RU2648389C1 - Способ получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен - Google Patents
Способ получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен Download PDFInfo
- Publication number
- RU2648389C1 RU2648389C1 RU2017121748A RU2017121748A RU2648389C1 RU 2648389 C1 RU2648389 C1 RU 2648389C1 RU 2017121748 A RU2017121748 A RU 2017121748A RU 2017121748 A RU2017121748 A RU 2017121748A RU 2648389 C1 RU2648389 C1 RU 2648389C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- germanium
- selenide
- selenium
- glass
- glasses
- Prior art date
Links
- HTRSGQGJZWBDSW-UHFFFAOYSA-N [Ge].[Se] Chemical compound [Ge].[Se] HTRSGQGJZWBDSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 8
- 239000005387 chalcogenide glass Substances 0.000 title claims abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 9
- RXQPCQXEUZLFTE-UHFFFAOYSA-N selanylidenegermanium Chemical compound [Se]=[Ge] RXQPCQXEUZLFTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000011669 selenium Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 31
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000007496 glass forming Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 3
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 20
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 13
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 11
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 9
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- QIHHYQWNYKOHEV-UHFFFAOYSA-N 4-tert-butyl-3-nitrobenzoic acid Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1[N+]([O-])=O QIHHYQWNYKOHEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 14
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 7
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 7
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- 229910005866 GeSe Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910005793 GeO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000004770 chalcogenides Chemical class 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 3
- YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N germanium oxide Inorganic materials O=[Ge]=O YBMRDBCBODYGJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 3
- 150000004694 iodide salts Chemical class 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYDSCDJEAVCHQJ-UHFFFAOYSA-N bis(selanylidene)germane Chemical compound [Se]=[Ge]=[Se] WYDSCDJEAVCHQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- PVADDRMAFCOOPC-UHFFFAOYSA-N oxogermanium Chemical compound [Ge]=O PVADDRMAFCOOPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- CUDGTZJYMWAJFV-UHFFFAOYSA-N tetraiodogermane Chemical compound I[Ge](I)(I)I CUDGTZJYMWAJFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- CULSIAXQVSZNSV-UHFFFAOYSA-N germanium(4+) Chemical compound [Ge+4] CULSIAXQVSZNSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OLQSNYOQJMTVNH-UHFFFAOYSA-N germanium(4+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ge+4] OLQSNYOQJMTVNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- SPVXKVOXSXTJOY-UHFFFAOYSA-N selane Chemical compound [SeH2] SPVXKVOXSXTJOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000058 selane Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004771 selenides Chemical class 0.000 description 1
- JPJALAQPGMAKDF-UHFFFAOYSA-N selenium dioxide Chemical compound O=[Se]=O JPJALAQPGMAKDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000000411 transmission spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 238000002061 vacuum sublimation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B5/00—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/32—Non-oxide glass compositions, e.g. binary or ternary halides, sulfides or nitrides of germanium, selenium or tellurium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C4/00—Compositions for glass with special properties
- C03C4/10—Compositions for glass with special properties for infrared transmitting glass
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен. Способ включает загрузку компонентов шихты в вакуумированный кварцевый реактор, синтез стеклообразующего расплава, его гомогенизирующее плавление и закалку. В качестве источника германия используют селенид германия(II). Селенид германия (II) получают пропусканием паров селена над германием в динамическом вакууме, проводят сублимационную очистку полученного селенида германия(II) и загружают его в вакуумированный кварцевый реактор вакуумным испарением в количестве, необходимом для получения стекла заданного химического состава. Технический результат – снижение содержания в стеклах примесей, поглощающих в спектральном диапазоне 2-10 мкм, и, как следствие, увеличении оптической прозрачности стекол. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.
Description
Изобретение относится к материалам для инфракрасной оптики, в частности, к способу получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен (Ge-Se), которые используются для изготовления оптических окон, линз, волоконных световодов для оптических и оптоэлектронных устройств, работающих в среднем ИК-диапазоне.
Для успешного применения в этих областях стекла должны обладать низким содержанием оптически активных примесей (водорода, кислорода, углерода и др.), поглощающих в спектральном диапазоне 2-10 мкм.
Известен способ получения стекол системы Ge-Se состава Ge2Se3 [В. Voight, G. Dreisler, Microheterogeneities in infrared optical selenide glasses. - Journal of Non-Cryst. Solids. - 1987. - Vol. 58. - P. 41-45], включающий загрузку германия полупроводниковой чистоты и селена с марки 99.999% в реактор из кварцевого стекла в сухом перчаточном боксе, вакуумирование реактора, синтез стеклообразующего расплава при температуре 800°C в течение 5 часов, закалку расплава на воздухе. Для снижения содержания примесей проводят дистилляционную очистку расплава при 800°C в двухсекционном вакуумированном кварцевом реакторе.
Существенным недостатком данного способа является высокая температура синтеза и дистилляции стеклообразующего расплава, способствующая поступлению в него примесей водорода, кремния и кислорода из стенок кварцевой ампулы. В частности, в данной работе отмечается появление интенсивной полосы поглощения в спектрах пропускания стекол в области 9 мкм, соответствующей примеси оксида кремния.
Известен способ получения халькогенидных стекол, который включает загрузку компонентов шихты в вакуумированный кварцевый реактор, при этом в качестве компонентов шихты, наряду с халькогенами, используют летучие иодиды элементов [Патент РФ №2467962, МКИ С03С 3/32, опубл. 27.11.2012]. Синтез стеклообразующих соединений ведут при температуре 650°C в реакторе, соединенном с разделительной секцией, при управляемой скорости нагрева и выводе из реактора йода, образующегося при химическом превращении исходных йодидов, и возвращении в зону реакции непрореагировавших йодидов элементов до достижения заданного макросостава расплава.
Основным недостатком этого способа для получения стекол системы Ge-Se взаимодействием йодида германии(IV) с селеном является сложность достижения заданного химического макросостава стекла. Это связано с тем, что в процессе синтеза из стеклообразующего расплава, несмотря на использование разделительной секции, совместно с выделяющимся йодом может удаляться заметное количество йодида германия(IV), обладающего при температурах синтеза стекла повышенной летучестью. Это также связано со сложностью полного удаления йода из состава стекла в виду сравнимых по значениям энергий связи Ge-Se и Ge-I (205.61 и 186.97 кДж/моль, соответственно). Указанные факторы могут приводить к заметному отклонению макросостава стекла от требуемого, что недопустимо для получения материалов с заданным набором физико-химических свойств.
Наиболее близким к заявляемому, выбранным в качестве прототипа, является способ получения особо чистых стекол системы Ge-Se, включающий дистилляционную загрузку селена в вакуумированный кварцевый реактор с германием, синтез стеклообразующего расплава, дистилляционную очистку расплава при 750°C, гомогенизацию расплава при 750°C и его закалку на воздухе [J. Troles, V. Shiryaev, М. Churbanov, P. Houizot, L. Brilland, F. Desevedavy, F. Charpentier, T. Pain, G. Snopatin, J.L. Adam, GeSe4 glass fibres with low optical losses in the mid-IR, Opt. Mater. 32(2009) 212-215]. Содержание примеси водорода в форме SeH-групп в полученном стекле, оцененное по полосе поглощения в спектре оптических потерь волоконного световода, составило 0.06 ppm массовых.
Недостатком способа является необходимость проведения дистилляционной очистки расплава при повышенных температурах. Это обусловлено относительно невысокой летучестью селенида германия(IV) (0.6 мм рт.ст. при 550°C [А.В. Новоселова, А.С. Пашинкин, Давление пара летучих халькогенидов металлов. - М.: Наука, 1978,. с. 68]), образующегося в расплаве при взаимодействии германия с селеном. Длительное выдерживание халькогенидного расплава при повышенных температурах способствует поступлению в него примесей водорода и оксида кремния из стенок кварцевого реактора [Г.Г. Девятых, М.Ф. Чурбанов, Высокочистые халькогены. - Изд-во Нижегородского университета, 1991, с. 231]. Это приводит к появлению полос примесного поглощения от связей Se-H (3.55, 4.15 и 4.57 мкм) и Si-O (в области 9 мкм), что ухудшает оптические свойства стекол. Недостатком этого способа также является то, что испарение селенида германия(IV) сопровождается его частичным разложением по реакции
GeSe2=GeSe+Se,
что затрудняет получение стекла заданного химического состава [А.В. Новоселова, А.С. Пашинкин, Давление пара летучих халькогенидов металлов. - М.: Наука, 1978, с. 67].
Задачей, на которую направлено изобретение, является разработка способа получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен заданного химического состава с низким содержанием примесей, поглощающих в спектральном диапазоне 2-10 мкм.
Технический результат от использования изобретения заключается в снижении содержания в стеклах примесей, поглощающих в спектральном диапазоне 2-10 мкм, и, как следствие, увеличении оптической прозрачности стекол.
Указанный результат достигается тем, что в способе получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен, включающем загрузку компонентов шихты в вакуумированный кварцевый реактор, синтез стеклообразующего расплава, его гомогенизирующее плавление и закалку, в качестве источника германия используют селенид германия(II), который получают пропусканием паров селена над германием в динамическом вакууме, проводят сублимационную очистку полученного селенида германия(II) и загружают его в вакуумированный кварцевый реактор вакуумным испарением в количестве, необходимом для получения стекла заданного химического состава.
Компонентами шихты являются селенид германия(II) и селен.
Способ осуществляют следующим образом. В первую секцию горизонтальной четырехсекционной ампулы из кварцевого стекла помещают селен, во вторую - германий, третья секция служит приемником образующегося селенида германия(II), четвертая секция необходима для сублимационной очистки селенида германия(II). Ампулу вакуумируют, секцию с германием нагревают до температуры не выше 600°C, так как при более высоких температурах начинает заметно проявляться загрязняющее действие материала аппаратуры и происходит частичное разложение селенида германия(II). Нагревают секцию ампулы с селеном, что приводит к его испарению во вторую секцию и образованию селенида германия(II), который конденсируется в третьей секции. По окончании синтеза первую и вторую секции отпаивают от ампулы и проводят сублимационную очистку селенида германия(II). Для этого третью секцию нагревают до температуры не выше 600°C, селенид германия(II) при этом конденсируется в четвертой секции. Полученный селенид германия(II) загружают из четвертой секции ампулы вакуумным испарением при температуре не выше 600°C в вакуумированный кварцевый реактор. Затем в этот реактор вакуумным испарением загружают необходимое количество селена для получения стекла заданного химического состава.
Новым в способе является то, что в качестве источника германия используют селенид германия(II), который обладает достаточно высоким давлением насыщенного пара (5 мм рт.ст. при температуре 550°C). Это позволяет проводить глубокую очистку германийсодержащего компонента шихты от оптически активных примесей методом вакуумной сублимации при температурах не выше 600°C, что практически исключает заметное проявление загрязняющего действия материала кварцевой аппаратуры. Снижение температуры очистки селенида германия(II) по сравнению с температурой очистки стеклообразующего расплава в прототипе способствует более эффективному удалению примеси оксида германия(IV). Сублимация селенида германия(II) при указанных температурах протекает без заметного разложения, что позволяет получать стекла системы Ge-Se заданного химического состава.
Новым в способе является то, что дополнительная очистка компонентов шихты происходит на этапе синтеза селенида германия(II) пропусканием паров селена над германием. Примеси углерода и оксидов германия, присутствующие в исходном германии, в указанных выше условиях не взаимодействуют с селеном и не испаряются совместно с селенидом германия(II). Примеси оксида селена(IV), селеноводорода и воды, присутствующие в исходном селене, взаимодействуют с германием с образованием нелетучего оксида германия(IV) и летучих примесей воды и водорода по реакциям:
Ge+SeO2=GeO2+Se;
Ge+H2Se=GeSe+H2;
Ge+2H2O=GeO2+2H2;
GeO2+2H2Se=GeSe2+2H2O.
Оксид германия(IV) при указанных условиях проведения синтеза селенида германия(II) остается в секции ампулы с исходным германием, а примеси водорода и воды удаляются за счет постоянной откачки реактора.
Указанные отличительные признаки являются существенными, так как каждый из них необходим, а в совокупности они достаточны для достижения поставленной задачи - разработка способа получения особо чистых стекол системы германий-селен заданного химического состава с низким содержанием примесей, поглощающих в спектральном диапазоне 2-10 мкм.
Пример 1.
Для получения 50 г стекла состава Ge20Se80 синтезируют 19.508 г селенида германия(II). Для этого в первую секцию четырехсекционной кварцевой ампулы помещают 10.164 г селена, во вторую секцию загружают 9.344 г германия, ампулу вакуумируют. Секцию с германием нагревают до 580°C, затем нагревают секцию с селеном до 350°C. Образующийся при этом селенид германия(II) конденсируется в третьей секции. По окончании синтеза первую и вторую секции отпаивают от ампулы и проводят сублимационную очистку селенида германия(II) при 580°C. После полной сублимации селенида германия(II), четвертую секцию отпаивают и подпаивают к кварцевому реактору, к которому припаяна ампула с 30.492 г селена. Реактор вакуумируют и проводят загрузку в него селенида германия(II) испарением при 580°C. После полного испарения селенида германия(II) в вакуумированный кварцевый реактор загружают селен испарением при 400°C. Затем реактор с полученной шихтой, состоящей из селенида германия(II) и селена, отпаивают от вакуумной системы и помещают в печь. Температуру печи повышают до 750°C и проводят гомогенизацию стеклообразующего расплава при этой температуре в течение двух часов. Далее расплав охлаждают на воздухе до отверждения в стекло, которое отжигают для снятия механических напряжений.
Пример 2.
Для получения 50 г стекла состава Ge15Se85 синтезируют 14.570 г селенида германия(II). Для этого в первую секцию четырехсекционной кварцевой ампулы помещают 7.591 г селена, во вторую секцию загружают 6.979 г германия, ампулу вакуумируют. Далее синтезируют и очищают селенид германия(II), как описано в примере 1. Секцию с полученным селенидом германия(II) подпаивают к кварцевому реактору, к которому припаяна ампула с 35.430 г селена. Реактор вакуумируют и загружают в него селенид германия(II) при температуре 580°C. После полного испарения селенида германия(II) в вакуумированный кварцевый реактор загружают селен при температуре 400°C. Далее реактор отпаивают и помещают в печь, которую нагревают до 750°C. Гомогенизацию стеклообразующего расплава проводят при указанной температуре в течение двух часов. Затем расплав охлаждают на воздухе до стеклообразного состояния и отжигают полученное стекло.
Согласно результатам анализа полученных стекол методом ИК-Фурье спектроскопии, содержание примесей, поглощающих в спектральном диапазоне 2-10 мкм, составляет: примеси водорода в форме SeH-групп - 0.005 ppm массовых; кислорода в форме связей Ge-O <0.1 ppm массовых; воды <0.05 ppm массовых, что приводит к увеличению оптической прозрачности стекол.
Для получения стекол системы Ge-Se по разработанному способу с низким содержанием оптически активных примесей в качестве заготовок для изготовления реактора необходимо использовать трубки из кварцевого стекла высокого оптического качества с низким содержанием ОН-групп, селен марки не хуже «осч 16-5», дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, германий с содержанием основного вещества не ниже 99.9999 мас. %.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать особо чистые халькогенидные стекла системы германий-селен заданного химического состава с низким содержанием примесей, поглощающих в спектральном диапазоне 2-10 мкм, что приводит к увеличению оптической прозрачности стекол.
Claims (2)
1. Способ получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен, включающий загрузку компонентов шихты в вакуумированный кварцевый реактор, синтез стеклообразующего расплава, его гомогенизирующее плавление и закалку, отличающийся тем, что в качестве источника германия используют селенид германия(II), который получают пропусканием паров селена над германием в динамическом вакууме, проводят сублимационную очистку полученного селенида германия(II) и загружают его в вакуумированный кварцевый реактор вакуумным испарением в количестве, необходимом для получения стекла заданного химического состава.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что компонентами шихты являются селенид германия(II) и селен.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017121748A RU2648389C1 (ru) | 2017-06-20 | 2017-06-20 | Способ получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017121748A RU2648389C1 (ru) | 2017-06-20 | 2017-06-20 | Способ получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2648389C1 true RU2648389C1 (ru) | 2018-03-26 |
Family
ID=61707860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017121748A RU2648389C1 (ru) | 2017-06-20 | 2017-06-20 | Способ получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2648389C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2770494C1 (ru) * | 2021-11-22 | 2022-04-18 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ имени Г.Г. Девятых Российской академии наук | Способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий |
| RU2781425C1 (ru) * | 2022-04-06 | 2022-10-11 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г.Девятых Российской академии наук | Способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих йодид серебра |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6317231A (ja) * | 1986-07-03 | 1988-01-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | カルコゲナイドガラスフアイバ母材の製造方法及びその装置 |
| SU1694496A1 (ru) * | 1989-08-29 | 1991-11-30 | Ужгородский Государственный Университет | Халькогенидное стекло |
| US6634189B1 (en) * | 2000-10-11 | 2003-10-21 | Raytheon Company | Glass reaction via liquid encapsulation |
| RU2467962C1 (ru) * | 2011-04-28 | 2012-11-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН) | Способ получения особо чистых тугоплавких халькойодидных стекол |
-
2017
- 2017-06-20 RU RU2017121748A patent/RU2648389C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6317231A (ja) * | 1986-07-03 | 1988-01-25 | Sumitomo Electric Ind Ltd | カルコゲナイドガラスフアイバ母材の製造方法及びその装置 |
| SU1694496A1 (ru) * | 1989-08-29 | 1991-11-30 | Ужгородский Государственный Университет | Халькогенидное стекло |
| US6634189B1 (en) * | 2000-10-11 | 2003-10-21 | Raytheon Company | Glass reaction via liquid encapsulation |
| RU2467962C1 (ru) * | 2011-04-28 | 2012-11-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН) | Способ получения особо чистых тугоплавких халькойодидных стекол |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| TROLES J. et al. GeSe4 glass fibres with low optical losses in the mid-IR. Optical material, N32, 2009, p. 212-215. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2770494C1 (ru) * | 2021-11-22 | 2022-04-18 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ имени Г.Г. Девятых Российской академии наук | Способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий |
| RU2781425C1 (ru) * | 2022-04-06 | 2022-10-11 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г.Девятых Российской академии наук | Способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих йодид серебра |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Savelii et al. | Management of OH absorption in tellurite optical fibers and related supercontinuum generation | |
| US7844162B2 (en) | Method for fabricating IR-transmitting chalcogenide glass fiber | |
| Shiryaev et al. | Preparation of high purity glasses in the Ga–Ge–As–Se system | |
| Troles et al. | GeSe4 glass fibres with low optical losses in the mid-IR | |
| Cui et al. | Novel oxyfluorophosphate glasses and glass-ceramics | |
| CN103332851A (zh) | 一种高纯低损耗硫系玻璃的制备方法 | |
| RU2648389C1 (ru) | Способ получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен | |
| Velmuzhov et al. | Preparation of especially pure Ge-Se glasses via germanium monoselenide for Mid-IR fiber optics | |
| RU2698340C1 (ru) | Способ получения особо чистых халькогенидных стекол | |
| Maaoui et al. | Removal of hydroxyl groups from Er3+/Yb3+ codoped flurotellurite glasses | |
| Churbanov et al. | High-purity As-S-Se and As-Se-Te glasses and optical fibers | |
| Zhang et al. | Glass forming and properties of Ga2S3Sb2S3CsCl chalcohalide system | |
| CN101397190A (zh) | 一种硒基透可见硫卤玻璃及其制备方法 | |
| Reitter et al. | Modified preparation procedure for laboratory melting of multicomponent chalcogenide glasses | |
| Nguyen et al. | Fabrication of arsenic sulfide optical fiber with low hydrogen impurities | |
| Azlan et al. | Influence of erbium concentration on spectroscopic properties of tellurite based glass | |
| Joshi et al. | Reduction of OH− ions in tellurite glasses using chlorine and oxygen gases | |
| Shiryaev et al. | Preparation of optical fibers based on Ge–Sb–S glass system | |
| RU2467962C1 (ru) | Способ получения особо чистых тугоплавких халькойодидных стекол | |
| JP2004526654A (ja) | 透過性グラファイトを用いた波長１５７ｎｍの光を透過するフッ化バリウム結晶の調製 | |
| RU2770494C1 (ru) | Способ получения особо чистых халькогенидных стекол, содержащих галлий | |
| RU2618257C1 (ru) | Способ получения особо чистых стекол системы германий - сера - йод | |
| RU2455243C1 (ru) | Способ получения высокочистых теллуритных стекол | |
| Katsuyama et al. | Fabrication of high‐purity chalcogenide glasses by chemical vapor deposition | |
| RU2419589C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХАЛЬКОГЕНИДНЫХ СТЕКОЛ СИСТЕМЫ As-S С НИЗКИМ СОДЕРЖАНИЕМ КИСЛОРОДА |