CN101443282B - 光纤制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供通过挤压成型法以外的方法制造空气包层型光纤的方法，它是沿中空玻璃纤维的轴向延伸的光传输玻璃被保持在该中空玻璃纤维的中央的光纤的制造方法，该光纤制造方法是将中心轴的周围形成有沿上述中空玻璃纤维的轴向延伸的3个以上直径相等的孔、且各孔的轴与上述中心轴之间的距离相等、以及各孔的轴之间的距离相等、并且被这些孔包围的部分将成为上述光传输玻璃的玻璃棒的一端封闭，在加压加热使上述孔膨胀的状态下进行拉伸，经过该拉伸工序，制成上述各孔之间的玻璃为板状的预制件，将该预制件拉丝，制成上述光传输玻璃由板状玻璃保持的光纤。

Description

光纤制造方法
技术领域
本发明涉及沿轴向延伸的光传输玻璃被保持于中空玻璃纤维的中空部中央的光纤的制造方法。
背景技术
具有孤子自频移效果并能进行脉冲压缩的反常色散高非线性铅硅酸盐多孔光纤被揭示(参照非专利文献1)。
据报道，该多孔光纤是通过3块板状玻璃(直径方向的长度约为5.5μm，厚度为250nm以下)将沿轴向延伸的光传输玻璃(直径约1.7μm)保持于中空玻璃纤维的中空部中央的光纤，通过挤压成型法制作，波长1550nm下的非线性系数为640W-1km-1。另外，中空部由上述3块板状玻璃隔开，中空部的直径约为12.7μm(＝1.7μm+5.5μm×2)。
非专利文献1：皮特洛保罗斯(P.Petropoulos)等，“反常色散高非线性铅硅酸盐多孔光纤的孤子自频移效果和脉冲压缩”(″Soliton-self-frequency- shift effects and pulse compression in ananomalously dispersive high nonlinearity lead silicate hole
发明的揭示
非专利文献1所揭示的光纤是沿其轴向延伸的光传输玻璃利用板状玻璃被保持于中空玻璃纤维的中央的光纤(以下，将此类光纤称为空气包层型光纤)，可得到非线性系数大的光纤。
但是，如果欲以挤压成型法制作空气包层型光纤，则担心成型时玻璃容易结晶化，由于成型模具与形成空孔的玻璃表面接触，因而可能有损伤该表面或还原该表面部分的玻璃等、使传播损失加大或使光纤的强度下降、不易使制作的光纤中具有与设计相同构造的部分的比例增大等问题的发生。
本发明的目的是提供通过挤压成型法以外的方法制造空气包层型光纤的方法。
本发明提供一种光纤制造方法，它是沿中空玻璃纤维的轴向延伸的光传输玻璃被保持在该中空玻璃纤维中央的光纤的制造方法，该方法将中心轴的周围形成有沿上述中空玻璃纤维的轴向延伸的3个以上直径相等的孔、且各孔的轴与上述中心轴之间的距离相等、以及各孔的轴之间的距离相等、并且被这些孔包围的部分将成为上述光传输玻璃的玻璃棒的一端封闭，在加压加热使上述孔膨胀的状态下进行拉伸，经过该拉伸工序，制成上述各孔间的玻璃为板状的预制件，将该预制件拉丝，形成上述光传输玻璃由板状玻璃保持的光纤。
通过本发明，不使用挤压成型法即可制造空气包层型光纤。
附图的简单说明
图1是玻璃棒的俯视图及侧视图。
图2是用于说明将玻璃棒的一端封闭，一边加压一边加热进行拉伸而使6个孔膨胀的工序的简图。
图3是空气包层型光纤的1例的横截面的示意图。
图4是空气包层型光纤的横截面的SEM照片。
标号说明
10：玻璃棒
11：孔
20：玻璃管
30：光纤
31：空孔
32：光传输玻璃
33：中空玻璃纤维
34：板状玻璃
实施发明的最佳方式
本发明的空气包层型光纤对波长1550nm光的非线性系数(γ)较好为470W-1km-1以上。不足470W-1km-1时，如欲增大非线性，则纤维长度增长，易受温度变动、振动等干扰的影响。更好为625W-1km-1以上。
此外，本发明的空气包层型光纤对同种光的群速度色散的绝对值(D)较好为50ps/nm/km以下。超过50ps/nm/km时，有满足相位匹配条件的波长带域变小的可能。更好为10ps/nm/km以下。
图3是空气包层型光纤的1例的横截面的示意图。
图3所示的空气包层型光纤30由6个空孔31、光传输玻璃32、中空玻璃纤维33及板状玻璃34组成。
中空玻璃纤维33的中空部由沿其轴向(垂直纸面的方向)延伸的6个空孔31组成，相邻的空孔31由存在于它们之间的板状玻璃34隔开。
虽然空孔31的数量不限定为6个，但较好为3个以上。数量为2个时，空气包层型光纤对光的封闭有变得不充分的可能。此外，该数量较好为12个以下，更好为9个以下。
光传输玻璃32可以是由1种玻璃形成的光传输玻璃，也可以是由横截面上的边界为同心圆状的2种以上玻璃形成的光传输玻璃。
前者的情况下，光传输玻璃32即为光纤30的纤芯。
作为后者的情况的例子，可例举光传输玻璃32是由内部的高折射率玻璃和将其包裹的低折射率玻璃形成的光传输玻璃等在其中央具有折射率更高部分的光传输玻璃。通过将光传输玻璃32制成该结构，可以调整上述γ和D，或是可以防止或抑制将该光纤与石英光纤熔接连接时波导结构消失或连接损耗变大的情况。
中空玻璃纤维33是介以板状玻璃34将光传输玻璃32保持于由空孔31形成的中空部中央的纤维，未预定光在其玻璃内部传播。
板状玻璃34是将光传输玻璃32保持于中空部中央的玻璃，其厚度较好为0.05～1.5μm。不足0.05μm时，有在切断光纤30时板状玻璃34破损、无法保持光传输玻璃32的可能。典型的是0.1μm以上。超过1.5μm时，有从光传输玻璃32向板状玻璃34的漏光变大、光的封闭变得不充分的可能。较好为0.5μm以下。
空孔31由光传输玻璃32、中空玻璃纤维33及板状玻璃34划分，但至少光传输玻璃32的与空孔31相接的部分、中空玻璃纤维的与空孔31相接的部分及板状玻璃34由同一组成的玻璃形成。
板状玻璃34以基于下述氧化物的摩尔％表示，实质上由Bi2O340～75％、B2O312～45％、Ga2O31～20％、In2O31～20％、ZnO0～20％、BaO0～15％、SiO2+Al2O3+GeO20～15％、MgO+CaO+SrO0～15％、SnO2+TeO2+TiO2+ZrO2+Ta2O5+Y2O3+WO3O～10％、CeO20～5％形成，较好为Ga2O3+In2O3+ZnO在5％以上的玻璃，对于光传输玻璃32也一样。另外，上述玻璃中Bi2O3典型为45～75％。
如果光传输玻璃32不是这样的玻璃，则有可能难以使γ增大、D减小。
光传输玻璃32的横截面的内接圆直径(d)通常为0.2～10μm，典型为0.5～4μm。
中空玻璃纤维33的中空部横截面的外接圆直径(d’)较好为(1+21/2)d以上。不足(1+21/2)d时，有光的封闭变得不充分、传播损耗变大的可能。更好为3d以上，特好为4d以上。另一方面，d’较好为16d以下。如果超过16d，则担心光纤30的强度下降、空孔31中易进入异物、欲切断光纤30时有破坏板状玻璃34的可能等问题的发生。
中空玻璃纤维33的外径在将光纤30与以ITU—T建议G.652标准化的石英光纤(SMF)熔接时，较好为125±2μm。
下面，用图1、2说明本发明，但本发明不限定于此。
图1是玻璃棒10的俯视图及侧视图，该玻璃棒10是以在中心轴周围沿其轴向延伸的6个直径互相相等的孔11的各孔的轴与上述中心轴的距离相等、各孔的轴间距离相等、且由这些孔包围的部分变成成为光传输玻璃32的部分的形态而形成的玻璃棒。
另外，俯视图中以虚线表示以上述中心轴为中心的圆，并表示6个孔11的各轴以等间隔排列于该圆上。
玻璃棒10可通过对用钻头、超声波加工机等使规定数量的孔沿轴向贯通而形成的玻璃棒进行加热拉伸等制得。
图2是说明将玻璃棒的一端封闭，一边加压一边加热进行拉伸而使6个孔11膨胀的工序的简图。
将一端被密封部10A封闭的玻璃棒10的密封部10A向下放入玻璃管20中，之后由密封部20A将玻璃管20的下端封闭。
接着，一边将玻璃棒10和玻璃管20之间的空间减压，且对孔11加压使之膨胀一边加热拉伸玻璃管20，使玻璃棒10与玻璃管20熔接，制成玻璃棒10—1(未图示)。虽然该玻璃棒10—1的制造方法可以说是管中棒(Rod-in-Tube)法的一种，但在对孔11加压使之膨胀这点上与通常的管中棒法不同。
在玻璃棒10—1的截面可确认加热拉伸了的玻璃棒10的外周痕迹。该外周痕迹的直径与加热拉伸前的玻璃棒10的直径的比值的平方即面积缩尺率α不到1，但本发明所说的“对孔11加压使之膨胀”是指孔11的玻璃棒横截面方向面积的缩尺率除以上述α所得的β大于1。
玻璃管20的加热拉伸典型的是在玻璃的粘度达到104.5～109.5泊的温度下进行。
加压孔11时的压力应适当地选择，但典型的为1～100kPa，此外，加热拉伸中的压力没有必要固定，可以考虑在拉伸中逐渐减少的玻璃棒10的未拉伸部分的热容量对玻璃粘性的影响而使压力适当地变化。
玻璃棒10与玻璃管20之间的空间的减压较好是在—100～—1kPa下进行。不足—100kPa时，有玻璃棒10—1变形、光的波导扭曲或偏心的可能。超过—1kPa时，有玻璃棒10与玻璃管20的熔接变得困难的可能。典型的为—10kPa以下。
玻璃棒10—1的变成成为光传输玻璃32的部分的横截面的内接圆直径未达到所希望的值时，或圆周方向上相邻的孔之间存在的玻璃未形成为所希望的厚度的板状时，将上述玻璃棒10—1的制造方法应用于玻璃棒10—1，制成玻璃棒10—2，另外，无法得到所要的预制件时重复该步骤。
所要的预制件应当由想要将其拉丝制造的光纤的形状、尺寸等决定，但光纤的外径为125μm、d为0.2～10μm、板状玻璃的厚度为0.05～1.5μm时，如果将预制件的外径记为Dp，则较好的是上述横截面内接圆直径为0.0016Dp～0.08Dp、圆周方向上相邻的孔之间存在的玻璃为板状、其厚度为0.0004Dp～0.012Dp。另外，Dp典型的为1～30mm。
这样得到的预制件通常以如下方法拉丝而制成光纤。
首先，进行预制件的蚀刻及清洗，其目的是光纤的强度可靠性的提高。
蚀刻较好的是跨越距表层1μm以上的深度进行。不足1μm时，难以除去制作预制件时生成的损伤。更好的是2μm以上。
进行蚀刻或清洗时，为防止蚀刻液或清洗液进入预制件的孔中，较好的是在将预制件的两端密封的条件下进行。
密封可通过例如制作端球的方法来进行。即，一边旋转预制件一边使其端面接近火口使之熔融，利用表面张力使其端面形成为球状。
蚀刻后，立刻以纯水冲洗，然后干燥。
干燥后，去除预制件一端的密封，将去除了密封的端面朝上安装于拉丝夹具进行拉丝。
进行拉丝时，有时为防止预制件的孔因表面张力的影响而崩溃，根据孔的大小对预制件的孔加压较佳。
即，如果预制件的孔的截面积s超过1mm2，则无需加压，但也可以加压。加压时该压力Pf较好为10kPa以下。超过10kPa时，拉丝时有纤维的线径紊乱、孔过度膨胀的可能。
s为0.2mm2<s<1mm2时，无需加压，但在欲按照设计精密地制作纤维结构时加压较佳。加压时，Pf较好为60kPa以下。超过60kPa时，拉丝时有纤维的线径紊乱、空孔过度膨胀的可能。更好为20kPa以下，进一步更好为10kPa以下。
s为0.2mm2以下时，加压较佳或是必须的。Pf较好为1～60kPa。不足1kPa时，孔可能会崩溃。超过60kPa时，拉丝时有纤维的线径紊乱、空孔过度膨胀的可能。更好为20kPa以下，进一步更好为10kPa以下。
拉丝速度应根据拉丝炉的加热温度、预制件的外径、预制件的母材送给速度、拉丝后的光纤外径等适当地决定，但通常为3～30m/min。不足3m/min时，母材送给速度变慢，预制件保持在高温下的时间变长，玻璃变得容易结晶化。超过30m/min时，预制件保持在高温下的时间变短，玻璃的粘度增大，产生在拉丝途中断线的可能。
实施例
(例1)
为能得到以摩尔％表示的组成为Bi2O353.23％、B2O327.61％、Ga2O38.96％、In2O31％、ZnO4.48％、BaO4.23％、CeO20.5％的玻璃，将原料调合、混合，制作250g的调合原料。将该调合原料放入铂坩锅中，在大气气氛中于1000℃保持2小时使其溶解，将所得熔融玻璃流出形成为板状，接着于370℃保持4小时后退火冷却至常温。
用以上所得的玻璃制成厚1mm，大小20mm×20mm的玻璃板，对于镜面研磨该玻璃板的两面所得的样品板，用曼特力克(metricon)公司制Model2010棱镜耦合仪(Model2010 prism coupler)测定其对波长1550nm的光的折射率，结果为2.111。
此外，用上述玻璃制作斜边为40mm、短边为20mm、斜边和短边之间的角度为60°的厚10mm的直角三角形棱镜，对于镜面研磨斜边面和长边面所得的样品块(sample block)，如下所述计算出玻璃的材料色散Dm(单位：ps/nm/km)。即，用卡尔纽(KALNEW)光学工业公司制精密折射率测定装置GMR—1以最小偏角法求出样品块对波长(λ)492～1710nm的光的折射率nλ。将该nλ拟合为式1的塞耳迈耶尔(sellmeier)多项式，求出拟合参数p1，p2，p3及p4。
nλ 2＝p1+p2·λ2/(λ2—p3)+p4·λ2   (1)
用以式1表示的nλ由式2计算出Dm，结果为—170ps/nm/km。
Dm＝—1015(λ/c)·d2nλ/dλ2   (2)
将与先前所述同样所得的熔融玻璃注入内径为28mm，高度为120mm的SUS310S制茶筒状模(具有底面的圆筒状模)，退火得到玻璃棒。
用普罗索尼克(Prosonic)公司制超声波加工机USM—3CNC在该玻璃棒中形成6个内径4mm的贯通孔。另外，这6个孔的中心轴距离玻璃棒的中心轴5mm，且相邻孔之间的间隔为1mm。
接着，将该形成了6个孔的玻璃棒在444℃下重拉伸，即加热延伸，得到直径7.5mm的杆状玻璃，将其分割为4份，制成长度130mm的杆状玻璃。
将该杆状玻璃在418℃下重拉伸，得到直径4.7mm的玻璃棒。
另一方面，制作4根由与该杆状玻璃相同的玻璃构成的外径为15mm、高度为130mm的玻璃棒，用上述超声波加工机在各玻璃棒的中心开直径6mm的孔，制成4根玻璃管。
接着，将上述直径4.7mm的玻璃棒的一端封闭，将其密封部向下放入外径为15mm的上述玻璃管中，之后封闭玻璃管的下端。
一边以—60kPa对玻璃棒和玻璃管之间的空间减压、以50kPa对玻璃棒的6个孔加压使其膨胀，一边加热至425℃，同时重拉伸玻璃棒和玻璃管，得到直径5mm的预制件。另外，此时的上述β为3.8。
在不对孔加压的条件下，将该预制件在拉丝温度425℃、拉丝速度6mm/min的条件下拉丝，得到上述d为3.6μm、上述d’为35.8μm、中空玻璃纤维外径即纤维径为125μm、上述板状玻璃的厚度为0.35μm的光纤1。
用安捷伦(Agilent)公司制81910A以零差干涉法测定光纤1对波长1550nm的光的群速度色散GVD，结果为—70±20ps/nm/km。
(例2)
用与例1相同的玻璃作为玻璃材料，如下所述制作光纤2。
即，将例1中得到的形成有6个孔的直径为7.5mm、长度为130mm的杆状玻璃在418℃下重拉伸，得到直径3.5mm的玻璃棒。
接着，将该玻璃棒的一端封闭，将其密封部向下放入外径为15mm、内径为6mm的与例1中所使用的相同的玻璃管中，之后封闭玻璃管的下端。
一边以—60kPa对玻璃棒和玻璃管之间的空间减压、以30～40kPa对玻璃棒的6个孔加压使其膨胀，一边加热至425℃，同时重拉伸玻璃棒和玻璃管，得到直径5mm的预制件。另外，此时的β为3.9。
一边以5kPa对孔加压，一边将该预制件在拉丝温度425℃、拉丝速度6mm/min的条件下拉丝，得到上述d为2.8μm、上述d’为17.3μm、纤维径为125μm、上述板状玻璃的厚度为0.25μm的光纤2。
图4表示光纤2的横截面的扫描电子显微镜(SEM)照片。插入照片为中空部的扩大照片。
与例1同样测定光纤2的GVD，结果为—10±20ps/nm/km。
此外，对光纤2，如下所述以4光波混合测定γ。即，准备长度为1m的光纤2，将波长为1550nm的光作为泵浦光，将具有如1549.5nm、1549nm、1548.5nm般以0.5nm为单位远离泵浦光波长的波长的信号光通过耦合仪同时入射至光纤2内，用光频谱分析仪观察其输出，计算此时的闲散(idler)光和信号光的比r。
从由此得到的r和式3计算出γ，结果为700±90W-1km-1。另外，式3中的P为通过光纤的平均泵浦功率，z为光纤的长度。
r＝(γ×P×z)2  (3)
(例3)
用与例1相同的玻璃作为玻璃材料，如下所述制作光纤3。
即，将例1中得到的形成有6个孔的直径为7.5mm、长度为130mm的杆状玻璃在418℃下重拉伸，得到直径3.1mm的玻璃棒。
另一方面，用同样的玻璃制作外径为15mm、高度为130mm的玻璃棒，用上述超声波加工机在各玻璃棒的中心开直径4mm的孔，制成玻璃管。
接着，将上述直径3.1mm的玻璃棒的一端封闭，将其密封部向下放入外径为15mm、内径为4mm的上述玻璃管中，之后封闭玻璃管的下端。
一边以—60kPa对玻璃棒和玻璃管之间的空间减压、以30～40kPa对玻璃棒的6个孔加压使其膨胀，一边加热至425℃，同时重拉伸玻璃棒和玻璃管，得到直径3mm的1次预制件。另外，此时的β为3.7。
将该1次预制件的一端封闭，将其密封部向下放入外径为15mm、内径为4mm的上述玻璃管中，之后封闭玻璃管的下端。
一边以—60kPa对1次预制件和玻璃管之间的空间减压、以20～30kPa对1次预制件的6个孔加压使其膨胀，一边加热至425℃，同时重拉伸玻璃棒和玻璃管，得到直径5mm的预制件。另外，此时的β为3.0。
一边以3kPa对孔加压，一边将该预制件在拉丝温度425℃、拉丝速度6mm/min的条件下拉丝，得到上述d为2.1μm、上述d’为11μm、纤维径为125
μm、上述板状玻璃的厚度为0.2μm的光纤3。
与例1同样测定光纤3的GVD，结果为—70±20ps/nm/km。
此外，与例2同样测定光纤3的γ，结果为1050±150W-1km-1。
产业上利用的可能性
本发明可用于制作γ大、D小的光纤。
这里引用2006年5月17日提出申请的日本专利申请2006-137914号的说明书、权利要求书、附图以及摘要的全部内容作为本发明的说明书的揭示。

Claims (8)

1.光纤制造方法，它是沿中空玻璃纤维的轴向延伸的光传输玻璃被保持在该中空玻璃纤维中央的光纤的制造方法，
其特征在于，将中心轴的周围形成有沿所述中空玻璃纤维的轴向延伸的3个以上直径相等的孔、且各孔的轴与所述中心轴之间的距离相等、以及各孔的轴之间的距离相等、并且被这些孔包围的部分将成为所述光传输玻璃的玻璃棒的一端封闭，在加压加热使所述孔膨胀的状态下进行拉伸，经过该拉伸工序，制成所述各孔之间的玻璃为板状的预制件，将该预制件拉丝，制成所述光传输玻璃由板状玻璃保持的光纤。
2.如权利要求1所述的光纤制造方法，其特征在于，将玻璃棒制成预制件时，在所述工序或除此以外的工序中采用管中棒法。
3.如权利要求1或2所述的光纤制造方法，其特征在于，光传输玻璃的横截面的内接圆直径为0.2～10μm。
4.如权利要求1所述的光纤制造方法，其特征在于，中空玻璃纤维中空部的横截面的外接圆直径为光传输玻璃的横截面的内接圆直径的(1+21/2)倍以上。
5.如权利要求1所述的光纤制造方法，其特征在于，保持光传输玻璃的各板状玻璃的厚度为1.5μm以下。
6.如权利要求1所述的光纤制造方法，其特征在于，光传输玻璃是在其中央具有折射率较高的部分的玻璃。
7.如权利要求1所述的光纤制造方法，其特征在于，光传输玻璃以基于下述氧化物的摩尔％表示：实质上由Bi2O340～75％、B2O312～45％、Ga2O31～20％、In2O31～20％、ZnO 0～20％、BaO 0～15％、SiO2+Al2O3+GeO20～15％、MgO+CaO+SrO 0～15％、SnO2+TeO2+TiO2+ZrO2+Ta2O5+Y2O3+WO30～10％、CeO20～5％形成，Ga2O3+In2O3+ZnO为5％以上。
8.如权利要求1所述的光纤制造方法，其特征在于，对于波长为1550nm的光，光纤的非线性系数为470W-1km-1以上，且光纤的群速度色散的绝对值为50ps/nm/km以下。
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