CN110320592B - 一种单晶玻璃复合光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种单晶玻璃复合光纤及其制备方法。复合光纤是以由单晶体无胶键合且经过机械研磨抛光而制成的单晶长条作为纤芯，以多组分的氧化物玻璃作为包层而制成，并且纤芯的端面直径低至几十微米。本发明优点：由于包层材料采用了多种不同组分的氧化物玻璃，其组成能够在较宽的范围内调整，使得单晶玻璃复合光纤中纤芯和包层之间的数值孔径、氧化物玻璃的膨胀系数和其他物化性质都能在较大的范围内调整。采用相对简单的化学涂覆技术，也解决了已磨抛好的微尺寸单晶体难于无间隙地插入到微尺寸玻璃空孔中的技术瓶颈。伴随着组成的调整，包层还能产生化学耐久性，使得单晶玻璃复合光纤能有效地抵御外界环境的侵蚀。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶玻璃复合光纤及其制备方法，属于光纤及激光技术领域。
背景技术
光纤激光器是以掺杂稀土元素的光纤为增益介质的激光器，通过掺杂不同的稀土元素，如饵(Er)、镱(Yb)、铥(Tm)、钬(Ho)、钕(Nd)等，光纤激光器的工作波段覆盖了从紫外到中红外。与其他激光器相比，光纤激光器具有激光工作阈值低、能量转化率高、输出光束质量好、结构紧凑稳定、无需光路调整、散热性能好、寿命长和无需维护等鲜明特点，因此目前已得到快速发展以及广泛的应用。
商用的石英光纤，目前已经能输出很高的功率。其中单模石英光纤的输出功率已经达到万瓦，多模石英光纤的输出功率也已经达到了十几万瓦。由于石英玻璃自身的使用温度有限，热导率和激光损伤阈值也低，给石英光纤的功率继续往上攀升，提出了很大的挑战。而掺杂有发光离子的激光单晶体，譬如掺镱的钇铝石榴石(化学式为Yb:Y3Al5O12，简称：Yb:YAG)，其输出功率极限是石英光纤的50多倍，最高使用温度可达1980℃，热导率是石英玻璃的8倍。也由于YAG单晶的低非线性效应，高稀土离子掺杂浓度和高激光损伤阈值，使得激光单晶光纤成为后石英光纤时代，高功率光纤继续往更高功率发展的一个目标。
但单晶体和玻璃在材料性质上有很大的区别，玻璃材料可以容易地拉制成细光纤，但晶体材料因为没有像玻璃那样的一个渐变软化区间，所以不能在普通的拉丝设备上拉出细长的光纤。为了把单晶材料做到和玻璃光纤一样的结构，美国、法国和日本等各国的科学家们一直在不断地努力，首先就是如何把单晶棒变长变细，其次单晶棒变细后如何给在变细的单晶棒外面加上合适的包层材料，使得它能转换成一个类似于石英光纤那样的光学结构。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种单晶玻璃复合光纤及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供的单晶玻璃复合光纤是以由单晶体无胶键合且经过机械研磨抛光而制成的单晶长条作为纤芯，以多组分的氧化物玻璃作为包层而制成，并且纤芯的端面直径低至几十微米。
所述的单晶体选自金属氧化物晶体、含氧酸盐晶体和氟化物晶体中的任一种。
所述的氧化物玻璃选自硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、磷酸盐玻璃、锗酸盐玻璃、碲酸盐玻璃，以及上述这些氧化物玻璃的混杂玻璃，包括硼硅酸盐玻璃、硼磷酸盐玻璃、磷硅酸盐玻璃、锗硅酸盐玻璃、硼碲酸盐玻璃和锗碲酸盐玻璃中的任一种。
所述的包层为单包层、双包层或者多包层。
本发明提供的单晶玻璃复合光纤的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
1)使用晶体的无胶键合技术，将多根市售单晶体以首尾相接的方式键合在一起而达到设定长度，由此制成单晶体条；
2)通过机械研磨抛光的方法将上述单晶体条的截面尺寸减小到微米级而制成单晶长条，作为单晶玻璃复合光纤的纤芯；
3)将氧化物玻璃熔融液涂覆在上述纤芯的外表面，凝固后形成包层，由此制成所述的单晶玻璃复合光纤。
所述的包层为单包层、双包层或者多包层。
所述的单晶玻璃复合光纤上从纤芯到包层，或从纤芯、单包层、双包层到多包层的熔融温度逐渐降低。
本发明提供的单晶玻璃复合光纤及其制备方法具有如下优点：
本发明解决了单纯的全晶体光纤难于被直接拉制的技术难题，由于包层材料采用了多种不同组分的氧化物玻璃，其组成能够在较宽的范围内调整，使得单晶玻璃复合光纤中纤芯和包层之间的数值孔径、氧化物玻璃的膨胀系数和其他物化性质都能在较大的范围内调整。采用相对简单的化学涂覆技术，也解决了已磨抛好的微尺寸单晶体难于无间隙地插入到微尺寸玻璃空孔中的技术瓶颈。伴随着组成的调整，包层还能产生化学耐久性，使得单晶玻璃复合光纤能有效地抵御外界环境的侵蚀。
附图说明
图1为本发明中所采用的单晶体无胶键合装置示意图。
图2为本发明中所采用的键合后的单晶体条研磨抛光装置示意图。
图3为本发明中所采用的纤芯的包层涂覆过程示意图。
图4为本发明提供的单晶玻璃复合光纤结构示意图。
具体实施方式
本发明是通过以下技术方案加以实现的。
采用晶体的无胶键合技术，将市售单晶体以首尾相接的方式逐一键合在一起，得到一条具有设定长度的单晶体条。然后将单晶体条放入一个机械研磨抛光装置中，逐次进行研磨和抛光作业，使得单晶体条的最终截面尺寸减小到设计的微米级而制成单晶长条，作为复合光纤的纤芯。
为了满足单晶玻璃复合光纤中纤芯和包层之间不同的数值孔径、不同的热膨胀系数或其他物化性质的需求，本发明采用多组分的氧化物玻璃作为纤芯的包层材料。可通过调节氧化物玻璃的组成来调节包层的折射率、热膨胀系数和其他物化性质。同时，要求包层的熔融温度必须低于纤芯的熔融温度，以使在使用氧化物玻璃熔融液涂覆纤芯外表面时，纤芯外表面不会出现任何损伤。在氧化物玻璃熔融液的涂覆层厚度达到设计的厚度以后，将其经过一段用于消除应力的保温区间保温一段时间后牵引取出，就能得到所需的具有设定尺寸的纤芯和包层的复合体，由此制成所述的单晶玻璃复合光纤。
本发明中的包层不仅局限于单包层，也可以是双包层或多包层。在已经研发出单包层的单晶玻璃复合光纤后，根据光学要求，还可以以同样思路，研发出具有不同数值孔径、相似的热膨胀系数，逐次降低的熔融温度的氧化物玻璃作为外包层。
为了匹配光纤结构设计对包层的折射率、热膨胀系数和熔融温度的不同要求，所述的氧化物玻璃可以在一个较宽的范围内选取。本发明可以选用的氧化物玻璃包括硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、磷酸盐玻璃、锗酸盐玻璃和碲酸盐玻璃，以及上述这些氧化物玻璃的混杂玻璃，譬如硼硅酸盐玻璃、硼磷酸盐玻璃、磷硅酸盐玻璃、锗硅酸盐玻璃、硼碲酸盐玻璃和锗碲酸盐玻璃等。
上述各种氧化物玻璃在机械强度和化学稳定性方面还是有所不同的，一般来说，硅酸盐玻璃≈硼酸盐玻璃>锗酸盐玻璃>磷酸盐玻璃>碲酸盐玻璃。所以在其他性质都能满足使用条件的前提下，应该尽可能地选用在上述序列中位于前面的氧化物玻璃来作为包层材料，这样能使整个单晶玻璃复合光纤产生化学耐久性，因此能有效地抵御外部环境的侵蚀。
下面以单晶体采用掺镱的钇铝石榴石(化学式为Yb:Y3Al5O12，简称：Yb:YAG)为例，对本发明作进一步详细描述：
1.Yb:YAG单晶棒无胶键合：
采用晶体的无胶键合技术，将市售最小直径为2mm，最长长度为150mm，氧化镱的掺杂浓度约为10wt％的Yb:YAG单晶棒以首尾相接的方式键合在一起至设计的长度。具体过程如下：
首先进行如下表面预处理：将这些Yb:YAG单晶棒的(111)晶面进行严格的机械抛光，达到光洁度10/5，平面度N<λ/10(λ＝632.8nm)，平行度<10″。再选用H2SO4(硫酸):H2O2(过氧化氢)体积比为1:1的混合溶液作为抛光液对其进行化学抛光，使其表面达到更高的光洁度及平面度。将完成抛光处理的Yb:YAG单晶棒放在去离子水中进行超声波清洗以去除其表面残留的抛光液。
将两根经过上述表面预处理的Yb:YAG单晶棒依次放入图1所示的已充满惰性气体的单晶体无胶键合装置中。通过位置微调螺丝使两根Yb:YAG单晶棒的相邻端面之间精准地对齐，且相邻端面之间不用任何粘结剂而紧密地贴在一起。先在低温下加热保温一段时间，以除去经过表面预处理后，可能还存留于Yb:YAG单晶棒表面的吸附水和气体。再将Yb:YAG单晶棒在1500℃左右的温度下热处理100个小时，使其通过接触面的热扩散来加强分子间的连接，依靠分子间的范德华力这种最强静电力，使Yb:YAG单晶棒的相邻端面间形成永久性的键合而成为一体，之后慢慢冷却到室温后取出。如此形成的键合晶体的键合面，经宏观检查应该没有气泡和开裂产生。这种晶体无胶键合技术可有效地改善使用化学粘结剂胶合晶体所带来的晶体光学功率不稳定性的缺点，具有结构紧凑、转换效率高、光束质量好、使用方便等特点。
使用同样的方法，把其他需要连接的Yb:YAG单晶棒端面一一连接起来，直至达到设计所需要的长度而制成Yb:YAG单晶体条。
2.Yb:YAG单晶体条的研磨抛光：
在进行研磨抛光之前，考虑到Yb:YAG单晶条的强度问题，本发明在上述Yb:YAG单晶体条的两端先用环氧树脂镀一层薄膜，使之产生较高的机械强度。然后将镀好膜的Yb:YAG单晶体条的两端分别插入到图2所示的研磨抛光装置上左右两端的两个转动轴中，调整好距离，使得Yb:YAG单晶体条能平直地伸展开。本发明人设计了一套能产生左右往复运动的机械夹具，使Yb:YAG单晶体条处于机械夹具中的上下两层抛光介质之间，将准备好的抛光液从上面不间断地滴入到抛光介质中，使得Yb:YAG单晶体条不断地被研磨和抛光。通过抛光介质的水平左右往复运动以及装置两端转动轴的机械转动，使得Yb:YAG单晶体条的截面尺寸能被逐渐地磨抛到所需要的微米级，由此制成单晶长条来作为纤芯。
3.包层用氧化物玻璃的选用：
为了将上述磨抛好的微米级的单晶长条制成单晶玻璃复合光纤，需要在单晶长条的外表面包覆上适宜的包层材料。本发明采用多组分的氧化物玻璃作为纤芯的包层材料，可通过调节氧化物玻璃的组成来调节包层的折射率(调节纤芯和包层之间的数值孔径)、热膨胀系数、熔融温度和其他物化性质。
除了满足光学上数值孔径的要求，由于包层需要采用涂覆过程制备，而涂覆过程本身也是一个先高温，后降温的过程，所以单晶长条和将用于涂敷的氧化物玻璃之间的热膨胀系数需要相互匹配。同时，包层的熔融温度也必须要低于纤芯的熔融温度，以便在使用氧化物玻璃熔融液涂覆纤芯外表面时，该氧化物玻璃能完全熔化，而纤芯在该温度下不致于被熔化，这样纤芯的外表面就不会产生任何损伤。
Yb:YAG单晶棒的熔点在1970℃左右，折射率约为1.82，其(111)晶面的热膨胀系数约为7.8x 10-6/℃。虽然前述列举的多种氧化物玻璃都能作为候选的包层材料，但为了使单晶玻璃复合光纤外表面产生化学耐久性，能有效地抵御外部环境的侵蚀，本发明优先选用机械强度和化学稳定性都比较高的硅酸盐玻璃。取决于硅酸盐玻璃的组成，其折射率可以在1.46-1.81之间，热膨胀系数可以在0.58-11x 10-6/℃范围内，熔化温度可以在1000-2000℃之间调整，能完全满足Yb:YAG单晶棒对包层材料在数值孔径、热膨胀系数和熔融温度方面的要求。
同样的方法，可以设计研制双包层或多包层用的氧化物玻璃。除了注意在数值孔径和热膨胀系数上匹配的同时，在研制双包层或多包层玻璃时，还要特别注意位于外侧的包层用氧化物玻璃的熔化温度应低于位于内侧的包层用氧化物玻璃的熔化温度，以便在使用外侧的氧化物玻璃熔融液涂覆位于内侧的氧化物玻璃外表面时，内侧的氧化物玻璃不至于发生软化变形。
4.单晶长条的包层涂覆：
如图3所示，将上述磨抛好的单晶长条置于被加热到包层用氧化物玻璃熔融温度的浴槽中的氧化物玻璃熔融液内，通过控制氧化物玻璃熔融液的温度(粘度)和单晶长条在氧化物玻璃熔融液中浸润的时间，使氧化物玻璃熔融液均匀地涂覆在单晶长条的外表面上。在浴槽的右侧设置了一个喇叭口装置，其出口端内径就是设定的包层直径，而那些大于包层直径的氧化物玻璃熔融液将被留在浴槽内。将均匀涂覆了氧化物玻璃熔融液的单晶长条从喇叭口装置中向外拉动，氧化物玻璃熔融液因降温而凝固在单晶长条上而形成包层，经过一段用于消除应力的保温区间保温一段时间，再经过测径仪确认包层直径后，就能制备成具有设定尺寸的纤芯和包层的复合体，即如图4所示的单晶玻璃复合光纤。
同样地，如果单晶玻璃复合光纤还需要有双包层或者是多包层，也可以采用上述相同的涂覆装置和涂覆方式，只需要更换相应尺寸的喇叭口装置，使得相应的包层满足设计尺寸即可。
Claims (3)
1.一种单晶玻璃复合光纤，其特征在于：所述的单晶玻璃复合光纤是以由单晶体无胶键合且经过机械研磨抛光而制成的单晶长条作为纤芯，以多组分的氧化物玻璃作为包层而制成，并且纤芯的端面直径低至几十微米；
所述的单晶体选自金属氧化物晶体、含氧酸盐晶体和氟化物晶体中的任一种；
所述的氧化物玻璃选自硅酸盐玻璃、硼酸盐玻璃、磷酸盐玻璃、锗酸盐玻璃、碲酸盐玻璃、硼硅酸盐玻璃、硼磷酸盐玻璃、磷硅酸盐玻璃、锗硅酸盐玻璃、硼碲酸盐玻璃和锗碲酸盐玻璃中的任一种；
所述的包层为单包层、双包层或者多包层。
2.一种如权利要求1中单晶玻璃复合光纤的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
1）使用晶体的无胶键合技术，将多根市售单晶体以首尾相接的方式键合在一起而达到设定长度，由此制成单晶体条；
2）通过机械研磨抛光的方法将上述单晶体条的截面尺寸减小到微米级而制成单晶长条，作为单晶玻璃复合光纤的纤芯；
3）将氧化物玻璃熔融液涂覆在上述纤芯的外表面，凝固后形成包层，由此制成所述的单晶玻璃复合光纤。
3.根据权利要求2所述的单晶玻璃复合光纤的制备方法，其特征在于：所述的单晶玻璃复合光纤上从纤芯到包层，或从纤芯、单包层、双包层到多包层的熔融温度逐渐降低。
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