CN106483599B - 一种稀土离子掺杂的磷酸盐玻璃微晶光纤 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以微晶材料为纤芯的特种光纤，以及其制作方法，尤其涉及一种铒镱共掺磷酸盐微晶玻璃作为纤芯的微晶光纤，通过对掺杂稀土离子的玻璃材料进行热处理得到微晶玻璃材料，然后利用套孔法把微晶材料作为光纤预制棒的纤芯材料制作预制棒，再将其拉制成光纤。此方法制作的光纤结合了目前正在大量研究和实验的掺杂光纤和微晶玻璃材料的良好的光学性能，在光纤通讯领域，光纤激光器器领域，以及光纤传感等领域有着很好的应用前景和开发价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种以微晶材料为纤芯的稀土离子掺杂光纤及其制备方法。尤其涉及一种铒镱共掺微晶玻璃为纤芯的磷酸盐玻璃微晶光纤，适用于光纤通讯、光纤激光器、光纤传感器等光纤应用领域。
背景技术
光纤作为一种新兴的科技产物，在通讯领域，传感器应用领域，以及最近发展起来的光纤激光器领域有很广泛的应用，传统的光纤的结构由纤芯和包层的组成，光纤中传导的光在光纤的纤芯中传输，由于包层材料的折射率比纤芯的折射率低，在光纤的数值孔径以内入射的光会在纤芯和包层的界面上发生全反射，从而将光限制在光纤内部。这种普通光纤广泛应用在光纤远距离通讯和光纤传感器方面。
在目前的稀土离子掺杂光纤中，可以使用稀土离子对光纤纤芯进行掺杂，通过稀土离子对光的转换作用可以实现对输入光纤内的光进行频率波长的转换，或者在注入泵浦光的情况下可以实现对输入信号的放大作用，这类光纤广泛应用在现在光纤通讯中的光纤放大器和各种光纤激光器上，也是现在各个科研单位和机构的重点研究方向。通过调节光纤纤芯中稀土离子的种类，浓度，可以实现各种不同用途不同作用目的的掺杂光纤。
对于掺杂光纤，尤其用于光纤放大器和激光器的掺杂光纤，目前大多数科研单位和机构都致力于通过调节纤芯杂质的种类和浓度以及光纤的结构来改善纤芯材料的泵浦光吸收效率，荧光特性，单位长度增益，荧光分支比，谱线宽度，各能级荧光寿命以及热效应等诸多物理特性。
与此同时，对各种光学玻璃的研究中，微晶玻璃因为能够对微晶内部的稀土离子提供一个低声子能量的环境，所以在对提高掺杂玻璃的荧光寿命，提高玻璃对泵浦光的吸收效率方面都有明显的积极作用。
结合上面两种研究现状，如果能够把微晶玻璃材料作为纤芯材料拉制成光纤，就可以利用微晶材料的优良光学性能来提高光纤的性能，从而使掺杂光纤的应用性能得到很大的提升。然而，从目前所报道的科技成果来看，还没有某个科研单位和机构有过这方面的尝试。以微晶材料为纤芯的光纤还未见报道。
发明内容
本发明的目的是结合微晶材料的优良光学性能和目前正在大量研究和使用并具有更广泛的应用前景的铒镱掺杂光纤相结合，提供一种新型的光纤材料以及这种材料的制作方法。
所述的稀土掺杂微晶玻璃光纤尤其代表铒镱掺杂磷酸盐微晶玻璃光纤，由铒镱掺杂的普通玻璃经过高温热处理得到。具体的高温热处理温度和处理时间可以根据材料的DTA曲线分析得到。材料的化学组分如下：
所述的包层材料组分为：
所述的包层材料组分比例为：P2O5：69～71％，Al2O3：3.8～4.1％，Li2CO3：.3.2～3.5％，CaF2：21～24％；
所诉的纤芯材料组分比例为：P2O5：66～69％，Al2O3：3.6～3.9％，Li2CO3：3.0～3.2％，CaF2：23～25％，Er2O3：0.15～0.25％，Yb2O3：0.9～1.1％。
其中具体的摩尔百分比也可以根据具体的情况做微调。
其具体的制作方法如下：
1)按照上面中的化学成分的试剂称量混合后充分研磨，之后将试剂放在高温炉中从室温升温到1300度，使试剂高温熔融成液态形式，之后将液体倒入一个预先升温至450度的圆柱状模具中，玻璃液迅速冷却变成固态玻璃棒，之后在450度环境中保温8小时以释放其中的热应力。
2)按照最终的光纤包层和纤芯的直径比例在包层中间打一个圆孔，用来放置光纤芯棒。
3)把芯玻璃棒在光纤拉丝机或者其他加热工具上等比例缩径成上面的包层棒中心孔径相同的直径的芯玻璃细棒。
4)将步骤3中得到的芯玻璃细棒放在马弗炉中从室温升至650度进行热处理，在650的环境下保温3个小时，使其内部长出微晶，此时微晶尺寸在30nm左右。
5)将步骤4中得到的长出微晶的芯玻璃细棒放入步骤2中的包层棒中间的孔中，得到光纤预制棒。
6)将步骤5得到的光纤预制棒在光纤拉丝机上用尽量快的速度拉制成光纤，便得到了纤芯为微晶结构包层无微晶结构的光纤。
上述步骤中4中的热处理温度是通过对材料进行DTA分析在选择的高于转变温度的一个温度，具体的实际操作中也可根据对晶粒尺寸和生长时间的要求再作调整。
本发明的目的是通过结合微晶材料的优良的光学性能和现在正在广泛研究和应用的掺杂光纤的优点，提供一种新的光纤材料。目前在掺杂光纤中，纤芯材料主要是掺杂有稀土元素的玻璃材料，利用稀土材料的对光能量的良好的转换作用，在通讯工程中的光纤放大器中，掺杂稀土的光纤可以对光纤内的光信号进行有效的放大，在光纤激光器中，掺杂稀土的光纤可以产生线宽很窄，强度很高的激光。在这两种光纤的应用中，影响光纤的性能的其中一个物理因素就是稀土离子的荧光寿命，如果能够采取某种措施使稀土离子的荧光寿命变长，那么光纤放大器就可以在相同的光纤长度条件下得到更大的增益，或者说要得到某个增益，需要的光纤长度更短，这对于缩短光纤放大器的体积，简化光纤放大器的结构很有用处；同样，荧光寿命变长也可以便光纤激光器更高效地吸收泵浦光，从而输出强度更高，线宽更窄的激光，这对提高激光的质量也是非常重要的。
进一步讲，稀土离子的荧光寿命也受到多方面的影响，比如离子的浓度，离子周围其他的一些激活离子的种类和数量，基质材料等等。其中材料对离子的影响主要表现在基质中声子能量的大小对荧光寿命的影响。由于玻璃态的材料内部分子排列是无规则的，所以声子能量普遍较大，而晶体材料的分子基本都分布在晶格上，所以相对而言声子能量要明显减弱，所以位于晶体内部的稀土离子更倾向于拥有更长的荧光寿命。而要使玻璃中的稀土离子进入晶体环境的一个解决办法就是制作微晶玻璃，也就是在对玻璃材料进行热处理，使其内部长出微小的晶粒，这些晶粒既可以给稀土离子提供一个晶体环境，又能保证玻璃的良好的透明状态。以目前的文献资料来看，经过微晶处理的玻璃在提升稀土离子的荧光寿命，提高光能量转化效率方面确实存在明显优势。
因此，以微晶材料为纤芯的光纤在科研和实际工程中有广泛的应用价值，尤其在提高光纤放大器和光纤激光器方面有很重要的应用前景。
附图说明
图1：预制棒包层制作过程示意图；
图2：预制棒芯棒制作示意图；
图3：预制棒组合拉丝过程示意图；
图4：包层和纤芯玻璃棒的实物图片；
图5：纤芯玻璃的DTA曲线；
图6：样品成品的TEM图像；
图7：样品成品的TEM图像；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
以磷酸盐基质的铒镱共掺玻璃为纤芯的光纤为例，依据权利要求中的组分比例计算需要的组分质量，用电子天平准确称量所述两组化学试剂后，分别混合研磨，直至充分融合。之后将材料放高温煅烧炉中烧至1300摄氏度，待试剂充分融化并排除溶解在液体内的气泡后，将玻璃液体倒入已经预热在450度的直径15mm的模具中，经过在450度环境下8个小时的退火释放完内部应力，即分别成了芯棒和包层棒。
得到芯棒和包层棒后，根据最终光纤的纤芯和包层的直径比(1∶25)，和包层的直径(15mm)，在包层棒中心打出一个直径0.6mm的孔。对于芯棒，利用拉丝机把芯棒拉制成0.6mm的细棒。
对芯棒材料的进行DTA分析，根据DTA图像，我们选择热处理的温度为650度，将芯棒从室温升至650度后分别持续加热2小时，3小时，4小时后得到的材料在透射电镜(TEM)下的图像入图，我们选择在热处理3小时的芯棒作为最终的光纤的芯材料。
将经过热处理后的芯棒放入包层棒中的通孔中以完成光纤预制棒的制作，之后将预制棒在拉丝机上快速拉丝得到微晶光纤。
具体操作过程中，根据材料组分的调整，具体的热处理温度可以根据情况调整，模具的直径大小也可做出调整，但都应该落入本发明专利的保护范内。
Claims (2)
1.一种稀土离子掺杂的磷酸盐玻璃微晶光纤，光纤由纤芯和包层组成，截面成圆形，纤芯和包层共轴心，其特征在于：纤芯材料为包含微晶结构的磷酸盐玻璃，微晶尺寸30nm，包层为无稀土离子掺杂无微晶结构的磷酸盐玻璃，纤芯折射率较包层折射率高0.7％；
所述的包层材料组分比例为：P2O5：69～71％，Al2O3：3.8～4.1％，Li2CO3：3.2～3.5％，CaF2：21～24％；
所述的纤芯材料组分比例为：P2O5：66～69％，Al2O3：3.6～3.9％，Li2CO3：3.0～3.2％，CaF2：23～25％；
Er2O3：0.15～0.25％，Yb2O3：0.9～1.1％。
2.一种稀土离子掺杂的磷酸盐玻璃微晶光纤的制备方法，其特征在于：按照如下的步骤制备：
1)将包含权利要求1中的包层/纤芯材料的试剂称量混合后充分研磨，之后将试剂放在高温炉中从室温升温到1300度，使试剂高温熔融成玻璃液，之后将所述玻璃液倒入一个预先升温至450度的圆柱状模具中，所述玻璃液迅速冷却变成固态玻璃棒，之后在450度环境中保温8小时以释放其中的热应力；
2)按照最终的光纤包层和纤芯的直径比例在包层玻璃棒中间打一圆孔，用来放置光纤芯玻璃棒；
3)把光纤芯玻璃棒在光纤拉丝机或者其他加热工具上等比例缩径成包层玻璃棒中心孔径相同的直径的光纤芯玻璃细棒；
4)将步骤3中得到的所述光纤芯玻璃细棒放在马弗炉中从室温升至650度，在650度的环境下保温3个小时，使其内部长出微晶，此时微晶尺寸在30nm；
5)将步骤4中得到的长出微晶的光纤芯玻璃细棒放入步骤2中的所述的包层玻璃棒中间的圆孔中，得到光纤预制棒；
6)将步骤5得到的所述光纤预制棒在光纤拉丝机上快速拉丝，便得到了纤芯为微晶结构包层无微晶结构的光纤。
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