CN109384394A - 一种高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃与光纤及其制备方法 - Google Patents

一种高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃与光纤及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃与光纤及其制备方法，该铋碲酸盐玻璃包括以下摩尔百分比的原料：60～85mol％的TeO2、5～20mol％的ZnO、0～20mol％的Na2CO3以及5～20mol％的Bi2O3。本发明的低损耗高非线性铋碲酸盐玻璃具有低损耗、高非线性、较低的水分吸收等特点。主要是利用经过改善后的物理除水方法，将碲酸盐玻璃中的水分大幅度地去除，进行干燥，进行分梯度控制温度，分梯度保温，保持在有氧环境下，将OH带到外界，始终将玻璃液保持在高氧气环境下。最重要的是去除大部分的OH根能避免透过与激光输出被它影响。这使得铋掺杂的碲酸盐玻璃有望被用于制作高非线性光纤激光的材料，被用于全光开关、全光波长转换器和高速光时分复建设中。

Description

一种高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃与光纤及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃及光纤的制备方法，尤其涉及一种高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃与光纤及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断进步，人们开始对信息的传输与转换的能力的要求变得越来越高。网络信息运载能力的提高并非主要受制于传输介质的传载性能，而是主要受制于由于信号切换和处理的电子装置的速度。许多电子装置在传输信号时会出现时钟偏移、严重串话和高损耗的缺点，从而使得光信号不能及时有效切换与处理。解决此瓶颈的关键是开发非线性超快光子学器件。近年来，三阶非线性光学玻璃由于具备高的透明性、良好的化学稳定性和热稳定性、较高的三阶非线性光学系数以及快的响应时间等一系列优点，在全光开关、全光波长转换器和高速光时分复用等方面呈现出广阔的应用前景，从而日益受到国内外研究者的重视。到目前为止，能够有效用于全光开关的材料必须具备三个重要条件：高的非线性折射率、短的非线性响应时间和极低的光学损耗。其中非线性折射率决定了所需激光能量的大小，非线性响应时间决定了开关的切换速度，光学损耗决定了器件的稳定性。
常见的非线性光学玻璃材料包括硅酸盐、硼酸盐、磷酸盐、卤化物、硫化物和重金属氧化物系统玻璃等。其中，以TeO2为主体的碲酸盐玻璃拥有很宽的红外透过窗口(0.35～6μm)、较低的声子能量(600～850cm-1)、较低的熔融温度(800～950℃)与转变温度(290～400℃)以及优异的三阶非线性光学性能(～10-12esu)和超快光学响应(亚秒至皮秒级)，因此被公认为是光学和通讯系统中的一种理想材料，在全光通信、光信号调制和存储、以及激光材料等领域展现出诱人的应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高非线性低损耗，可以满足信号传输与转化需求的以及有望被大量应用于国防工业和经济建设中的铋碲酸盐玻璃与光纤及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃，包括以下摩尔百分比的原料：60～85mol％的TeO2、5～20mol％的ZnO、0～20mol％的Na2CO3以及5～20mol％的Bi2O3。
优选的，高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃，包括以下摩尔百分比的原料：60～82mol％的TeO2、5～20mol％的ZnO、0～15mol％的Na2CO3以及5～18mol％的Bi2O3。
更优选的，高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃，包括以下摩尔百分比的原料：65～80mol％的TeO2、5～15mol％的ZnO、5～15mol％的Na2CO3以及5～15mol％的Bi2O3。
一种高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照原料配比关系将原料进行混合；
(2)将步骤(1)得到的原料混合物进行物理除水；
(3)加热熔制，得到玻璃液；
(4)制备高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃。
步骤(2)的具体方法为：先在真空环境下，将原料混合物进行分阶段加热除水，用于去除原料表面的水分；再将原料混合物移入超干燥、高纯氧气和正高压的条件下，进行梯度加热干燥，用于去除原料内部的物理水分子；所述分阶段加热过程是：以4℃/min的速率加热至100℃，保温4h，再以10℃/min的速率加热至200℃，保温30min；所述梯度加热过程是：将原料混合物以10℃/min的速率加热到300℃，保温30min，然后以10℃/min的速率加热到400℃，并保温20min。
所述真空环境是：真空度为1～2Pa的真空环境；超干燥、高纯氧气条件是：纯度P≥4N、含H2O≤2ppm；正高压条件是：压力为4～12kPa。
步骤(3)的具体方法为：加热至800～900℃熔制3h以上，熔制过程中一直通入氧气，在正高压4～12kPa条件下，得到熔制好的玻璃液。
步骤(4)的具体方法为：将熔制好的玻璃液放入已经升温到240℃的退火炉中，保温3h后，随炉冷却至室温，得到高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃。
一种高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述碲酸盐玻璃制备步骤(3)熔制好的玻璃液倒入预热到200～270℃的铜管模具上，铜管竖直固定在预制棒旋转车床上，并以2000～3000rpm的速度旋管50s，得到铋碲酸盐玻璃套管；另取玻璃液倒入套管中，放入已经升温到240℃的退火炉中，保温3h后，随炉冷却至室温，得到高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的预制棒；
(2)在惰性气体保护下，于330～472℃的工作温度区，将制备的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃预制棒拉制成5～15nm的玻璃棒，再利用棒管法在-6kPa高真空条件下拉制出芯径为5μm、长度为200m的双包层小芯径铋碲酸盐玻璃光纤。
本发明有益效果：
1、低损耗。首先本发明采用物理与化学除水的技术，很大程度降低了玻璃及光纤中的水分影响；其次，在制备玻璃预制棒过程中，采用“旋转浇铸+内铸法”结合的技术，完全消除了芯棒与套管间的空隙，并且利用“旋管法”制备的预制棒内部几乎没有裂纹与气泡，因此，拉制的铋碲酸盐玻璃光纤在1.55μm处的损耗极低。
2、高非线性。由于加入铋离子，极大程度提高了基体材料的机械强度、化学稳定性，以及三阶非线性折射率系数，使得碲酸盐玻璃与光纤的非线性性能提高近10倍左右。
3、较低的水分吸收。本发明的低损耗高非线性铋碲酸盐玻璃经过改善后的物理除水方法，可以将碲酸盐玻璃中的水分大幅度地去除，通过严格操作实验每个过程，防止外界水分带入同时，进行干燥，进行分梯度控制温度，分梯度保温，保持在有氧环境下，将OH带到外界，始终将玻璃液保持在高氧气环境下。最重要的是去除大部分的OH根能避免透过与激光输出被它影响。这使得铋掺杂的碲酸盐玻璃有望被用于制作高非线性光纤激光的材料，被用于全光开关、全光波长转换器和高速光时分复建设中。
附图说明
图1是本发明实施例10的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的DSC测试曲线图；
图2是本发明实施例22的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的折射率曲线图；
图3是本发明实施例158的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的紫外-可见-近红外透过曲线图；
图4是本发明实施例163的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的近红外和中红外的红外透过曲线图；
图5是本发明实施例105的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃和传统的石英玻璃的非线性延迟曲线图；
图6是本发明实施例40的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃和传统的石英玻璃的非线性延迟曲线图；
图7是本发明实施例59的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃组分线性延迟曲线曲线图；
图8是本发明实施例136高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃光纤的损耗曲线图；
图9是本发明实施例80的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃光纤的自相位调制曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
本发明提供了铋离子掺杂的高非线性低损耗的碲酸盐玻璃，包括以下摩尔百分比的原料：60～85mol％的TeO2、5～20mol％的ZnO、0～20mol％的Na2CO3以及5～20mol％的Bi2O3。
注：以上表格中各原料的单位为mol％。
对应于实施例中的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照原料配比关系将原料进行混合；
(2)先在2Pa的真空环境下，将原料混合物进行分阶段加热除水，用于去除原料表面的水分；再将原料混合物移入超干燥高纯氧气(P≥4N以及H2O≤2ppm)正高压(8kPa)的条件下，进行梯度加热干燥，用于去除原料内部的大部分物理水分子；所述分阶段加热过程是：以4℃/min的速率加热至100℃，保温4h，再以10℃/min的速率加热至200℃，保温30min；所述梯度加热过程是：将原料混合物以10℃/min的速率加热到300℃，保温30min，然后以10℃/min的速率加热到400℃，并保温20min；
(3)加热至850℃熔制3h，熔制过程中一直通入氧气，在正高压(8kPa)条件下，得到熔制好的玻璃液；
(4)将熔制好的玻璃液放入已经升温到240℃的退火炉中，保温3h后，随炉冷却至室温，得到高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃。
实施例中的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃光纤的制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述铋碲酸盐玻璃制备步骤(3)熔制好的玻璃液倒入预热到250℃的铜管模具上，铜管竖直固定在预制棒旋转车床上，并以3000rpm的速度旋管50s，得到铋碲酸盐玻璃套管；另取玻璃液倒入套管中，放入已经升温到240℃的退火炉中，保温3h后，随炉冷却至室温，得到高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的预制棒；
(2)在惰性气体的保护下，于400℃的工作温度区，利用多组分玻璃光纤拉丝塔(SGControl，UK)将制备的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃预制棒拉制成10nm的玻璃棒，再利用棒管法在-6kPa的高真空条件下拉制出芯径为5μm，长度为200m的双包层小芯径铋碲酸盐玻璃光纤。
参见图1，本发明所提供的实施例10的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的玻璃温度转化曲线图，该实施例中，各组分的配比关系是：65TeO2-16ZnO-10Na2CO3-9Bi2O3(mol％)(TZN65-Bi9缩写)。可以看到玻璃的转化温度为330℃，析晶温度为472℃，则拉制光纤的操作区间为172℃，因此可以制作碲酸盐玻璃光纤。
参见图2，本发明所提供的实施例22的高非线性低损耗铋碲酸盐激光玻璃的折射率分布曲线图，70TeO2-10ZnO-5Na2CO3-15Bi2O3(mol％)(TZN70-Bi15缩写)。可以看到在1.55μm处的线性折射率很高(n＝2.091)，因此可以制作高非线性碲酸盐玻璃光纤。
参见图3，本发明所提供的实施例158的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃在紫外-可见-近红外透过率的对比示意图，从80TeO2-5ZnO-7Na2CO3-8Bi2O3(mol％)(TZN80-Bi8缩写)可以看到，和传统的玻璃的TZN80玻璃相比，紫外截止波长向长波长移动了70nm，证实加入铋离子后，产生了强烈的非线性效应。
参见图4，本发明所提供的实施例163的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的红外透过图，和传统的玻璃不经除水的TZN80玻璃相比，80TeO2-7ZnO-6Na2CO3-7Bi2O3(mol％)(TZN80-Bi7缩写)在中红外区域的红外截止波长拓宽了34nm，在3.43μm水峰处的透过率上升了5％左右，对于玻璃而言，水分的影响不明显，但折合到光纤中的水分吸收将减少几百倍。结果证明了改善后的物理除水方法能很大程度的除去中红外区域的水分吸收，从而降低玻璃光纤在光传输过程中的损耗。
参见图5，本发明所提供的实施例105的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的非线性光谱图，75TeO2-11ZnO-6Na2CO3-8Bi2O3(mol％)(TZN75-Bi8缩写)的非线性系数是石英玻璃(n2＝2.5×10-16cm2·W-1)的十倍左右，体现出强烈的非线性效应，这是由于碲酸盐玻璃本身就含有相当大的非线性性能，而且碲酸盐玻璃中Te-O键非常容易断裂，而使其有着比硅酸盐玻璃更开放的原子网络结构，另外氧化铋本身具有高的折射率与很大的电子极化率，提高了三阶光学非线性效应。
参见图6，本发明所提供的实施例40的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的非线性光谱图，72TeO2-15ZnO-6Na2CO3-7Bi2O3(mol％)(TZN72-Bi7缩写)非线性折射率为1.93×10- 15cm2/W，比TZN72玻璃大得多。说明由于氧化铋的加入，电极化率增强，非线性效应增强。
参见图7，本发明所提供的实施例59的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的非线性光谱图，72TeO2-10ZnO-8Na2CO3-10Bi2O3(mol％)(TZN72-Bi10缩写)，非线性折射率为2.66×10-15cm2/W。与实施例40的玻璃相比可以看出，随着氧化铋浓度的增加，电极化率增强，非线性效应增强。
参见图8，本发明所提供的实施例136的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃光纤的损耗图，78TeO2-8ZnO-7Na2CO3-7Bi2O3(mol％)(TZN78-Bi7缩写)在1.55μm区域的损耗为0.86dB/m。比之前利用相同方法制备的氟碲酸盐玻璃光纤(TZNF60)的损耗(3.61dB/m)要小得多。证实了该玻璃光纤具有极低的传输损耗。
参见图9，本发明所提供的实施例80的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃光纤的非线性光谱图，74TeO2-10ZnO-9Na2CO3-7Bi2O3(mol％)(TZN74-Bi7缩写)通过利用自相位调制法测得光纤的非线性系数n2为2.925×10-18m2/W，有效非线性系数γ为417W-1·km-1，这个结果大约超过石英光纤(～1W-1·km-1)400倍左右，并且与之前测试的碲酸盐玻璃光纤(20.9W-1·km-1)相比，是其20倍左右。
以上所述仅为本发明的具体实施例，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃，其特征在于，包括以下摩尔百分比的原料：60～85mol％的TeO2、5～20mol％的ZnO、0～20mol％的Na2CO3以及5～20mol％的Bi2O3。
2.根据权利要求1所述的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃，其特征在于，优选的，包括以下摩尔百分比的原料：60～82mol％的TeO2、5～20mol％的ZnO、0～15mol％的Na2CO3以及5～18mol％的Bi2O3。
3.根据权利要求2所述的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃，其特征在于，更优选的，包括以下摩尔百分比的原料：65～80mol％的TeO2、5～15mol％的ZnO、5～15mol％的Na2CO3以及5～15mol％的Bi2O3。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照原料配比关系将原料进行混合；
(2)将步骤(1)得到的原料混合物进行物理除水；
(3)加热熔制，得到玻璃液；
(4)制备高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃。
5.根据权利要求4所述的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(2)的具体方法为：先在真空环境下，将原料混合物进行分阶段加热除水，用于去除原料表面的水分；再将原料混合物移入超干燥、高纯氧气和正高压的条件下，进行梯度加热干燥，用于去除原料内部的物理水分子；所述分阶段加热过程是：以4℃/min的速率加热至100℃，保温4h，再以10℃/min的速率加热至200℃，保温30min；所述梯度加热过程是：将原料混合物以10℃/min的速率加热到300℃，保温30min，然后以10℃/min的速率加热到400℃，并保温20min。
6.根据权利要求5所述的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，所述真空环境是：真空度为1～2Pa的真空环境；超干燥、高纯氧气条件是：纯度P≥4N、含H2O≤2ppm；正高压条件是：压力为4～12kPa。
7.根据权利要求4所述的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(3)的具体方法为：加热至800～900℃熔制3h以上，熔制过程中一直通入氧气，在正高压4～12kPa条件下，得到熔制好的玻璃液。
8.根据权利要求4所述的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(4)的具体方法为：将熔制好的玻璃液放入已经升温到240℃的退火炉中，保温3h后，随炉冷却至室温，得到高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃。
9.一种高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将权利要求4制备步骤(3)熔制好的玻璃液倒入预热到200～270℃的铜管模具上，铜管竖直固定在预制棒旋转车床上，并以2000～3000rpm的速度旋管50s，得到铋碲酸盐玻璃套管；另取玻璃液倒入套管中，放入已经升温到240℃的退火炉中，保温3h后，随炉冷却至室温，得到高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃的预制棒；
(2)在惰性气体保护下，于330～472℃的工作温度区，将制备的高非线性低损耗铋碲酸盐玻璃预制棒拉制成5～15nm的玻璃棒，再利用棒管法在-6kPa高真空条件下拉制出芯径为5μm、长度为200m的双包层小芯径铋碲酸盐玻璃光纤。
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