CN108411359A - 一种金属管内生长晶体包层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属管内生长晶体包层的方法，包括以下步骤：将晶体光纤插入金属套管里，套管的芯径大于光纤的直径0.1‑0.8mm，套管下端是直径和晶体光纤直径相同的金属丝；安装到晶体生长提拉炉籽晶杆上，加热提拉炉坩埚内的原料至熔化，下降籽晶杆，使金属套管下端金属丝部分浸入熔体中，金属丝上端露出液面部分长度2‑3mm，熔体即在毛细作用下沿金属套管和晶体光纤及金属丝之间的间隙爬升；继续升高坩埚内熔体的温度，使熔体充满金属套管和晶体光纤的间隙；以5‑10mm/h的拉速将金属套管拉出坩埚内的熔体，降到室温，得到带有晶体包层的晶体光纤。与现有技术相比，本发明使晶体芯和晶体包层无缝连接，获得均匀的折射率分布，从而有能获得高功率的晶体光纤激光器。

Description

一种金属管内生长晶体包层的方法
技术领域
本发明属于晶体材料制备技术领域，涉及一种高功率光纤激光器光纤及包层的制作工艺。
背景技术
石英光纤在光通讯方面做出了卓越贡献，也有人想用它做高功率激光器以解决目前高功率激光器面临的热效应的问题，热效应会导致热退偏、热致衍射损耗等问题，严重影响激光器的输出功率、转换效率以及光束质量等主要性能指标，严重时甚至引起增益介质的损坏，是高功率激光器性能的最主要限制因素。为缓解热效应带来的影响，相关领域的技术人员通过采用板条、DISK和光纤等形式的增益介质，增加增益介质的表面积体积比，大幅提高散热效率，从而极大地推进了激光器的功率输出能力。与板条和DISK激光器相比，光纤激光器具有如下几方面的优势：其泵浦结构较为简单；光纤本身的结构对于模式的限制作用使之在光束质量方面也存在明显优势；能够采用光纤耦合输出，应用环境适应性很好；基于这些优点，光纤激光器已成为高功率激光器的主要发展方向之一。然而，高功率光纤激光器发展的一个明显障碍在于，目前广泛用作有源光纤基质的石英玻璃导热系数很小，仅为1.4-1.6Wm-1K-1，小导热系数对散热带来巨大的不利影响，因此光纤激光器高功率运转时仍然对于制冷有较高的要求，也限制了其功率的继续提升。对于单晶激光增益介质而言，常用的激光晶体钇铝石榴石(YAG)晶体导热系数～14Wm-1K-1，铝酸钇(YAP)晶体的导热系数也超过～11Wm-1K-1，高于石英玻璃数倍；因此，可考虑采用单晶作为有源光纤的基质，利用其高导热系数改善光纤本身的散热性能，降低系统对于制冷的要求，简化系统的复杂性，提升激光器的功率和光束质量等输出性能指标。目前已经有成熟的技术来生长单晶光纤，包括导模法、微下拉法、激光基座加热法等，可生长的单晶光纤直径最小20μm，弗吉尼亚理工大学用浓硫酸和浓磷酸腐蚀光纤，得到了直径为800nm的蓝宝石光纤。
然而，几乎所用的光纤都需要包层，不仅仅只为了将光束限制在光纤内部，也是为了将光纤和周围环境隔开以保持光纤的完整性，包层也可以用来增加光纤的强度，对于石英光纤，做光纤包层是通过将石英管和石英纤芯套在一起制成预制棒，在光纤拉丝塔里共拉成型的，因为石英加热到软化以后有一个介于固态和液态之间的软化态存在，已掺入纤芯中的掺杂剂不会扩散，保持原预制棒中的折射率分布，而对于晶体光纤，由于晶体熔化以后呈液态，可以自由扩散，这样芯棒中掺杂的离子就有可能扩散到管棒中去，管棒作为光纤包层不允许存在掺杂离子，所以，用制作石英包层的方法制作晶体包层不可取。国内外单位都在尝试溶胶凝胶制作晶体光纤包层，并没有取得实质性的进展，因为溶胶凝胶的效率实在太低，10次溶胶凝胶以后才制得5μm厚度的包层，离最终可用的厚度200-300μm相距甚远，并且通过溶胶凝胶制得的包层很容易开裂。目前国内外并没有成熟的晶体光纤包晶体包层的工艺报道，有报道采用晶体芯，石英包层的，是将晶体芯包在石英管里用共拉激光基座加热法制得，并获得了良好的光束质量，但对激光功率的放大没有多大作用，美国US ArmyResearch Laboratory和ONYX Optics公司转而开始研究平面导波---即将芯棒和包层横截面做成了方形，芯和包层之间用热键合的方式紧密贴合，真正做到了全晶体光纤，但这种热键合的工艺合格率并不高。本发明提供了一种获得全晶体光纤的方法，能够获得晶体芯和晶体包层的无缝连接，获得均匀的折射率分布，从而有可能获得高功率的晶体光纤激光器。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种获得全晶体光纤的方法，能够获得晶体芯和晶体包层的无缝连接，获得均匀的折射率分布，从而有可能获得高功率的晶体光纤激光器的金属管内生长晶体包层的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种金属管内生长晶体包层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，用微下拉或导模法，或是激光加热基座法得到直径0.1-3mm的晶体光纤，其中微下拉或导模法，或是激光加热基座法均为现有文献中公开的方法；
S02，将步骤S01得到的晶体光纤插入金属套管里，套管的芯径大于光纤的直径0.1-0.8mm，套管下端是直径和晶体光纤直径相同的金属丝；
S03，将步骤S02得到的金属套管、晶体光纤、金属丝组合安装到晶体生长提拉炉籽晶杆上；
S04，加热提拉炉坩埚内的原料至熔化，下降籽晶杆，使金属套管下端金属丝部分浸入熔体中，金属丝上端露出液面部分长度2-3mm，熔体即在毛细作用下沿金属套管和晶体光纤及金属丝之间的间隙爬升；
S05，继续升高坩埚内熔体的温度，使熔体充满金属套管和晶体光纤的间隙；
S06，以5-10mm/h的拉速将金属套管拉出坩埚内的熔体；
S07，开始以200-300℃的降温速率降到室温，得到带有晶体包层的晶体光纤；
S08，将晶体包层的晶体光纤从金属套管中取出，整个过程结束。
所述的晶体光纤的熔点温度高于晶体包层材料熔点温度50-500℃。
所述的晶体光纤的折射率大于晶体包层材料折射率。
所述的金属丝的长度为20-30mm。
所述的金属套管和金属丝的材料是钨、钼、铱或铂。
与现有技术相比，本发明采用折射率小于晶体光纤的金属材料作为包层材料，将晶体光纤包裹在金属材料内，并使金属材料与晶体光纤之间的间隙微小，形成毛细管状，这样在熔融包层材料即金属材料的时，熔融材料沿着金属套管和晶体光纤及金属丝之间的间隙爬升，爬升高度取决于金属管壁和晶体光纤的间距，间距越小，爬升的高度越高，使整个晶体光纤表面形成一层包层材料，能够获得晶体芯和晶体包层的无缝连接，获得均匀的折射率分布，从而有可能获得高功率的晶体光纤激光器。
附图说明
图1为本发明晶体光纤在提拉炉内生长过程示意图。
图中标识为：1、钨管、2—LuScO3熔体、3—钨金属丝 4-坩埚
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1、先用微下拉法生长直径0.3-1mm长度65-120mm的Lu2O3晶体光纤；
2、将第一步获得的光纤插入事先加工好的钨管1内(如图1所示)，钨管1内径略大于光纤内径0.3-0.8mm，光纤下端由钨金属丝3支撑，钨管1最下端1-2mm可以是封闭的，以支撑钨金属丝3和晶体光纤，只在底部之上3-5mm处侧壁开两个小孔以保证坩埚内熔体能进入金属管底部；
3、将组装好的晶体光纤、钨管1、钨金属丝3组合安装到提拉炉的籽晶杆上；
4、在提拉炉坩埚4内装满LuScO3原料，安装热场完毕后关炉门抽真空到10Pa以内，充入氩气到1.1个大气压，开始加热直到LuScO3原料开始熔化，继续加热LuScO3熔体2使过热30-150℃，此后将籽晶杆下降，降到钨管1接触LuScO3熔体2以后继续下降17-27mm，使钨管1内钨金属丝3露出液面以上部分的长度维持在2-3mm，此时坩埚内的LuScO3熔体2开始在毛细作用下沿钨管1和钨管内的钨金属丝3及Lu2O3晶体光纤之间的间隙爬升，控制好LuScO3熔体2的温度可以使LuScO3熔体2爬升到晶体光纤顶端，此时可以以5-10mm/h的速度提拉，钨管1离开熔体即开始以100-300℃/h的降温速率降到室温；
5、打开炉门取出钨管1，将LuScO3包层Lu2O3晶体光纤从钨管内取出，如不能直接取出，可以使用酸蚀钨管的方法将钨管去除，用来腐蚀钨管的酸不能与LuScO3包层和Lu2O3晶体有化学反应。
实施例2
一种金属管内生长晶体包层的方法，包括以下步骤：
S01，用微下拉或导模法，或是激光加热基座法得到直径0.1mm的晶体光纤，其中微下拉或导模法，或是激光加热基座法均为现有文献中公开的方法；
S02，将步骤S01得到的晶体光纤插入金属套管里，套管的芯径大于光纤的直径0.1mm，套管下端是直径和晶体光纤直径相同的金属丝，金属丝的长度为20mm；
S03，将步骤S02得到的金属套管、晶体光纤、金属丝组合安装到晶体生长提拉炉籽晶杆上；
S04，加热提拉炉坩埚内的原料至熔化，下降籽晶杆，使金属套管下端金属丝部分浸入熔体中，金属丝上端露出液面部分长度2mm，熔体即在毛细作用下沿金属套管和晶体光纤及金属丝之间的间隙爬升；
S05，继续升高坩埚内熔体的温度，使熔体充满金属套管和晶体光纤的间隙；
S06，以5mm/h的拉速将金属套管拉出坩埚内的熔体；
S07，开始以200℃的降温速率降到室温，得到带有晶体包层的晶体光纤；
S08，将晶体包层的晶体光纤从金属套管中取出，整个过程结束。
实施例3
一种金属管内生长晶体包层的方法，包括以下步骤：
S01，用微下拉或导模法，或是激光加热基座法得到直径3mm的晶体光纤，其中微下拉或导模法，或是激光加热基座法均为现有文献中公开的方法；
S02，将步骤S01得到的晶体光纤插入金属套管里，套管的芯径大于光纤的直径0.8mm，套管下端是直径和晶体光纤直径相同的金属丝，金属丝的长度为30mm；
S03，将步骤S02得到的金属套管、晶体光纤、金属丝组合安装到晶体生长提拉炉籽晶杆上；
S04，加热提拉炉坩埚内的原料至熔化，下降籽晶杆，使金属套管下端金属丝部分浸入熔体中，金属丝上端露出液面部分长度3mm，熔体即在毛细作用下沿金属套管和晶体光纤及金属丝之间的间隙爬升；
S05，继续升高坩埚内熔体的温度，使熔体充满金属套管和晶体光纤的间隙；
S06，以10mm/h的拉速将金属套管拉出坩埚内的熔体；
S07，开始以300℃的降温速率降到室温，得到带有晶体包层的晶体光纤；
S08，将晶体包层的晶体光纤从金属套管中取出，整个过程结束。

Claims (5)

1.一种金属管内生长晶体包层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，用微下拉或导模法，或是激光加热基座法得到直径0.1-3mm的晶体光纤；
S02，将步骤S01得到的晶体光纤插入金属套管里，套管的芯径大于光纤的直径0.1-0.8mm，套管下端是直径和晶体光纤直径相同的金属丝；
S03，将步骤S02得到的金属套管、晶体光纤、金属丝组合安装到晶体生长提拉炉籽晶杆上；
S04，加热提拉炉坩埚内的原料至熔化，下降籽晶杆，使金属套管下端金属丝部分浸入熔体中，金属丝上端露出液面部分长度2-3mm，熔体即在毛细作用下沿金属套管和晶体光纤及金属丝之间的间隙爬升；
S05，继续升高坩埚内熔体的温度，使熔体充满金属套管和晶体光纤的间隙；
S06，以5-10mm/h的拉速将金属套管拉出坩埚内的熔体；
S07，开始以200-300℃的降温速率降到室温，得到带有晶体包层的晶体光纤；
S08，将晶体包层的晶体光纤从金属套管中取出，整个过程结束。
2.根据权利要求1所述的一种金属管内生长晶体包层的方法，其特征在于，所述的晶体光纤的熔点温度高于晶体包层材料熔点温度50-500℃。
3.根据权利要求1所述的一种金属管内生长晶体包层的方法，其特征在于，所述的晶体光纤的折射率大于晶体包层材料折射率。
4.根据权利要求1所述的一种金属管内生长晶体包层的方法，其特征在于，所述的金属丝的长度为20-30mm。
5.根据权利要求1所述的一种金属管内生长晶体包层的方法，其特征在于，所述的金属套管和金属丝的材料是钨、钼、铱或铂。
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