CN101492248B - 2μm激光输出掺铥碲酸盐玻璃与光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种2μm激光输出的掺铥碲酸盐玻璃与光纤及其制备方法，块体发光玻璃的摩尔百分比组成范围为：TeO2：72～75％，ZnO：18～20％，La2O3：3～4.5％，Tm2O3：0.5～4％，Na2O：0～5％。光纤纤芯玻璃具有同块体发光玻璃相同的摩尔百分比组成范围，光纤内包层材料是与纤芯材料在折射率、膨胀系数和软化温度都匹配的碲酸盐玻璃。利用熔融法制备纤芯与内包层玻璃，使用吸注法制备光纤预制棒，最后拉制出玻璃光纤。本发明的碲酸盐玻璃及玻璃与光纤的制备工艺简单，本发明的玻璃具有良好的析晶稳定性能及优良的发光性质在808nm激光二极管的泵浦下可实现2μm激光输出。
Description
技术领域
本发明涉及碲酸盐玻璃，特别是一种2μm激光输出的掺铥(Tm)碲酸盐玻璃与光纤及其制备方法。该方法适用于基于Tm离子掺杂2μm激光输出的碲酸盐玻璃体系，重点适用于2μm掺铥离子的特种激光玻璃与光纤材料的制备及应用。
背景技术
对于波长为2μm的中红外激光，在医疗外科手术、光通讯、气体监测、环境污染检测分析及人眼安全激光雷达等领域以及用于新的中红外波段激光的抽运源都具有十分重要的应用价值。铥Tm3+和钬Ho3+已作为2μm区域各种不同基质中激光的激活离子而得到了大量的研究。掺杂Tm3+和Ho3+离子的光纤激光器是作为紧凑高效的全固态激光源的强有力的候选者。
随着大功率半导体激光器和包层泵浦方式的采用，掺铥光纤激光器的性能也得到了很大的改进(参见在先技术Jianfeng Wu，Zhidong Yao，Jie Zong et al.Highlyefficient high-power thulium doped germinate glass fiber laser，Opt.Lett.，2007，32(6)：638-640.)。在石英基质中由于其较高的声子能量(1100cm-1)，稀土离子的无辐射跃迁会制约激光效率，因此研究具有低声子能量的玻璃基质的发光性质具有重要意义。碲酸盐玻璃具有相对较低的声子能量(～750cm-1)，发光量子效率高，且成玻璃性能好，适宜于制备光学质量优良的块体激光玻璃和光纤预制棒，且料性大大优于氟化物玻璃，适合于拉制光纤。探索合适的玻璃组分以及进行合适的铥离子掺杂，制备综合性质优良的掺铥碲酸盐激光玻璃及光纤是十分必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种2μm激光输出的掺铥碲酸盐玻璃与光纤及其制备方法，该碲酸盐玻璃成玻璃性能好，发光性质好，且适合拉制成光纤，有利于实现2μm荧光及激光输出。
本发明的具体技术解决方案如下：
一种2μm激光输出的掺Tm离子碲酸盐玻璃，其特点在于该碲酸盐玻璃采用的摩尔百分比组成为：TeO2：72～75％，ZnO：18～20％，La2O3：3～4.5％，Tm2O3：0.5～4％，Na2O：0～5％。
2μm激光输出的掺Tm离子碲酸盐玻璃的具体制备过程为：
选定并按照上面所述的配方，将粉末状原料混合均匀后，放入铂金坩埚中于800～900℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后在1000℃澄清30分钟，然后用铂金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为120分钟。最后将熔制好的玻璃液浇注在预热过的铜板模具上，然后将玻璃迅速移入到低于玻璃转变温度(Tg)10℃下的马弗炉中进行退火；退火过程为：在低于玻璃转变温度(Tg)10℃下保温2小时，然后再以1℃/小时的速率降至200℃，最后以5℃/小时的速率降至室温，完全冷却后取出玻璃样品。
一种2μm激光输出的掺Tm3+碲酸盐玻璃光纤，由纤芯和包层两部分构成。其中纤芯的材料选取为高掺Tm3+的碲酸盐玻璃系统，纤芯横截面为圆形。内包层的材料选取为无稀土离子掺杂的碲酸盐盐玻璃系统，光纤预制棒采用吸注法制备。
<1>对于纤芯玻璃材料和内包层玻璃材料的配方选择：
芯料和内包层玻璃配方选择总体要求是：玻璃的机械性能、化学稳定性要好，最重要的是在拉丝温度下不易产生析晶现象。
首先确定光纤纤芯玻璃材料的配方，然后依据光纤内包层玻璃材料与纤芯玻璃材料在折射率、膨胀系数和软化温度三个方面存在的匹配关系来确定内包层玻璃材料的配方。
上述的三种匹配关系是：
①光纤纤芯玻璃材料的折射率n芯大于光纤内包层玻璃材料的折射率n包；
②纤芯膨胀系数与内包层玻璃材料的膨胀系数相差±20×10-7/℃；
③纤芯与内包层玻璃材料之间的转变温度相差小于30℃，软化温度相差小于50℃。
据此本发明2μm激光输出的掺Tm3+碲酸盐玻璃光纤，其特点是纤芯玻璃的摩尔百分比组成为：TeO2：72～75％，ZnO：18～20％，La2O3：3～4.5％，Tm2O3：0.5～4％，Na2O：0～5％；而内包层玻璃的摩尔百分比组成为：TeO2：72～75％，ZnO：18～20％，La2O3：3～5％，Na2O：0～5％。
所述的2μm激光输出的碲酸盐玻璃光纤的制备方法，包括下列步骤：
(一)掺Tm3+碲酸盐玻璃光纤预制棒的制备方法：
①纤芯玻璃熔制：选定所述的纤芯玻璃的配方并称量各粉末状原料，将粉末状原料混合均匀后，放入铂金坩埚中于800～900℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后在1000℃澄清30分钟，然后用铂金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为120分钟；
②包层玻璃熔制：选定所述的包层玻璃的配方并称量各粉末状原料，将粉末状原料混合均匀后，放入铂金坩埚中于800～900℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后在1000℃澄清30分钟，然后用铂金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为120分钟；
所述的包层玻璃熔制和纤芯玻璃熔制同步进行；
③吸注法制备预制棒：
先把温度在800～850℃的光纤包层玻璃熔体缓慢地从不锈钢顶模端部倒入已事先预热到300～350℃的不锈钢筒模中，倒至近满；
然后，快速从800～850℃的硅碳棒电炉中取出所述的纤芯玻璃熔体接着倒入顶模，使其覆盖包层玻璃熔体并具有一定高度；
倒完芯料玻璃熔体后，将筒模和顶模垂直而平稳地提起，当把筒模提起时，筒模中心未凝固的包层玻璃熔体就会下漏出来，同时吸引顶模中的纤芯玻璃熔体注入筒模的中心，这样，纤芯玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层的光纤预制棒；
④然后将其放入到退火炉中进行退火降温处理，待降至室温中取出碲酸盐玻璃光纤预制棒；
(二)光纤拉制：将所述的碲酸盐玻璃光纤预制棒放置到光纤拉丝机上，在高于软化温度50℃下，按需求拉制成特定尺寸的光纤。
本发明的技术效果
本发明制备的高浓度掺杂Tm3+碲酸盐玻璃具有良好的近2μm发光性能，可潜在应用于制造棒状及微片玻璃激光器。
本发明制备的掺Tm3+碲酸盐玻璃光纤机械性能好于氟化物等具有较低声子能量的玻璃，包层和芯层接触界面十分优异，经实验表明，该掺铥碲酸盐玻璃光纤可以实现2μm激光输出。
本发明的掺Tm3+碲酸盐玻璃及光纤的制备工艺流程相对简单，生产成本大大低于锗酸盐玻璃光纤。
附图说明
图1本发明利用吸注法制备光纤预制棒的工艺流程图。
具体实施方式
A、掺铥碲酸盐玻璃的具体实施例
下表1：给出了本发明2μm激光输出的掺Tm3+碲酸盐玻璃4个实施例的玻璃配方
表1
注：Tg为玻璃转变温度，Tx为玻析晶起始温度，ΔT＝Tx-Tg。
以实施例1为例详细介绍本发明2μm激光输出的掺Tm3+碲酸盐玻璃的制备过程：
按照表1实施例1所述的配方，将粉末状原料混合均匀后，放入铂金坩埚中于800～900℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后在1000℃澄清30分钟，然后用铂金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为120min。最后将熔制好的玻璃液浇注在预热过的铜板模具上，然后将玻璃迅速移入到低于玻璃转变温度(Tg)10℃下马弗炉中进行退火；退火过程为：低于玻璃转变温度(Tg)10℃下保温2小时，然后再以1℃/小时的速率降至200℃，最后以5℃/小时的速率降至室温，完全冷却后取出玻璃样品。
实施例2～4如表1中所述碲酸盐玻璃的组分进行了相应的调整，三个实施例的具体制备工艺过程同实施例1基本完全相同。
B、本发明2μm激光输出的掺Tm3+碲酸盐玻璃光纤的具体实施例
表2给出了本发明2μm激光输出的掺Tm3+碲酸盐玻璃光纤4个实施例的纤芯玻璃和内包层玻璃实施例的玻璃配方
表24组光纤的纤芯和内包层玻璃实施例的玻璃配方
根据光纤内包层玻璃材料与纤芯玻璃材料折射率、膨胀系数和软化温度三个方面存在的匹配关系来确定内包层玻璃材料的配方。在玻璃形成体TeO2含量变化不大的情况下，确定玻璃组分时主要关注内包层玻璃与芯料玻璃的折射率匹配关系。如果制备出来的内包层玻璃折射率高于芯料玻璃，则需要重新调整内包层玻璃的配方。
碲酸盐光纤实施例1的具体制备工艺过程：
首选确定纤芯玻璃配方后，根据玻璃组分的调配原则，具体做法是：去掉1mol％的Tm2O3，将ZnO含量从18％增加到19％。满足纤芯玻璃折射率n1略大于内包层玻璃折射率n2，两者之差(n1-n2)范围为(～0.2％)n1。
纤芯玻璃和内包层玻璃熔炼规则相同，即按照表2所述配方，将粉末状原料混合均匀后，放在铂金坩埚中于800～900℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后在1000℃澄清30分钟，然后用铂金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为120分钟。包层和纤芯玻璃熔制同步进行。待搅拌完成后，通过吸注法制备出玻璃预制棒的过程，请参阅图1，先将包层玻璃液浇注到管状模筒3中，然后再将纤芯层玻璃液浇到包层玻璃液面以上的顶模2中，采用吸住法制备出纤芯和包层严格无界面的光纤预制棒。然后将其放入到340℃的退火炉中进行退火2小时，然后再以1℃/小时的速率降至200℃，最后以5℃/小时的速率降至室温，待降至室温中取出预制棒。
通过吸注法制备出玻璃预制棒的过程，请参阅图1，
先把温度在800～850℃的光纤包层玻璃熔体5缓慢地从不锈钢顶模2端部倒入 已事先预热到300～350℃的不锈钢筒模3中，倒至近满；
然后，快速从800～850℃的硅碳棒电炉中取出所述的纤芯玻璃熔体6接着倒入顶模2，使其覆盖包层玻璃熔体5并具有一定高度；
倒完芯料玻璃熔体6后，将筒模3和顶模2垂直而平稳地提起，当把筒模3提起时，筒模3中心未凝固的包层玻璃熔体5就会下漏出来，同时吸引顶模2中的纤芯玻璃熔体6注入筒模3的中心，这样，纤芯玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层的光纤预制棒9；
然后将其放入到退火炉中进行退火降温处理，待降至室温中取出碲酸盐玻璃光纤预制棒；
制备出的内部含纤芯玻璃的预制棒的长度为180～220mm，直径为20mm。与机械加工方法制备光纤预制棒相比，吸注法制备光纤预制棒最大的优点是可以很好地消除包层与纤芯之间的界面损耗。通过该方法制备出的光纤预制棒中纤芯和外包层同心度高。吸注法制备出的光纤预制棒中的纤芯在包层玻璃中呈尖锥形。尖端最小部分其直径可达1～2mm。用此方法可制备出百米合格光纤。
碲酸盐光纤实施例2的具体制备工艺过程：
首选确定纤芯玻璃配方后，根据玻璃组分的调配原则，具体做法是：去掉4mol％的Tm2O3，将ZnO含量从19mol％增加到19.5mol％，Na2O含量从0增加到3.5mol％。玻璃的具体制备工艺与实施例1完全相同。
碲酸盐光纤实施例3的具体制备工艺过程：
根据玻璃组分的调配原则，具体做法是：去掉0.5mol％的Tm2O3，将Na2O含量从1.5mol％增加到2mol％，纤芯玻璃和内包层玻璃的熔制工艺和上述实施例1相同。
碲酸盐光纤实施例4的具体制备工艺过程：
根据玻璃组分的调配原则，具体做法是：去掉2mol％的Tm2O3，将Na2O含量从1.5mol％增加到3.5mol％。纤芯玻璃和内包层玻璃的熔制工艺和上述实施例1相同。
由上述制备过程得到的掺Tm离子碲酸盐玻璃及光纤性能优良，实验表明均可实现2μm激光输出。
Claims (4)
1.一种2μm激光输出的掺Tm3+碲酸盐玻璃，其特征在于它的摩尔百分比组成为：TeO2：72～75％，ZnO：18～20％，La2O3：3～4.5％，Tm2O3：0.5～4％，Na2O：0～5％。
2.权利要求1所述的2μm激光输出的碲酸盐玻璃的制备方法，特征是该方法包括下列步骤：
选定并按照权利要求1中所述的配方，将粉末状原料混合均匀后，放入铂金坩埚中于800～900℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后在1000℃澄清30分钟，然后用铂金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为120分钟；
将熔制好的玻璃液浇注在预热过的铜板模具上，然后将玻璃迅速移入到低于玻璃转变温度10℃的马弗炉中进行退火；
退火过程为：在低于玻璃转变温度10℃下保温2小时，然后再以1℃/小时的速率降至200℃，最后以5℃/小时的速率降至室温，完全冷却后取出玻璃样品。
3.一种2μm激光输出的掺Tm3+碲酸盐玻璃光纤，其特征在于：
该光纤纤芯玻璃的摩尔百分比组成为：TeO2：72～75％，ZnO：18～20％，La2O3：3～4.5％，Tm2O3：0.5～4％，Na2O：0～5％；
该光纤的内包层玻璃的摩尔百分比组成为：TeO2：72～75％，ZnO：18～20％，La2O3：3～5％，Na2O：0～5％；
所述的纤芯的折射率n芯和包层的折射率n包满足关系：n包小于n芯，两者的折射率差为0.2％。
4.权利要求3所述的2μm激光输出的碲酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(一)掺Tm3+碲酸盐玻璃光纤预制棒的制备方法：
①纤芯玻璃熔制：选定并按照权利要求3中所述的纤芯玻璃的配方称量各粉末状原料，将粉末状原料混合均匀后，放入铂金坩埚中于800～900℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后在1000℃澄清30分钟，然后用铂金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为120分钟；
②包层玻璃熔制：选定并按照权利要求3中所述的包层玻璃的配方称量各粉末状原料，将粉末状原料混合均匀后，放入铂金坩埚中于800～900℃的硅碳棒电炉中熔化，完全熔化后在1000℃澄清30分钟，然后用铂金搅拌器进行搅拌，搅拌时间为120分钟；
所述的包层玻璃熔制和纤芯玻璃熔制同步进行；
③吸注法制备预制棒：
先把温度在800～850℃的光纤包层玻璃熔体缓慢地从不锈钢顶模端部倒入已事先预热到300～350℃的不锈钢筒模中，倒至近满；
然后，快速从800～850℃的硅碳棒电炉中取出所述的纤芯玻璃熔体接着倒入顶模，使其覆盖包层玻璃熔体并具有一定高度；
倒完芯料玻璃熔体后，将筒模和顶模垂直而平稳地提起，当把筒模提起时，筒模中心未凝固的包层玻璃熔体就会下漏出来，同时吸引顶模中的纤芯玻璃熔体注入筒模的中心，这样，纤芯玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层的光纤预制棒；
④然后将其放入到退火炉中进行退火降温处理，待降至室温中取出碲酸盐玻璃光纤预制棒；
(二)光纤拉制：将所述的碲酸盐玻璃光纤预制棒放置到光纤拉丝机上，在高于软化温度50℃下，按需求拉制成特定尺寸的光纤。
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