CN104556671A - 过渡金属离子掺杂的微晶玻璃光纤的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了过渡金属离子掺杂的微晶玻璃光纤的制备方法,包括以下步骤:(1)制备过渡金属离子掺杂的纤芯玻璃;(2)选取包层管:选取软化温度高于纤芯玻璃熔融温度的中通式玻璃管作为包层管;(3)将步骤(1)处理后的纤芯玻璃加工成圆柱形玻璃细棒,再将其与包层管套在一起,制成预制棒;(4)在包层管的拉丝温度附近拉制光纤;(5)热处理光纤。本发明工艺简单,可控性强,避免了光纤拉制时的异常析晶,制备出的微晶玻璃光纤透光性能良好,具有较强的宽带发光。本发明制备的过渡金属离子掺杂的微晶玻璃光纤有望实现光纤中宽带光增益,适用于宽带可调谐光纤放大器、激光器上。
Description
技术领域
本发明涉及过渡金属离子掺杂的玻璃光纤的制备方法,特别涉及一种过渡金属离子掺杂的微晶玻璃光纤的制备方法。
背景技术
近十年以来,可调谐固体激光器发展迅速,倍受关注。与染料可调谐激光器相比,可调谐固体激光器具有无可比拟的优越性,如可调谐的波长范围更宽,系统结构紧凑,调整方便,无流动部分,稳定性好,工作寿命长,易于处理等,使其更适合于航天、遥感、测距、雷达及光通讯等方面的应用。相对于传统的固体激光器,光纤激光器具有散热性能好、兼容性好、体积小、稳定性好等优势,已经发展成为新一代固体激光器。目前宽带可调谐光纤激光器的研究仍未取得很大的进展。稀土掺杂光纤激光器,通过改变基质及稀土离子的共掺,在一定程度上也可以增加增益频谱范围,但是由于稀土离子本身f-f跃迁导致的窄线宽发光特征的限制,很难获得所期待的超宽带光纤激光器。而基于Raman效应的Raman光纤激光,只要选择适当波长的泵浦源,理论上可实现任意波长的光放大,但是需要很高的抽运功率,另外,系统的复杂化和需要更多波长的泵浦源使上述的设想难以实现。过渡金属离子具有d-d轨道允许跃迁,其宽带发光半波宽可达数百纳米,是实现宽带可调谐发光的较好选择。但是过渡金属离子的发光对环境很敏感,在玻璃结构中,由于晶体场较弱,非辐射跃迁较强,导致其光增益很小。如果在光纤中析出过渡金属离子掺杂的纳米微晶,在较强晶体场作用下,过渡金属离子的发光显著增强。而且当纳米微晶的粒度尺寸在发光波长的1/20以下时,由微晶颗粒所造成的散射可忽略不计。因此,过渡金属离子掺杂的微晶玻璃光纤对于实现宽带可调谐激光是一个很好的选择。
到目前为止,许多关于微晶玻璃光纤制备的研究相继被报道。这些报道中,一些是采用管棒法进行光纤制备,然后在对光纤进行热处理得到微晶玻璃光纤。这种方法可控性较差,拉丝温度在析晶温度之上,光纤拉制时会发生异常析晶。另外一些是采用双坩埚法制备光纤,即是在玻璃软化、熔融态时用两个特制坩埚将纤芯和包层分别引下成光纤,然后再热处理得到微晶玻璃光纤。这种方法虽然一定程度避免了拉丝时的异常析晶,但是对设备要求较高,工艺非常复杂,而且纤芯和包层之间易产生间隙。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足,本发明的目的在于提供一种过渡金属离子掺杂的微晶玻璃光纤的制备方法,工艺简单,可控性强,避免了光纤拉制时的异常析晶,制备出的微晶玻璃光纤透光性能良好,具有较强的宽带发光,为光纤中实现宽带可调谐发光开辟了新的途径。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
过渡金属离子掺杂的微晶玻璃光纤的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备过渡金属离子掺杂的纤芯玻璃,并在纤芯玻璃成型后立即进行退火处理;
(2)选取包层管:选取拉丝温度高于纤芯玻璃熔融温度的中通式玻璃管作为包层管;
(3)将步骤(1)处理后的纤芯玻璃加工成圆柱形玻璃细棒,抛光使表面呈镜面;再将洗净的纤芯玻璃细棒插入包层管中,包层管底部用包层用玻璃封牢,制成预制棒;
(4)将预制棒放入拉丝塔内,升温至包层管的拉丝温度附近,此时纤芯玻璃处于熔化状态,拉制光纤;
(5)将光纤装入干净的石英管内,放在退火炉中进行退火,直到纤芯中均匀析出纳米微晶。
所述过渡金属离子为Cr3+、Ni2+、Cr4+、Co2+、Mn2+、Mn4+中的任意一种。
所述过渡金属离子掺杂的纤芯玻璃为过渡金属离子掺杂的多组分玻璃。
所述包层管为高纯石英管、掺锗石英管、锗酸盐玻璃管、硅酸盐玻璃管中任意一种。
所述过渡金属离子掺杂的硅酸盐玻璃的组分摩尔百分比如下:
Al2O3:15~30%
ZnO:15~30%
TiO2:5~10%
Cr2O3:0.05~0.15%
余量为SiO2。
所述过渡金属离子掺杂的硅酸盐玻璃的组分摩尔百分比如下:
Al2O3:5~15%
Ga2O3:10~25%
Li2O:5~15%
NiO:0.05~0.2%
余量为SiO2。
所述过渡金属离子掺杂的硅酸盐玻璃的组分摩尔百分比如下:
Li2O:15~30%
ZnO:10~20%
Al2O3:3~13%
K2O:1~10%
P2O5:0.5~5%
Cr2O3:0.05~0.15%
余量为SiO2。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:
(1)本发明采用高软化点玻璃作为包层管,拉丝时纤芯玻璃处于熔融态,包层管处于软化状态,二者紧密接触一起拉制成光纤。然后再通过热处理制备微晶玻璃光纤。这种方法工艺简单,可控性强,避免了光纤拉制时的异常析晶,用于制备过渡金属掺杂微晶玻璃光纤极具潜力和前景。
(2)采用本发明方法制备的过渡金属离子掺杂光纤透光性良好,无异常析晶。经过适当热处理后得到微晶玻璃光纤,透光性能仍然较好,且具有较强的宽带发光,并检测到光放大。本发明的方法制备的微晶玻璃光纤有望实现光纤中宽带光增益,适用于宽带可调谐光纤放大器、激光器上。
附图说明
图1为本发明的实施例1中光纤端面的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中光纤不同位置以及热处理前后的拉曼谱图。
图3为本发明实施例1中光纤热处理前后的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1、纤芯玻璃的制备:
(1)纤芯玻璃采用如下配方:组分摩尔百分比
Al2O3:30%
ZnO:15%
TiO2:5%
Cr2O3:0.1%
余量为SiO2;
(2)按组分配方称取高纯粉末状原料150g,在玛瑙研钵中充分混合均匀。
(3)将混合均匀的物料倒入200ml刚玉坩埚中,加上盖子,放入高温电炉中,缓慢升温至1650℃保温1h,然后放入搅拌杆,慢速搅拌(10转每分钟)30min,再保温1h,出料,成型为四方长条状玻璃样品。
(4)将玻璃立刻放入退火炉中于650℃保温2h,消除部分应力。
2、选取包层管:
包层管采用Heraeus公司生产的F300高纯石英管。内径3.1mm,外径25mm,长度为200mm,内外表面抛光呈镜面。
3、预制棒制备
(1)将制备好的纤芯玻璃在机床上冷加工成直径3mm,长50mm的圆柱细棒,抛光使表面呈镜面,并将端面磨平以减少空隙气泡。
(2)用盐酸、无水酒精等将纤芯玻璃细棒以及包层管清洗干净。
(3)将玻璃细棒插入包层管中,下部用直径2.7-3.3mm的端面磨平的锥形石英玻璃细棒塞紧封住,制成预制棒。
4、光纤拉制
将预制棒放入拉丝塔内,缓慢升温,使拉丝炉温度升到高纯石英管的拉丝温度附近,保温15min。通过调整拉丝的速度和预制棒下料速度,拉制出不同尺寸的光纤。
5、光纤热处理:将光纤装入干净的石英管内,放在退火炉中,在850℃保温1小时,制备出透光性能较好,发光较强的微晶玻璃光纤。
6、对已制备好的光纤进行表征,所制备的Cr3+掺杂光纤透光性能良好,无异常析晶,柔韧性良好,适当热处理后光纤仍然透明。图1为本实施例的光纤端面扫描电镜图,从图中可以看出纤芯与包层界面清晰,并无明显扩散现象。图2为本实施例的光纤不同位置以及热处理前后的拉曼谱图,从图中可以看出,只有在热处理后的纤芯中出现ZnAl2O4晶体的特征拉曼峰。这就说明经过适当热处理光纤的纤芯中析出了ZnAl2O4纳米微晶。图3为本实施例中光纤热处理前后的荧光光谱图,从图中可以看出,热处理后光纤中探测到较强的宽带近红外(650-800nm)发光。进一步实验,在Cr3+掺杂微晶玻璃光纤中实现光放大。
实施例2
1、纤芯玻璃的制备:
(1)纤芯玻璃采用如下配方:组分摩尔百分比
Al2O3:5%
Ga2O3:25%
Li2O:10%
NiO:0.15%
余量为SiO2;
(2)按组分配方称取高纯粉末状原料150g,在玛瑙研钵中充分混合均匀。
(3)将混合均匀的物料倒入200ml刚玉坩埚中,加上盖子,放入高温电炉中,缓慢升温至1600℃保温1h,然后放入搅拌杆,慢速搅拌(10转每分钟)30min,再保温1h,出料,成型为四方长条状玻璃样品。
(4)将玻璃立刻放入退火炉中于650℃保温2h,消除部分应力。
2、选取包层管:
包层管采用Heraeus公司生产的F300高纯石英管。内径3.1mm,外径25mm,长度为200mm,内外表面抛光呈镜面。
3、预制棒制备
(1)将制备好的纤芯玻璃在机床上冷加工成直径3mm,长50mm的圆柱细棒,抛光使表面呈镜面,并将端面磨平以减少空隙气泡。
(2)用盐酸、无水酒精等将纤芯玻璃细棒以及包层管清洗干净。
(3)将玻璃细棒插入包层管中,下部用直径2.7-3.3mm的端面磨平的锥形石英玻璃细棒塞紧封住,制成预制棒。
4、光纤拉制
将预制棒放入拉丝塔内,缓慢升温,使拉丝炉温度升到高纯石英管的拉丝温度附近,保温15min。通过调整拉丝的速度和预制棒下料速度,拉制出不同尺寸的光纤。
5、光纤热处理:将光纤装入干净的石英管内,放在退火炉中,在900℃保温1小时,制备出透光性能较好,发光较强的微晶玻璃光纤。
6、对已制备好的光纤进行表征,所制备的Ni2+掺杂光纤透光性能良好,无异常析晶,柔韧性良好,并无明显的宽带发光。热处理后得到析出Ni2+掺杂LiGa5O8纳米微晶的光纤仍然较透明,具有较强宽带近红外(1000-1600nm)发光,并且在微晶玻璃光纤中实现光放大。
实施例3
1、纤芯玻璃的制备:
(1)纤芯玻璃采用如下配方:组分摩尔百分比
Li2O:20%
ZnO:15%
A12O3:8%
K2O:3%
P2O5:1%
Cr2O3:0.1%
余量为SiO2;
(2)按组分配方称取高纯粉末状原料150g,在玛瑙研钵中充分混合均匀。
(3)将混合均匀的物料倒入200ml刚玉坩埚中,加上盖子,放入高温电炉中,缓慢升温至1400℃保温1h,然后放入搅拌杆,慢速搅拌(10转每分钟)30min,再保温1h,出料,成型为四方长条状玻璃样品。
(4)将玻璃立刻放入退火炉中于450℃保温2h,消除部分应力。
2、选取包层管:
包层管选用硅酸盐多组分玻璃管,其制备过程如下:
(1)包层玻璃的组分摩尔百分比为:
ZnO:10%
Al2O3:20%
SiO2:70%
(2)按组分配方称取高纯粉末状原料600g,在玛瑙研钵中充分混合均匀。
(3)将混合均匀的物料倒入800ml刚玉坩埚中,加上盖子,放入高温电炉中,缓慢升温至1700℃保温1h,然后放入搅拌杆,慢速搅拌(10转每分钟)30min,再保温1h,出料,成型为四方长条状玻璃样品。
(4)将玻璃立刻放入退火炉中于700℃保温2h,消除部分应力。
(5)在机床上将包层玻璃加工成内径3.1mm,外径20mm,长度为150mm的中通式圆柱状玻璃管,并将内外表面抛光成镜面,作为包层管。
3、预制棒制备
(1)将制备好的纤芯玻璃在机床上冷加工成直径3mm,长50mm的圆柱细棒,抛光使表面呈镜面,并将端面磨平以减少空隙气泡。
(2)用盐酸、无水酒精等将纤芯玻璃细棒以及包层管清洗干净。
(3)将玻璃细棒插入包层管中,下部用直径2.7-3.3mm的端面磨平的包层玻璃细棒塞紧封住,制成预制棒。
4、光纤拉制
将预制棒放入拉丝塔内,缓慢升温,使拉丝炉温度升到包层管的拉丝温度附近,保温10min。通过调整拉丝的速度和预制棒下料速度,拉制出不同尺寸的光纤。
5、光纤热处理:将光纤装入干净的石英管内,放在退火炉中,在540℃保温2小时形成晶核,再在700℃保温1小时析出微晶,制备出透光性能较好,发光较强的微晶玻璃光纤。
6、对已制备好的光纤进行表征,所制备的Cr4+掺杂光纤透光性能良好,无异常析晶,柔韧性良好,并无明显的宽带发光。热处理后得到析出Cr4+掺杂Li2ZnSiO4纳米微晶的光纤仍然较透明,具有较强宽带近红外(1000-1550nm)发光,并且在微晶玻璃光纤中实现光放大。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制,如所述过渡金属离子还可以为Co2+、Mn2+、Mn4+中的任意一种;所述包层管还可以为掺锗石英管、掺锗石英管、锗酸盐玻璃管中任意一种;其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.过渡金属离子掺杂的微晶玻璃光纤的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备过渡金属离子掺杂的纤芯玻璃,并在过渡金属离子掺杂的纤芯玻璃成型后立即进行退火处理;
(2)选取包层管:选取拉丝温度高于纤芯玻璃熔融温度的中通式玻璃管作为包层管;
(3)将步骤(1)处理后的纤芯玻璃加工成圆柱形玻璃细棒,抛光使表面呈镜面;再将洗净的纤芯玻璃细棒插入包层管中,包层管底部用包层用玻璃封牢,制成预制棒;
(4)将预制棒放入拉丝塔内,升温至包层管的拉丝温度,此时纤芯玻璃处于熔化状态,拉制光纤;
(5)将光纤装入干净的石英管内,放在退火炉中进行退火,直到纤芯中均匀析出纳米微晶。
2.根据权利要求1所述的过渡金属离子掺杂的微晶玻璃光纤的制备方法,其特征在于,所述过渡金属离子为Cr3+、Ni2+、Cr4+、Co2+、Mn2+、Mn4+中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的过渡金属离子掺杂的微晶玻璃光纤的制备方法,其特征在于,所述过渡金属离子掺杂的纤芯玻璃为过渡金属离子掺杂的多组分玻璃。
4.根据权利要求1所述的过渡金属离子掺杂的微晶玻璃光纤的制备方法,其特征在于,所述包层管为高纯石英管、掺锗石英管、硅酸盐玻璃管、锗酸盐玻璃管中任意一种。
5.根据权利要求1所述的过渡金属离子掺杂的微晶玻璃光纤的制备方法,其特征在于,所述过渡金属离子掺杂的硅酸盐玻璃的组分摩尔比如下:
Al2O3:15~30%
ZnO:15~30%
TiO2:5~10%
Cr2O3:0.05~0.15%
余量为SiO2。
6.根据权利要求1所述的过渡金属离子掺杂的微晶玻璃光纤的制备方法,其特征在于,所述过渡金属离子掺杂的硅酸盐玻璃的组分摩尔比如下:
Al2O3:5~15%
Ga2O3:10~25%
Li2O:5~15%
NiO:0.05~0.2%
余量为SiO2。
7.根据权利要求1所述的过渡金属离子掺杂的微晶玻璃光纤的制备方法,其特征在于,所述过渡金属离子掺杂的硅酸盐玻璃的组分摩尔比如下:
Li2O:15~30%
ZnO:10~20%
Al2O3:3~13%
K2O:1~10%
P2O5:0.5~5%
Cr2O3:0.05~0.15%
余量为SiO2。
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