CN107804965A - 一种新型磁光玻璃光纤预制棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用熔融淬火制备磁光玻璃光纤预制棒的方法，芯和壳玻璃为逆磁玻璃体系。该方法为：1壳管制备：手套箱内900°C熔融65‑66克壳玻璃，同时260‑270°C预热圆柱形模具50‑55分钟，将熔融壳玻璃液以30°浇入预热模具后，平放旋转炉，快速以1000rpm的速度旋转30‑40秒。退火并切除一端开口。2预制棒制备：手套箱内800°C熔融35‑36克芯玻璃并保持30分钟，310‑350°C预热U型模具，将800°C芯玻璃液15°自上而下法浇入模具中壳管内，在芯玻璃Tg退火。所制备预制棒芯呈均匀圆柱形，芯管熔为一体无气泡裂纹，内芯外壳热膨胀系数匹配，成棒质量均一，中心层折射率分布合理。

Description

一种新型磁光玻璃光纤预制棒的制备方法
技术领域
本发明涉及磁光玻璃光纤技术领域，尤其是涉及磁光光纤预制棒的制备方法。
背景技术
30多年来，光纤制造工艺一直在不断发展。光纤预制棒制造工艺是光纤产业的核心技术。目前近90% 国内商用预制棒依赖进口，光纤、光缆和通信事业的发展迫切需要新型磁光光纤预制棒的制备技术。常规硅酸盐光纤预制棒的生产一般采用“两步法”的制造工艺，即第一步，芯棒的制造； 第二步，外包部分的制造和成棒。其中芯棒的制造工艺主要为气相沉积方法。外包技术主要有套管法和等离子体喷涂法。
气相沉积工艺突出的缺点限制了光纤预制棒及光纤的制备。现有硅酸盐光纤技术中的气相沉积法都是以SiCl4 原料，SiCl4气相沉积法会产生强烈腐蚀性和毒性的氯气和氯化氢，净化处理代价高昂，且未参与反应的残余SiCl4难以氢化回收，一旦进入环境将产生恶劣影响，被污染土地会变成不毛之地。管内沉积的棒形尺寸太小，沉积效率低，速度慢，而且如沉积过程掺杂试剂过多，导致玻璃的膨胀系数不一致，收缩成棒时，棒内玻璃易断裂；收缩成棒时，GeCl4的升华使折射率容易形成凹陷。而管外沉积的预制棒中心层折射率分布紊乱，导致光纤传输性能降低。尤其是轴向化学气相沉积法(VAD) 程序多，氢氧喷灯多3～8个，对产品的总成品率有一定的影响，成本高。
目前的硅酸盐光纤芯棒外包套管技术存在很大缺陷。主要过程是在靶棒上沉积SiO2粉末，然后烧结成玻璃，再将靶棒抽走后形成圆筒状玻璃管。这样制备的玻璃管与芯棒之间的间隙过大，在拉丝过程中影响光纤的几何参数，如光纤包层圆度和芯层/包层同心度等。为解决该问题，在芯棒和圆筒之间增加一个或多个间隙套管减小间隙，如美国专利6,460,378 B1和美国专利申请2005/0064188A1。但是该方法工艺复杂，且新增加界面的清洗和干燥严格，不利于光纤质量控制，而且界面增加了光纤机械强度薄弱环节产生的几率，增加了单位长度光纤断裂的可能性，界面也对光纤水峰（光纤传输中由于羟基在 1360nm〜1460nm范围内吸收峰称为水峰）产生不利影响。
近年来，随着光子和光学技术的进步，光学传感，光通信等光子器件对玻璃基非互易磁光效应元件的需求日益增加，其中具有磁光法拉第效应的磁光玻璃光纤，以其良好的磁光旋转和抗电磁干扰性能，精度高，响应快，体积小，成本低，可通过缠绕方式大幅增加长度和磁光效应等优点已经在激光光学，光纤通信系统，感测技术和电流传感领域引起广泛关注。磁光光纤巨大的潜在应用包括基于法拉第效应的旋转器，隔离器，光开关，调制器以及磁光电流传感器等。
目前国内外对磁光光纤的制备很少，主要有稀土铽掺杂的硅酸盐玻璃光纤和少量的硫系玻璃光纤。前者属于顺磁玻璃性质，因为其磁光性能随温度变化不稳定，因此不能用于户外或恶略环境。加之稀土价格昂贵，稀土在硅酸盐玻璃中的溶解度有限，所以其磁光性能和应用大大受到限制。硫系玻璃光纤的热稳定性和化学稳定性较差，光纤寿命非常短。而重金属氧化物为主的逆磁体系磁光性能不受温度影响。而且原料低廉，熔点低，在很多光学光子器件中受到欢迎。然而逆磁玻璃光纤尚属空白，主要原因之一是逆磁成分氧化碲和氧化铅熔点低，而且容易挥发，不适合用传统的气相沉积工艺制备预制棒。目前急需一种用于制备磁光玻璃光纤预制棒的技术。
目前，对基于磁光效应的各类传感器件和光学器件研究正在向广泛应用领域及深度产业化转型。磁光光纤是提高磁光活性实现磁光器件的必然选择，开发磁光玻璃光纤预制棒技术是制备磁光玻璃光纤的一个核心课题。
根据磁光光纤预制棒的结构和制备原理，本发明提出新的制备预制棒的方法，利用浇注熔融壳玻璃液进入圆柱形黄铜模具，通过调节旋转炉参数制备外包壳管，然后利用熔融方法浇注芯玻璃液，以特定的浇注角度和粘度避免气泡和界面产生（芯壳玻璃优良的性能匹配是该工作的前提保证）。适当的温度使芯玻璃液粘度和棒管表面匹配的同时，热应力得到缓和，从而在光纤制造的后续工艺中，光纤中就不会残余热应力和产生断键，从而降低了光纤的衰减、优化光纤熔接和抗氢老化等特性。此外，水峰的存在不利于光纤的光学性能，因此熔融过程在手套箱中操作，严格避免水峰存在，使所制备预制棒几何形状合理，质量均一，无缺陷，无水峰。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁光玻璃光纤预制棒制备方法，同时本发明还提供了制备磁光光纤预制棒的制备方法。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明所述的磁光玻璃光纤预制棒的制备方法为:
壳管制备：1）熔融壳玻璃：将逆磁壳玻璃按照摩尔比称65-66克总重，搅拌均匀后移入铂金坩埚内，在手套箱内加热至900-1000°C，保持1小时。2）预热模具：在旋转炉内安装特制圆柱形黄铜模具，并预热模具50-55分钟温度为260-270°C，3）浇入模具：将熔融的壳玻璃液以30度角度浇入预热的模具后水平放置旋转炉。快速开启旋转炉，以1000rpm的速度旋转30-40秒后关闭旋转炉，冷却至室温后取出壳管。所得一端开口的壳管和模具无粘连无破损，内径为2.5-2mm，外径10mm,壳管截面呈圆形，内径呈圆柱形均匀分布在壳管中心位置。4）将所得壳管在壳玻璃转化温度左右进行退火处理以消除壳管热应力。5）切除壳管另一端少许部分，使壳管两端开口，切后壳管长度为9-15厘米。
预制棒制备：1）将逆磁芯玻璃按照摩尔比称35-36克总重，搅拌均匀后移入铂金坩埚内，在手套箱内加热至800-1000°C，保持30分钟。2）预热模具：将壳管置入特制U型模具内，预热U形黄铜模具至温度 310-350°C，3）浇入模具：将温度为800°C熔融的芯玻璃液以15度角度，自上而下法浇入预热的U形模具。冷却室温后取出预制棒。所得预制棒和U型模具无粘连无破损，内芯和外管之间无气泡，无裂纹出现。4）将所得预制棒在芯玻璃转化温度左右进行退火处理以消除预制棒热应力，增强机械强度。
上述的制备磁光玻璃光纤预制棒的壳玻璃熔融和芯玻璃熔融均在手套箱中操作，该手套箱抽真空之后填充氮气。
本发明制备的磁光玻璃光纤预制棒芯和壳材料为成分不同但热性能和光学性能匹配良好的逆磁玻璃，所制备总长约9-15cm的预制棒呈浅黄色，外径10mm,内径2-2.5mm，芯呈均匀圆柱形，用SEM 扫描分析成品预制棒芯与管界面无气泡无裂纹，壳包层圆度和芯/壳层同心度良好。该方法避免了复杂而且污染环境的高成本气相沉积法，成品预制棒内芯和外壳热膨胀系数匹配一致，成棒质量均一，中心层折射率分布合理，是制备磁光玻璃光纤的重要核心技术。
附图说明
图1 为本发明中磁光光纤预制棒制备流程示意图；
图2本发明实施例1磁光光纤预制棒制备中旋转炉和圆柱黄铜模具照片；
图3 为本发明实施例1磁光光纤预制棒制备中U形黄铜模具照片；
图4 为本发明实施例1制备的磁光光纤预制棒横截面SEM照片；
图5 为本发明实施例2制备的磁光光纤预制棒照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
壳管制备：1）熔融壳玻璃：将逆磁壳玻璃按照摩尔比称65-66克总重，搅拌均匀后移入铂金坩埚内，在手套箱内加热至900-1000°C，保持1小时。2）预热模具：在旋转炉内安装特制圆柱形黄铜模具，并预热模具50分钟温度为270°C，3）浇入模具：将熔融的壳玻璃液以30度角度浇入预热的模具后水平放置旋转炉。快速开启旋转炉，以1000rpm的速度旋转30-40秒后关闭旋转炉，冷却至室温后取出壳管。所得一端开口的壳管和模具无粘连无破损，内径为2.5-2mm，外径10mm,壳管截面呈圆形，内径呈圆柱形均匀分布在壳管中心位置。4）将所得壳管在壳玻璃转化温度左右进行退火处理以消除壳管热应力。5）切除壳管另一端少许部分，使壳管两端开口，切后壳管长度为9-15厘米。
预制棒制备：1）将逆磁芯玻璃按照摩尔比称35-36克总重，搅拌均匀后移入铂金坩埚内，在手套箱内加热至1000°C，保持30分钟。2）预热模具：将壳管置入特制U型模具内，预热U形黄铜模具至温度350°C，3）浇入模具：将温度为800°C熔融的芯玻璃液以15度角度，自上而下法浇入预热的U形模具。冷却室温后取出预制棒。所得预制棒和U型模具无粘连无破损，内芯和外管之间无气泡，无裂纹出现。4）将所得预制棒在芯玻璃转化温度左右进行退火处理以消除预制棒热应力，增强机械强度。
上述的制备磁光玻璃光纤预制棒的壳玻璃熔融和芯玻璃熔融均在手套箱中操作，该手套箱抽真空之后填充氮气。
本发明实施例1磁光光纤预制棒制备流程示意图如图1所示。本方法包括4个步骤：1）熔融壳玻璃，2）浇注壳玻璃液进旋转炉，3）熔融芯玻璃，4）浇注芯玻璃成预制棒。
本发明实施例1制备磁光光纤预制棒的旋转炉和圆柱形黄铜模具如图2所示。六个最重要的参数影响壳管的制备和质量，他们是旋转炉转速和时间，模具预热的温度和时间，以及壳玻璃液的质量和浇注温度。任何一个参数的不匹配就会造成壳管破裂，管径不均匀呈漏斗状，而且和模具粘连等情况发生。
本发明实施例1制备磁光光纤预制棒的U形黄铜模具如图3所示。五个重要的参数影响预制棒制备和质量，他们是芯玻璃液的质量和熔融温度，U形模具的浇注角度和预热温度，以及浇注的方式（自上而下或者自下而上）。任何一个参数的不匹配就会造成壳管和芯之间气泡不能完全排除，或者芯壳界面产生裂纹，或者和模具粘连等情况发生。
本发明实施例1制备磁光光纤预制棒的SEM照片如图4所示。该预制棒外径10mm,内径2-2.5mm，芯呈均匀圆柱形，芯与管体界面无气泡无裂纹，壳包层圆度和芯/壳层同心度良好。
实施例2
壳管制备：1）熔融壳玻璃：将逆磁壳玻璃按照摩尔比称65-66克总重，搅拌均匀后移入铂金坩埚内，在手套箱内加热至900C，保持1小时。2）预热模具：在旋转炉内安装特制圆柱形黄铜模具，并预热模具50-55分钟温度为260°C，3）浇入模具：将熔融的壳玻璃液以30度角度浇入预热的模具后水平放置旋转炉。快速开启旋转炉，以1000rpm的速度旋转30秒后关闭旋转炉，冷却至室温后取出壳管。所得一端开口的壳管和模具无粘连无破损，内径为2.5mm，外径10mm,壳管截面呈圆形，内径呈圆柱形均匀分布在壳管中心位置。4）将所得壳管在壳玻璃转化温度左右进行退火处理以消除壳管热应力。5）切除壳管另一端少许部分，使壳管两端开口，切后壳管长度为9厘米。
预制棒制备：1）将逆磁芯玻璃按照摩尔比称35-36克总重，搅拌均匀后移入铂金坩埚内，在手套箱内加热至1000°C，保持30分钟。2）预热模具：将壳管置入特制U型模具内，预热U形黄铜模具至温度 310°C，3）浇入模具：将温度为800°C熔融的芯玻璃液以15度角度，自上而下法浇入预热的U形模具。冷却室温后取出预制棒。所得预制棒和U型模具无粘连无破损，内芯和外管之间无气泡，无裂纹出现。4）将所得预制棒在芯玻璃转化温度左右进行退火处理以消除预制棒热应力，增强机械强度。
上述的制备磁光玻璃光纤预制棒的壳玻璃熔融和芯玻璃熔融均在手套箱中操作，该手套箱抽真空之后填充氮气。
本发明实施例2制备的磁光光纤预制棒的照片如图5所示。

Claims (2)

1.一种新型磁光玻璃光纤预制棒的制备方法，其特征在于：
a)壳管制备：
1）熔融壳玻璃：将逆磁壳玻璃按照摩尔比称65-66克总重，搅拌均匀后移入铂金坩埚内，在手套箱内加热至900-1000°C，保持1小时；
2）预热模具：在旋转炉内安装特制圆柱形黄铜模具，并预热模具50-55分钟温度为260-270°C；
3）浇入模具：将熔融的壳玻璃液以30度角度浇入预热的模具后水平放置旋转炉；快速开启旋转炉，以1000rpm的速度旋转30-40秒后关闭旋转炉，冷却至室温后取出壳管；所得一端开口的壳管和模具无粘连无破损，内径为2.5-2mm，外径10mm,壳管截面呈圆形，内径呈圆柱形均匀分布在壳管中心位置；
4）将所得壳管在壳玻璃转化温度左右进行退火处理以消除壳管热应力；
5）切除壳管另一端少许部分，使壳管两端开口，切后壳管长度为9-15厘米；
b)预制棒制备：
1）将逆磁芯玻璃按照摩尔比称35-36克总重，搅拌均匀后移入铂金坩埚内，在手套箱内加热至800-1000°C，保持30分钟；
2）预热模具：将壳管置入特制U型模具内，预热U形黄铜模具至温度310-350°C；
3）浇入模具：将温度为800°C熔融的芯玻璃液以15度角度，自上而下法浇入预热的U形模具；冷却室温后取出预制棒；所得预制棒和U型模具无粘连无破损，内芯和外管之间无气泡，无裂纹出现；
4）将所得预制棒在芯玻璃转化温度左右进行退火处理以消除预制棒热应力，增强机械强度。
2. 根据权利要求1 所述的制备磁光玻璃光纤预制棒的壳玻璃熔融和芯玻璃熔融均在手套箱中操作，该手套箱抽真空之后填充氮气。
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