CN104098275B - 双包层光纤用锗碲酸盐玻璃及其光纤的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种双包层光纤用锗碲酸盐玻璃及其光纤的制备方法,双包层光纤用锗碲酸盐玻璃,包括掺铥纤芯玻璃、内包层玻璃和外包层玻璃,通过堆叠法制备成具有六角形内包层的光纤预制棒,在拉丝塔中一次拉制成光纤,拉制成具有六角形内包层的双包层光纤。该光纤综合了锗酸盐玻璃和碲酸盐玻璃的优势,且玻璃中含有Al2O3,玻璃的热学性质较好,光谱性质较优异;纤芯掺铥,可实现~2μm激光输出。
Description
技术领域
本发明涉及双包层光纤,特别是一种双包层光纤用锗碲酸盐玻璃及其光纤的制备方法。
背景技术
相比于固体激光器和半导体激光器,光纤激光器具有体积小、光束质量高、便于集成的优点,现已成为固体激光器的主要研究方向。对人眼安全的~2μm波段激光器和激光材料在医疗、军事侦察和大气监测等方面的应用得到了越来越多的重视和研究。
激光输出首先是在晶体中获得的,然而相对于晶体来说,大尺寸玻璃工艺简单且容易拉制成光纤制成性能优良的光纤激光器,故得到越来越多的重视。然而石英玻璃稀土离子溶解度低、声子能量较大(~1100cm-1),难以实现光纤激光器的高增益和小型化。氟化物玻璃光纤激光器的量子效率较高,但氟化物玻璃的化学稳定性和玻璃拉丝性能差的缺点限制了其使用。锗碲酸盐玻璃既具有锗酸盐玻璃的良好的机械性能、化学稳定性、良好的拉丝性能又结合了碲酸盐玻璃的优异的光谱性质,这些性质对光纤的拉制,光纤的热学性质以及光谱性质有利。2007年,美国NPPhotonics公司,采用单向泵浦方式,在20cm长掺铥锗酸盐光纤中获得了输出功率为64W斜率效率为68的激光;采用双向泵浦方式,在40cm长该种光纤中获得了输出功率为104W斜率效率为52.5%的激光输出(Opt.Lett.,32,638,2007)。2010年,上海光机所在40cm长掺铥双包层碲酸盐玻璃光纤,获得了1.12W的激光输出,斜率效率为20%(Opt.Lett.,35,4136,2010)。传统制备光纤预制棒的方法多为管棒法,管棒法对玻璃尺寸要求较大,且加工周期较长。加工还可能带来损耗大等问题。通过堆叠法制备光纤预制棒简单、快捷且可以避免一般管棒法制备预制棒由于光学加工带来的污染,并且采用堆叠法可实现合适的芯包比,通过一次拉丝即可得到单模双包层光纤(专利申请号:201310511894.6,但该专利未涵盖锗碲酸盐玻璃)。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种双包层光纤用锗碲酸盐玻璃及其光纤的制备方法,该光纤综合了锗酸盐玻璃和碲酸盐玻璃的优势,且玻璃中含有Al2O3,玻璃的热学性质较好,光谱性质较优异;纤芯掺铥,可实现~2μm激光输出。
本发明的技术解决方案如下:
一种双包层光纤用锗碲酸盐玻璃,包括光纤纤芯玻璃、内包层玻璃和外
包层玻璃,其特点在于:
所述的纤芯玻璃的组成(mol%)为:
GeO2:30~60,TeO2:15~55,PbO:10~50,CaO:0~10,SrO:0~10,Al2O3:1~10,Nb2O5:0~5,Tm2O3:0.5~5;
所述的内包层玻璃的组成(mol%)为:
GeO2:30~60,TeO2:15~55,PbO:10~44,CaO:0~10,SrO:0~10,Al2O3:1~10,Nb2O5:0~5;
所述的外包层玻璃的组成(mol%)为:
GeO2:35~65,TeO2:10~50,PbO:10~40,CaO:0~5,SrO:0~5,Al2O3:1~10;
利用上述玻璃通过堆叠法制备掺铥锗碲酸盐玻璃光纤的方法,该方法包括以下几个步骤:
1)纤芯玻璃的熔制:
按照权利要求1选定纤芯的组分配方称量各粉末原料,将原料混合均匀,放入铂金坩埚中于950~1150℃熔化并澄清,对玻璃液进行搅拌,搅拌时间为:20~40min,随后将玻璃液浇注在圆筒形金属模具中,在玻璃转变温度附近的管式炉中退火6h后关闭电源随炉降温,得到圆棒状纤芯玻璃;
2)内包层玻璃熔制:
按照权利要求1的内包层玻璃的组分选定配方并称量各粉末原料,将原料混合均匀,放入铂金坩埚中于950~1150℃熔化并澄清,并对玻璃液进行搅拌,搅拌时间为:20~40min,随后将玻璃液浇注在圆筒形金属模具中,在玻璃转变温度附近的管式炉中退火6h后关闭电源随炉降温,得到圆棒状内包层玻璃;
3)外包层玻璃熔制:
按照权利要求1的外包层玻璃的组分选定配方称量各粉末原料,将原料混合均匀,放入铂金坩埚中于950~1150℃熔化并澄清,并对玻璃液进行搅拌,搅拌时间为:20~40min。随后将玻璃液浇注在圆筒形金属模具中,在玻璃转变温度附近的管式炉中退火6h后关闭电源随炉降温,得到圆棒状外包层玻璃;
4)将步骤1)、2)和3)中制得圆棒状纤芯玻璃、内包层玻璃和外包层玻璃的外壁抛光,分别在拉丝机上拉制成直径为0.5~2mm的小细棒,采用无水酒精清洗之后,将小细棒通过堆叠法堆垛在具有内六角形的不锈钢模具中,小细芯棒处在预制棒的正中央,内包层玻璃细棒围绕在小细芯棒周围,外包层玻璃细棒围绕在内包层玻璃周围,形成具有六角形内包层的光纤预制棒;
5)将预制棒烧结并固定到拉丝机上,拉制成一定芯径的双包层光纤。
本发明有益的效果是:
(一)含有两种玻璃形成体,综合了锗酸盐玻璃和碲酸盐玻璃的优势,且玻璃中含有Al2O3,玻璃的热学性质较好,光谱性质较优异;
(二)用堆叠法制备光纤预制棒一次拉制双包层光纤,此种方法制备光纤预制棒简单快捷,节省原料,生产成本低,具有实用前景。
(三)通过掺杂Tm3+,可实现~2μm激光输出。
附图说明
图1为通过堆叠方法制备具有六角形内包层形状的光纤预制棒端面图;
图2为本发明实施例3中芯玻璃的差热曲线;
图3为本发明实施例3中芯玻璃在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱;
图4为本发明实施例3中双包层玻璃光纤在793nm激光二极管泵浦下的激光光谱;
具体实施方式
为了更好的理解本发明,下面结合实施例进一步阐述本发明的内容,但本发明的内容不局限于下面的实施例。
本发明掺铥锗碲酸盐玻璃双包层光纤5个实施例的纤芯,内包层,外包层玻璃主要的物理参数(玻璃转变温度(Tg)、热膨胀系数(CET)、折射率(n)、数值孔径(NA))如下表1
实施例1
1.纤芯的组分(mol)为:GeO2:60,TeO2:15,PbO:10,SrO:4,Al2O3:10,Nb2O5:1,Tm2O3:2;
2.内包层的组分(mol)为:GeO2:60,TeO2:15,PbO:10,SrO:5,Al2O3:10;
3.外包层的组分(mol)为:GeO2:65,TeO2:10,PbO:10,SrO:5,Al2O3:10;
4.将纤芯玻璃所需原料混合均匀,放入铂金坩埚中于1150℃熔化并澄清,并对玻璃液进行搅拌,搅拌时间为:40min。随后将玻璃液浇注在预热的圆筒形金属模具中,在玻璃转变温度附近的管式炉中退火6h后关闭电源随炉降温,得到圆棒状纤芯玻璃。
5.内包层玻璃、外包层玻璃与纤芯玻璃的制备方法完全相同。
6.将制得圆棒状玻璃外壁抛光清洗,分别在拉丝机上拉制成直径为2mm的小细棒,酒精清洗后将小细棒通过堆叠法堆垛在具有内六角形的不锈钢模具中,小细芯棒处在预制棒的正中央,内包层玻璃细棒围绕在小细芯棒周围,外包层玻璃细棒围绕在内包层玻璃周围,形成具有六角形内包层的光纤预制棒。
7.将制备的光纤预制棒烧结后超声清洗,酒精擦拭之后,固定在拉丝机上,拉制光纤的温度为540℃,光纤纤芯直径为13μm,外径为130μm。
实施例2
1.纤芯的组分(mol%)为:GeO2:30,TeO2:55,PbO:10,CaO:3,Al2O3:1,Nb2O5:1,Tm2O3:0.5;
2.内包层的组分(mol%)为:GeO2:30,TeO2:55,PbO:10,CaO:4,Al2O3:1;
3.外包层的组分(mol%)为:GeO2:35,TeO2:50,PbO:10,CaO:4,Al2O3:1;
4.将纤芯玻璃所需原料混合均匀,放入铂金坩埚中于950℃熔化并澄清,并对玻璃液进行搅拌,搅拌时间为:20min。随后将玻璃液浇注在预热的圆筒形金属模具中,在玻璃转变温度附近的管式炉中退火6h后关闭电源随炉降温,得到圆棒状纤芯玻璃。
5.内包层玻璃、外包层玻璃与纤芯玻璃的制备方法完全相同。
6.将制得圆棒状玻璃外壁抛光清洗,分别在拉丝机上拉制成直径为1mm的小细棒,酒精清洗后将小细棒通过堆叠法堆垛在具有内六角形的不锈钢模具中,小细芯棒处在预制棒的正中央,内包层玻璃细棒围绕在小细芯棒周围,外包层玻璃细棒围绕在内包层玻璃周围,形成具有六角形内包层的光纤预制棒。
7.将制备的光纤预制棒烧结后超声清洗,酒精擦拭之后,固定在拉丝机上,拉制光纤的温度为495℃,光纤纤芯直径为13μm,外径为130μm。
实施例3
1.纤芯的组分(mol%)为:GeO2:38,TeO2:17,PbO:30,SrO:10,Al2O3:2,Nb2O5:3,Tm2O3:1;
2.内包层的组分(mol%)为:GeO2:42,TeO2:15,PbO:29,SrO:10,Al2O3:2,Nb2O5:2;
3.外包层的组分(mol%)为:GeO2:47,TeO2:13,PbO:27,SrO:10,Al2O3:3;
4.将纤芯玻璃所需原料混合均匀,放入铂金坩埚中于1050℃熔化并澄清,并对玻璃液进行搅拌,搅拌时间为:25min。随后将玻璃液浇注在预热的圆筒形金属模具中,在玻璃转变温度附近的管式炉中退火6h后关闭电源随炉降温,得到圆棒状纤芯玻璃。对纤芯玻璃进行热学性质测试和光谱测试,其结果如图2和图3所示。
5.内包层玻璃与纤芯玻璃的制备方法完全相同。
6.将制得圆棒状玻璃外壁抛光清洗,分别在拉丝机上拉制成直径为0.5mm的小细棒,酒精清洗后将小细棒通过堆叠法堆垛在具有内六角形的不锈钢模具中,小细芯棒处在预制棒的正中央,内包层玻璃细棒围绕在小细芯棒周围,外包层玻璃细棒围绕在内包层玻璃周围,形成具有六角形内包层的光纤预制棒。
7.将制备的光纤预制棒烧结后超声清洗,无水酒精擦拭之后,固定在拉丝机上,拉制光纤的温度为520℃,光纤纤芯直径为13.8μm,外包层直径为139μm。
实施例4
1.纤芯的组分(mol%)为:GeO2:30,TeO2:15,PbO:50,CaO:5,Tm2O3:5;
2.内包层的组分(mol%)为:GeO2:30,TeO2:15,PbO:44,CaO:10,Al2O3:1;
3.外包层的组分(mol%)为:GeO2:40,TeO2:14,PbO:40,CaO:5,Al2O3:1;
4.将纤芯玻璃所需原料混合均匀,放入铂金坩埚中于1000℃熔化并澄清,并对玻璃液进行搅拌,搅拌时间为:25min。随后将玻璃液浇注在预热的圆筒形金属模具中,在玻璃转变温度附近的管式炉中退火6h后关闭电源随炉降温,得到圆棒状纤芯玻璃。
5.内包层玻璃与纤芯玻璃的制备方法完全相同。
6.将制得圆棒状玻璃外壁抛光清洗,分别在拉丝机上拉制成直径为0.9mm的小细棒,酒精清洗后将小细棒通过堆叠法堆垛在具有内六角形的不锈钢模具中,小细芯棒处在预制棒的正中央,内包层玻璃细棒围绕在小细芯棒周围,外包层玻璃细棒围绕在内包层玻璃周围,形成具有六角形内包层的光纤预制棒。
7.将制备的光纤预制棒烧结后超声清洗,无水酒精擦拭之后,固定在拉丝机上,拉制光纤的温度为520℃,光纤纤芯直径为13μm,外径为130μm。
实施例5
1.纤芯的组分(mol%)为:GeO2:40,TeO2:20,PbO:25,CaO:10,Al2O3:2,Nb2O5:3,Tm2O3:5;
2.内包层的组分(mol%)为:GeO2:35,TeO2:45,PbO:10,CaO:3,Al2O3:2,Nb2O5:5;
3.外包层的组分(mol%)为:GeO2:35,TeO2:45,PbO:15,CaO:3,Al2O3:2;
4.将纤芯玻璃所需原料混合均匀,放入铂金坩埚中于1050℃熔化并澄清,并对玻璃液进行搅拌,搅拌时间为:25min。随后将玻璃液浇注在预热的圆筒形金属模具中,在玻璃转变温度附近的管式炉中退火6h后关闭电源随炉降温,得到圆棒状纤芯玻璃。
5.内包层玻璃与纤芯玻璃的制备方法完全相同。
6.将制得圆棒状玻璃外壁抛光清洗,分别在拉丝机上拉制成直径为1.4mm的小细棒,酒精清洗后将小细棒通过堆叠法堆垛在具有内六角形的不锈钢模具中,小细芯棒处在预制棒的正中央,内包层玻璃细棒围绕在小细芯棒周围,外包层玻璃细棒围绕在内包层玻璃周围,形成具有六角形内包层的光纤预制棒。
7.将制备的光纤预制棒烧结后超声清洗,无水酒精擦拭之后,固定在拉丝机上,拉制光纤的温度为520℃,光纤纤芯直径为13μm,外径为130μm。
实施例6
1.纤芯的组分(mol%)为:GeO2:40,TeO2:20,PbO:25,CaO:10,Al2O3:2,Nb2O5:3,Tm2O3:5;
2.内包层的组分(mol%)为:GeO2:37,TeO2:43,PbO:10,CaO:3,Al2O3:2,Nb2O5:5;
3.外包层的组分(mol%)为:GeO2:45,TeO2:35,PbO:15,CaO:3,Al2O3:2;
4.将纤芯玻璃所需原料混合均匀,放入铂金坩埚中于1050℃熔化并澄清,并对玻璃液进行搅拌,搅拌时间为:25min。随后将玻璃液浇注在预热的圆筒形金属模具中,在玻璃转变温度附近的管式炉中退火6h后关闭电源随炉降温,得到圆棒状纤芯玻璃。
5.内包层玻璃与纤芯玻璃的制备方法完全相同。
6.将制得圆棒状玻璃外壁抛光清洗,分别在拉丝机上拉制成直径为1.1mm的小细棒,酒精清洗后将小细棒通过堆叠法堆垛在具有内六角形的不锈钢模具中,小细芯棒处在预制棒的正中央,内包层玻璃细棒围绕在小细芯棒周围,外包层玻璃细棒围绕在内包层玻璃周围,形成具有六角形内包层的光纤预制棒。
7.将制备的光纤预制棒烧结后超声清洗,无水酒精擦拭之后,固定在拉丝机上,拉制光纤的温度为524℃,光纤纤芯直径为13μm,外径为130μm。
Claims (2)
1.一种双包层光纤用锗碲酸盐玻璃,包括掺铥纤芯玻璃、内包层玻璃和外包层玻璃,其特征在于:
所述的掺铥纤芯玻璃的组成mol%为:
GeO2:30~60,TeO2:15~55,PbO:10~50,CaO:0~10,SrO:0~10,Al2O3:1~10,Nb2O5:0~5,Tm2O3:0.5~5;
所述的内包层玻璃的组成mol%为:
GeO2:30~60,TeO2:15~55,PbO:10~44,CaO:0~10,SrO:0~10,Al2O3:1~10,Nb2O5:0~5;
所述的外包层玻璃的组成mol%为:
GeO2:35~65,TeO2:10~50,PbO:10~40,CaO:0~5,SrO:0~5,Al2O3:1~10。
2.一种掺铥锗碲酸盐玻璃光纤的制备方法,其特征在于该方法包括以下几个步骤:
1)掺铥纤芯玻璃的熔制:
按照权利要求1选定纤芯的组分配方称量各粉末原料,将原料混合均匀,放入铂金坩埚中于950~1150℃熔化并澄清,对玻璃液进行搅拌,搅拌时间为20~40min,随后将玻璃液浇注在圆筒形金属模具中,在玻璃转变温度的管式炉中退火6h后关闭电源随炉降温,得到圆棒状纤芯玻璃;
2)内包层玻璃熔制:
按照权利要求1的内包层玻璃的组分选定配方并称量各粉末原料,将原料混合均匀,放入铂金坩埚中于950~1150℃熔化并澄清,并对玻璃液进行搅拌,搅拌时间为:20~40min,随后将玻璃液浇注在圆筒形金属模具中,在玻璃转变温度的管式炉中退火6h后关闭电源随炉降温,得到圆棒状内包层玻璃;
3)外包层玻璃熔制:
按照权利要求1的外包层玻璃的组分选定配方称量各粉末原料,将原料混合均匀,放入铂金坩埚中于950~1150℃熔化并澄清,并对玻璃液进行搅拌,搅拌时间为20~40min,随后将玻璃液浇注在圆筒形金属模具中,在玻璃转变温度的管式炉中退火6h后关闭电源随炉降温,得到圆棒状外包层玻璃;
4)将步骤1)、2)和3)中制得圆棒状纤芯玻璃、内包层玻璃和外包层玻璃的外壁抛光,分别在拉丝机上拉制成直径为0.5~2mm的小细棒,采用无水酒精清洗之后,将小细棒通过堆叠法堆垛在具有内六角形的不锈钢模具中,小细芯棒处在预制棒的正中央,内包层玻璃细棒围绕在小细芯棒周围,外包层玻璃细棒围绕在内包层玻璃周围,形成具有六角形内包层的光纤预制棒;
5)将预制棒烧结并固定到拉丝机上,拉制成一定芯径的双包层光纤。
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