрузку галлия в кварцевый реактор методом химического транспорта, плавление шихты при температуре 850°С в течение 10 часов, закалку стеклообразующего расплава на воздухе и отжиг стекла.
Преимуществом этого способа по сравнению с вышеописанным аналогом является то, что галлий загружается в кварцевый реактор при температуре 600°С методом химического транспорта с использованием йодида галлия(III) в качестве транспортирующего агента по реакции:
GaI3 + 2Ga ⇄ 3GaI. (1)
Образующийся йодид галлия(I) диспропорционирует в холодной зоне реактора при 250°С обратно на йодид галлия(III) и металлический галлий. Галлий осаждается в реакторе, а йодид галлия(III) испаряется в приемник. Такой способ позволяет снизить содержание примесей водорода, кислорода и гетерогенных включений в галлии, используемом для синтеза халькогенидных стекол.
Недостатком способа является то, что металлический галлий в процессе загрузки химическим транспортом и при гомогенизации стеклообразующего расплава до образования халькогенидов галлия взаимодействует со стенками кварцевого реактора:
2Ga + SiO2⇄ Ga2O + SiO, (2)
4Ga + 3SiO2 ⇄ 2Ga2O3 + 3Si. (3)
Образующиеся оксиды и кремний поступают в стеклообразующий расплав. Это приводит к появлению полос поглощения в халькогенидных стеклах в области 9.1 мкм (Si–O), 15–18 мкм (Ga–O) и рассеянию излучения на нерастворенных примесях во всем диапазоне прозрачности стекол [Z. Yang, P. Lucas, Tellurium-Based Far-Infrared Transmitting Glasses, J. Am. Ceram. Soc. 92(12) (2009) 2920–2923].
Техническая проблема, решаемая изобретением, – создание способа получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий, с низкой концентрацией примесей, поглощающих и рассеивающих излучение в спектральном диапазоне 2–18 мкм.
Технический результат от использования изобретения заключается в снижении содержания в халькогенидных стеклах примесей, поглощающих и рассеивающих излучение в спектральном диапазоне 2–18 мкм, и, как следствие, в увеличении оптической прозрачности стекол.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий, включающем загрузку компонентов шихты в вакуумированный кварцевый реактор, синтез стеклообразующего расплава, его гомогенизирующее плавление, закалку стеклообразующего расплава и отжиг стекла, халькогенид галлия синтезируют пропусканием паров халькогена над металлическим галлием, загрузку синтезированного халькогенида галлия в реактор проводят методом химического транспорта при температуре 600–700°С с использованием йодида галлия(III) в качестве транспортирующего агента.
Способ осуществляют следующим образом.
Процесс проводят в вакуумированном реакторе из кварцевого стекла, состоящем из пяти секций. Первая и вторая секции служат испарителями халькогена и йодида галлия(III), соответственно; в третьей находится смесь компонентов шихты с галлием; четвертая является реактором; пятая секция служит для конденсации йодида галлия(III). Над смесью компонентов шихты (германий, сурьма, мышьяк и др) с галлием испарением из первой секции пропускают халькоген при температуре 600–700°С. Образующиеся в третьей секции относительно летучие халькогениды компонентов шихты испаряются и конденсируются в реакторе. Халькогениды галлия, которые обладают низкой летучестью, остаются в третьей секции. Далее при температуре 600–700°С над халькогенидами галлия пропускают йодид галлия(III) испарением из второй секции. При меньших температурах взаимодействие йодида галлия(III) с халькогенидами галлия будет менее эффективным; при более высоких температурах начинается заметное взаимодействие галлия и йодида галлия(III) со стенками кварцевой ампулы. За счет химического транспорта халькогенид галлия переносится в реактор, йодид галлия(III) конденсируется в пятой секции. Реактор отпаивают, помещают в печь, синтезируют стеклообразующий расплав при 800–850°С в зависимости от состав стекла и проводят его гомогенизирующее плавление при этой температуре. Далее стеклообразующий расплав закаливают и отжигают полученное стекло при температуре стеклования.
Новым в способе является то, что халькогениды синтезируют пропусканием паров халькогена над смесью компонентов шихты при температуре 600–700°С в промежуточной секции аппарата из кварцевого стекла в режиме динамического вакуума. Это приводит к взаимодействию водород- и кислородсодержащих примесей, присутствующих в компонентах шихты, с халькогеном по реакциям:
GeO2 + S ⇄ GeS2 + SO2; (4)
Sb2O3 + Se ⇄ Sb2Se3 + SeO2; (5)
2Ga(OH)3 + 9S ⇄ Ga2S3 + 3SO2 + 3H2S. (6)
Образующиеся легколетучие продукты (SO2, SeO2, H2S, H2Se др.) удаляют из реактора в условиях непрерывного вакуумирования системы. Протекание указанных реакций приводит к значительному снижению содержания примеси кислорода и водорода в компонентах шихты и, следовательно, в халькогенидных стеклах. Испарение образующихся халькогенидов компонентов стекла, за исключением халькогенидов галлия, из промежуточной секции кварцевого аппарата в реактор приводит к очистке шихты от гетерогенных примесей на стадии синтеза халькогенидов. Это снижает оптические потери в стеклах, вызванные рассеянием излучения на гетерогенных примесных включениях. Совместное нагревание компонентов шихты с галлием в промежуточной секции аппарата способствует восстановлению примесей оксидов галлием с образованием нелетучего оксида галлия(III):
3GeO2 + 4Ga ⇄ 3Ge + 2Ga2O3; (7)
Sb2O3 + 2Ga ⇄ 2Sb + Ga2O3; (8)
As2O3 + 2Ga ⇄ 2As + Ga2O3. (9)
Это существенно снижает вероятность попадания примесей оксидов в реактор с шихтой.
Новым в способе является то, что загрузку халькогенидов галлия проводят при температуре 600°С–700°С методом химического транспорта с использованием йодида галлия(III) в качестве транспортирующего агента:
Ga2S3 + GaI3 ⇄ 3GaI + 3/2S2; (10)
Ga2Se3 + GaI3 ⇄ 3GaI + 3/2Se2; (11)
Ga2Te3 + GaI3 ⇄ 3GaI + 3/2Te2. (12)
При температуре 600°С–700°С реакции (10)–(12) протекают в прямом направлении, что приводит к образованию летучих продуктов (йодид галлия(I), халькогены), которые испаряются в реактор. При температуре в реакторе 250–300°С реакции (10)–(12) протекают в обратном направлении, что приводит к конденсации халькогенидов галлия на стенках реактора. Йодид галлия(III), образующийся в этих условиях, испаряется из реактора и не входит в состав шихты. Такой способ загрузки халькогенидов галлия эффективно снижает содержание примесей водорода, кислорода и гетерогенных включений в шихте. Это достигается за счет того, что оксиды, гидроксиды галлия и гетерогенные включения не переносятся химическим транспортом в реактор и остаются в промежуточной секции кварцевого аппарата. Так как галлий загружается в реактор не в форме простого вещества, а в форме халькогенида, то при последующем нагревании шихты с целью гомогенизации стеклообразующего расплава, галлий не будет взаимодействовать со стенками кварцевого реактора по реакциям (2) и (3). Это снижает содержание примесей кремния, оксидов кремния и оксидов галлия в халькогенидных стеклах.
Указанные отличительные признаки являются существенными, так как каждый из них необходим, а в совокупности они достаточны для достижения поставленной задачи – разработка способа получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий, с низким содержанием примесей, поглощающих в спектральном диапазоне 2–18 мкм.
Пример 1.
Для получения 20 г стекла состава Ga5Ge35S60 в промежуточную ампулу, подпаянную к кварцевому реактору, помещают 1.4486 г галлия марки 7N и 10.5578 г германия марки 6N. Ко второму концу промежуточной ампулы через T-образную кварцевую трубку подпаивают ампулы с 7.9936 г серы марки «осч. 22-4» и 4.6751 г йодида галлия(III) марки 5N. Ампула с йодидом галлия(III) имеет тонкую перегородку, разбиваемую магнитным бойком. Полученную установку вакуумируют до остаточного давления не выше 10-5 мм рт.ст. Реактор нагревают до 250°С, ампулу с галлием и германием нагревают до 600°С, ампулу с серой нагревают до 220°С. Сера испаряется в ампулу с галлием и германием, образуются сульфид германия(II) и сульфид галлия(III). Сульфид германия(II) испаряется и конденсируется в реакторе, сульфид галлия(III) остается в промежуточной ампуле. По окончании загрузки германия продолжают загружать серу до ее полного испарения из исходной ампулы. Далее магнитным бойком с помощью магнита разбивают перегородку ампулы с йодидом галлия(III) и нагревают эту ампулу до 200°С. Йодид галлия(III) испаряется в ампулу с сульфидом галлия(III) и транспортирует его в реактор при температуре 600°С В реакторе сульфид галлия(III) оседает на стенках, йодид галлия(III) пролетает в необогреваемый приемник. После полной загрузки сульфида галлия(III) реактор отпаивают и помещают в печь. Синтезируют стеклообразующий расплав при 850°С и проводят его гомогенизирующее плавление при этой температуре в течение 5 ч в режиме перемешивающего качания. Далее стеклообразующий расплав закаливают на воздухе и полученное стекло отжигают при 320°С в течение часа. Содержание примеси водорода в форме SH-групп в полученном стекле составляет не более 0.2 ат.%; гетерогенные примесные включения микронного (1–100 мкм) и субмикронного (0.06–0.9 мкм) размера не обнаруживаются методами оптической микроскопии и лазерной ультрамикроскопии (предел обнаружения 102 штук/см3).
Пример 2.
Для получения 40 г стекла состава Ga5Ge25Sb10Se60 в промежуточную ампулу, подпаянную к кварцевому реактору, помещают 1.7175 г галлия марки 7N, 8.9413 г германия марки 6N и 5.9991 г сурьмы марки 6N. Ко второму концу промежуточной ампулы через T-образную кварцевую трубку подпаивают ампулы с 23.3421 г селена марки «осч. 22-4» и 11.0857 г йодида галлия(III) марки 5N. Ампула с йодидом галлия(III) имеет тонкую перегородку, разбиваемую магнитным бойком. Полученную установку вакуумируют до остаточного давления не выше 10-5 мм рт.ст. Реактор нагревают до 250°С, ампулу с галлием, сурьмой и германием нагревают до 600°С, ампулу с селеном нагревают до 330°С. Селен испаряется в промежуточную ампулу с галлием, сурьмой и германием, образуются селенид галлия(III), селенид германия(II) и селенид сурьмы(III). Селениды германия и сурьмы испаряются в реактор, селенид галлия(III) остается в промежуточной ампуле. После полного исчерпания германия, сурьмы и селена, с помощью магнита разбивают перегородку ампулы с йодидом галлия(III) и нагревают эту ампулу до 200°С. Йодид галлия(III) испаряется в ампулу с селенидом галлия(III) и транспортирует его в реактор при температуре 650°С. В реакторе селенид галлия(III) оседает на стенках, йодид галлия(III) пролетает в необогреваемый приемник. После полной загрузки селенида галлия(III) реактор отпаивают и помещают в печь. Синтезируют стеклообразующий расплав при 850°С и проводят его гомогенизирующее плавление при этой температуре в течение 5 ч в режиме перемешивающего качания. Далее стеклообразующий расплав закаливают на воздухе и полученное стекло отжигают при 300°С в течение часа. Содержание примеси водорода в форме SeH-групп в полученном стекле составляет не более 0.1 ат.%; примеси кислорода, химически связанного с германием, не более 0.01 мас.%; гетерогенные примесные включения микронного (1–100 мкм) и субмикронного (0.06–0.9 мкм) размера < 102 штук/см3).
Пример 3.
Для получения 60 г стекла состава Ga10Ge15Te75 в промежуточную ампулу, подпаянную к кварцевому реактору, помещают 3.6860 г галлия марки 7N и 5.7566 г германия марки 6N. Ко второму концу промежуточной ампулы через T-образную кварцевую трубку подпаивают ампулы с 50.5954 г теллура марки 5N и 23.7910 г йодида галлия(III) марки 5N. Ампула с йодидом галлия(III) имеет тонкую перегородку, разбиваемую магнитным бойком. Полученную установку вакуумируют до остаточного давления не выше 10-5 мм рт.ст. Реактор нагревают до 250°С, ампулу с галлием и германием нагревают до 600°С, ампулу с теллуром нагревают до 500°С. Теллур испаряется в промежуточную ампулу с галлием и германием, образуются теллурид германия(II) и теллурид галлия(III). Теллурид германия(II) испаряется в реактор, теллурид галлия(III) остается в промежуточной ампуле. После полного исчерпания германия и теллура с помощью магнита разбивают перегородку ампулы с йодидом галлия(III) и нагревают эту ампулу до 200°С. Йодид галлия(III) испаряется в ампулу с теллуридом галлия(III) и транспортирует его в реактор при температуре 700°С. В реакторе теллурид галлия(III) оседает на стенках, йодид галлия(III) пролетает в необогреваемый приемник. После полной загрузки теллурида галлия(III) реактор отпаивают и помещают в печь. Синтезируют стеклообразующий расплав при 850°С и проводят его гомогенизирующее плавление при этой температуре в течение 5 ч в режиме перемешивающего качания. Далее стеклообразующий расплав закаливают на воздухе и полученное стекло отжигают при 170°С в течение часа. Содержание в стекле примеси кислорода, химически связанного с германием, составляет не более 0.01 мас.%; интенсивность полос поглощения за счет оксидов галлия, теллура и кремния – не более 10-4 см-1.
Определение содержания примесей водорода в форме SH-, SeH-групп и кислорода в форме оксида германия проводили методом инфракрасной спектроскопии с использованием известных коэффициентов поглощения [В.Г. Борисевич, В.В. Войцеховский, И.В. Скрипачев, В.Г. Плотниченко, Исследование влияния примесного водорода на оптические свойства халькогенидных стекол системы As – Se, Высокочистые вещества, 1991, №1, С. 65–70; В.Г. Борисевич, В.Г. Плотниченко, И.В. Скрипачев, М.Ф. Чурбанов, Коэффициент экстинкции SH-групп в стеклообразном сульфиде мышьяка, Высокочистые вещества, 1990, №4, С. 11–21; J. Nishii, T. Yamashita, T. Yamagishi, Oxide impurity absorptions in Ge-Se-Te glass fibres, J. of Materials Science 24 (1989) 4293-4297]. Содержание примесей оксидов галлия, кремния и теллура не определяли в виду отсутствия их коэффициентов поглощения в халькогенидных стеклах.
Таким образом, предлагаемый способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий, позволяет на 1–2 порядка снизить содержание в стеклах примесей, поглощающих в спектральном диапазоне 2–18 мкм, гетерогенных включений и как следствие, существенно увеличить оптическую прозрачность стекол.
Исследование выполнено при финансовой поддержке Российского научного фонда (грант № 21-73-10104) и Научно-образовательного центра Нижегородской области «Техноплатформа 2035» в рамках соглашения № 16-11-2021/52.

Claims (1)

  1. Способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий, включающий загрузку компонентов шихты в вакуумированный кварцевый реактор, синтез стеклообразующего расплава, его гомогенизирующее плавление, закалку стеклообразующего расплава и отжиг стекла, отличающийся тем, что халькогенид галлия синтезируют пропусканием паров халькогена над металлическим галлием, загрузку синтезированного халькогенида галлия в реактор проводят методом химического транспорта при температуре 600–700°С с использованием йодида галлия(III) в качестве транспортирующего агента.
RU2021133881A 2021-11-22 2021-11-22 Способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий RU2770494C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021133881A RU2770494C1 (ru) 2021-11-22 2021-11-22 Способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021133881A RU2770494C1 (ru) 2021-11-22 2021-11-22 Способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2770494C1 true RU2770494C1 (ru) 2022-04-18

Family

ID=81212732

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021133881A RU2770494C1 (ru) 2021-11-22 2021-11-22 Способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2770494C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116675433A (zh) * 2023-06-06 2023-09-01 宁波海洋研究院 一种Ge-Sb-Se-Ga硫系玻璃及其制备方法
RU2807334C1 (ru) * 2023-07-13 2023-11-14 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г.Девятых Российской академии наук Способ получения особо чистых теллуридных стекол

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2648389C1 (ru) * 2017-06-20 2018-03-26 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН) Способ получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен
CN109320093A (zh) * 2018-11-16 2019-02-12 宁波大学 一种透明微晶玻璃材料及其制备方法
RU2698340C1 (ru) * 2018-12-24 2019-08-26 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г.Девятых Российской академии наук Способ получения особо чистых халькогенидных стекол
US20210230040A1 (en) * 2017-12-22 2021-07-29 The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Manufacturing process for striae-free multicomponent chalcogenide glasses via convection mixing

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2648389C1 (ru) * 2017-06-20 2018-03-26 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН) Способ получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен
US20210230040A1 (en) * 2017-12-22 2021-07-29 The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Manufacturing process for striae-free multicomponent chalcogenide glasses via convection mixing
CN109320093A (zh) * 2018-11-16 2019-02-12 宁波大学 一种透明微晶玻璃材料及其制备方法
RU2698340C1 (ru) * 2018-12-24 2019-08-26 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г.Девятых Российской академии наук Способ получения особо чистых халькогенидных стекол

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SHIRYAEV V.S. et al. "Preparation of high purity glasses in the Ga-Ge-As-Se system", Optical materials, 2014, vol.37, p.18-23. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116675433A (zh) * 2023-06-06 2023-09-01 宁波海洋研究院 一种Ge-Sb-Se-Ga硫系玻璃及其制备方法
RU2807334C1 (ru) * 2023-07-13 2023-11-14 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г.Девятых Российской академии наук Способ получения особо чистых теллуридных стекол

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Shiryaev et al. Recent advances in preparation of high-purity chalcogenide glasses for mid-IR photonics
Calvez Chalcogenide glasses and glass-ceramics: Transparent materials in the infrared for dual applications
Shiryaev et al. Preparation of high-purity chalcogenide glasses
Shiryaev et al. Preparation of high purity glasses in the Ga–Ge–As–Se system
Velmuzhov et al. Preparation of Ge20Se80 glasses with low hydrogen and oxygen impurities content for middle IR fiber optics
US7844162B2 (en) Method for fabricating IR-transmitting chalcogenide glass fiber
RU2770494C1 (ru) Способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий
Velmuzhov et al. Preparation of high-purity germanium telluride based glasses with low oxygen impurity content
WO2017086227A1 (ja) 光学ガラス
Churbanov et al. High-purity glasses based on arsenic chalcogenides
US20080287278A1 (en) Low loss chalcogenide glass and process for making same using arsenic monochalcogenide
Lu et al. Ultrabroadband mid-infrared emission from Cr2+-doped infrared transparent chalcogenide glass ceramics embedded with thermally grown ZnS nanorods
Velmuzhov et al. Preparation of especially pure Ge-Se glasses via germanium monoselenide for Mid-IR fiber optics
Churbanov et al. High-purity As-S-Se and As-Se-Te glasses and optical fibers
Shiryaev et al. Heterophase inclusions and dissolved impurities in Ge25Sb10S65 glass
Pernice et al. Crystallization of the K2O· Nb2O5· 2SiO2 glass: evidences for existence of bulk nanocrystalline structure
Shiryaev et al. Preparation and investigation of GaxGe25As15Se60-x (x= 1÷ 5) glasses
RU2698340C1 (ru) Способ получения особо чистых халькогенидных стекол
CN115196875A (zh) 一种高折射率Ge-Ga-Sb-Se-Te硫系玻璃及其制备方法和应用
Shiryaev et al. Preparation and investigation of high purity Ge–Te–AgI glasses for optical application
Velmuzhov et al. Physicochemical, optical properties and stability against crystallization of GaxGey-xS100-y (x= 0–8; y= 40–42) glasses
Ryzhov et al. Optical properties of tellurium-based chalcogenide alloys in the far infrared region (λ> 30 μm)
Huang et al. High-purity germanium-sulphide glass for optoelectronic applications synthesised by chemical vapour deposition
RU2781425C1 (ru) Способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих йодид серебра
Velmuzhov et al. Preparation of high-purity chalcogenide glasses containing gallium (III) sulfide