CN101397190A - 一种硒基透可见硫卤玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了可应用于热成像系统、红外光学、光电子学等领域的一种硒基透可见硫卤玻璃及其制备方法。应用主要为透红外光学元件和热成像系统的光学透镜材料。本发明是一种以Ge、In、Se和CsI为主要成分，确定了其玻璃形成区。制备方法包括：(a)石英安瓿的预处理，(b)玻璃配合料的纯化处理，(c)真空封接，(d)玻璃熔制等四个步骤。所得到的玻璃经表面研磨、抛光处理后做红外光谱、可见近红外光谱、密度和DTA等测试。结果显示，该含铟硫卤玻璃的成玻性能优良，在较大的范围内均可形成均匀的玻璃，其在0.56～16μm的红外区均具有优良的透过能力，覆盖了3～5μm和8～12μm两个大气窗口，热力学性能优良，通过调整玻璃组成，可以得到具有热稳定性高的玻璃，DTA测试无析晶峰出现。
Description
技术领域
本发明涉及红外光学透过材料、热成像系统用光学透镜材料，红外光纤及其制备方法，尤其是涉及复杂热成像系统光学透镜用透可见硫卤玻璃。
背景技术
硫系玻璃是一种优异的非晶态半导体材料(禁带宽度为1～3eV)，也是一种重要的透红外材料。不但可用传统的熔体淬冷法制备，而且可在较宽组成范围内都能形成玻璃，具有性能连续可调的特点。卤化物与硫系玻璃一样有良好的玻璃形成能力，卤化物被引入到硫系玻璃后不仅玻璃的光学透过范围会向短波或长波扩展，而且形成的硫卤玻璃的性质也有很大的改善，和卤化物玻璃相比，转变温度上升，析晶倾向下降，化学稳定性提高。另外，重金属卤化物具有大的极化率，硫系玻璃引入卤化物会增加玻璃结构的堆积密度，从而使玻璃具有极佳的三阶非线性光学性能，因此，硫卤玻璃兼具硫系玻璃与卤化物玻璃的优点，在红外、光电子、半导体材料等在许多方面具有重要的实际应用。
由于硫系玻璃具有优良的红外透过能力，成玻性能好，加工简单，可以用作低成本热成像系统的光学透镜材料。硒化物玻璃禁带宽度较窄，在近红外和红外区具有优良的透过性，较之于硫化物玻璃更适合于第三个大气窗口(8-12μm)的应用。由于熔点比一般硅酸盐低，因而容易将玻璃按照模具提供的形状通过压制而精确成型，工艺简单易于操作，加工周期短，效率高，适合于规模化生产。近年来也已经开展了精密模压法将硫系玻璃制作成非球面透镜应用于热成像系统，取得了良好的效果。
本发明开发了一种硒基透可见硫卤玻璃，确定了玻璃形成区，并系统地研究了其热力学等性能。较之于硫化物玻璃，硒化物玻璃具有更大的质量和更强的共价性，因而具有更长的红外截止波长。一般情况下，硒化物玻璃是黑色的，不透可见光，随着碘化铯的引入，玻璃的短波截止限发生蓝移，使得本发明中硒化物玻璃可以透过可见光，提供了一种全波段光窗玻璃材料。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种硒基透可见硫卤玻璃及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的含铟硫卤玻璃，以锗(Ge)、铟(In)、硒(Se)和碘化铯(CsI)等为主要成分。图1是该系统的玻璃形成区(阴影部分)，该系统具有较大的玻璃形成区，良好的成玻能力。该系统玻璃的密度为4.29-4.51g/cm3，玻璃转变温度为250～334℃，析晶温度超过360℃或者DSC无析晶峰。
本发明的硒基透可见硫卤玻璃的制备方法包括如下步骤：
a)玻璃配合料的所用原料的选取：
采用高纯度(>99.999％)Ge、In、Se和分析纯的CsI为原料。
b)原料干燥和蒸馏纯化
将分析纯的CsI放入干净的玻璃器皿中，在烘箱中加热至120度对原料进行干燥处理。
将重量浓度为99.999％商品Se放入石英管，抽真空(10-6-10-3tor)加热至300℃，Se的氧化物的蒸气压远大于其单质的蒸气压，因而，将其氧化物蒸馏出去，从而得到提纯。
将重量浓度为99.999％商品锗加入适量的除氧剂Mg、Zr等(以配合料重量计，加入量为200ppm)，对原料进行提纯。
c)玻璃配合料的制备：
在高度清洁并除湿的条件下，采用干燥纯化后的半导体高纯单质原料锗(Ge)、铟(In)、硒(Se)和分析纯的碘化铯(CsI)等，进行迅速地称量和混合，之后抽真空并封接。
d)玻璃熔制：
将封接好的石英安瓿放入特制的摇摆炉中，在加热的过程中保持摇摆，使配合料反应完全，玻璃液均化充分。熔制温度为950℃，在此温度下保温8—12小时。将装有玻璃液的石英安瓿从炉内取出，在空气或水中冷却。然后放入马弗炉中，马弗炉预先升温至退火温度取Tg-50～Tg℃。在马弗炉中保温半小时后将电炉关闭，玻璃试样随炉冷却至室温。打破安瓿，即得产物。
附图说明
图1是硒基透可见硫卤玻璃的形成区。
具体实施方式
下面将通过实施例说明本发明的主要内容，但不仅仅局限于这些实例。
实施例1
配方设计：
采用锗、铟、硒、碘化铯为主要原料，按照化学计量比，设计组分如下：
表1 实施例1的玻璃组成
| GeSe2 | In2Se3 | CsI |
| 80 | 10 | 10 |
配合料配制：
分别采用高纯度(>99.999％)单质锗、铟、硒和化合物碘化铯为原料，按表1所示的组成进行配方计算。
原料干燥和纯化：
将分析纯的CsI放入干净的玻璃器皿中，在烘箱中加热至120度对原料进行干燥处理，将重量浓度为99.999％商品Se放入石英管，抽真空(10-6-10-3tor)加热至300℃，Se的氧化物的蒸气压远大于其单质的蒸气压，因而，将其氧化物蒸馏出去，从而得到提纯。将重量浓度为99.999％商品锗加入适量的除氧剂Mg、Zr等(以配合料重量计，加入量为200ppm)，对原料进行提纯。
玻璃熔制：
将封接好的装有配合料的石英安瓿置于摇摆电炉中，加热时保持摇摆，以改善玻璃液的熔化与澄清质量。熔化温度为900—1000℃，保温时间为8—12小时。
将熔化好的玻璃连同石英安瓿一起在水中冷却。将冷却后的石英安瓿直接移至马弗炉内。马弗炉预先升温至250℃。在马弗炉中保温半小时后将电炉关闭，玻璃试样随炉冷却至室温。打破安瓿，即得产物。
实验结果：
所得到的玻璃试样做如下性能测定，结果见表2。
表2 实施例1玻璃的性能测试结果
| 密度(g/cm3) | 转变温度(℃) | 析晶温度(℃) | 热稳定性(℃) | 短波截止限(nm) |
| 4.29 | 334 | - | - | 638 |
在下述各实施例中，玻璃的制备方法同实施例1，所采用的不同玻璃组成和性能试验结果分别列于表3和表4。
表3 实施例2～7的玻璃组成(at％)
| 编号 | GeSe2 | In2Se3 | CsI |
| 2 | 60 | 20 | 20 |
| 3 | 40 | 30 | 30 |
| 4 | 20 | 40 | 40 |
| 5 | 70 | 20 | 10 |
| 6 | 50 | 20 | 30 |
| 7 | 40 | 20 | 40 |
表4 实施例2～7玻璃的性能试验结果
| 编号 | 密度(g/cm3) | 转变温度(℃) | 析晶温度(℃) | 热稳定性(℃) | 短波截止限(nm) |
| 2 | 4.41 | 305 | - | - | 622 |
| 3 | 4.45 | 280 | - | - | 599 |
| 4 | 4.51 | 250 | 364 | 114 | 580 |
| 5 | 4.43 | 320 | - | - | 670 |
| 6 | 4.40 | 290 | - | - | 583 |
| 7 | 4.34 | 253 | 438 | 185 | 562 |
Claims (7)
1.一种可用于热成像系统的硒基透可见硫卤玻璃，由GeSe2，In2Se3，和CsI组成，其中：
GeSe2的摩尔含量为 0～100％
In2Se3的摩尔含量为 0～45％
CsI的摩尔含量为 0～55％。
2.根据权利要求1所述的硒基透可见硫卤玻璃，其特征在于，密度为4.29-4.51g/cm3，玻璃转变温度为250-334℃，析晶温度超过360℃或者DSC无析晶峰。
3.根据权利要求1和2所述的硒基透可见硫卤玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a)石英安瓿的预处理
配制浓度为50％(V/V)的HF溶液，浸泡一端封闭的石英安瓿2小时，然后用去离子水洗净，在烘箱中烘干水分，将安瓿放入干燥器中备用。
b)玻璃配合料的制备：
在高度清洁并除湿的条件下，采用半导体高纯单质原料锗(Ge)、铟(In)、硒(Se)和碘化铯(CsI)，进行迅速地称量和混合，之后抽真空并封接。
c)原料干燥和蒸馏纯化
将分析纯的CsI放入干净的玻璃器皿中，在干燥箱中加热至120度对原料进行干燥处理。
将重量浓度为99.999％商品Se放入石英管，抽真空(10-6-10-3tor)加热至300℃，Se的氧化物的蒸气压远大于其单质的蒸气压，因而，将其氧化物蒸馏出去，从而得到提纯。
将重量浓度为99.999％商品锗加入适量的除氧剂Mg、Zr等(以配合料重量计，加入量为200ppm)，对原料进行除氧。
d)玻璃熔制：
将封接好的石英安瓿放入特制的摇摆炉中，在加热的过程中保持摇摆，加速配合料的反应和玻璃液的均化。熔制温度为900—1000℃，在此温度下保温8—12小时。将装有玻璃液的石英安瓿取出，在空气或水中冷却，然后将石英安瓿放在电炉中退火，退火温度Tg-50～Tg℃，保温1小时，随炉冷却至室温。打破安瓿，即得产物。
4.根据权利要求3a)所述的方法，其特征在于，采用酸液浸泡，既可以除去吸附在安瓿表面的杂质和污物，同时又可以除去表面的羟基。
5.根据权利要求3b)所述的方法，其特征在于，充分减少各种杂质的引入，而减少对红外透过性能的影响。
6.根据权利要求3c)所述的方法，其特征在于，使用石英管在真空加热或引入除氧剂对不同原料的蒸馏提纯处理的不同方法。
7.根据权利要求3d)所述的方法，其特征在于，在加热的过程中摇摆，熔制温度为900—1000℃，并保温8—12小时，退火温度取Tg-50～Tg℃。
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090401 |