CN104570199B - 一种硒碲单晶复合光纤及其制备方法 - Google Patents

一种硒碲单晶复合光纤及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种硒碲单晶复合光纤及其制备方法，可用于高效光倍频器、红外激光传导、全息数据储存、以及拉曼激光和光源等领域。本发明的单晶复合光纤由单晶态硒碲化合物构成光纤的纤芯，以一种多组分磷酸盐玻璃构成光纤包层。其制备是将具有波导结构光纤的成型过程与光纤的单晶化过程相分离，即成纤过程和单晶化过程分离。如此简化了单晶光纤制备的控制条件，易于制备高质量、连续大长度单晶光纤。

Description

一种硒碲单晶复合光纤及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料光纤和单晶光纤技术领域，具体涉及一种硒碲单晶复合光纤及其制备方法。
背景技术
单晶光纤具有一些玻璃光纤所不具有的独特功能，越来越广泛的关注。高非线性单晶光纤在非线性光学上具有重要的应用价值，如倍频、合频、差频、参量震荡等。光倍频效率与基波功率密度及介质长度的平方成反比，由于块状晶体只在焦点处功率密度较高，而单晶光纤则将基波光限制在纤芯中，在一个相当长距离内均保持高功率水平，所以其倍频效率大大提高。例如，在一根2厘米长的铌酸锂单晶光纤中，532nm辐射二次谐波的理论效率比在块状晶体中的非线性转换效率高3个数量级。单晶光纤还可用于光存储、光学相位共轭等。具有光电效应的单晶光纤在光调制、光开关、光传感等方面具有潜力；而高熔点单晶光纤是高温探测器的核心部件。
单晶光纤的研究始于1922年，LaBelle和Mlavsky用改进的射频加热提拉法制备了白宝石单晶光纤。1972年Haggerty引入了激光加热机制，从而使激光加热基座法（LHPG）迅速发展，引起单晶光纤制备技术的革命性变化。1975年Burris等制备了50微米直径的Nd:YAG单晶光纤，并获得了室温连续激光输出。1980年Mimura等人毛细管法制备了KBS-5单晶光纤。
目前单晶光纤制备技术主要是熔体生长法，具体包括导模法、毛细管法、基座法，这些方法均是将光纤原料加热成熔体，再制备成单晶化光纤，其特点是将光纤的成型与光纤的单晶化同时进行。由于在熔点附近熔体粘性范围窄，而影响单晶光纤制备的因素众多，包括加热功率及功率分布、光纤材料导热特性、周围气氛传热特性、气氛与光纤材料的反应特性、光纤材料熔体粘度随温度变化特性等，因此必须对影响单晶光纤制备的多种因素同时精密协同控制，控制步骤复杂，控制条件苛刻。并且传统单晶光纤制备方法要使用坩埚、导模、毛细管等辅助工具，从而极易使光纤受到污染。最终导致难以制备直径均匀、缺陷少、低损耗、连续大长度单晶光纤。
发明内容
针对现有单晶光纤制备的不足之处，本发明的目的在于提供一种硒碲单晶复合光纤及其制备方法。本发明将不同两种材料结合，构成复合材料光纤。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种硒碲单晶复合光纤，其光纤包层材料为多组分磷酸盐玻璃，光纤纤芯材料为单晶态硒碲化合物。
上述的硒碲单晶复合光纤中，作为光纤包层材料的多组分磷酸盐玻璃，光纤拉制温度为620℃至670℃。
上述的硒碲单晶复合光纤中，光纤纤芯的单晶态硒碲化合物中硒的重量百分比为0%～100%。
上述的硒碲单晶复合光纤通过如下步骤制得：第一步是制备无定型态硒碲化合物纤芯的复合光纤，即采用拉制法，制备具有玻璃包层，无定型态硒碲化合物纤芯的复合光纤；第二步是光纤纤芯的单晶化，即将复合光纤中无定型态硒碲化合物纤芯转变为单晶态硒碲化合物纤芯。
第二步具体是：将纤芯为无定型态硒碲化合物复合光纤端面磨平、抛光处理后，在光纤端面对接一结晶完好的颗粒硒碲化合物籽晶，使光纤中无定型硒碲化合物纤芯与硒碲化合物籽晶严密贴合；再用波长大于300nm的激光，由光纤径向照射与硒碲化合物籽晶对接的光纤端面处；由于硒碲化合物晶体带隙在0.34～1.79eV之间，包层多组分磷酸盐玻璃紫外吸收波长小于300nm，照射光纤的激光将透过光纤包层而被纤芯无定型硒碲化合物吸收，无定型硒碲化合物被加热，使光纤中贴合籽晶的局部无定型硒碲化合物芯熔化，并在熔体与籽晶间形成温度梯度；而后向光纤另一端缓慢移动激光束；熔化的硒碲化合物冷却时，在硒碲化合物籽晶的诱导下，随籽晶生长成单晶态硒碲化合物；此过程连续进行，直到激光束移动到光纤另一端；最后在光纤中形成单晶态的硒碲化合物纤芯。
进一步地，所用激光波长特征在于：照射光纤的激光波长大于300nm，小于X值，随硒碲化合物中硒碲配比不同，X取值不同，硒碲化合物中硒重量比含量为100%时X值为690nm，硒碲化合物中硒重量比含量为0%时X值为3650nm。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
本发明提出了硒碲单晶复合光纤，将具有波导结构光纤的成型过程与光纤的单晶化过程相分离进行，即单晶复合光纤的制备分两步完成：第一步是制备无定型态硒碲化合物纤芯的复合光纤，即采用拉制法，制备具有玻璃包层，无定型态硒碲化合物纤芯的复合光纤。第二步是光纤纤芯的单晶化，即将复合光纤中无定型态硒碲化合物纤芯转变为单晶态硒碲化合物。在第二步单晶化过程中，纤芯中硒碲化合物区域熔化，但是熔体温度在包层玻璃转变温度之下，因此在包层玻璃制约下，使硒碲单晶化过程中能维持原有的几何形态。同时包层玻璃隔绝了硒碲纤芯与空气的接触，使硒碲化合物不被氧化。如此简化了单晶光纤制备的控制条件，易于制备高质量、连续大长度单晶光纤。
附图说明
图1为磷酸盐玻璃包层/无定型硒碲化合物纤芯复合光纤端面电子显微照片。
图2为复合光纤无定型硒碲化合物纤芯单晶化装置图。
图3为磷酸盐玻璃包层/单晶态硒碲化合物纤芯复合光纤端面电子显微照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不局限性于实施例表示的范围，以下若有未特别详细说明的过程或工艺，均是本领域技术人员可参照现有技术实现的。
本实施方式的硒碲单晶复合光纤通过如下工艺制得：
（1）包层多组分磷酸盐玻璃熔制：采用传统的熔融-退火的方法熔制块体多组分磷酸盐玻璃。多组分磷酸盐玻璃组成为：
P2O5： 45~65%
K2O： 10~20%
BaO： 5~10%
Al2O3：10~20%
按配比称取原料，混合均匀后于埚中在1100~1300℃熔制，经精密退火后获得块体磷酸玻璃。
（2）多组分磷酸盐玻璃的加工：经过退火的大块包层玻璃，加工成直径20~30mm，长80~120 mm的圆柱，后在圆柱玻璃中间沿圆柱轴线钻有直径2~4 mm，深60~100 mm的圆孔，圆孔没有贯穿整个磷酸盐玻璃圆柱。圆柱玻璃表面及圆孔内表面都经过机械和化学抛光。
（3）光纤预制棒的组装：将硒粉和碲粉的混合物紧密填充到多组分磷酸盐玻璃圆柱体的中心孔中并压实，用耐火泥等材料严格封闭磷酸盐玻璃棒中心孔的开口端，使孔中的硒粉和碲粉的混合物完全与空气隔绝。如此形成光纤预制棒。
（4）光纤拉丝：将光纤预制棒吊放在光纤拉丝塔的拉丝炉中进行拉丝。升温到620~670 ℃拉制光纤。在此温度下，光纤预制棒中磷酸盐玻璃处于粘滞流动状态，而位于磷酸盐玻璃棒中心孔中的硒粉和碲粉的混合物熔融，化合形成化合物熔体，并在磷酸盐包层玻璃约束下随着包层玻璃一起拉制成光纤。光纤出拉丝炉后，经自然冷却而固化。由于光纤拉制时快速过程，光纤出拉丝炉后被快速冷却，如此获得的复合材料光纤的纤芯为无定型态硒碲化合物。
（5）无定型硒碲化合物纤芯单晶化：将无定型态硒碲化合物芯光纤一端面磨平、抛光，在光纤端面对接一结晶完好的小颗粒硒碲化合物籽晶，使光纤中无定型硒碲化合物纤芯与籽晶严密贴合。再用波长大于300nm的激光，由光纤径向照射与籽晶对接的光纤端面处，使光纤中贴合籽晶的局部硒碲化合物芯熔化，在籽晶与硒碲化合物熔体间形成温度梯度，同时向光纤另一端缓慢移动激光束。熔化的硒碲化合物冷却时，在籽晶的诱导下，随籽晶生长成单晶态硒碲化合物。此过程连续进行，最后在光纤中形成单晶态的硒碲化合物纤芯。此时，光纤的包层为磷酸盐玻璃，光纤的纤芯为硒单晶。
在用大于300的激光照射光纤时，由于多组分磷酸盐玻璃紫外吸收边小于300nm，激光束能透过光纤包层玻璃；而硒碲化合物纤芯吸收激光被加热熔化。光纤玻璃包层的转变温度为520℃（高于硒碲化合物熔点），可维持良好的力学性能和化学稳定性。同时，在硒芯熔化时，光纤磷酸盐玻璃包层隔绝了空气，防止了空气中的氧对硒碲化合物的氧化作用。
上述参数范围内均可以实现本发明，取得的效果也可以参照图1～图3，以下再举一实例。
实施例1
磷酸盐玻璃包层单晶硒纤芯光纤的制备及方法如下：
（1）包层多组分磷酸盐玻璃熔制：采用传统的熔融-退火的方法熔制块体多组分磷酸盐玻璃。以重量百分比计，该玻璃材料原料配方由以下物质组成：
P2O5： 55%
K2O： 15%
BaO： 10%
Al2O3：20%
按配比称取原料，混合均匀后于埚中在1100~1300℃熔制，经精密退火后获得块体磷酸玻璃。
（2）多组分磷酸盐玻璃的加工：经过退火的大块包层玻璃，加工成直径25mm，长80mm的圆柱，后在圆柱玻璃中间沿圆柱轴线钻有直径2.5 mm，深60 mm的圆孔，圆孔没有贯穿整个磷酸盐玻璃圆柱。圆柱玻璃表面及圆孔内表面都经过机械和化学抛光。
（3）光纤预制棒的组装：将硒粉和碲粉的混合物（硒重量比为80%）紧密填充到多组分磷酸盐玻璃圆柱体的中心孔中并压实，用耐火泥等材料严格封闭磷酸盐玻璃棒中心孔的开口端，使孔中的硒粉和碲粉的混合物完全与空气隔绝。如此形成光纤预制棒。
（4）光纤拉丝：将光纤预制棒吊放在光纤拉丝塔的拉丝炉中进行拉丝。升温到640℃拉制光纤。在此温度下，光纤预制棒中磷酸盐玻璃处于粘滞流动状态，而位于磷酸盐玻璃棒中心孔中的硒粉和碲粉的混合物熔融，化合形成化合物熔体，并在磷酸盐包层玻璃约束下随着包层玻璃一起拉制成光纤。光纤出拉丝炉后，经自然冷却而固化。由于光纤拉制时快速过程，光纤出拉丝炉后被快速冷却，如此获得的复合材料光纤的纤芯为无定型态硒碲化合物。图1为无定型硒碲化合物纤芯光纤橫截面图。
（5）无定型硒芯单晶化：将无定型态硒芯光纤一端面磨平、抛光，在光纤端面对接一结晶完好的小颗粒硒碲化合物籽晶，使光纤中无定型硒纤芯与籽晶严密贴合。再用波长为635nm的半导体激光，由光纤径向照射与籽晶对接的光纤端面处，使光纤中贴合硒籽晶的局部硒碲化合物纤芯熔化，在籽晶与熔体间形成温度梯度，同时向光纤另一端缓慢移动激光束。熔化的硒碲化合物冷却时，在籽晶的诱导下，随籽晶生长成单晶态硒碲化合物，如图2所示，图中包括多组分磷酸盐玻璃包层201、无定型硒碲化合物纤芯202、激光束203、单晶硒204、硒籽晶205。此过程连续进行，最后在光纤中形成单晶态硒碲化合物纤芯。图3为单晶硒碲化合物纤芯光纤橫截面图。
目前单晶光纤制备技术主要是熔体生长法，具体包括导模法、毛细管法、基座法，这些方法均是将光纤原料加热成熔体，再制备成单晶化光纤，其特点是将光纤的成型与光纤的单晶化同时进行。由于在熔点附近熔体粘性范围窄，而影响单晶光纤制备的因素众多，包括加热功率及功率分布、光纤材料导热特性、周围气氛传热特性、气氛与光纤材料的反应特性、光纤材料熔体粘度随温度变化特性等，因此必须对影响单晶光纤制备的多种因素同时精密协同控制，控制步骤复杂，控制条件苛刻。并且传统单晶光纤制备方法要使用坩埚、导模、毛细管等辅助工具，从而极易使光纤受到污染。最终导致难以制备直径均匀、缺陷少、低损耗、连续大长度单晶光纤。

Claims (5)

1.一种硒碲单晶复合光纤，其特征在于：光纤包层材料为多组分磷酸盐玻璃，光纤纤芯材料为单晶态硒碲化合物；光纤纤芯的单晶态硒碲化合物中硒的重量百分比为0%～100%。
2.根据权利要求1所述的硒碲单晶复合光纤，其特征在于：作为光纤包层材料的多组分磷酸盐玻璃，光纤拉制温度为620℃至670℃。
3.制备权利要求1所述的硒碲单晶复合光纤的方法，其特征在于通过如下步骤制得：第一步是制备无定型态硒碲化合物纤芯的复合光纤，即采用拉制法，制备具有玻璃包层，无定型态硒碲化合物纤芯的复合光纤；第二步是光纤纤芯的单晶化，即将复合光纤中无定型态硒碲化合物纤芯转变为单晶态硒碲化合物纤芯。
4.根据权利要求3所述的硒碲单晶复合光纤的制备方法，其特征在于：第二步具体是：将纤芯为无定型态硒碲化合物复合光纤端面磨平、抛光处理后，在光纤端面对接一结晶完好的颗粒硒碲化合物籽晶，使光纤中无定型硒碲化合物纤芯与硒碲化合物籽晶严密贴合；再用波长大于300nm的激光，由光纤径向照射与硒碲化合物籽晶对接的光纤端面处；由于硒碲化合物晶体带隙在0.34～1.79eV之间，包层多组分磷酸盐玻璃紫外吸收波长小于300nm，照射光纤的激光将透过光纤包层而被纤芯无定型硒碲化合物吸收，无定型硒碲化合物被加热，使光纤中贴合籽晶的局部无定型硒碲化合物芯熔化，并在熔体与籽晶间形成温度梯度；而后向光纤另一端缓慢移动激光束；熔化的硒碲化合物冷却时，在硒碲化合物籽晶的诱导下，随籽晶生长成单晶态硒碲化合物；此过程连续进行，直到激光束移动到光纤另一端；最后在光纤中形成单晶态的硒碲化合物纤芯。
5.根据权利要求4所述的硒碲单晶复合光纤的制备方法，其特征在于：照射光纤的激光波长大于300nm，小于X值，随硒碲化合物中硒碲配比不同，X取值不同，硒碲化合物中硒重量比含量为100%时X值为690nm，硒碲化合物中硒重量比含量为0%时X值为3650nm。
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