CN103771717B - 碲酸盐玻璃复合光纤的制备方法 - Google Patents

碲酸盐玻璃复合光纤的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碲酸盐玻璃复合光纤的制备方法，外包层采用磷铝酸盐玻璃或铅硅酸盐玻璃，芯纤玻璃和内包层玻璃均采用碲酸盐玻璃，将芯纤玻璃拉制成细棒，插入内包层玻璃制成的玻璃套管中，在拉丝机上拉制成带有包层玻璃的芯棒；将得到的芯棒插入磷铝酸盐玻璃或铅硅酸盐玻璃制成的外包层玻璃套管中，拉制成多包层碲酸盐玻璃复合光纤。本发明的优点是可制备出高机械强度的碲酸盐玻璃复合光纤，克服了传统碲酸盐玻璃光纤脆性大，易断裂，不易操作的缺点，同时保留了碲酸盐玻璃良好的中红外透过能力。

Description

碲酸盐玻璃复合光纤的制备方法
技术领域
本发明涉及光纤，特别是一种碲酸盐玻璃复合光纤的制备方法。
背景技术
2-5μm中红外激光光纤及传输光纤在生物医学，光谱学，遥感测量，激光雷达，下一代光通信等领域有着重要的应用前景。传统的石英光纤由于分子振动吸收损耗，红外截止边仅为～2.4μm，因此能够在2-5μm波段透过的中红外玻璃光纤受到极大关注。在众多玻璃材料中，碲酸盐玻璃光纤具有声子能量低（～800cm-1）、红外传输范围宽（0.4-5.5μm）、化学稳定性好和非线性系数高等优点，可以作为中红外激光光纤及传输光纤，或者作为产生超连续谱的非线性光纤，具有巨大的应用价值。
传统的碲酸盐玻璃光纤，纤芯及包层玻璃均为碲酸盐玻璃，软化点较低，机械强度差，尤其在拉制成125μm直径时，极易断裂，这大大限制了它的实际应用。将不同种类的玻璃进行复合并拉制成光纤是解决方案之一（参见IEEEPHOTONICSTECHNOLOGYLETTERS,VOL.18,NO.4,FEBRUARY15,2006）。然而，制备复合光纤需要不同种玻璃在特定温度下的软化点，热膨胀系数等参数相匹配。传统碲酸盐玻璃光纤拉丝温度为400℃左右，与同为多组分玻璃的磷铝酸盐玻璃，铅硅酸盐玻璃相比，相差约150-200℃。热膨胀系数更比磷铝酸盐玻璃，铅硅酸盐玻璃高约2倍。
目前仍未见采用磷铝酸盐玻璃或铅硅酸盐玻璃与碲酸盐玻璃形成复合光纤的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种碲酸盐玻璃复合光纤的制备方法。该方法解决了现有碲酸盐玻璃光纤机械强度差，极易断裂等问题，同时保留了碲酸盐玻璃良好的中红外透过能力；具有操作简单，生产效率高等优点。
本发明可以通过以下措施实现：
一种碲酸盐玻璃复合光纤及其制备方法，其特点在于该方法包含以下步骤：
①碲酸盐玻璃的制备：
碲酸盐玻璃的组成和照摩尔百分比如下：
选定玻璃的组成配方后按照组成的摩尔百分比称量相应重量的原料并混合均匀；
然后放入铂金或黄金坩埚中熔化，熔化温度为900～1100℃，之后倒入已经预热的钢模中，放入退火炉，在Tg点附近保温5小时，然后以1℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，令其自然冷却至室温；
纤芯玻璃与包层玻璃制备方法完全相同，芯纤玻璃的折射率大于内包层玻璃的折射率，折射率差值为0.001～0.01；
②将所选取的纤芯玻璃经切割、打磨、抛光加工成所需尺寸的圆形的纤芯预制棒，简称芯棒，该芯棒表面的光洁度为2级；
③将所选取的内包层玻璃经切割、打磨、抛光成圆棒，然后在该圆棒的轴向中心钻通孔，该通孔的直径与所述的芯棒的直径相同，得到具有轴向中心通孔的内包层套棒，并对该内包层套棒的通孔进行抛光，
④再用超声波和酒精对加工好的芯棒和内包层套棒的通孔进行充分清洗，将所述的芯棒插入所述的内包层套棒的通孔中，并保证两者紧密接触，形成预制棒；
⑤将所述的预制棒拉制成圆细棒，拉丝温度范围为520-600℃；
⑥选取磷铝酸盐玻璃或铅硅酸盐玻璃，加工成具有与所述的圆细棒相匹配的小孔，形成磷铝酸盐或铅硅酸盐玻璃套管；
⑦将所述的圆细棒插入所述的磷铝酸盐或铅硅酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒；
⑧将所述的复合玻璃光纤预制棒拉制成光纤，光纤拉丝温度范围为520-600℃，光纤纤芯的直径为5-80μm，光纤外径为125-2000μm。
经测试表明，所得到的碲酸盐玻璃复合光纤在1310nm处的传输损耗在0.1～10dB/m。
本发明具有以下优点：
1）通过采用热学性能与碲酸盐玻璃相近的多组分玻璃作为外包层套管，拉制成复合玻璃光纤，大大提高了碲酸盐玻璃光纤的机械强度，同时保留碲酸盐玻璃良好的2-5μm中红外透过能力；
2）该复合光纤的软化温度达500℃以上，能够传输或承受较大的激光功率；
3）无需聚合物涂层，不存在聚合物材料发热问题；
4）操作简单，生产效率高
附图说明
图1是通过两次插入构成的碲酸盐玻璃复合光纤的截面示意图。其中1为芯纤玻璃棒，2为内包层玻璃，3为外包层玻璃
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
1.碲酸盐玻璃的制备：芯纤玻璃30TeO2-40WO3-5BaO-15La2O3-10GeO2，包层玻璃：30TeO2-38WO3-5BaO-15La2O3-12GeO2，按照摩尔百分比配料，并分别混合均匀；
2.然后放入铂金或黄金坩埚中熔化，熔化温度为1100℃，之后倒入已经预热的钢模中，放入退火炉，在Tg点附近保温5小时，然后以1℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，令其自然冷却至室温；
3.芯层玻璃与包层玻璃制备方法完全相同；
4.将所选取的纤芯玻璃经切割、打磨、抛光加工成所需尺寸的圆形的纤芯预制棒，简称芯棒，该芯棒表面的光洁度为2级；将所选取的内包层玻璃经切割、打磨、抛光成圆棒，然后在该圆棒的轴向中心钻通孔，该通孔的直径与所述的芯棒的直径相同，得到具有轴向中心通孔的内包层套棒，并对该内包层套棒的通孔进行抛光，再用超声波和酒精对加工好的芯棒和内包层套棒的通孔进行充分清洗，将所述的芯棒插入所述的内包层套棒的通孔中，并保证两者紧密接触，形成预制棒；
5.将所述的预制棒拉制成6mm的圆细棒，包层数量为1，拉制温度520℃；
6.选取磷铝酸盐玻璃为外包层，制备出与所述的的圆细棒相匹配的小孔，形成磷铝酸盐玻璃套管；
7.将所述的圆细棒插入所述的磷铝酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒；
8.将所述的复合玻璃光纤预制棒拉制成光纤，光纤拉丝温度范围为520℃，光纤纤芯直径为5μm，光纤外径为125μm的碲酸盐玻璃复合光纤。
经测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为0.1dB/m。
实施例2：
碲酸盐玻璃组成，玻璃制备工艺同实施例1，选用磷铝酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在600℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入磷铝酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在600℃下拉制成纤芯80μm，光纤外径为2000μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1。
测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为0.1dB/m。
实施例3：
碲酸盐玻璃组成，玻璃制备工艺同实施例1，选用铅硅酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在520℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入铅硅酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在520℃下拉制成纤芯5μm，光纤外径为125μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1；
实施例4：
碲酸盐玻璃组成，玻璃制备工艺同实施例1，选用铅硅酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在600℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入铅硅酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在600℃下拉制成纤芯80μm，光纤外径为2000μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1。
经测试表明，该该光纤在1310nm处的传输损耗为10dB/m，；
实施例5：
碲酸盐玻璃组成芯层80TeO2-5WO3-5BaO-5La2O3-5GeO2，包层：80TeO2-3WO3-5BaO-5La2O3-7GeO2，按照摩尔百分比配料，并混合均匀，玻璃制备工艺过程同实施例1；选用磷铝酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在520℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入磷铝酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在520℃下拉制成纤芯5μm，光纤外径为125μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1。
经测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为0.1dB/m，
实施例6：
碲酸盐玻璃组成，玻璃制备工艺同实施例5；选用磷铝酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在600℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入磷铝酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在600℃下拉制成纤芯80μm，光纤外径为2000μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1。
经测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为10dB/m，
实施例7：
碲酸盐玻璃组成，玻璃制备工艺同实施例5；选用铅硅酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在520℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入铅硅酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在520℃下拉制成纤芯5μm，光纤外径为125μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1。
经测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为0.1dB/m，
实施例8：
碲酸盐玻璃组成，玻璃制备工艺同实施例5；选用铅硅酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在600℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入铅硅酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在600℃下拉制成纤芯80μm，光纤外径为2000μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1。
经测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为10dB/m，
实施例9：
碲酸盐玻璃的制备：芯层30TeO2-40WO3-5BaO-10La2O3-10GeO2-5Tm2O3，包层：30TeO2-38WO3-5BaO-15La2O3-12GeO2，按照摩尔百分比配料，并混合均匀，玻璃制备工艺过程同实施例1；选用磷铝酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在520℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入磷铝酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在520℃下拉制成纤芯5μm，光纤外径为125μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1。
经测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为0.1dB/m，
实施例10：
碲酸盐玻璃组成，玻璃制备工艺同实施例9；选用磷铝酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在600℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入磷铝酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在600℃下拉制成纤芯80μm，光纤外径为2000μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1。
经测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为10dB/m，
实施例11：
碲酸盐玻璃组成，玻璃制备工艺同实施例9；选用铅硅酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在520℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入铅硅酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在520℃下拉制成纤芯5μm，光纤外径为125μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1。
经测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为0.1dB/m，
实施例12：
碲酸盐玻璃组成，玻璃制备工艺同实施例9；选用铅硅酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在600℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入铅硅酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在600℃下拉制成纤芯80μm，光纤外径为2000μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1。
经测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为10dB/m，
实施例13
碲酸盐玻璃组成芯层80TeO2-5WO3-5BaO-5GeO2-5Ho2O3，包层：80TeO2-3WO3-5BaO-7GeO2-5Ho2O3，按照摩尔百分比配料，并混合均匀，玻璃制备工艺同实施例1；选用磷铝酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在520℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入磷铝酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在520℃下拉制成纤芯5μm，光纤外径为125μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1。
经测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为0.1dB/m，；
实施例14
碲酸盐玻璃组成，玻璃制备工艺同实施例13；选用磷铝酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在600℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入磷铝酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在600℃下拉制成纤芯80μm，光纤外径为2000μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1。
经测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为0.1dB/m，
实施例15
碲酸盐玻璃组成，玻璃制备工艺同实施例13；选用铅硅酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在520℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入铅硅酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在520℃下拉制成纤芯5μm，光纤外径为125μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1。
经测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为0.1dB/m，
实施例16
碲酸盐玻璃组成，玻璃制备工艺同实施例13；选用铅硅酸盐玻璃作为外包层玻璃套管，在520℃下拉制碲酸盐玻璃细棒，将所得的细棒插入铅硅酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒，在600℃下拉制成纤芯80μm，光纤外径为2000μm的碲酸盐玻璃复合光纤，光纤制备工艺过程同实施例1。
经测试表明，该光纤在1310nm处的传输损耗为10dB/m。

Claims (1)

1.一种碲酸盐玻璃复合光纤的制备方法，其特征在于该方法包含以下步骤：
①碲酸盐玻璃的制备：
碲酸盐玻璃的组成和摩尔百分比如下：
Yb、Er或Pr；
选定玻璃的组成配方后按照组成的摩尔百分比称量相应重量的原料并混合均匀；
然后放入铂金或黄金坩埚中熔化，熔化温度为900～1100℃，之后倒入已经预热的钢模中，放入退火炉，在Tg点附近保温5小时，然后以1℃/小时降至100℃，再关闭退火炉电源，令其自然冷却至室温；
纤芯玻璃与内包层玻璃制备方法完全相同，均采用以上方法制备，纤芯玻璃的折射率大于内包层玻璃的折射率，折射率差值为0.001～0.01；
②将所选取的纤芯玻璃经切割、打磨、抛光加工成所需尺寸的圆形的纤芯预制棒，简称芯棒，该芯棒表面的光洁度为2级；
③将所选取的内包层玻璃经切割、打磨、抛光成圆棒，然后在该圆棒的轴向中心钻通孔，该通孔的直径与所述的芯棒的直径相同，得到具有轴向中心通孔的内包层套棒，并对该内包层套棒的通孔进行抛光，
④再用超声波和酒精对加工好的芯棒和内包层套棒的通孔进行充分清洗，将所述的芯棒插入所述的内包层套棒的通孔中，并保证两者紧密接触，形成预制棒；
⑤将所述的预制棒拉制成圆细棒，拉丝温度范围为520-600℃；
⑥选取磷铝酸盐玻璃，加工成具有与所述的圆细棒相匹配的小孔，形成磷铝酸盐玻璃套管；
⑦将所述的圆细棒插入所述的磷铝酸盐玻璃套管中，组成复合玻璃光纤预制棒；
⑧将所述的复合玻璃光纤预制棒拉制成光纤，光纤拉丝温度范围为520-600℃，光纤纤芯直径为5-80μm，光纤外径为125-2000μm。
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