CN111253058B - 一种制备无水红外玻璃光纤预制棒的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种制备无水红外玻璃光纤预制棒的装置及方法。本发明在整个制备过程中都避免了与空气接触，彻底避免了二次引入水所造成的问题，使得制备的玻璃在中红外波段具有平坦的透过光谱。该装置包括入料管，原料熔制罐以及成型管；其中，入料管一端与所述原料熔制罐连通，中部与所述成型管垂直连通，另一端设有入料口。

Description

一种制备无水红外玻璃光纤预制棒的装置及方法
技术领域
本发明属于光学材料领域，具体涉及一种制备无水红外玻璃光纤预制棒的装置及方法。
背景技术
处于2～5μm波段的中红外光谱由于覆盖了诸多分子的特征振动谱线，因此在环境监测、有毒物质探测等领域具有重要的应用。能够传输中红外波段的光学材料，是实现中红外光谱应用的物质基础。
目前常用的几种红外光学玻璃有锗酸盐玻璃、镓酸盐玻璃、碲酸盐玻璃、氟化物玻璃以及铋酸盐玻璃等。这几种红外玻璃在2～5μm波段都有良好的本征透过谱，但实际上由于羟基和水杂质的存在，使得这些玻璃在中红外波段都有严重的吸收峰，从而大大限制了这些玻璃的实际应用。如何消除玻璃中的羟基和水杂质吸收，是获得具有实用价值红外玻璃材料的前提。
中国专利，专利申请号为201010591289.0，名称为《中红外无水碲酸盐玻璃及其制备方法》以及中国专利，专利申请号为201210275154.2，名称为《中红外的无水氟碲酸盐激光玻璃及其制备方法》均提供了一种利用惰性气体或氧气保护气氛下熔制碲酸盐玻璃的方法，但是该方法在玻璃出炉、退火过程中仍不可避免的接触空气，增加了吸水的机会，对工艺的稳定性和重复性产生影响。另外该方法在玻璃熔制过程中无法搅拌玻璃熔液，使得玻璃的均匀性受到影响。
另外，中国专利，申请号为201710143099.4，名称为《一种无水氧卤碲酸盐玻璃及其制备方法》，进一步引入了除水剂，通过反应的方法消除玻璃熔液中的羟基，但该工艺仍未解决在玻璃出炉、退火过程中会接触空气的缺陷，容易导致空气中水的二次引入。
发明内容
针对目前红外玻璃制备工艺中所存在的由于玻璃出炉、退火过程中会接触空气，容易导致空气中水的二次引入问题，本发明提出了一种制备无水红外玻璃光纤预制棒的装置及方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
本发明提供了一种制备无水红外玻璃光纤预制棒的装置，包括入料管，原料熔制罐以及成型管；
其中，入料管一端与所述原料熔制罐连通，中部与所述成型管垂直连通，另一端设有入料口。
进一步地，为了使该装置的结构更加合理，便于熔制过程的操作，上述成型管包括输送段和成型段；输送段的两端分别与所述入料管、成型段垂直连通。
进一步，上述入料管，原料熔制罐以及成型管均采用石英材料制成。
进一步，上述原料熔制罐内壁上设有耐高温合金属衬套。从而避免待熔制的原料腐蚀原料熔制罐。
进一步，上述内部金属衬套采用是金或铂制成。
本发明还提供了一种采用上述装置进行无水红外玻璃光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照配方称取原料，混合均匀后从入料口加入原料熔制罐中；
步骤2：将入料口接入真空系统，抽真空，压强低于1Pa后，对原料熔制罐进行加热，升温至100～400℃，保温6至12小时，去除原料中的吸附水；
步骤3：除水完成后用氢氧焰在对入料管进行熔封；所述熔封位置位于：入料口与入料管和成型管连接处之间的管段上；
步骤4：然后将熔封好的装置整体放入摇摆炉中，摇摆炉开始升温熔制原料熔制罐中的原料，熔制过程摇摆炉的持续摇摆，使玻璃熔液充分混合均匀；
步骤5：熔制完成后，摇摆炉正向旋转，将原料熔制罐内玻璃熔液倒入成型管内成型，之后摇摆炉反向旋转使装置恢复初始姿态，再将装置从摇摆炉内取出，然后对装置进行冷却、退火处理，最后破坏成型管即可得到可用于拉制光纤的棒状玻璃。
本发明的有益效果是：
1、本发明的装置通过将入料管，原料熔制罐以及成型管物理上相互连通，使的整个制备过程中都避免了与空气接触，彻底避免了二次引入水的所造成的问题，因此制备的玻璃在中红外波段具有平坦的透过光谱。
2、本发明在制备过程中使用摇摆炉进行摇摆熔制的方式，使玻璃熔液混合更均匀，另外采用浇筑成型的红外玻璃棒，具有良好的表面光学质量，无需二次冷加工，即可用作拉制光纤的光纤预制棒，避免了冷加工过程引入污染的可能。
附图说明
图1是本发明的装置结构示意图；
图2是本发明制备的无水80TeO2–10Na2O–10ZnO玻璃的红外透过光谱图。
图中，101-封口位置，102-原料管、103-内部金属衬套、104-玻璃熔液、105-横梁、106-成型管。
具体实施方式
为使本发明的目的、优点和特征更加清楚，以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种制备无水红外玻璃光纤预制棒的装置及方法作进一步详细说明。根据下面说明，本发明的优点和特征将更清楚。需要说明的是：附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的；其次，附图所展示的结构往往是实际结构的一部分。
如图1所示，本发明提供了一种制备无水红外玻璃光纤预制棒的装置的具体实施结构，包括入料管1，原料熔制罐2以及成型管3；其中，入料管1一端与所述原料熔制罐2连通，中部与所述成型管3垂直连通，另一端1设有入料口4，并且入料管1，原料熔制罐2以及成型管3均采用石英材料制成。
本实施例结构中，成型管3包括输送段5和成型段6；输送段5的两端分别与所述入料管1、成型段6垂直连通，从而使得入料管1、成型管3构成一个h型结构，这样设计的目的一是为了使装置的结构更加合理，二是便于熔制前后整个装置出入摇摆炉。
本实施例结构中，为防止避免待熔制的原料腐蚀原料熔制罐，上述原料熔制罐内壁上设有耐高温合金材料制成的金属衬套7，优选地耐高温材料采用是金或铂制成。
根据对以上具体实施结构的描述，先提供两个具体的制备过程实施例来对本发明作进一步的介绍：
制备过程实施例一：
以组分为80TeO2–10Na2O–10ZnO(mol％)的碲酸盐玻璃制备为例，包括如下具体步骤：
1、按照配方称取纯度为99.99％的TeO2、Na2O和ZnO原料，混合均匀后从入料口加入原料熔制罐中；
2、将入料口接入真空系统，抽真空，压强低于1Pa后，对原料熔制罐进行加热，升温至350℃，保温8小时，去除原料中的吸附水；
3、用氢氧焰对入料管进行熔封；熔封位置位于入料口与入料管和成型管连接处之间的管段上(即图1中的A位置)；
4、将熔封好的装置整体放入摇摆炉中，升温至800℃，持续摇摆熔制3小时，使玻璃熔液充分混合均匀；
5、熔制完成后，摇摆炉正向旋转，将原料熔制罐内玻璃熔液倒入成型管内成型，之后摇摆炉反向旋转使装置恢复初始姿态，再将装置从摇摆炉内取出，然后对装置进行冷却、退火处理，最后破坏成型管即可得到可用于拉制光纤的棒状玻璃。
图2为上述实施例制备的高纯80TeO2–10Na2O–10ZnO玻璃的红外透过光谱(测试样品厚度5毫米)，由图可知用该工艺制作的玻璃在中红外波段具有平坦的透过光谱。
制备过程实施例二：
以组分为60TeO2–20BaO–20ZnO(mol％)的碲酸盐玻璃制备为例，包括如下具体步骤：
1、按照配方称取纯度为99.99％的TeO2、Na2O和ZnO原料，混合均匀后从入料口加入原料熔制罐中；
2、将入料口接入真空系统，抽真空，压强低于1Pa后，对原料熔制罐进行加热，升温至150℃，保温12小时，去除原料中的吸附水；
3、用氢氧焰对入料管进行熔封；熔封位置位于入料口与入料管和成型管连接处之间的管段上(即图1中的A位置)；
4、将熔封好的装置整体放入摇摆炉中，升温至900℃，持续摇摆熔制3小时，使玻璃熔液充分混合均匀；
5、熔制完成后，摇摆炉正向旋转，将原料熔制罐内玻璃熔液倒入成型管内成型，之后摇摆炉反向旋转使装置恢复初始姿态，再将装置从摇摆炉内取出，然后对装置进行冷却、退火处理，最后破坏成型管即可得到可用于拉制光纤的棒状玻璃。
以上实施例仅是对本发明技术方案的举例说明，不应视为对本发明权利要求保护范围的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的修改、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种制备无水红外玻璃光纤预制棒的装置，所述红外玻璃为红外碲酸盐玻璃，其特征在于：该装置包括入料管，原料熔制罐2以及成型管；其中，入料管1一端与所述原料熔制罐2连通，中部与所述成型管垂直连通，另一端设有入料口；
成型管包括输送段和成型段；输送段的两端分别与所述入料管、成型段垂直连通；
所述入料管，原料熔制罐以及成型管均采用石英材料制成；
所述原料熔制罐内壁上设有耐高温合金材料制成的金属衬套；金属衬套采用是金或铂制成；
入料口与入料管和成型管连接处之间的管段上设置熔封位置；
通过该装置进行具体制备的方法为：
步骤1：按照配方称取原料，混合均匀后从入料口加入原料熔制罐中；原料的配方具体是：纯度为99.99％的TeO2、Na2O和ZnO，或纯度为99.99％的TeO2、BaO和ZnO；
步骤2：将入料口接入真空系统，抽真空，压强低于1Pa后，对原料熔制罐进行加热，升温至100～400℃，保温6至12小时，去除原料中的吸附水；
步骤3：除水完成后用氢氧焰在对入料管进行熔封；所述熔封位置位于入料口与入料管和成型管连接处之间的管段上；
步骤4：然后将熔封好的装置整体放入摇摆炉中，摇摆炉开始升温熔制原料熔制罐中的原料，熔制过程摇摆炉的持续摇摆，使玻璃熔液充分混合均匀；
步骤5：熔制完成后，摇摆炉正向旋转，将原料熔制罐内玻璃熔液倒入成型管内成型，之后摇摆炉反向旋转使装置恢复初始姿态，再将装置从摇摆炉内取出，然后对装置进行冷却、退火处理，最后破坏成型管即可得到可用于拉制光纤的棒状碲酸盐玻璃。
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