CN105271787B - 掺镱氟磷‑磷酸盐玻璃双包层光纤及其制备方法 - Google Patents

掺镱氟磷‑磷酸盐玻璃双包层光纤及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种掺镱氟磷‑磷酸盐玻璃双包层光纤及其制备方法。该双包层光纤由氟磷酸盐玻璃作为纤芯，磷酸盐玻璃作为内外包层。利用熔融法制备纤芯、内外包层玻璃，采用堆叠法制备六边形内包层预制棒，在合适的拉丝工艺下拉制掺镱氟磷‑磷酸盐玻璃双包层光纤。实验证明，该光纤可以在940nm商用激光二极管泵浦下实现～1um激光输出。

Description

掺镱氟磷-磷酸盐玻璃双包层光纤及其制备方法
技术领域
本发明涉及双包层光纤，特别是一种掺镱氟磷-磷酸盐玻璃双包层光纤及其制备方法。
技术背景
掺镱单频光纤具有窄线宽、相干长度小和噪声低等优势，因此在遥感技术、天文学、气象观测、工业、医疗以及军事等领域具有重要应用而得到了越来越多的重视和研究。环形腔和线型腔是实现单频激光的两种方式，后者的稳定性要优于前者且不容易出现跳模现象。因此，超短直线腔是实现稳定单频激光输出的最简单的结构。目前，掺镱单频光纤激光器所需的增益介质主要是石英光纤。但是镱离子在石英基质中掺杂浓度非常低，无法在线型腔中实现高增益的激光输出。2005年，Rochester大学W.Guan等人用2cm长掺镱石英光纤仅实现35mW的单频激光输出(Optical Society America,2005)。由于磷酸盐玻璃具有高掺杂浓度、大的发射截面以及长荧光寿命等优势，使其在线性超短腔输出上取得了重要的进展，成为非常有应用前景的掺镱单频激光光纤。2011年，华南理工大学徐善辉等人用0.8cm掺镱磷酸盐光纤实现了1.06um400mW的单频激光输出，稳定性大于1h，线宽小于7kHz(Opt.Lett.，36,3708,2011)。然而实验发现，掺镱磷酸盐玻璃即便是在低温的情况下也很难实现激光输出，而掺镱的氟磷酸盐玻璃在常温下即可实现瓦量级的激光输出。因此，掺镱氟磷酸盐单频光纤具有明显的优势，可作为单频光纤激光器的增益介质。
传统光纤预制棒的制备方法为管棒法，但其制备周期长，且在玻璃加工尤其是打孔过程中，引入杂质增加光纤的损耗。利用堆叠法制备光纤预制棒，能够合理的控制芯包比；内包层为非圆形提高光纤的泵浦耦合效率。堆叠法是一种快速简便的方法，能够制备高质量的氟磷-磷酸盐玻璃光纤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺镱氟磷-磷酸盐玻璃双包层光纤及其制备方法。该双包层光纤利用堆叠法制备，其损耗小，镱离子掺杂浓度高，且发光性能良好。实验证明，在940nm激光二极管(LD)泵浦下实现～1um的激光输出。
本发明的技术解决方案如下：
一种掺镱氟磷-磷酸盐玻璃双包层光纤，由纤芯、内包层、外包层组成，其特点在于纤芯由氟磷酸盐玻璃构成，内包层和外包层由磷酸盐玻璃构成，其相应的玻璃配方如下：
所述的纤芯的组成(mol％)为：
Al(PO3)3：5～10，Ba(PO3)2：10～15，RF2(R＝Mg、Sr、Ba和Ca)＝：45～54，AlF3：15～25，BaO：10，YbF3：5；
所述的内包层的组成(mol％)为：
P2O5：52～60，K2O：10～14，MgO：1～8，BaO：12～20，Al203：10～12；
所述的外包层的组成(mol％)为：
P2O5：52～60，K2O：10～13，MgO：1～6，BaO：11～19，Al203：10～12。
利用上述玻璃通过堆叠法制备掺镱氟磷-磷酸盐玻璃双包层光纤的方法，该方法包括以下几个步骤：
1)纤芯玻璃熔制：
按照权利要求1选定的纤芯组分配方称量各粉末原料，充分研磨均匀并装入铂金坩埚中于1040～1100℃熔炉中熔化；熔化的玻璃液在1070～1100℃澄清30～50min，再降温至750～770℃搅拌2～5h，匀速降温至750～730℃保温10min后，在预热的不锈钢模具上浇注成大尺寸的玻璃块体，将块体玻璃送入退火炉中，在玻璃转变温度Tg保温10h，然后以1～5℃/小时降至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
2)内包层玻璃熔制：
按照权利要求1选定的内包层组分配方称量各粉末原料，充分研磨均匀并装入石英坩埚中于1150～1200℃熔炉中熔化，之后转移至铂金坩埚中通入纯度为99％干燥氧气鼓泡除水1h，在1200～1230℃下澄清2h，再降温至1050～1000℃搅拌5h，后降温至950～1000℃保温20min，最后将玻璃液倒入预热的不锈钢模具上成型，后送入退火炉在玻璃转变温度Tg保温10h，然后以1～5℃/小时降至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
3)外包层玻璃熔制：
除组成不同外，其制备过程与内包层玻璃的制备过程相同；
4)将步骤1)、2)和3)制得的芯、内外包层玻璃经切割、研磨、抛光加工成直径20mm，长度15cm的圆棒，分别在拉丝机上拉制成1mm的毛细棒，将毛细棒采用酸处理(专利申请号：201510291764.5)后，通过堆叠法堆垛在内六角不锈钢模具中，制备双包层光纤预制棒；
5)将所述的预制棒固定在拉丝机上，在500～600℃下，拉制成直径范围为150～200um的双包层光纤。
本发明的有益效果为：
(一)合理的结合了氟磷酸盐玻璃优异的激光性能与磷酸盐玻璃较好的物理性能的优点，解决了氟磷酸盐玻璃拉制光纤困难的问题；
(二)采用堆叠法制备双包层光纤，避免了玻璃打孔过程中引入的杂质；同时工艺简单，成本较低，缩短了光纤制备的周期；
(三)光纤内包层为六边形结构提高了泵浦光耦合效率，实现了～1um的激光输出。
附图说明
图1为通过堆叠法制备六边形内包层形状的光纤预制棒端面图，1为纤芯，2为内包层，3为外包层；
图2为本发明实施例1中掺镱氟磷-磷酸盐玻璃双包层光纤的激光光谱图；
图3为本发明实施例1中纤芯玻璃在896nm氙灯泵浦下的荧光光谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和附图进一步阐述本发明，但不应以此限制 本发明的保护范围。
表1为本发明掺镱氟磷纤芯玻璃的5个实施例玻璃的组分摩尔百分组成；表2为磷酸盐包层玻璃实施例的组分摩尔百分组成。
表1掺镱氟磷纤芯玻璃实施例的组分摩尔组成
表2磷酸盐内包层玻璃实施例的组分摩尔组成
表3磷酸盐外包层玻璃实施例的组分摩尔组成
实施例1
1)纤芯玻璃熔制
按表1选取第1组称量纤芯组分各粉末原料，充分研磨均匀并装入铂金坩埚中于1040℃熔炉中熔化。熔化的玻璃液在1070℃澄清50min，再降温至760℃搅拌4h，匀速降温至750℃保温10min后，在预热的不锈钢模具上浇注成大尺寸的玻璃块体，将块体玻璃送入退火炉中，在玻璃转变温度461℃保温10h，然后以1℃/小时降至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
2)内包层玻璃熔制
按表2选取第1组称量内包层组分各粉末原料，充分研磨均匀并装入石英坩埚中于1150℃熔炉中熔化，之后转移至铂金坩埚中通入纯度为99％干燥氧气鼓泡除水1h，在1200℃下澄清2h，再降温至1000℃搅拌5h，后降温至950℃保温20min，最后将玻璃液倒入预热的不锈钢模具上成型， 后送入退火炉在玻璃转变温度455℃保温10h，然后以1℃/小时降至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
3)外包层玻璃熔制：
除组成不同外，其制备过程与内包层玻璃的制备过程相同；
4)将步骤1)、2)和3)制得的芯、内外包层玻璃经切割、研磨、抛光加工成直径20mm，长度15cm的圆棒，分别在拉丝机上拉制成1mm的毛细棒，将毛细棒采用酸处理(专利申请号：201510291764.5)后，通过堆叠法堆垛在内六角不锈钢模具中，制备双包层光纤预制棒；
5)将所述的预制棒固定在拉丝机上，在500℃下，拉制成直径范围为200um的双包层光纤。
对实施例1的掺镱氟磷酸盐玻璃进行光谱测试，其荧光光谱如图3所示，双包层光纤的激光光谱如图2所示。
实施例2
1)纤芯玻璃熔制：
按表1选取第2组称量纤芯组分各粉末原料，充分研磨均匀并装入铂金坩埚中于1100℃熔炉中熔化。熔化的玻璃液在1100℃澄清30min，再降温至770℃搅拌5h，匀速降温至740℃保温10min后，在预热的不锈钢模具上浇注成大尺寸的玻璃块体，将块体玻璃送入退火炉中，在玻璃转变温度466℃保温10h，然后以2℃/小时降至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
2)内包层玻璃熔制：
按表2选取第2组称量内包层组分各粉末原料，充分研磨均匀并装入石英坩埚中于1170℃熔炉中熔化，之后转移至铂金坩埚中通入纯度为99％干燥氧气鼓泡除水1h，在1220℃下澄清2h，再降温至1050℃搅拌5h，后降温至1000℃保温20min，最后将玻璃液倒入预热的不锈钢模具上成型，后送入退火炉在玻璃转变温度463℃保温10h，然后以3℃/小时降至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
3)外包层玻璃熔制：
除组成不同外，其制备过程与内包层玻璃的制备过程相同；
4)将步骤1)、2)和3)制得的芯、内外包层玻璃经切割、研磨、抛光加工成直径20mm，长度15cm的圆棒，分别在拉丝机上拉制成1mm的毛细棒，将毛细棒采用酸处理后，通过堆叠法堆垛在内六角不锈钢模具中，制备双包层光纤预制棒；
5)将所述的预制棒固定在拉丝机上，在540℃下，拉制成直径范围为200um的双包层光纤。
实施例3
1)纤芯玻璃熔制：
按表1选取第3组称量纤芯组分各粉末原料，充分研磨均匀并装入铂金坩埚中于1050℃熔炉中熔化。熔化的玻璃液在1080℃澄清30min，再降温至750℃搅拌2h，匀速降温至730℃保温10min后，在预热的不锈钢模具上浇注成大尺寸的玻璃块体，将块体玻璃送入退火炉中，在玻璃转变温度477℃保温10h，然后以4℃/小时降至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
2)内包层玻璃熔制：
按表2选取第3组称量内包层组分各粉末原料，充分研磨均匀并装入石英坩埚中于1200℃熔炉中熔化，之后转移至铂金坩埚中通入纯度为99％干燥氧气鼓泡除水1h，在1230℃下澄清2h，再降温至1030℃搅拌5h，后降温至980℃保温20min，最后将玻璃液倒入预热的不锈钢模具上成型，后送入退火炉在玻璃转变温度467℃保温10h，然后以5℃/小时降至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
3)外包层玻璃熔制：
除组成不同外，其制备过程与内包层玻璃的制备过程相同；
4)将步骤1)、2)和3)制得的芯、内外包层玻璃经切割、研磨、抛光加工成直径20mm，长度15cm的圆棒，分别在拉丝机上拉制成1mm的毛细棒，将毛细棒采用酸处理后，通过堆叠法堆垛在内六角不锈钢模具中，制备双包层光纤预制棒；
5)将所述的预制棒固定在拉丝机上，在570℃下，拉制成直径范围为150um的双包层光纤。
实施例4
1)纤芯玻璃熔制：
按表1选取第4组称量纤芯组分各粉末原料，充分研磨均匀并装入铂金坩埚中于1100℃熔炉中熔化。熔化的玻璃液在1100℃澄清35min，再降温至760℃搅拌3h，匀速降温至740℃保温10min后，在预热的不锈钢模具上浇注成大尺寸的玻璃块体，将块体玻璃送入退火炉中，在玻璃转变温度469℃保温10h，然后以5℃/小时降至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
2)内包层玻璃熔制：
按表2选取第4组称量内包层各粉末原料，充分研磨均匀并装入石英坩埚中于1190℃熔炉中熔化，之后转移至铂金坩埚中通入纯度为99％干燥氧气鼓泡除水1h，在1230℃下澄清2h，再降温至1010℃搅拌5h，后降温至960℃保温20min，最后将玻璃液倒入预热的不锈钢模具上成型，后送入退火炉在玻璃转变温度463℃保温10h，然后以4℃/小时降至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
3)外包层玻璃熔制：
除组成不同外，其制备过程与内包层玻璃的制备过程相同；
4)将步骤1)、2)和3)制得的芯、内外包层玻璃经切割、研磨、抛光加工成直径20mm，长度15cm的圆棒，分别在拉丝机上拉制成1mm的毛细棒，将毛细棒采用酸处理后，通过堆叠法堆垛在内六角不锈钢模具中，制备双包层光纤预制棒；
5)将所述的预制棒固定在拉丝机上，在600℃下，拉制成直径范围为180um的双包层光纤。
实施例5
1)纤芯玻璃熔制：
按表1选取第5组称量纤芯各粉末原料，充分研磨均匀并装入铂金坩埚 中于1090℃熔炉中熔化。熔化的玻璃液在1100℃澄清50min，再降温至750℃搅拌4h，匀速降温至730℃保温10min后，在预热的不锈钢模具上浇注成大尺寸的玻璃块体，将块体玻璃送入退火炉中，在玻璃转变温度471℃保温10h，然后以3℃/小时降至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
2)内包层玻璃熔制：
按表2选取第5组称量内包层组分各粉末原料，充分研磨均匀并装入石英坩埚中于1200℃熔炉中熔化，之后转移至铂金坩埚中通入纯度为99％干燥氧气鼓泡除水1h，在1230℃下澄清2h，再降温至1000℃搅拌5h，后降温至950℃保温20min，最后将玻璃液倒入预热的不锈钢模具上成型，后送入退火炉在玻璃转变温度457℃保温10h，然后以3℃/小时降至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
3)外包层玻璃熔制：
除组成不同外，其制备过程与内包层玻璃的制备过程相同；
4)将步骤1)、2)和3)制得的芯、内外包层玻璃经切割、研磨、抛光加工成直径20mm，长度15cm的圆棒，分别在拉丝机上拉制成1mm的毛细棒，将毛细棒采用酸处理后，通过堆叠法堆垛在内六角不锈钢模具中，制备双包层光纤预制棒；
5)将所述的预制棒固定在拉丝机上，在580℃下，拉制成直径范围为200um的双包层光纤。

Claims (2)

1.一种掺镱氟磷-磷酸盐玻璃双包层光纤，由纤芯、内包层、外包层组成，其特征在于纤芯由氟磷酸盐玻璃构成，内包层和外包层由磷酸盐玻璃构成，其相应的玻璃配方如下：
所述的纤芯的组成(mol％)为：
Al(PO3)3：5～10，Ba(PO3)2：10～15，RF2：45～54，AlF3：15～25，BaO：10，YbF3：5；其中R＝Mg、Sr、Ba和Ca；
所述的内包层的组成(mol％)为：
P2O5：52～60，K2O：10～14，MgO：1～8，BaO：12～20，Al203：10～12；
所述的外包层的组成(mol％)为：
P2O5：52～60，K2O：10～13，MgO：1～6，BaO：11～19，Al203：10～12。
2.一种掺镱氟磷-磷酸盐玻璃双包层光纤的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤1)纤芯玻璃熔制：
按照权利要求1选定的纤芯组分配方称量各粉末原料，充分研磨均匀并装入铂金坩埚中于1040～1100℃熔炉中熔化；熔化的玻璃液在1070～1100℃澄清30～50min，再降温至750～770℃搅拌2～5h，匀速降温至750～730℃保温10min后，在预热的不锈钢模具上浇注成大尺寸的玻璃块体，将块体玻璃送入退火炉中，在玻璃转变温度Tg保温10h，然后以1～5℃/小时降至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
步骤2)内包层玻璃熔制：
按照权利要求1选定的内包层组分配方称量各粉末原料，充分研磨均匀并装入石英坩埚中于1150～1200℃熔炉中熔化，之后转移至铂金坩埚中通入纯度为99％干燥氧气鼓泡除水1h，在1200～1230℃下澄清2h，再降温至1050～1000℃搅拌5h，后降温至950～1000℃保温20min，最后将玻璃液倒入预热的不锈钢模具上成型，后送入退火炉在玻璃转变温度Tg保温10h，然后以1～5℃/小时降至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
步骤3)外包层玻璃熔制：
按照权利要求1选定的外包层组分配方称量各粉末原料，充分研磨均匀并装入石英坩埚中于1150～1200℃熔炉中熔化，之后转移至铂金坩埚中通入纯度为99％干燥氧气鼓泡除水1h，在1200～1230℃下澄清2h，再降温至1050～1000℃搅拌5h，后降温至950～1000℃保温20min，最后将玻璃液倒入预热的不锈钢模具上成型，后送入退火炉在玻璃转变温度Tg保温10h，然后以1～5℃/小时至100℃，关闭退火炉电源自然冷却至室温；
步骤4)将步骤1)、2)和3)制得的纤芯、内外包层玻璃经切割、研磨和抛光处理后加工成直径为20mm，长度为15cm的圆棒，分别在拉丝机上拉制成1mm的毛细棒，将毛细棒采用酸处理后，通过堆叠法堆垛在内六角不锈钢模具中，制备双包层光纤预制棒；
步骤5)将所述的预制棒固定在拉丝机上，在500～600℃下，拉制成直径范围为150～200um的双包层光纤。
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