CN107244810A - 一种高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤、制备方法及其应用 - Google Patents

一种高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤、制备方法及其应用，属于特种玻璃光纤技术领域，包括纤芯和包层，其中，纤芯的材料为碲钡钇(TBY)，纤芯的直径为0.5‑100μm，其由TeO2、BaF2、Y2O3组成；包层材料为铝镁钙锶钡钇碲(AMCSBYT)，厚度为1‑200μm，其由AlF3、MgF2、CaF2、SrF2、BaF2、YF3、TeO2组成。该基质玻璃在氮气保护的手套箱中熔制，以保证制得的玻璃样品中低的羟基含量，光纤由棒管法制备。制得的光纤具有较高的数值孔径，受限损耗较低。通过改变光纤芯径尺寸，可大范围调控光纤的色散与非线性。利用这种光纤作为非线性介质，可获得光谱带宽覆盖0.35～5.5μm、输出平均功率数十瓦的中红外超连续光源。

Description

一种高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤、制备方法及其 应用
技术领域
本发明属于特种玻璃光纤技术领域，具体涉及一种高数值孔径(NA)全固态氟碲酸盐玻璃光纤、制备方法及其在制作全光纤高功率宽带中红外超连续光源方面的应用。
背景技术
近年来，2～5μm中红外超连续光纤光源在光通信、光传感、医疗、军事等领域都有着非常重要的应用。为了满足众多应用的需要，研究者一直在致力于获得高功率的宽带中红外光源。最近我们探索出了一种组分为TeO2-BaF2-Y2O3的氟碲酸盐玻璃。该玻璃具有宽的透过窗口(0.4-6μm)，以及较好地热稳定性和化学稳定性。另外，该玻璃的转变温度为～425℃，这比之前报道的碲酸盐玻璃、ZBLAN氟化物玻璃和硫化物玻璃的转变温度都高。这些表明氟碲酸盐玻璃是一种潜在的可用于研制高功率中红外超连续光源的光纤材料。然而要想获得宽带的超连续光源，需要协同控制光纤的色散、非线性以及受限损耗等。空气包层的软玻璃微结构光纤具有高的NA和合适的色散曲线，在制作宽带超连续光源方面有一定的优势。但是随着时间的延长，空气中的水汽或尘埃可能会通过空气孔附着在纤芯表面，造成光纤损耗的增加，进而缩短相关器件的寿命。
为了解决上述问题，需要研制一种全固态结构的光纤，同时要具有受限损耗低且色散和非线性大范围可调等特点，作为非线性介质研制实用化高功率宽带中红外光源。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种高数值孔径(NA)全固态氟碲酸盐玻璃光纤，该光纤由具有相近玻璃软化温度和线性热膨胀系数、较大折射率差的两种氟碲酸盐玻璃分别作为纤芯和包层材料，用棒管法制备而成，其基质材料具有较高的玻璃转变温度。制得的光纤具有较高的数值孔径，受限损耗较低。通过改变光纤芯径尺寸，可大范围调控光纤的色散与非线性。利用这种光纤作为非线性介质，可获得光谱带宽覆盖0.35～5.5μm、输出平均功率数十瓦的中红外超连续光源。
本发明通过如下技术方案实现：
一种高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤，如图1所示，包括纤芯和包层，其中，纤芯的材料为碲钡钇(TBY)，纤芯的直径为0.5-100μm，其由TeO2、BaF2、Y2O3组成，其各组分的摩尔百分比为：TeO2 40-90％、BaF2 0-60％、Y2O3 0-15％；包层材料为铝镁钙锶钡钇碲(AMCSBYT)，厚度为1-200μm，其由AlF3、MgF2、CaF2、SrF2、BaF2、YF3、TeO2组成，其各组分的摩尔百分比为：AlF3 20-50％、MgF2 2-20％、CaF2 2-20％、SrF2 5-30％、BaF2 5-30％、YF3 5-25％、TeO2 0-35％。
一种高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤的制备方法，具体步骤如下：
(1)、以碲钡钇(TBY)为芯、铝镁钙锶钡钇碲(AMCSBYT)为包层的复合玻璃芯棒的制备：
称取10～20g的TBY混合料和10～30g的AMCSBYT混合料分别于900～1100℃融化成玻璃液，融化过程中在氮气保护的手套箱中进行，完全融化后澄清10～20分钟，通过连续浇注的方式将AMCSBYT玻璃液与TBY玻璃液先后注入预热至200～400℃的桶状模具中，随后移至已预热至300～500℃的马弗炉中保温3小时，再降至室温，得到以TBY为芯、AMCSBYT为包层的复合玻璃芯棒，经研磨抛光处理去除表面缺陷后，待用；
(2)、AMCSBYT玻璃管的制备：
取30～100g的AMCSBYT混合料于900～1100℃融化成玻璃液，完全融化后澄清40～50分钟，将玻璃液浇注预热至200～400℃的桶状模具中，经高速旋转(500～3500转/分钟)，利用离心作用形成中空玻璃管，再放入300～500℃的管式电炉内，保持低速旋转(20转/分钟)下保温退火3小时，再降至室温，得到AMCSBYT玻璃管，经研磨抛光处理去除表面缺陷后，待用；
(3)、将步骤(1)制备的复合玻璃芯棒置于光纤拉丝塔上拉制成外径1～4mm细棒，然后将细棒置于的AMCSBYT玻璃管中，拉制成高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤；其中，复合玻璃芯棒的外径大小等于AMCSBYT玻璃管的内径大小。
其中，所述的TBY混合料由TeO2、BaF2、Y2O3组成，其各组分的摩尔百分比为：TeO240-90％、BaF2 0-60％、Y2O3 0-15％；所述的AMCSBYT混合料由AlF3、MgF2、CaF2、SrF2、BaF2、YF3、TeO2组成，其各组分的摩尔百分比为：AlF3 20-50％、MgF22-20％、CaF2 2-20％、SrF2 5-30％、BaF2 5-30％、YF3 5-25％、TeO2 0-35％。
本发明的另一目的在于提供一种高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤在高功率宽带中红外超连续光源方面的应用。
与现有技术相比，本发明的技术效果如下：
本发明通过选用具有较大折射率差的两种氟碲酸盐玻璃材料分别作为纤芯和包层材料，利用棒管法制备出了超高NA全固态氟碲酸盐玻璃光纤，利用这些光纤作为非线性介质，可研制光谱带宽覆盖2～5μm、输出平均功率数十瓦的高功率中红外超连续光源。
附图说明
图1为本发明的高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤的端面结构示意图；
图2为本发明实施例1的组分为TeO2:BaF2:Y2O3＝70:20:10和组分为AlF3:MgF2:CaF2:SrF2:BaF2:YF3:TeO2＝29:9:17:8.5:8.5:13:10的样品的透过光谱图；其中，样品厚度均为～1mm；
图3为本发明实施例1制备TBY和AMCSBYT玻璃样品的折射率曲线；
图4为本发明实施例1制备以TBY为芯、AMCSBYT为包层的全固态氟碲酸盐玻璃光纤的数值孔径曲线；
图5为本发明实施例1制备以TBY为芯、AMCSBYT为包层的复合玻璃芯棒的浇注过程示意图；
图6为本发明实施例1制备的芯径为～7μm的高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤的截面扫面电镜照片；
图7高NA全固态氟碲酸盐玻璃光纤测试装置示意图；
图中：泵浦源1、隔离器2、透镜组3、氟碲酸盐玻璃4、光纤光谱分析仪5；
图8为利用2μm飞秒激光器作为泵浦源，高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤作为非线性介质，当泵浦功率为10.5W时获得的超连续光谱图；
图9(a)为拉锥氟碲酸盐玻璃光纤的芯径与位置关系图；
图9(b)为计算得到的不同芯径氟碲酸盐玻璃光纤的群速度色散曲线图；
图10为利用1560nm飞秒激光器作为泵浦源，拉锥的高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤作为非线性介质，当泵浦功率为391mW是获得的超连续光谱图。
具体实施方式
本发明提供一种可用于研制实用化高功率中红外超连续光源的超高NA全固态氟碲酸盐玻璃光纤。以下结合附图对本发明进行详细说明。
实施例1：高NA全固态氟碲酸盐玻璃光纤的制备
一种高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤，如图1所示，包括纤芯和包层，其中，纤芯的材料为碲钡钇(TBY)，纤芯的直径为7μm，其由TeO2、BaF2、Y2O3组成，其各组分的摩尔百分比为：TeO2 70％、BaF2 20％、Y2O3 10％；包层材料为铝镁钙锶钡钇碲(AMCSBYT)，厚度为100μm，其由AlF3、MgF2、CaF2、SrF2、BaF2、YF3、TeO2组成，其各组分的摩尔百分比为：AlF329％、MgF2 9％、CaF2 17％、SrF28.5％、BaF2 8.5％、YF3 13％、TeO2 10％；
一种高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照摩尔百分比TeO2:BaF2:Y2O3(TBY)＝70:20:10和AlF3:MgF2:CaF2:SrF2:BaF2:YF3:TeO2(AMCSBYT)＝29:9:17:8.5:8.5:13:10分别称取15g原料，将称量好的原料放入玛瑙研钵中研磨30分钟，使原料均匀混合；将混合好的原料置于20ml铂金坩埚内并放入已升温至950℃的电炉内熔融；30分钟后，按照图5所示过程，先将熔融好的AMCSBYT玻璃液取出倒入预热好的铜质模具(圆筒)中，将模具迅速向上提起，让未冷却的玻璃液从模具下口流出，形成玻璃管；随后将熔融好的TBY玻璃液取出倒入玻璃管内，待玻璃冷却成型后，置于已升温至400℃的电炉内保温退火；3h后，关闭电炉电源；待炉温冷却至室温后取出，以上过程在手套箱内完成。制得的复合氟碲酸盐玻璃棒的外径尺寸～7mm。所得复合氟碲酸盐玻璃棒经研磨抛光处理去除表面缺陷后，待用。
(2)、按照摩尔百分比AlF3:MgF2:CaF2:SrF2:BaF2:YF3:TeO2(AMCSBYT)＝29:9:17:8.5:8.5:13:10称取原料80g；将称量好的原料放入玛瑙研钵中研磨60分钟，使原料均匀混合；将混合好的原料置于50ml铂金坩埚内并放入已升温至950℃的电炉内熔融；70分钟后，将熔融好的玻璃液注入玻璃旋转浇铸系统内的铜质模具中，并迅速盖好密封盖；经1分钟高速旋转后，放入435℃的管式电炉内，保持低速旋转(20转/分钟)下保温退火；5h后，关闭电炉电源；待炉温降至室温后，取出可得AMCSBYT氟碲酸盐玻璃管，其外径约为12mm。所得AMCSBYT氟碲酸盐玻璃管经研磨抛光处理去除表面缺陷后，待用。
(3)、先将复合氟碲酸盐玻璃棒用预制棒夹具固定在光纤拉丝塔上拉伸至外径约为3mm；然后将制得的直径～3mm的复合氟碲酸盐玻璃棒放入AMCSBYT氟碲酸盐玻璃管内，用预制棒夹具将其固定在光纤拉丝塔上拉制光纤，制得的光纤端面结构如图6所示，光纤芯径为7μm。
实施例2：高NA全固态氟碲酸盐玻璃光纤的制备在高功率超连续光源方面的应用
利用图7所示装置对所制得超高NA全固态氟碲酸盐玻璃光纤进行测试。泵浦源1为2μm飞秒光纤激光器，泵浦光经过隔离器2后，由透镜组3耦合进入我们所制备的氟碲酸盐玻璃光纤4内，最后的输出光谱和功率由光谱分析仪5监测。由于两种组份玻璃折射率差较大(TBY玻璃：n＝～1.84@2μm，AMCSBYT玻璃：n＝～1.46@2μm)，算得该光纤在2μm出的NA为～1.1。实验中我们利用60cm长的高NA全固态氟碲酸盐玻璃光纤作为非线性介质，当泵浦功率为～10.5W时，获得了平均功率为4.5W，光谱范围覆盖950到4000nm的超连续光源，其光谱如图8所示。这说明该氟碲酸盐玻璃光纤可用于研制平均功率等于大于4.5W的高功率中红外超连续光源。
实施例3：拉锥的高NA全固态氟碲酸盐玻璃光纤在宽带超连续光源方面的应用
用光纤拉锥机对实施例1中制得的超高NA全固态氟碲酸盐玻璃光纤进行拉锥。制得的拉锥光纤锥长～1.8cm，光纤芯径从7μm减小到1.4μm。图9给出了我们制得的拉锥氟碲酸盐玻璃光纤的芯径与位置关系图，以及计算得到的不同芯径的氟碲酸盐玻璃光纤中基模的群速度色散曲线。利用这段拉锥氟碲酸盐玻璃光纤作为非线性介质，图7所示装置对其进行测试。泵浦源1为1.56μm飞秒光纤激光器，泵浦光经过隔离器2后，由透镜组3耦合进入我们所制备的拉锥氟碲酸盐玻璃光纤4内，最后的输出光谱和功率由光谱分析仪或光功率计5监测。当泵浦功率为～391mW时，获得了平均功率为105mW，光谱范围覆盖400到5140nm的超连续光源，其光谱如图10所示。这说明该氟碲酸盐玻璃光纤可用于研制光谱范围覆盖400到5140nm的宽带超连续光源。

Claims (5)

1.一种高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤，其特征在于，包括纤芯和包层，其中，纤芯的材料为碲钡钇(TBY)，纤芯的直径为0.5-100μm，其由TeO2、BaF2、Y2O3组成，其各组分的摩尔百分比为：TeO2 40-90％、BaF2 0-60％、Y2O3 0-15％；包层材料为铝镁钙锶钡钇碲(AMCSBYT)，厚度为1-200μm，其由AlF3、MgF2、CaF2、SrF2、BaF2、YF3、TeO2组成，其各组分的摩尔百分比为：AlF3 20-50％、MgF2 2-20％、CaF2 2-20％、SrF2 5-30％、BaF2 5-30％、YF3 5-25％、TeO2 0-35％。
2.如权利要求1所述的一种高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、以碲钡钇(TBY)为芯、铝镁钙锶钡钇碲(AMCSBYT)为包层的复合玻璃芯棒的制备：
称取10～20g的TBY混合料和10～30g的AMCSBYT混合料分别于900～1100℃融化成玻璃液，融化过程中在氮气保护的手套箱中进行，完全融化后澄清10～20分钟，通过连续浇注的方式将AMCSBYT玻璃液与TBY玻璃液先后注入预热至200～400℃的桶状模具中，随后移至已预热至300～500℃的马弗炉中保温3小时，再降至室温，得到以TBY为芯、AMCSBYT为包层的复合玻璃芯棒，经研磨抛光处理去除表面缺陷后，待用；
(2)、AMCSBYT玻璃管的制备：
取30～100g的AMCSBYT混合料于900～1100℃融化成玻璃液，完全融化后澄清40～50分钟，将玻璃液浇注预热至200～400℃的桶状模具中，经高速旋转，利用离心作用形成中空玻璃管，再放入300～500℃的管式电炉内，保持低速旋转下保温退火3小时，再降至室温，得到AMCSBYT玻璃管，经研磨抛光处理去除表面缺陷后，待用；
(3)、将步骤(1)制备的复合玻璃芯棒置于光纤拉丝塔上拉制成外径1～4mm细棒，然后将细棒置于的AMCSBYT玻璃管中，拉制成高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤；其中，复合玻璃芯棒的外径大小等于AMCSBYT玻璃管的内径大小。
3.如权利要求2所述的一种高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于，所述的TBY混合料由TeO2、BaF2、Y2O3组成，其各组分的摩尔百分比为：TeO2 40-90％、BaF2 0-60％、Y2O3 0-15％；所述的AMCSBYT混合料由AlF3、MgF2、CaF2、SrF2、BaF2、YF3、TeO2组成，其各组分的摩尔百分比为：AlF3 20-50％、MgF2 2-20％、CaF2 2-20％、SrF2 5-30％、BaF25-30％、YF3 5-25％、TeO2 0-35％。
4.如权利要求2所述的一种高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的高速旋转为500～3500转/分钟，低速旋转为20转/分钟。
5.如权利要求1所述的一种高数值孔径全固态氟碲酸盐玻璃光纤在高功率宽带中红外超连续光源方面的应用。
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