CN110922048B - 一种全固态锗酸盐玻璃复合光子晶体光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全固态锗酸盐玻璃复合光子晶体光纤及其制备方法。该光子晶体光纤包含光纤的纤芯、光子晶体结构层及保护层。该光纤的纤芯为锗酸盐玻璃,光子晶体结构层与保护层均为硅酸盐玻璃。本发明的优点是可以制备出高机械强度的锗酸盐玻璃复合光纤,克服了普通锗酸盐玻璃光纤脆性大,易断裂,不易操作等缺点;硅酸盐玻璃与锗酸盐玻璃的复合能够形成较大的折射率差,有益于增大光纤的非线性系数;保留了锗酸盐玻璃具有较高的非线性系数的特点,该光纤可以实现高双折射和特殊色散。
Description
技术领域
本发明属于全固态光子晶体光纤技术领域,具体涉及一种全固态锗酸盐玻璃复合的光子晶体光纤及其制备方法。
背景技术
高非线性光纤已经受到人们的广泛关注,并已应用于工业生产以及科学研究等领域。传统的石英光纤非线性系数较小,而多组分玻璃具有较高的非线性系数,因此被应用于制作高非线性光纤。锗酸盐玻璃是一种典型的多组分玻璃,其具有高的非线性系数,较好的化学稳定性等特点,已经被用于输出2µm和3µm的光纤激光器。然而,锗酸盐具有较差的机械性能,锗酸盐玻璃光纤具有较高的脆性,在使用过程中容易断裂,这限制了该光纤的实际应用。目前,克服光纤脆性的方法之一是采用复合光纤,即采用其他体系的高机械性能的玻璃作为包层,制作光纤。硅酸盐玻璃具有较高的机械性能和化学稳定性,且硅酸盐玻璃之间可以容许很大的折射率范围,能够与锗酸盐玻璃形成较大的折射率差,可进一步提高复合光纤的非线性系数。
锗酸盐玻璃具有较小的拉丝温度区间,较难拉制出复杂结构的具有空气孔的光子晶体光纤。由于不含有空气孔,全固态光子晶体光纤是较好的实现高非线性锗酸盐玻璃光纤的方法。到目前为止,尚未见采用硅酸盐玻璃与锗酸盐玻璃形成的全固态锗酸盐玻璃复合光子晶体光纤。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术的不足,提出了一种全固态锗酸盐玻璃复合光子晶体光纤。该方法实现了锗酸盐玻璃应用于光子晶体光纤,不仅提高了光纤的机械性能,而且提高了锗酸盐光纤的非线性系数,是一种优良的非线性光纤。
本发明的技术解决方案如下:
一种全固态锗酸盐玻璃复合光子晶体光纤,所述光纤包括纤芯、光子晶体结构层和保护层,纤芯为锗酸盐玻璃,纤芯区域为圆形,光子晶体结构层和保护层均为硅酸盐玻璃,保护层为圆形。
进一步地,所述光子晶体结构层包含低折射率玻璃区域和高折射率区域A,所述保护层为高折射率玻璃区域B;所述纤芯的四周按正六边形阵列设置有圆形的低折射率玻璃区域,所述高折射率玻璃区域A布设于纤芯与低折射率玻璃区域之间及四周。
进一步地,所述纤芯玻璃的组分按照摩尔百分比计为:GeO2:40%~55%,SiO2:2%~10%,PbO:10%~20%,BaO:5%~10%,ZnO:5%~10%,Al2O3:2%~15%;其中通过调控BaO和Al2O3的摩尔百分比调节玻璃的热膨胀系数和软化点温度,使之与硅酸盐玻璃的热膨胀系数和软化点温度分别匹配。
上述全固态锗酸盐玻璃复合光子晶体光纤的制备方法,包括下列步骤:
(1)制备锗酸盐玻璃棒:
锗酸盐玻璃组分摩尔百分比配料:GeO2:40%~55%,SiO2:2%~10%,PbO:10%~20%,BaO:5%~10%,ZnO:5%~10%,Al2O3:2%~15%,将配料混合均匀,放入铂金坩埚中熔化,并保持20分钟;将熔化后的玻璃液体倒入已经预热的圆柱形钢制模具中,圆形钢制模具的内径为16mm,放入退火炉中退火,在Tg点附近保温5小时,然后经过24小时降温之后,冷却至室温。该方法可以获得圆柱形锗酸盐玻璃棒,后续用于制备锗酸盐玻璃毛细棒。
(2)制备外径均匀的玻璃毛细棒:
使用拉丝塔制备第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒;所述第二玻璃棒包含第二芯玻璃和第二包层玻璃,第二包层玻璃折射率高于第二芯玻璃折射率,第二芯玻璃和第二包层玻璃均为硅酸盐玻璃;所述第三玻璃棒包含第三芯玻璃和第三包层玻璃,第三芯玻璃为锗酸盐玻璃,第三包层玻璃为硅酸盐玻璃;将第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒截成相同的长度;所述第二包层玻璃、第三包层玻璃和第一玻璃棒可以为同一折射率的硅酸盐玻璃,也可以为不同折射率的硅酸盐玻璃;
(3)制备光纤预制棒:
在具有六角形套筒模具中,按照密堆积方式排列P层第二玻璃棒,使用一根第三玻璃棒替换中心的第二玻璃棒;使用第一玻璃棒替换最外Q层的第二玻璃棒;然后将该六角形金属模具及其内的玻璃棒放在退火炉中烧结并退火,该光纤预制棒的烧结温度低于该玻璃软化点30~100℃,脱去六角形套筒模具即可获得光纤预制棒;
(4)制备光纤:
将制备好的预制棒放入拉丝塔中,拉制成光纤,由于第三玻璃棒的第三包层玻璃的存在,能够保护锗酸盐玻璃区域为圆形。
进一步地,所述P≥7;所述Q≥2,但小于P;所述第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒的外径均为0.5~3mm;所述第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒的长度均为5~20cm;所述第三玻璃棒中第三芯玻璃的直径与第三玻璃棒直径的比值为0.2~0.9;所述第二玻璃棒中第二芯玻璃的直径与第二玻璃棒直径的比值为0.2~0.9。
本发明优点在于:
本申请发明的全固态锗酸盐玻璃复合光子晶体光纤针对锗酸盐玻璃脆性大,不易操作的特点,采用硅酸盐玻璃作为光纤的光子晶体包层和保护层,硅酸盐玻璃作为光子晶体层不仅大大提升了锗酸盐玻璃光纤的机械性能,而且还能够在光学性能上提供优势:硅酸盐玻璃作为光子晶体层能够提供灵活的光学特性调节能力,比如调节光纤色散;锗酸盐玻璃与硅酸盐玻璃之间大的折射率差能够提高光纤的非线性系数。
附图说明
图1是本发明的光纤预制棒和内六角结构套筒模具的截面示意图;
图2是实施例1的全固态锗酸盐玻璃复合光子晶体光纤的截面示意图;
图3是实施例2的全固态锗酸盐玻璃复合光子晶体光纤的截面示意图;
图中:1-第一玻璃棒,2-第二玻璃棒,3-第三玻璃棒,4-六角形套筒模具, 5-光子晶体结构层,6-纤芯,7-保护层。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明,但不应以此限制发明的保护范围。
结合附图1和2,一种全固态锗酸盐玻璃复合光子晶体光纤,所述光纤由内至外依次设置有纤芯6、光子晶体结构层5和保护层7,纤芯6为锗酸盐玻璃,纤芯区域为圆形,光子晶体结构层5和保护层7均为硅酸盐玻璃,保护层7为圆形。
本实施例中,所述光子晶体结构层5为包含低折射率玻璃区域和高折射率区域A,所述保护层为高折射率玻璃区域B;所述纤芯6的四周按正六边形阵列设置有圆形的低折射率玻璃区域,所述高折射率玻璃区域A布设于纤芯6与低折射率玻璃区域之间及四周,所述高折射率玻璃区域B作为保护层包裹着光子晶体结构层;附图2中光子晶体结构层5和保护层7之间的分隔线是为了更好的区分光子晶体结构层5和保护层7,实际上,当保护层7的高折射率玻璃区域B与光子晶体结构层5的高折射率玻璃区域A为同一折射率的硅酸盐玻璃时,两者是合成一体的,不存在分隔线。
本实施例中,所述纤芯5玻璃的组分按照摩尔百分比计为:GeO2:40%~55%,SiO2:2%~10%,PbO:10%~20%,BaO:5%~10%,ZnO:5%~10%,Al2O3:2%~15%;其中通过调控BaO和Al2O3的摩尔百分比调节玻璃的热膨胀系数和软化点温度,使之与硅酸盐玻璃的热膨胀系数和软化点温度分别匹配。
上述全固态锗酸盐玻璃复合光子晶体光纤的制备方法,包括下列步骤:
(1)制备锗酸盐玻璃棒:
锗酸盐玻璃组分摩尔百分比配料:GeO2:40%~55%,SiO2:2%~10%,PbO:10%~20%,BaO:5%~10%,ZnO:5%~10%,Al2O3:2%~15%,将配料混合均匀,放入铂金坩埚中熔化,并保持20分钟;将熔化后的玻璃液体倒入已经预热的圆柱形钢制模具中,圆形钢制模具的内径为16mm,放入退火炉中退火,在Tg点附近保温5小时,然后经过24小时降温之后,冷却至室温。该方法可以获得圆柱形锗酸盐玻璃棒,后续用于制备锗酸盐玻璃毛细棒。
(2)制备外径均匀的玻璃毛细棒:
使用拉丝塔制备第一玻璃棒1、第二玻璃棒2和第三玻璃棒3;所述第二玻璃棒2包含第二芯玻璃和第二包层玻璃,第二包层玻璃折射率高于第二芯玻璃折射率,第二芯玻璃和第二包层玻璃均为硅酸盐玻璃;所述第三玻璃棒3包含第三芯玻璃和第三包层玻璃,第三芯玻璃为锗酸盐玻璃,第三包层玻璃为硅酸盐玻璃;所述第二包层玻璃、第三包层玻璃和第一玻璃棒1为同一种硅酸盐玻璃;将第一玻璃棒1、第二玻璃棒2和第三玻璃棒3截成相同的长度;
(3)制备光纤预制棒:
在六角形套筒模具4中,按照密堆积方式排列P层第二玻璃棒2,使用一根第三玻璃棒3替换中心的第二玻璃棒2;使用第一玻璃棒1替换最外Q层的第二玻璃棒2;然后将该六角形套筒模具4及其内的玻璃棒放在退火炉中烧结并退火,该光纤预制棒的烧结温度低于该玻璃软化点30~100℃,脱去六角形套筒模具4即可获得光纤预制棒;
(4)制备光纤:
将制备好的预制棒放入拉丝塔中,拉制成光纤,由于第三玻璃棒3的第三包层玻璃的存在,能够保护锗酸盐玻璃区域(纤芯)为圆形。
本实施例中,所述P≥7;所述Q≥2,但小于P;所述第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒的外径均为0.5~3mm;所述第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒的长度均为5~20cm;所述第三玻璃棒中第三芯玻璃的直径与第三玻璃棒直径的比值为0.2~0.9;所述第二玻璃棒中第二芯玻璃的直径与第二玻璃棒直径的比值为0.2~0.9。
实施例1
锗酸盐玻璃的制备,按照摩尔百分比:55%GeO2,10%PbO,8%SiO2,5%BaO,10%ZnO,12%Al2O3配料,并分别混合均匀;然后放入铂金坩埚中熔化,熔化温度为1300℃,并保持该温度20分钟;将熔化后的玻璃液体倒入已经预热的圆柱形钢制模具中,圆形钢制模具的内径为16mm,放入退火炉中退火,在Tg点附近保温5小时,然后经过24小时降温之后,冷却至室温。该方法可以获得圆柱形锗酸盐玻璃棒。
采用肖特公司生产的硅酸盐玻璃,牌号分别为LLF1(nd=1.54814)和SF2(nd=1.64769)。将LLF1玻璃加工成直径16mm,长度200mm的圆棒,表面二级抛光;将SF2玻璃加工成外径20mm,内径16mm,长度200mm的圆柱,内外表面抛光,并使LLF1玻璃圆棒能够插入到SF2玻璃圆柱内,得到一套管棒;将该管棒固定到拉丝塔中,采用合适的拉丝温度拉制成1mm小圆棒(即第二玻璃棒);将该小圆棒截断至100mm。
将SF2玻璃加工成外径20mm,内径与锗酸盐玻璃棒外径一致,长度200mm的圆柱,内外表面抛光,并使锗酸盐玻璃圆棒能够插入到SF2玻璃圆柱内,得到一套管棒;将该管棒固定到拉丝塔中,采用合适的拉丝温度拉制成1mm小圆棒(即第三玻璃棒);将该小圆棒截断至100mm。
将SF2玻璃加工成直径20mm,长度200mm的圆棒,表面二级抛光,将该管棒固定到拉丝塔中,采用合适的拉丝温度拉制成1mm小圆棒(即第一玻璃棒);将该小圆棒截断至100mm。
采用堆垛法将上述小圆棒放入模具中,其中P=15,Q=5,放入拉丝塔中并固定,采用640℃拉制成光纤,如图2,光纤纤芯直径5微米,外径200微米。
对光纤进行测试,在1310nm处,该光纤的损耗约为2dB/m,非线性系数高达110/(Wkm).
实施例2
锗酸盐玻璃的制备,按照摩尔百分比:55%GeO2,15%PbO,6%SiO2,10%BaO,10%ZnO,10%Al2O3配料,并分别混合均匀;然后放入铂金坩埚中熔化,熔化温度为1150℃,并保持该温度20分钟;将熔化后的玻璃液体倒入已经预热的圆柱形钢制模具中,圆形钢制模具的内径为14mm,放入退火炉中退火,在Tg点附近保温5小时,然后经过24小时降温之后,冷却至室温。该方法可以获得圆柱形锗酸盐玻璃棒。
采用肖特公司生产的硅酸盐玻璃,牌号分别为SF5(nd=1.67270),SF4(nd=1.75520)和SF6(nd=1.80518)。将SF6玻璃加工成外径20mm,内径16mm,长度200mm的圆柱,内外表面抛光,并使SF4玻璃圆棒能够插入到SF6玻璃圆柱内,得到一套管棒;将该管棒固定到拉丝塔中,采用合适的拉丝温度拉制成1mm小圆棒(即第二玻璃棒);将该小圆棒截断至100mm。
将SF6玻璃加工成外径20mm,内径与锗酸盐玻璃棒外径一致,长度200mm的圆柱,内外表面抛光,并使锗酸盐玻璃圆棒能够插入到SF6玻璃圆柱内,得到一套管棒;将该管棒固定到拉丝塔中,采用合适的拉丝温度拉制成1mm小圆棒(即第三玻璃棒);将该小圆棒截断至100mm。
将SF5玻璃加工成直径20mm,长度200mm的圆棒,表面二级抛光,将该管棒固定到拉丝塔中,采用合适的拉丝温度拉制成1mm小圆棒(即第一玻璃棒);将该小圆棒截断至100mm。
采用堆垛法将上述小圆棒放入模具中,其中P=15,Q=5,排列成预制棒,放入拉丝塔中并固定,采用550℃拉制成光纤,如图3光纤纤芯直径5微米,外径200微米。
对光纤进行测试,在1310nm处,该光纤的损耗约为2.5dB/m,非线性系数约96/(Wkm)。
针对锗酸盐玻璃脆性大、不易操作等特点,采用硅酸盐玻璃作为光纤的光子晶体结构包层和保护层,提高其机械性能,克服了一般锗酸盐玻璃光纤强度不高、易断裂、环境稳定性低、不易操作与保存的问题,同时增加了纤芯与包层玻璃之间的折射率差,有利于提高光纤的非线性系数;光子晶体结构包层提高了光纤的设计能力;降低材料成本,光子晶体结构包层和保护层采用硅酸盐玻璃,减少使用昂贵的GeO2原料。该光纤适用于高非线性光纤、传输光纤等。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种全固态锗酸盐玻璃复合光子晶体光纤,其特征在于:所述光纤包括纤芯、光子晶体结构层和保护层,纤芯为锗酸盐玻璃,纤芯区域为圆形,光子晶体结构层和保护层的材料均为硅酸盐玻璃,保护层为圆形;所述纤芯玻璃的组分按照摩尔百分比计为:GeO2:40%~55%,SiO2:2%~10%,PbO:10%~20%,BaO:5%~10%,ZnO:5%~10%,Al2O3:2%~15%。
2.根据权利要求1所述的全固态锗酸盐玻璃复合光子晶体光纤,其特征在于:所述光子晶体结构层包含低折射率玻璃区域和高折射率玻璃区域A;所述纤芯的四周按正六边形阵列设置有圆形的低折射率玻璃区域,所述高折射率玻璃区域A布设于纤芯与低折射率玻璃区域之间及四周。
3.一种如权利要求1所述的全固态锗酸盐玻璃复合光子晶体光纤的制备方法,其特征在于:所述光纤包括纤芯、光子晶体结构层和保护层,纤芯为锗酸盐玻璃,纤芯区域为圆形,光子晶体结构层和保护层的材料均为硅酸盐玻璃,保护层为圆形;所述纤芯玻璃的组分按照摩尔百分比计为:GeO2:40%~55%,SiO2:2%~10%,PbO:10%~20%,BaO:5%~10%,ZnO:5%~10%,Al2O3:2%~15%,所述方法包括下列步骤:
(1)制备外径均匀的玻璃毛细棒:
使用拉丝塔制备第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒;所述第二玻璃棒包含第二芯玻璃和第二包层玻璃,第二包层玻璃折射率高于第二芯玻璃折射率,第二芯玻璃和第二包层玻璃均为硅酸盐玻璃;所述第三玻璃棒包含第三芯玻璃和第三包层玻璃,第三芯玻璃为锗酸盐玻璃,第三包层玻璃为硅酸盐玻璃;将第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒截成相同的长度;
(2)制备光纤预制棒:
在具有六角形套筒模具中,按照密堆积方式排列P层第二玻璃棒,使用一根第三玻璃棒替换中心的第二玻璃棒;使用第一玻璃棒替换最外Q层的第二玻璃棒;然后将该六角形金属模具及其内的玻璃棒放在退火炉中烧结并退火,该光纤预制棒的烧结温度低于该玻璃软化点30~100℃,脱去六角形套筒模具即可获得光纤预制棒;
(3)制备光纤:
将制备好的预制棒放入拉丝塔中,拉制成光纤。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述P≥7;所述Q≥2,但小于P;所述第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒的外径均为0.5~3mm;所述第一玻璃棒、第二玻璃棒和第三玻璃棒的长度均为5~20cm;所述第三玻璃棒中第三芯玻璃的直径与第三玻璃棒直径的比值为0.2~0.9;所述第二玻璃棒中第二芯玻璃的直径与第二玻璃棒直径的比值为0.2~0.9。
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All-Solid Photonic Crystal Fiber for Dispersion Compensation Over S+C+L Wavelength Bands;Huizhen Xu;《IEEE Photonics Technology Letters》;20180901;第30卷(第17期);第1499-1502页 * |
Highly nonlinear all-solid photonic crystal fibers with low dispersion slope;Huizhen Xu;《Applied Optics》;20120310;第51卷(第8期);第1021-1027页 * |
Huizhen Xu.Highly nonlinear all-solid photonic crystal fibers with low dispersion slope.《Applied Optics》.2012,第51卷(第8期),第1021-1027页. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN110922048A (zh) | 2020-03-27 |
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