CN112723751B - 一种稀土掺杂锗酸铋单晶光纤及包层方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了稀土掺杂锗酸铋单晶光纤，包括外部包层和内部纤芯两部分，所述纤芯是由掺杂有一定浓度稀土离子的Bi4Ge3O12单晶结构，所述包层为Bi4Ge3O12结构，所述纤芯制备采用的原材料为稀土离子氧化物、Bi2O3、GeO2，其中Bi2O3、GeO2的摩尔比为1～2：3～4。本发明中设置有两层结构，包括外部包层和内部纤芯两部分，外部包层选用Bi4Ge3O12制备的玻璃结构，内部纤芯为掺杂有稀土离子的Bi4Ge3O12单晶结构，同时，还提供了上述光纤的制备方法，与现有技术相比，制备的光纤输出的激光更为高效、功率更高。

Description

一种稀土掺杂锗酸铋单晶光纤及包层方法
技术领域
本发明属于光纤材料领域，特别涉及一种稀土掺杂锗酸铋单晶光纤的包层方法。
背景技术
目前，晶体包层广泛应用的材料为石英(SiO2)。石英光纤的基本功能是对光束的束缚及传播，即把一定波长的光能束缚在几到几十微米的径向范围内而沿石英光纤长度方向作低损耗传播。由于石英光纤传输波长范围宽(从近紫外到近红外，波长从0.38-2.1um)，所以石英光纤适用于紫外到红外各波长信号及能量的传输，石英光纤数值孔径大、光纤芯径大、机械强度高、弯曲性能好和很容易与光源耦合等优点，故其在传感、光谱分析、过程控制及激光传输(特别是传输He-Ne、Ar+离子和YAG激光的理想介质)、激光医疗、测量技术、刑侦，信息传输和照明等领域的应用极为广泛。已广泛应用于电子、医疗、生物工程、材料加工、传感技术、国防军事等各个领域。石英光纤是光导纤维的简称，是用纯度特别高的石英玻璃(以SiO2为主要成分)制作的纤维状波导结构。石英光纤的基本功能是对光束的束缚及传播，即把一定波长的光能束缚在几到几十微米的径向范围内而沿石英光纤长度方向作低损耗传播。
但是，石英不适用于较低熔点晶体的包层，BGO已被广泛应用于闪烁研究，但是其优异的物理性能、稳定的化学性能和热学性能使其成为一种优质的稀土离子掺杂以实现激光输出的潜在基质材料。其中，LD泵浦的Nd：BGO单晶棒已经实现瓦级激光输出。稀土离子掺杂的光纤具有光放大的特点，能满足光通讯的要求，并且稀土离子能级丰富，在不同的基质环境中可发出不同波段的光，因此稀土掺杂的晶体光纤有广阔的前景。
发明内容
为了解决现有技术的缺陷，本发明利用氧化铋和氧化锗两种粉末原料生长为单晶和制备为玻璃，用BGO玻璃实现对BGO单晶的包层，使其成为一种高效高功率激光输出的单晶光纤，具体提供了一种稀土掺杂锗酸铋单晶光纤，包括外部包层和内部纤芯两部分，所述纤芯是由掺杂有一定浓度稀土离子的Bi4Ge3O12单晶结构，所述包层为Bi4Ge3O12结构，所述纤芯制备采用的原材料为稀土离子氧化物、Bi2O3、GeO2，其中Bi2O3、GeO2的摩尔比为1～2：3～4。
进一步地，所述稀土离子为Yb3+、Nd3+、Tm3+中任一种，其中当原材料为Yb3+离子氧化物时，Yb3+离子浓度占纤芯的0.5～0.75mol.％；当原材料为Nd3+离子氧化物时，Nd3+离子浓度占纤芯的0.2～0.35mol.％；当原材料为Tm3+离子氧化物时，Tm3+离子浓度占纤芯的3-5.5mol.％。
同时，还提供了一种稀土掺杂锗酸铋单晶光纤的制备方法，具体制备步骤为
(1)配料：以稀土离子氧化物、Bi2O3、GeO2为原料，按上述各组分摩尔百分比及摩尔比称取原材料，并放入玛瑙研钵中研磨40-60min，将原材料混合均匀；
(2)压料：将步骤(1)中配好的原材料在48-75MPa的水压下，进行压料，成棒型；
(3)烧料：将步骤(2)中棒料放入马弗炉中，按照升温速率为80-150℃/h，升高温度至650-800摄氏度，恒温20-30h，降温速率为60-120℃/h，降至室温；(4)生长纤芯：用微下拉法或激光加热基座法，制备直径1-2mm稀土离子掺杂的硅酸盐纤芯；
(5)纤芯退火处理：将光纤放入马弗炉中退火，在650-880摄氏度的温度下恒温24-48小时。
(6)包层管加工：采用Bi4Ge3O12结构为原材料，制备一定长度、内径为1.1-2.1mm的空心管结构；
(7)预制棒：将步骤(5)中的纤芯插入步骤(6)中的空心管结构中，获得预制棒；
(8)光纤拉制：将步骤(7)的预制棒固定在拉丝塔上，在900-1050摄氏度的温度下，将该预制棒拉制成光纤。
进一步地，步骤(4)中，微下拉法生长的拉速为：0.2-0.5mm/min；激光加热基座法的拉度为3-20mm/h。
进一步地，步骤(7)中，纤芯与空心管结构的长度初始长度相同。
有益效果：本发明提供的稀土掺杂锗酸铋单晶光纤，设置有两层结构，包括外部包层和内部纤芯两部分，外部包层选用Bi4Ge3O12制备的玻璃结构，内部纤芯为掺杂有稀土离子的Bi4Ge3O12单晶结构，同时，还提供了上述光纤的制备方法，与现有技术相比，制备的光纤输出的激光更为高效、功率更高。
附图说明
图1为本发明在微下拉炉内生长过程示意图；
图2为本发明在激光加热炉内生长过程示意图；
图3为最终得到的光纤及包层。
附图中：21、第一包层管；22、第一纤芯；1、炉体侧壁保温层；2、感应线圈；3、预制棒；4、坩埚盖；5、籽晶杆；6、观察窗口；7、氧化锆底座；8、石英支撑柱；9、籽晶杆；11、第二包层管；12、第二纤芯；13、激光束。
具体实施方式
一种稀土掺杂锗酸铋单晶光纤，包括外部包层和内部纤芯两部分，所述纤芯是由掺杂有一定浓度稀土离子的Bi4Ge3O12单晶结构，所述包层为Bi4Ge3O12结构，所述纤芯制备采用的原材料为稀土离子氧化物、Bi2O3、GeO2，其中Bi2O3、GeO2的摩尔比为1～2：3～4，优选地设置摩尔比为2:3。
上述稀土离子为Yb3+、Nd3+、Tm3+中任一种，其中当原材料为Yb3+离子氧化物时，Yb3+离子浓度占纤芯的0.5～0.75mol.％，优选地为0.5mol.％；当原材料为Nd3+离子氧化物时，Nd3+离子浓度占纤芯的0.2～0.35mol.％，优选地为0.3mol.％；当原材料为Tm3+离子氧化物时，Tm3+离子浓度占纤芯的3-5.5mol.％，优选地为4mol.％。
作为本发明的具体实施方式，可以选择制备上述光纤的纤芯时，可选择地采用图1微下拉炉内生长装置，获得第一纤芯22，再通过制备Bi4Ge3O12结构的第一包层管21，将第一纤芯22放置于第一包层管21内部，制备预制棒3，进行光纤拉制，获得最终光纤。
也可以选择采用图2中激光加热基座法，获得第二纤芯12，再通过制备Bi4Ge3O12结构的空心第二包层管11，将第二纤芯12放置于第二包层管11内部，制备预制棒，进行光纤拉制，获得最终光纤。
在进行制备上述结构的光纤时，采用的具体方法步骤为：
(1)配料：以稀土离子氧化物、Bi2O3、GeO2为原料，按上述各组分摩尔百分比及摩尔比称取原材料，并放入玛瑙研钵中研磨40-60min，将原材料混合均匀；
(2)压料：将步骤(1)中配好的原材料在48-75MPa的水压下，进行压料，成棒型；
(3)烧料：将步骤(2)中棒料放入马弗炉中，按照升温速率为80-150℃/h，升高温度至650-800摄氏度，恒温20-30h，降温速率为60-120℃/h，当到达650-800摄氏度时粉末原料已经形成多晶向，易于晶体生长过程的进一步结晶形成单晶相，温度降至室温即可取出；
(4)生长纤芯：用微下拉法或激光加热基座法，制备直径1-2mm稀土离子掺杂的硅酸盐纤芯；
(5)纤芯退火处理：将光纤放入马弗炉中退火。
(6)包层管加工：采用Bi4Ge3O12结构为原材料，制备一定长度、内径为1.1-2.1mm的空心管结构；
(7)预制棒：将步骤(5)中的纤芯插入步骤(6)中的空心管结构中，获得预制棒；
(8)光纤拉制：将步骤(7)的预制棒固定在拉丝塔上，在900-1050摄氏度的温度下，将该预制棒拉制成光纤。
步骤(4)中，微下拉法生长的拉速为：0.2-0.5mm/min；激光加热基座法的拉度为3-20mm/h。步骤(7)中，纤芯与空心管结构的长度初始长度相同，用于步骤(8)拉制工序中，节省生产时间同时，还能够节约成本。
下面对本发明附图结合实施例作出进一步说明。
实施例1
一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤的制备及其包层方法，选择稀土离子为Yb3+，具体通过以下方法制备：
(1)配料：以Yb2O3、Bi2O3、GeO2为原料，按0.5:2:3摩尔组分比引入原料，并放入玛瑙研钵中研磨50min，从而使原料混合均匀；
(2)压料：将配好的原料在60MPa的水压中压成棒；
(3)烧料：将料棒放入马弗炉中，升温速率为80℃/h，恒温温度为700℃，恒温时间20h，降温速率为60-120℃/h，降至室温。
(4)生长纤芯：用微下拉法或激光加热基座法制备直径1mm稀土离子掺杂的硅酸盐光纤。其中，微下拉法生长的拉速为：0.2-0.35mm/min。激光加热基座法的拉度为3-12mm/h。
(5)退火处理：将光纤放入马弗炉中在650摄氏度的温度下恒温24小时退火；
(6)包层管加工：采用Bi4Ge3O12结构为原材料制作BGO玻璃管，再将BGO玻璃管长度与锗酸铋单晶光纤长度相同，内径为1.1-2.1mm；
(7)预制棒：将锗酸铋单晶纤芯插入BGO玻璃管中，获得预制棒；
(8)光纤拉制：将光纤预制棒固定在拉丝塔上，在900摄氏度的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤。
实施例2
一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤的制备及其包层方法，选择稀土离子为Yb3+，具体通过以下方法制备：
(1)配料：以Yb2O3、Bi2O3、GeO2为原料，按0.65:2:3摩尔组分比引入原料，并放入玛瑙研钵中研磨60min，从而使原料混合均匀；
(2)压料：将配好的原料在75MPa的水压中压成棒；
(3)烧料：将料棒放入马弗炉中，升温速率为120℃/h，恒温温度为800℃，恒温时间25h，降温速率为60-120℃/h，降至室温。
(4)生长纤芯：用微下拉法或激光加热基座法制备直径2mm稀土离子掺杂的硅酸盐光纤。其中，微下拉法生长的拉速为：0.3-0.5mm/min。激光加热基座法的拉度为10-20mm/h。
(5)退火处理：将光纤放入马弗炉中，在650摄氏度的温度下恒温24小时退火；
(6)包层管加工：采用Bi4Ge3O12结构为原材料制作BGO玻璃管，再将BGO玻璃管长度与锗酸铋单晶光纤长度相同，内径为1.1-2.1mm；
(7)预制棒：将锗酸铋单晶纤芯插入BGO玻璃管中，获得预制棒；
(8)光纤拉制：将光纤预制棒固定在拉丝塔上，在1050摄氏度的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤。
实施例3
一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤的制备及其包层方法，选择稀土离子为Tm3+，具体通过以下方法制备：
(1)配料：以Tm2O3、Bi2O3、GeO2为原料为原料，按0.003:2:3摩尔组分比引入原料，并放入玛瑙研钵中研磨40min，从而使原料混合均匀；
(2)压料：将配好的原料在48MPa的水压中压成棒；
(3)烧料：将料棒放入马弗炉中。升温速率为150℃/h，恒温温度为650℃(恒温时间30h)，降温速率为60-120℃/h，降至室温。
(4)生长纤芯：用微下拉法或激光加热基座法制备直径1.5mm稀土离子掺杂的硅酸盐光纤。其中，微下拉法生长的拉速为：0.3-0.5mm/min。激光加热基座法的拉度为10-20mm/h。
(5)退火处理：将光纤放入马弗炉中退火，在650-880摄氏度的温度下恒温24-48小时退火；
(6)包层管加工：采用Bi4Ge3O12结构为原材料制作BGO玻璃管，再将BGO玻璃管长度与锗酸铋单晶光纤长度相同，内径为1.1-2.1mm；
(7)预制棒：将锗酸铋单晶纤芯插入BGO玻璃管中，获得预制棒；
(8)光纤拉制：将光纤预制棒固定在拉丝塔上，在1000摄氏度的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤。
实施例4
一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤的制备及其包层方法，选择稀土离子为Nd3+，具体通过以下方法制备：
(1)配料：以Nd2O3、Bi2O3、GeO2为原料为原料，按0.003:2:3摩尔组分比引入原料，并放入玛瑙研钵中研磨55min，从而使原料混合均匀；
(2)压料：将配好的原料在68MPa的水压中压成棒；
((3)烧料：将料棒放入马弗炉中。升温速率为150℃/h，恒温温度为650℃(恒温时间30h)，降温速率为60-120℃/h；
(4)生长纤芯：用微下拉法或激光加热基座法制备直径1.6mm稀土离子掺杂的硅酸盐光纤。其中，微下拉法生长的拉速为：0.3-0.5mm/min。激光加热基座法的拉度为10-20mm/h。
(5)退火处理：将光纤放入马弗炉中退火，在650摄氏度的温度下恒温24小时退火；
(6)包层管加工：采用Bi4Ge3O12结构为原材料制作BGO玻璃管，再将BGO玻璃管长度与锗酸铋单晶光纤长度相同，内径为1.1-2.1mm；
(7)预制棒：将锗酸铋单晶纤芯插入BGO玻璃管中，获得预制棒；
(8)光纤拉制：将光纤预制棒固定在拉丝塔上，在980摄氏度的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种稀土掺杂锗酸铋单晶光纤，其特征在于：包括外部包层和内部纤芯两部分，所述纤芯是由掺杂有一定浓度稀土离子的Bi4Ge3O12单晶结构，所述包层为Bi4Ge3O12结构，所述纤芯制备采用的原材料为稀土离子氧化物、Bi2O3、GeO2，其中Bi2O3、GeO2的摩尔比为1~2：3~4。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂锗酸铋单晶光纤，其特征在于：所述稀土离子为Yb3+、Nd3+、Tm3+中任一种，其中当原材料为Yb3+离子氧化物时，Yb3+离子浓度占纤芯的0.5~0.75mol.%；当原材料为Nd3+离子氧化物时，Nd3+离子浓度占纤芯的0.2~0.35 mol.%；当原材料为Tm3+离子氧化物时，Tm3+离子浓度占纤芯的3-5.5 mol.%。
3.一种稀土掺杂锗酸铋单晶光纤的制备方法，其特征在于：具体制备步骤为
（1）配料：以稀土离子氧化物、Bi2O3、GeO2为原料，按权利要求2中的各组分摩尔百分比及摩尔比称取原材料，并放入玛瑙研钵中研磨40-60min，将原材料混合均匀；
（2）压料：将步骤（1）中配好的原材料在48-75MPa的水压下，进行压料，成棒型；
（3）烧料：将步骤（2）中棒料放入马弗炉中，按照升温速率为80-150℃/h，升高温度至650-800摄氏度，恒温20-30 h，降温速率为60-120℃/h，降至室温；
（4）生长纤芯：用微下拉法或激光加热基座法，制备直径1-2mm稀土离子掺杂的硅酸盐纤芯；
（5）纤芯退火处理：将光纤放入马弗炉中退火，在650-880摄氏度的温度下恒温24-48小时；
（6）包层管加工：采用Bi4Ge3O12结构为原材料，制备一定长度、内径为1.1-2.1mm 的空心管结构；
（7）预制棒：将步骤（5）中的纤芯插入步骤（6）中的空心管结构中，获得预制棒；
（8）光纤拉制：将步骤（7）的预制棒固定在拉丝塔上，在900-1050摄氏度的温度下，将该预制棒拉制成光纤。
4.根据权利要求3所述的稀土掺杂锗酸铋单晶光纤的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，微下拉法生长的拉速为：0.2-0.5mm/min；激光加热基座法的拉度为3-20mm/h。
5.根据权利要求3所述的稀土掺杂锗酸铋单晶光纤的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，纤芯与空心管结构的长度初始长度相同。
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