CN106082684B - 一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合材料光纤及其制备方法 - Google Patents

一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合材料光纤及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合材料光纤及其制备方法。本光纤的包层材料为光学性能优异的K9玻璃，纤芯材料为高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃，制备的纤芯玻璃在可见‑近红外区具有高透过率、大的费尔德常数，同时具有强的绿光（542 nm）发射以及长的荧光寿命。光纤的制备步骤如下：一是高掺杂Tb3+磷酸盐纤芯玻璃的熔制；二是光纤预制棒的加工；三是复合光纤的拉制。本发明采用纤芯熔融法能有效地解决因高掺杂Tb3+玻璃拉制光纤导致的析晶问题。本发明的光纤可用于光纤通信领域的磁光隔离器、磁光调制器、磁光开关等磁光器件，光纤电流互感器、光纤磁场传感器等传感领域以及绿光（542 nm）光纤激光器。

Description

一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合材料光纤及其制备方法
技术领域
本发明属于光纤技术领域，具体涉及一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合材料光纤及其制备方法。
背景技术
磁光材料是磁光科技高新技术密集产品的核心材料，主要包括磁光液体材料、磁光晶体材料以及磁光玻璃和磁光玻璃光纤材料。磁光液体材料是由于某些液体具有显著的磁致双折射效应，但其科顿-蒙顿常数比其他光克尔常数小得多，因此很少得到实际应用。而磁光晶体虽然有突出的磁光效应，但晶体固有的缺陷，如尺寸、形状受限以及由于晶体的各向异性产生双折射等，限制了其应用的范围。而磁光玻璃材料在可见光和红外区有很好的透光性、各向同性，能够形成复杂的形状，并且还能拉制成光纤而具有巨大的潜在应用前景[1.杨中民, 徐时清,姜中宏,胡丽丽,张联盟.全光纤传感用磁光玻璃的研究进展[J],中国稀土学报,2003, 21(2):115-122]。
磁光玻璃分为两种类型：顺磁型，含Pr3+，Ce3+，Tb3+，Dy3+，Nd3+等顺磁稀土离子；逆磁型，含Pb2+，Sb3+，Bi3+，Te4+等极化率高的逆磁性离子。其中，顺磁性玻璃的费尔德常数较大，磁光效应的灵敏度高。因此，一般选择磁光效应灵敏的顺磁性磁光玻璃。为了达到产生旋转要求值的磁场和材料长度最小化，玻璃的费尔德常数尽可能大。同时，为了使光旋转均匀，磁光玻璃必须是光学均匀且无双折射。据研究，掺杂稀土离子中Tb3+的费尔德常数大且在可见和红外区无吸收，因此Tb3+掺杂磁光玻璃备受关注[2.Yuan Suihua,Shu Xiaozhou.Anew Faraday rotation glass with a large Verdet constent[J].J Appl Phys,1994,75(10):6375-6377. 3.Yamanae Masayuki.Glasses for Photonics[M].Cambridge:Cambridge Univerisity Press,2000. 242-264.4.徐时清,杨中民,戴世勋,杨建虎,戴能利,胡丽丽,姜中宏.Tb3+掺杂Faraday磁光玻璃的研究进展[J].硅酸盐学报,2003,31(4):376-381.5.Guojun Gao,Anja Winterstein-Beckmann, Oleksii Surzhenko,CarstenDubs,Jan Dellith,Markus A.Schmidt,and Lothar Wondraczek. Faraday rotation andphotoluminescence in heavily Tb3+-doped GeO2-B2O3-Al2O3-Ga2O3glasses for fiber-integrated magneto-optics[J].Sci Rep,2015,5:8942.]。
稀土Tb3+离子4f壳层的电子有为配对的自由电子，由于外层5s和5p电子壳层的屏蔽作用，配位场对内层4f电子的影响很小。在磁场的作用下，电子从4f8→4f75d迁移，从而显示很强的顺磁性。据文献报道，费尔德常数受到Tb3+浓度的影响最大。由于只有费尔德常数大的磁光玻璃才有实用价值，因此在其他条件一定的情况下，提高基质玻璃中Tb3+浓度，可以获得大的费尔德常数。然而，掺入的Tb3+浓度受到玻璃形成区的限制。同时，Tb3+浓度的提高，会破坏玻璃系统的网络结构，使玻璃的热稳定性和化学稳定性降低，不仅使玻璃的性能差，而且也难以用传统的管棒法拉制性能优异的磁光玻璃光纤。
多组分磷酸盐玻璃拥有优异的形成玻璃网络结构的能力，优异的可见-近红外光学性能，高的稀土离子溶解度。同时它们可以和碱金属，碱土金属共掺来提高稀土离子的溶解度。已报道的在多组分磷酸盐玻璃和光纤中Er3+,Yb3+和Nd3+的掺杂浓度比其他基质玻璃掺杂的都高，提供了很高的增益[6.Xu Shanhui,Yang Zhongmin,Feng Zhouming,ZhangQinyuan,Jiang Zhonghong,Xu Wencheng.Efficient fibre amplifiers based on ahighly Er3+/Yb3+ codoped phosphate glass-fibre.Chinese Phys Lett,2009,26:047806.7.Shanhui Xu,Zhongmin Yang, Weinan Zhang,Qi Qian,Dongdan Chen,QinyuanZhang,Shaoxiong Shen,Mingying Peng,and Jianrong Qiu.400mW ultrashort cavitylow-noise single-frequency Yb-doped phosphate fiber laser. Opt Lett,2011,(36):3708-3710.8.Guang Zhang,Qinling Zhou,Chunlei Yu,Lili Hu,and DanpingChen.Neodymium-doped phosphate fiber lasers with an all-solid microstructuredinner cladding. Opt Lett,2012,37(12):2259-2261.]。因此，采用多组分磷酸盐玻璃作为基质，可以有效的提高 Tb3+的掺杂浓度，来获得大的费尔德常数。同时，磷酸盐玻璃优异的成玻性能和光学性能，在高掺杂Tb3+下，可以获得Tb3+强的绿光542nm发射，其荧光寿命大于2ms。但是在高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃中，由于Tb3+掺杂浓度高破坏了玻璃的网络结构，通过传统的管棒法拉制光纤还是会导致析晶，因此很少有高掺杂Tb3+玻璃光纤的报道。而采用纤芯熔融法来拉制K9 玻璃包层高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃纤芯复合光纤，包层玻璃的拉丝温度远高于纤芯玻璃的拉丝温度。当包层玻璃拉丝时，纤芯玻璃完全处于熔融状态，然后随着包层玻璃快速冷却，这样可以避免因高掺杂Tb3+下导致的纤芯玻璃析晶。通过纤芯熔融法，可以制备性能优异的K9 玻璃包层高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤。此复合光纤可用于光纤通信领域的磁光隔离器、磁光调制器、磁光开关等磁光器件，光纤电流互感器、光纤磁场传感器等传感领域以及绿光 (542nm)光纤激光器。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤及其制备方法。多组分磷酸盐玻璃具有很高的稀土离子溶解度和优异的光学性能。高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃在可见-近红外区具有高透过率、大的费尔德常数，以及强的绿光542nm发射。通过纤芯熔融法，可以拉制出性能优异的K9玻璃包层高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃纤芯复合光纤，有望应用于光纤通信领域的磁光隔离器、磁光调制器、磁光开关等磁光器件，光纤电流互感器、光纤磁场传感器等传感领域以及绿光(542nm)光纤激光器。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤的制备方法，步骤如下：
(1)高掺杂Tb3+磷酸盐块体纤芯玻璃的熔制：采用传统的熔融-退火的方法熔制大块多组分磷酸盐包层玻璃。称取原料P2O5、Al2O3、BaO、K2O和Tb2O3，混合均匀，加入到刚玉坩埚中，在1200～1300℃熔制3～5h，成型后精密退火得高掺杂Tb3+磷酸盐块体纤芯玻璃；
(2)预制棒的加工：将经过精密退火的高掺杂Tb3+磷酸盐块体纤芯玻璃加工成长5～7cm，直径3～5mm的玻璃圆柱，并将玻璃圆柱表面进行机械和化学抛光，得纤芯棒；同时，在直径2～3cm的K9玻璃的中心，通过机械加工一个长5～7cm,直径3～5mm的孔，并进行机械和化学抛光；
(3)光纤拉丝：将加工好的纤芯棒放入加工好的K9玻璃孔中组成光纤预制棒，再在商业用的拉丝塔上拉丝，从1～5℃/min的速率从室温缓慢升温到700℃，然后以20～30℃/min的速率迅速升温到900℃拉丝，拉丝过程通氩气保护，可获得连续的K9玻璃包层的高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤，光纤尺寸可根据需要通过控制拉丝参数进行调节。
进一步地，步骤(1)所述P2O5、Al2O3、BaO、K2O、Tb2O3的质量比为(40～60)：(0～10)：(0～15)：(0～12)：(20～40)。
进一步地，步骤(1)所述P2O5、Al2O3、BaO、K2O和Tb2O3均为化学纯级别。
进一步地，步骤(3)所述拉丝过程是先以1～5℃/min的速率从室温升温到700℃，然后以20～30℃/min的速率升温到900℃拉丝。
由以上所述的制备方法制得的一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤，所述光纤的包层材料为K9玻璃，光纤的纤芯材料为高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃。
进一步地，作为光纤纤芯材料的高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃在400～1600nm的可见-近红外区域的透过率大于80％，且在376nm光激发下，542nm绿光发射的荧光寿命大于2ms。
采用纤芯熔融的方法拉制复合光纤。纤芯玻璃的拉丝温度为680～750℃，复合光纤的拉丝温度为900℃，此温度下拉丝可保证纤芯玻璃已完全熔融。
本发明与现有技术相比具有非常显著的有益效果：
本发明提供一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃复合光纤及其制备方法。首先制备高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃，在400～1600nm的可见-近红外区域的透过率大于80％，其费尔德常数为-0.25～ -0.45min/0e·cm@632.8nm,-0.075～-0.085min/0e·cm@1064nm，且在376nm光激发下，具有强的绿光(542nm)发射，其荧光寿命大于2ms。然后通过纤芯熔融法拉制K9包层高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃纤芯复合光纤。该方法可避免因高掺杂Tb3+导致的玻璃拉丝析晶问题，能成功拉制出性能优异的高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤。有望应用于光纤通信领域的磁光隔离器、磁光调制器、磁光开关等磁光器件，光纤电流互感器、光纤磁场传感器等传感领域以及绿光(542nm)光纤激光器。
附图说明
图1是实施例1制备的高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃的透光率曲线图，其中横坐标Wavelength为入射波长，纵坐标Transmittance为透光率。
图2是实施例1制备的高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃在376nm激发下的发射光谱图，其中横坐标 Wavelength为波长，纵坐标Intensity为相对强度。
图3是实施例1制备的高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃在376nm激发下Tb3+:5D4能级的荧光衰减曲线图。
具体实施方式
下面结合附图举例对本发明做更详细地描述，但本发明的实施方式不限于此，对未特别说明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
(1)一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃制备：采用传统的熔融-退火的方法，以重量百分比计，该玻璃材料原料配方由以下物质组成：
按以上配比称取原料，混合均匀后于刚玉坩埚中在1200℃熔制5h，经精密退火后获得块体磷酸盐纤芯玻璃。其费尔德常数为-0.25min/0e·cm@632.8nm,-0.075min/0e·cm@1064 nm。
参见图1，是本实施例制备的高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃的透光率曲线图，其中横坐标为入射波长，纵坐标为透光率。由图1可知，在400～1600nm的范围内，高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃的透光率大于80％。
参见图2，是本实施例制备的高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃在376nm激发下的发射光谱图，其中横坐标为波长，纵坐标为相对强度。由图2可知，在376nm泵浦下，高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃具有强的绿光542nm的发射。
参见图3，是本实施例制备的高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃在376nm激发下Tb3+:5D4能级的荧光衰减曲线。由图2可知，其542nm荧光寿命为2.5ms，表明制备的高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃是优异的绿光激光材料。
(2)预制棒的机械加工：经过精密退火的高掺杂Tb3+磷酸盐大块纤芯玻璃，加工成长5cm，直径4mm的玻璃圆柱，并将圆柱玻璃表面经过机械和化学抛光。同时，在直径3cm的K9包层玻璃的中心，通过机械加工一个长5cm,直径4mm的孔，并经过机械和化学抛光。
(3)光纤拉丝：将加工好的纤芯棒放入加工好的K9包层孔中组成光纤预制棒，在商业用的拉丝塔上拉丝，先以5℃/min的速率从室温升温到700℃，然后以30℃/min的速率升温到 900℃拉丝，拉丝过程通氩气保护。可获得连续的K9玻璃包层高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤，光纤尺寸可根据需要通过控制拉丝参数进行调节。
制备的无析晶，性能优异的连续的高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤，有望应用于光纤通信领域的磁光隔离器、磁光调制器、磁光开关等磁光器件，光纤电流互感器、光纤磁场传感器等传感领域以及绿光(542nm)光纤激光器。
实施例2
(1)一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃制备：采用传统的熔融-退火的方法，以重量百分比计，该玻璃材料原料配方由以下物质组成：
按以上配比称取原料，混合均匀后于刚玉坩埚中在1250℃熔制4h，经精密退火后获得块体磷酸盐纤芯玻璃。高掺杂Tb3+磷酸盐纤芯玻璃在400～1600nm的范围内透光率大于80％，在376nm泵浦下，获得强的绿光542nm的发射，其荧光寿命为2.4ms，其费尔德常数为-0.29 min/0e·cm@632.8nm,-0.079min/0e·cm@1064nm。
(2)预制棒的机械加工：经过精密退火的高掺杂Tb3+磷酸盐大块纤芯玻璃，加工成长7cm，直径4.5mm的玻璃圆柱，并将圆柱玻璃表面经过机械和化学抛光。同时，在直径3cm的K9 包层玻璃的中心，通过机械加工一个长7cm,直径4.5mm的孔，并经过机械和化学抛光。
(3)光纤拉丝：将加工好的纤芯棒放入加工好的K9包层孔中组成光纤预制棒，在商业用的拉丝塔上拉丝，先以4℃/min的速率从室温升温到700℃，然后以28℃/min的速率升温到 900℃拉丝，拉丝过程通氩气保护。可获得连续的K9玻璃包层高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤，光纤尺寸可根据需要通过控制拉丝参数进行调节。
实施例3
(1)一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃制备：采用传统的熔融-退火的方法，以重量百分比计，该玻璃材料原料配方由以下物质组成：
按以上配比称取原料，混合均匀后于刚玉坩埚中在1280℃熔制4h，经精密退火后获得块体磷酸盐纤芯玻璃。高掺杂Tb3+磷酸盐纤芯玻璃在400～1600nm的范围内透光率大于80％，在376nm泵浦下，获得强的绿光542nm的发射，其荧光寿命为2.3ms，其费尔德常数为-0.32 min/0e·cm@632.8nm,-0.082min/0e·cm@1064nm。
(2)预制棒的机械加工：经过精密退火的高掺杂Tb3+磷酸盐大块纤芯玻璃，加工成长7cm，直径4.5mm的玻璃圆柱，并将圆柱玻璃表面经过机械和化学抛光。同时，在直径3cm的K9 包层玻璃的中心，通过机械加工一个长7cm,直径4.5mm的孔，并经过机械和化学抛光。
(3)光纤拉丝：将加工好的纤芯棒放入加工好的K9包层孔中组成光纤预制棒，在商业用的拉丝塔上拉丝，先以3℃/min的速率从室温升温到700℃，然后以25℃/min的速率升温到 900℃拉丝，拉丝过程通氩气保护。可获得连续的K9玻璃包层高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤，光纤尺寸可根据需要通过控制拉丝参数进行调节。
实施例4
(1)一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃制备：采用传统的熔融-退火的方法，以重量百分比计，该玻璃材料原料配方由以下物质组成：
按以上配比称取原料，混合均匀后于刚玉坩埚中在1300℃熔制4h，经精密退火后获得块体磷酸盐纤芯玻璃。高掺杂Tb3+磷酸盐纤芯玻璃在400～1600nm的范围内透光率大于80％，在376nm泵浦下，获得强的绿光542nm的发射，其荧光寿命为2.2ms，其费尔德常数为-0.40 min/0e·cm@632.8nm,-0.084min/0e·cm@1064nm。
(2)预制棒的机械加工：经过精密退火的高掺杂Tb3+磷酸盐大块纤芯玻璃，加工成长6cm，直径3mm的玻璃圆柱，并将圆柱玻璃表面经过机械和化学抛光。同时，在直径2.5cm的K9 包层玻璃的中心，通过机械加工一个长6cm,直径3mm的孔，并经过机械和化学抛光。
(3)光纤拉丝：将加工好的纤芯棒放入加工好的K9包层孔中组成光纤预制棒，在商业用的拉丝塔上拉丝，先以2℃/min的速率从室温升温到700℃，然后以23℃/min的速率升温到 900℃拉丝，拉丝过程通氩气保护。可获得连续的K9玻璃包层高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤，光纤尺寸可根据需要通过控制拉丝参数进行调节。
实施例5
(1)一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃制备：采用传统的熔融-退火的方法，以重量百分比计，该玻璃材料原料配方由以下物质组成：
按以上配比称取原料，混合均匀后于刚玉坩埚中在1300℃熔制3h，经精密退火后获得块体磷酸盐纤芯玻璃。高掺杂Tb3+磷酸盐纤芯玻璃在400～1600nm的范围内透光率大于80％，在376nm泵浦下，获得强的绿光542nm的发射，其荧光寿命为2.1ms，其费尔德常数为-0.45 min/0e·cm@632.8nm,-0.085min/0e·cm@1064nm。
(2)预制棒的机械加工：经过精密退火的高掺杂Tb3+磷酸盐大块纤芯玻璃，加工成长5cm，直径4mm的玻璃圆柱，并将圆柱玻璃表面经过机械和化学抛光。同时，在直径3cm的K9包层玻璃的中心，通过机械加工一个长5cm,直径4mm的孔，并经过机械和化学抛光。
(3)光纤拉丝：将加工好的纤芯棒放入加工好的K9包层孔中组成光纤预制棒，在商业用的拉丝塔上拉丝，先以1℃/min的速率从室温升温到700℃，然后以20℃/min的速率升温到 900℃拉丝，拉丝过程通氩气保护。可获得连续的K9玻璃包层高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤，光纤尺寸可根据需要通过控制拉丝参数进行调节。

Claims (5)

1.一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)高掺杂Tb3+磷酸盐块体纤芯玻璃的熔制：称取原料P2O5、Al2O3、BaO、K2O和Tb2O3，混合均匀，加入到刚玉坩埚中在1200～1300℃熔制3～5h，成型后精密退火得高掺杂Tb3+磷酸盐块体纤芯玻璃；
(2)预制棒的加工：将经过精密退火的高掺杂Tb3+磷酸盐块体纤芯玻璃加工成长5～7cm，直径3～5mm的玻璃圆柱，并将玻璃圆柱表面进行机械和化学抛光，得纤芯棒；同时，在直径2～3cm的K9玻璃的中心，通过机械加工一个长5～7cm，直径3～5mm的孔，并进行机械和化学抛光；
(3)光纤拉丝：将加工好的纤芯棒放入加工好的K9玻璃孔中组成光纤预制棒，再在拉丝塔上拉丝，拉丝过程通氩气保护，可获得连续的K9玻璃包层的高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤；
所述P2O5、Al2O3、BaO、K2O、Tb2O3的质量比为(40～60)：(0～10)：(0～15)：(0～12)：(20～30)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述P2O5、Al2O3、BaO、K2O和Tb2O3均为化学纯级别。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述拉丝过程是先以1～5℃/min的速率从室温升温到700℃，然后以20～30℃/min的速率升温到900℃拉丝。
4.由权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤，其特征在于，所述光纤的包层材料为K9玻璃，光纤的纤芯材料为高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃。
5.根据权利要求4所述的一种高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃芯复合光纤，其特征在于，作为光纤纤芯材料的高掺杂Tb3+磷酸盐玻璃在400～1600nm的可见-近红外区域的透过率大于80％，且在376nm光激发下，542nm绿光发射的荧光寿命大于2ms，费尔德常数为-0.25～-0.45min/Oe ·cm@632.8nm，-0.075～-0.085min/Oe ·cm@1064nm。
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