CN113511807B - 高分辨石英光纤传像束的制备方法及石英光纤传像束 - Google Patents

高分辨石英光纤传像束的制备方法及石英光纤传像束 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高分辨石英光纤传像束的制备方法及石英光纤传像束，该制备方法简单实用，可以降低传像束的串扰率，提高对比度。该方法的实现过程主要包括：首先将石英光纤预制棒拉制成300～1000微米的光纤，将光纤排制成复丝棒，然后利用溶胶‑凝胶法，制备出含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液，然后将排好的复丝棒浸入溶胶溶液中，再把复丝棒取出，烘干，经高温热处理后，复丝棒间隙中填充满含有过渡金属离子的SiO2吸光剂，再把复丝棒拉制成所需尺寸，得到填充有吸光剂的石英光纤传像束。

Description

高分辨石英光纤传像束的制备方法及石英光纤传像束
技术领域
本发明属于光电功能材料领域，具体涉及一种高分辨石英光纤传像束的制备方法及石英光纤传像束。
背景技术
光纤传像束具有可绕性好、耐辐照、抗电磁干扰等特点，在医疗诊断、发动机内部检测等领域具有重要的应用。相比于电子传像束，光纤传像束外径最细可做到0.35mm，远小于电子传像束的芯径，并且不受电磁干扰，因此在医疗、核工业等领域具有不可替代的优势。
最早的传像束是基于多组分玻璃材料的玻璃光纤传像束。近年来，随着石英光纤材料的发展，石英光纤传像束获得了越来越多的应用。相对于玻璃传像束，石英传像束具有透过率高、传输距离长，机械性能好、断丝率低的优点，作为高品质传像束在医疗、核工业等领域具有重要应用。
为了提高传像束的对比度，防止光纤单丝像元之间的光串扰，需要在传像束单丝之间引入吸收层，吸收掉单丝像元的泄露光。
传统玻璃光纤传像束的吸收层是通过在玻璃组分中引入过渡金属离子，制备成黑色细丝分布在光纤像元之间，或制备成黑色玻璃管套在光纤预制棒外层，在光纤单丝外层形成一层吸收层。但是对于石英光纤传像束，目前没有相应的吸收材料制备吸收丝，且由于制备工艺的制约，也难以在石英外层掺入过渡金属离子做吸收层。
发明内容
针对石英光纤传像束难以引入吸收层的问题，本发明提出了一种基于溶胶凝胶法制备吸收层的工艺，
本发明的基本思路为：
制备出一种过渡金属离子的SiO2溶胶熔液，把排制好的复丝棒浸入溶胶溶液中，再经低温凝胶脱水、高温烧结热处理，在光纤单丝间隙中形成含过渡金属离子的SiO2吸收层。
本发明所采用的技术方案为：
提供了一种高分辨石英光纤传像束的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将石英光纤预制棒拉制成300～1000微米的光纤；
步骤2：将若干根所述光纤组成一束，排制成紧密堆积结构的复丝棒，且保持复丝棒两端的光纤位置一一对应；
步骤3：将复丝棒浸入含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液中；
步骤4：取出复丝棒，置于烘箱中进行凝胶脱水热处理，再在真空条件下进行高温烧结热处理，得到相邻光纤之间的缝隙以及最外层光纤外表面都填充有吸光剂的复丝棒；
步骤5：把填充有吸光剂的复丝棒用拉丝塔拉制成所需直径，得到填充有吸光剂的石英光纤传像束。
具体来说，上述过渡金属离子为Fe3+，Co2+，Ni2+，所述含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液中的Fe3+，Co2+，Ni2+分别以FeCl3，CoCl2，NiCl2形式引入。
具体来说，上述含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液中最终过渡金属离子浓度比为，Fe2O3:CoO:NiO:SiO2＝
0.3wt％:0.3wt％:0.4wt％:100wt％。
具体来说，上述含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液制备包括以下步骤：
步骤S1：按配方精确称取过渡金属氯化物，加去离子水配成所需浓度的过渡金属溶液；
步骤S2：将过渡金属溶液加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，加入盐酸，加热60℃，搅拌反应2小时，得到含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液。
具体来说，正硅酸乙酯与去离子水的比例为：
Si(OC2H5)4:H2O＝1mol:30mol；盐酸与去离子水的比例为：
HCl:H2O＝0.7mol:30mol。
具体来说，上述步骤4中，烘箱中热处理的温度为50～80℃，时长≥12小时；所述真空条件下进行热处理的温度为850～1000℃，时长≥2小时。
另外，本发明还提供了一种石英光纤传像束，由若干光纤排制成紧密堆积的光纤束，相邻光纤之间的缝隙及最外层光纤的外表面上均填充有吸光剂；所述吸光剂采用含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液制成。
具体来说，上述过渡金属离子为Fe3+，Co2+，Ni2+，所述含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液中的Fe3+，Co2+，Ni2+分别以FeCl3，CoCl2，NiCl2形式引入。
具体来说，上述含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液中最终过渡金属离子浓度比为：
Fe2O3:CoO:NiO:SiO2＝0.3wt％:0.3wt％:0.4wt％:100wt％。
本发明的有益效果是：
本发明把排制好的复丝棒浸入溶胶溶液中，再经低温凝胶、高温烧结处理，在光纤单丝间隙中形成含过渡金属离子的SiO2吸收剂，该制备方法简单，巧妙、有效，解决了石英光纤传像束吸光剂引入难、传像对比度低的问题。
附图说明
图1是石英光纤传像束的制备方法流程图。
图2是实施例一制备的溶胶吸收溶液的吸收光谱曲线图。
图3是实施例一制备的像元数为1400元石英光纤传像束端面照片。
图4是实施例二制备的像元数为5000元石英光纤传像束端面照片。
图5是实施例三制备的像元数为15000元石英光纤传像束端面照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述。
本发明提供的一种高分率石英光纤传像束的制备方法的具体实现步骤如图1所示：
步骤1：将石英光纤预制棒拉制成300～1000微米的光纤；
步骤2：将若干根所述光纤组成一束，排制成紧密堆积结构的复丝棒，且保持复丝棒两端的光纤位置一一对应；
步骤3：将复丝棒浸入含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液中；
步骤4：取出复丝棒，置于烘箱中进行热处理，再在真空条件下进行高温烧结热处理，得到相邻光纤之间的缝隙以及最外层光纤外表面都填充有吸光剂的复丝棒；
步骤5：把填充有吸光剂的复丝棒用拉丝塔拉制成所需直径，得到填充有吸光剂的石英光纤传像束。
其中，步骤3中含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液制备步骤如下：
步骤S1：按配方精确称取过渡金属氯化物，加去离子水配成所需浓度的过渡金属溶液；
步骤S2：将过渡金属溶液加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，加入盐酸，加热60℃，搅拌反应2小时，得到含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液。
实施例一：
1、将石英光纤预制棒拉制成1000微米的光纤；
2、将光纤组束，排制成像元数大约为1400元的紧密堆积结构复丝棒；
3、制备溶胶溶液，首先称量FeCl3，CoCl2，NiCl2，质量分别为16.95g，14.46g，19.30g，正硅酸乙酯103.71ml，加入到250ml的去离子水中，搅拌均匀，滴加盐酸27.81ml，加热搅拌反应2小时，得到溶胶溶液，图2为制备的溶胶吸收溶液的吸收光谱，通过该图可以看出该溶胶溶液在可见光波段(400nm-800nm)对光能够进行平坦吸收‘’
4、将复丝棒浸入含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液中，使溶液填充到光纤单丝间隙中以及最外层光纤外表面，取出复丝棒，置于50℃的烘箱中，热处理24小时，再在真空条件下850℃热处理5小时，得到填充有吸光剂的复丝棒；
5、把复丝棒用拉丝塔拉制成0.6mm直径的石英光纤传像束。图3是上述实施例制备的1400元石英光纤传像束的端面照片。
实施例二：
1、将石英光纤预制棒拉制成500微米的光纤；
2、将光纤组束，排制成像元数大约为5000元的紧密堆积结构复丝棒；
3、制备溶胶溶液，首先称量FeCl3，CoCl2，NiCl2，质量分别为16.95g，14.46g，19.30g，正硅酸乙酯103.71ml，加入到250ml的去离子水中，搅拌均匀，滴加盐酸27.81ml，加热搅拌反应2小时，得到溶胶溶液；
4、将复丝棒浸入含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液中，使溶液填充到光纤单丝间隙中以及最外层光纤外表面，取出复丝棒，置于80℃的烘箱中，热处理12小时，再在真空条件下1000℃热处理2小时，得到填充有吸光剂的复丝棒；
5、把复丝棒用拉丝塔拉制成0.6mm直径的石英光纤传像束。图4是上述实施例制备的5000元石英光纤传像束的端面照片。
实施例三：
1、将石英光纤预制棒拉制成300微米的光纤；
2、将光纤组束，排制成成像元数大约为15000元的紧密堆积结构复丝棒；
3、制备溶胶溶液，首先称量FeCl3，CoCl2，NiCl2，质量分别为16.95g，14.46g，19.30g，正硅酸乙酯103.71ml，加入到250ml的去离子水中，搅拌均匀，滴加盐酸27.81ml，加热搅拌反应2小时，得到溶胶溶液；
4、将复丝棒浸入含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液中，使溶液填充到光纤单丝间隙中，取出复丝棒，置于80℃的烘箱中，热处理12小时，再在真空条件下950℃热处理3小时，得到填充有吸光剂的复丝棒；
5、把复丝棒用拉丝塔拉制成0.6mm直径的石英光纤传像束。图5是上述实施例制备的15000元石英光纤传像束的端面照片。

Claims (3)

1.一种高分辨石英光纤传像束的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将石英光纤预制棒拉制成300～1000微米的光纤；
步骤2：将若干根所述光纤组成一束，排制成紧密堆积结构的复丝棒，且保持复丝棒两端的光纤位置一一对应；
步骤3：将复丝棒浸入含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液中；
所述过渡金属离子为Fe3+、Co2+、Ni2+，所述含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液中的Fe3+、Co2+、Ni2+分别以FeCl3、CoCl2、NiCl2形式引入；所述含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液中最终过渡金属离子浓度比为，Fe2O3:CoO:NiO:SiO2＝0.3wt％:0.3wt％:0.4wt％:100wt％；
步骤4：取出复丝棒，置于烘箱中进行凝胶脱水热处理，再在真空条件下进行高温烧结热处理，得到相邻光纤之间的缝隙以及最外层光纤外表面都填充有吸光剂的复丝棒；
步骤5：把填充有吸光剂的复丝棒用拉丝塔拉制成所需直径，得到填充有吸光剂的石英光纤传像束；
其中，SiO2溶胶溶液是按照如下步骤制备的：
步骤S1：按配方精确称取过渡金属氯化物，加去离子水配成所需浓度的过渡金属溶液；
步骤S2：将过渡金属溶液加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，加入盐酸，加热60℃，搅拌反应2小时，得到含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液，其中，正硅酸乙酯与去离子水的比例为：Si(OC2H5)4:H2O＝1mol:30mol；盐酸与去离子水的比例为：HCl:H2O＝0.7mol:30mol。
2.根据权利要求1所述的高分辨石英光纤传像束的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，烘箱中热处理的温度为50～80℃，时长≥12小时；所述真空条件下进行热处理的温度为850～1000℃，时长≥2小时。
3.一种石英光纤传像束，由若干光纤排制成紧密堆积的光纤束，其特征在于：相邻光纤之间的缝隙及最外层光纤的外表面上均填充有吸光剂；所述吸光剂采用含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液制成；
所述过渡金属离子为Fe3+、Co2+、Ni2+，所述含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液中的Fe3+、Co2+、Ni2+分别以FeCl3、CoCl2、NiCl2形式引入；
所述含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液中最终过渡金属离子浓度比为，Fe2O3:CoO:NiO:SiO2＝0.3wt％:0.3wt％:0.4wt％:100wt％；
所述SiO2溶胶溶液是按照如下步骤制备的：
步骤S1：按配方精确称取过渡金属氯化物，加去离子水配成所需浓度的过渡金属溶液；
步骤S2：将过渡金属溶液加入正硅酸乙酯，搅拌均匀，加入盐酸，加热60℃，搅拌反应2小时，得到含有过渡金属离子的SiO2溶胶溶液，其中，正硅酸乙酯与去离子水的比例为：Si(OC2H5)4:H2O＝1mol:30mol；盐酸与去离子水的比例为：HCl:H2O＝0.7mol:30mol。
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