CN1544964A - 稀土离子掺杂的氧氟化物微晶玻璃光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种应用于上转换光纤激光器的稀土离子掺杂的氧氟化物微晶玻璃光纤及其制备方法。光纤纤芯材料为氧氟化物玻璃，光纤内包层材料是与纤芯材料在折射率、膨胀系数和软化温度都匹配的氧氟化物玻璃。利用熔融法制备纤芯与包层玻璃，使用吸注法制备光纤预制棒，最后拉制出玻璃光纤。拉制出的光纤经严格的热处理过程后，可得到透明的微晶玻璃光纤。本发明的优越性在于：(1)本发明的稀土离子掺杂的氧氟化物微晶玻璃光纤机械强度好，化学稳定性高；(2)通过热处理后得到的氧氟化物微晶玻璃光纤可获得比现有的氟化物光纤更好的高效率的上转换绿光；(3)本发明微晶玻璃光纤制备工艺比较简单，生产成本较低。
Description
技术领域：
本发明涉及微晶玻璃光纤，特别是一种稀土离子掺杂的氧氟化物微晶玻璃光纤及其制备方法。
背景技术：
上转换发光也称为频率上转换发光，是一种利用多光子的吸收产生辐射跃迁的过程，辐射的光子能量通常比泵浦光子的能量高。根据上转换发光的机理可知，要发生较强的上转换过程，除了离子的能级匹配要好外，还要求发生上转换的稀土离子的中间态能级寿命较长，从而在泵浦光的作用下使该能级上有较多的离子布居数。玻璃基质的声子能量越小，其中的稀土离子的能级寿命就越长，从而上转换现象更易产生。
上转换光纤激光器在全光显示、医疗仪器及数据存储等领域具有重要的应用，近年来一直是人们研究的热点。以往的关于上转换光纤激光器所用的光纤玻璃基质的研究主要集中在石英玻璃、氟化物玻璃、硫系玻璃等。硫系玻璃由于其成玻璃性能与化学稳定性差，且制备工艺条件严格，相关的研究报道日渐减少。氟化物玻璃声子能量很低，并且成玻璃性能较好，具有石英等氧化物玻璃无与比拟的优越性。在氟锆酸盐玻璃中，稀土离子的上转换效率也要比它们在石英玻璃中的上转换效率高四个数量级。因此上转换光纤激光器的研究大部分集中在稀土氟化物玻璃中。近年来，对碲酸盐等一些新的低声子能量玻璃系统的研究报道也日渐增多。在这些研究中，重点考虑的都是玻璃的声子能量问题，但它们都有一个无法克服的缺点便是这几种低声子能量玻璃自身的机械及化学稳定性均较差，致使其在光纤的拉制上都难以实现，这是这几种玻璃基质光纤一直没有得以广泛实用化的重要原因。
有少数的研究报道为了提高玻璃光纤的机械及物理化学等性能，对玻璃的组分做了调整和改变，但因为玻璃主要组分无法改变，因此玻璃的机械及物化性能并没有得到根本的改善。
国外很多的研究机构一直在不断地对此进行研究，以期得到一种有望实用化的各种性质均优良的玻璃光纤，并已取得了很大的进展。国内部分高校和科研院所曾对块状玻璃中上转换发光机理做了不少研究，但未见有关上转换玻璃光纤的研究报道。国内目前还没有上转换光纤激光器问世。
发明内容：
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，为制备上转换激光光纤提供一种稀土离子掺杂的氧氟化物微晶玻璃光纤及其制备方法，以有效提高光纤本身物化性能，克服制备工艺难度大的缺陷。
本发明稀土离子掺杂的氧氟化物微晶玻璃光纤，其玻璃的选配的原则是：芯料和内包层玻璃配方选择总体要求是：玻璃的机械性能、化学稳定性要好，最重要的是在拉丝温度下不易产生析晶现象。
首先确定光纤纤芯玻璃材料的配方，然后依据光纤内包层玻璃材料与纤芯玻璃材料在折射率、膨胀系数和软化温度三个方面存在的匹配关系来确定内包层玻璃材料的配方。
上述的三种匹配关系是：
①光纤纤芯玻璃材料的折射率n芯大于光纤内包层玻璃材料的折射率n包；
②纤芯膨胀系数与内包层玻璃材料的膨胀系数相差±20×10-7/℃；
③纤芯与内包层玻璃)材料之间的转变温度相差小于30℃，软化温度相差小于50℃。
本发明的技术解决方案是：
一种稀土离子掺杂的氧氟化物微晶玻璃光纤，由纤芯和包层两部分构成，其中心轴线重合，其特点是所述纤芯的材料选为掺稀土离子的氧氟化物玻璃系统，纤芯横截面为圆形；内包层的材料选为无稀土离子掺杂的氧氟化物玻璃系统，光纤内包层具有较纤芯低的折射率，即n内＜n芯，对于纤芯玻璃材料和内包层玻璃材料的配方选择如下：
光纤纤芯玻璃
组分 摩尔百分比
SiO2 25～35
Al2O3 12～20
PbF2 22～32
CdF2 18～25
GdF3 0～4.9
NdF3 0.05～0.15
HoF3 0.05～0.15
YbF3 0～5.7
光纤包层玻璃
组分 摩尔百分比
SiO2 28～35
Al2O3 12～18
PbF2 24～30
CdF2 20～25
GdF3 3～4
所述的稀土离子掺杂的氧氟化物微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于包括下列具体制备过程：
①纤芯玻璃的熔制：按照上述配方，将粉末状原料混合均匀后，放在石英坩埚或铂金坩埚中熔化，熔化温度为900-1050℃，原料完全熔化，经均化澄清过程后，于800-900℃将玻璃液浇注在预热过的铁模具上，然后快速将该玻璃放入到已升温至材料转变温度(Tg)附近的马弗炉中进行退火：先保温2小时，然后以2-5℃/小时的速率降温至100℃，关闭马弗炉电源自动降温至室温；
②内包层玻璃的熔制：按照上述配方，光纤内包层玻璃的熔制过程与纤芯玻璃的熔制过程完全相同；
③若内包层玻璃折射率n2高于芯料玻璃的折射率n1，则需要重新调整内包层玻璃原料的配比，直至满足芯料折射率n1略大于内包层玻璃折射率n2，两者之差(n1-n2)范围为0.15％～3％；
④吸注法制备预制棒：
先把已升温到1000-1100℃的光纤包层玻璃液缓慢地从不锈钢顶模端部倒入已事先预热到300-450℃的不锈钢筒模中，倒至近满；然后，快速从1000-1100℃的硅碳棒电炉中取出光纤芯料玻璃接着倒入顶模，使其覆盖包层玻璃液一定高度；此时，先倒入的包层玻璃液在筒模的内壁由于温差会发生固化，即在筒模内壁将凝固有一层一定厚度的玻璃；倒完芯料玻璃液后，将筒模垂直而平稳地提起，当把筒模提起时，筒模中心未凝固的包层玻璃液就会下漏出来，同时吸引顶模中的芯料玻璃熔体注入筒模的中心；这样，芯料玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层棒；
浇注完成后，将带有玻璃熔体的模具一起放入已加热到略低于玻璃转变温度几度下的退火炉中进行精确退火，进行保温约2小时，然后，以2～8℃/h的速率降温至室温，退火结束后脱模，便得到光纤预制棒；
⑤玻璃光纤的拉制：
将光纤预制棒固定在拉丝机上，在320-400℃的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤；
⑥微晶玻璃光纤的制备：
将玻璃光纤放入有惰性气氛保护的特制的精密玻璃退火炉中，并在320～400℃温度下进行热处理，热处理时间0.1～1小时，其后以1～5℃/h的速率降温至室温，得到透明的微晶玻璃光纤。
本发明稀土离子掺杂的氧氟化物微晶玻璃光纤最主要的特点在于光纤经热处理后得到微晶玻璃光纤，光纤纤芯内的稀土离子高浓度聚集于声子能量很低的氟化物晶相结构中，因此可获得高效率的上转换绿光。本发明的光纤采用的是氧化物玻璃基质，因此光纤机械强度及化学稳定性等性能都非常好，与目前研究较多的氟化物玻璃光纤比，具有很大的优越性。在制备工艺中，预制棒制备和拉丝工艺简单，制备成本低。
附图说明
图1是本发明利用吸注法制备光纤预制棒的流程示意图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
首先要确定光纤芯料和外包层玻璃配方。表1给出了本发明3个具体实施例的纤芯和外包层玻璃配方。
表1
| 组分(mol％) | 第1例 | 第2例 | 第3例 | |||
| 纤芯 | 内包层 | 纤芯 | 内包层 | 纤芯 | 内包层 | |
| SiO2 | 25 | 28 | 30 | 33 | 35 | 35 |
| Al2O3 | 20 | 18 | 17 | 15 | 12 | 12 |
| PbF2 | 32 | 30 | 30 | 28 | 22 | 24 |
| CdF2 | 18 | 20 | 20 | 21 | 25 | 25 |
| GdF3 | 4.9 | 4 | 2.3 | 3 | 0 | 4 |
| NdF3 | 0.05 | / | 0.1 | / | 0.15 | / |
| HoF3 | 0.05 | / | 0.1 | / | 0.15 | / |
| YbF3 | 0 | / | 0.5 | / | 5.7 | / |
以表1中的第1实施例说明本发明稀土离子掺杂的氧氟化物微晶玻璃光纤的制备方法，其包括下列具体制备过程：
①纤芯玻璃的熔制：按照上述第1实施例配方，将粉末状原料混合均匀后，放在石英坩埚或铂金坩埚中熔化，熔化温度为900-1050℃，原料完全熔化，经均化澄清过程后，于800-900℃将玻璃液浇注在预热过的铁模具上，然后快速将该玻璃放入到已升温至材料转变温度(Tg)附近的马弗炉中进行退火：先保温2小时，然后以2-5℃/小时的速率降温至100℃，关闭马弗炉电源自动降温至室温；
②内包层玻璃的熔制：光纤内包层玻璃的熔制过程与纤芯玻璃的熔制过程完全相同；首选确定芯料玻璃配方后，根据内包层玻璃组分的调配原则，具体做法是：去掉0.05mol％的NdF3和HoF3，0.9mol％的GdF3，2mol％的Al2O3，2mol％的PbF2，将SiO2含量从25％增加到28％，CdF2增加了2mol％。
③若内包层玻璃折射率n2高于芯料玻璃的折射率n1，则需要重新调整内包层玻璃原料的配比，直至满足芯料折射率n1略大于内包层玻璃折射率n2，两者之差(n1-n2)范围为0.15％～3％；
④吸注法制备预制棒：
如图1所示，在制备光纤预制棒时，先把已升温到1000-1100℃的光纤包层玻璃液缓慢从不锈钢顶模端部倒入已事先预热到300-450℃的不锈钢筒模中，倒至近满，如图1(1)所示；然后快速从1000-1100℃的硅碳棒电炉中取出光纤芯料玻璃接着倒入顶模，使其覆盖包层玻璃液一定高度，如图1(2)所示；此时，先倒入的包层玻璃液在筒模的内壁由于温差会发生固化，即在筒模内壁将凝固有一层一定厚度的玻璃；倒完芯料玻璃液后，将筒模垂直而平稳地提起，如图图1(3)所示。当把筒模提起时，筒模中心未凝固的包层玻璃液就会下漏出来，同时吸引顶模中的芯料玻璃熔体注入筒模的中心。这样，芯料玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层棒，如图1(4)所示。
浇注完成后，将带有玻璃熔体的模具一起放入已加热到略低于玻璃转变温度几度下的退火炉中进行精确退火，进行保温约2小时。然后，以2～8℃/h的速率降温至室温。退火结束后脱模，便得到光纤预制棒。
⑤玻璃光纤的拉制：
将光纤预制棒固定在拉丝机上，在320-400℃的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤；
⑥微晶玻璃光纤的制备：
将玻璃光纤放入有惰性气氛保护的特制的精密玻璃退火炉中，并在320～400℃温度下进行热处理，热处理时间0.1～1小时，其后，以1～5℃/h的速率降温至室温，得到透明的微晶玻璃光纤。
第2、3例玻璃配方见表2，芯料和内包层玻璃的熔制工艺和上述第1组相同，都获得了较好的透明的微晶玻璃光纤。
本发明只给出了三掺钕、钬、镱的氧氟化物光纤的实施例，但其它稀土离子如铒(Er)、铥(Tm)、镝(Dy)等稀土离子也适用。恕我在此不赘述。
Claims (2)
1、一种稀土离子掺杂的氧氟化物微晶玻璃光纤，由纤芯和包层两部分构成，二者中心轴线重合，其特征在于所述纤芯的材料选为掺稀土离子的氧氟化物玻璃系统，纤芯横截面为圆形；内包层的材料选为无稀土离子掺杂的氧氟化物玻璃系统，光纤内包层具有较纤芯低的折射率，即n内＜n芯，具体配方如下：光纤纤芯玻璃
组分 摩尔百分比
SiO2 25～35
Al2O3 12～20
PbF2 22～32
CdF2 18～25
GdF3 0～4.9
NdF3 0.05～0.15
HoF3 0.05～0.15
YbF3 0～5.7
光纤包层玻璃
组分 摩尔百分比
SiO2 28～35
Al2O3 12～18
PbF2 24～30
CdF2 20～25
GdF3 3～4
2、根据权利要求1所述的稀土离子掺杂的氧氟化物微晶玻璃光纤的制备方法，其特征在于包括下列具体制备过程是：
①纤芯玻璃的熔制：
按照上述配方选定原料具体配比，将粉末状原料混合均匀后，放在石英坩埚或铂金坩埚中熔化，熔化温度为900-1050℃，原料完全熔化，经均化澄清过程后，于800-900℃将玻璃液浇注在预热过的铁模具上，然后快速将该玻璃放入到已升温至材料转变温度(Tg)附近的马弗炉中进行退火：先保温2小时，然后以2-5℃/小时的速率降温至100℃，关闭马弗炉电源自动降温至室温；
②内包层玻璃的熔制：
按照上述配方选定具体原料配比，光纤内包层玻璃的熔制过程与纤芯玻璃的熔制过程完全相同；
③若内包层玻璃折射率n2高于芯料玻璃的折射率n1，则需要重新调整内包层玻璃原料的配比，直至满足芯料折射率n1略大于内包层玻璃折射率n2，两者之差(n1-n2)范围为0.15％～3％；
④吸注法制备预制棒：
先把已升温到1000-1100℃的光纤包层玻璃液缓慢地从不锈钢顶模端部倒入已事先预热到300-450℃的不锈钢筒模中，倒至近满；然后，快速从1000-1100℃的硅碳棒电炉中取出光纤芯料玻璃接着倒入顶模，使其覆盖包层玻璃液一定高度；此时，先倒入的包层玻璃液在筒模的内壁由于温差会发生固化，即在筒模内壁将凝固有一层一定厚度的玻璃；倒完芯料玻璃液后，将筒模垂直而平稳地提起，当把筒模提起时，筒模中心未凝固的包层玻璃液就会下漏出来，同时吸引顶模中的芯料玻璃熔体注入筒模的中心；这样，芯料玻璃与筒模内壁上的包层玻璃就构成了双层棒；
浇注完成后，将带有玻璃熔体的模具一起放入已加热到略低于玻璃转变温度几度下的退火炉中进行精确退火，进行保温约2小时，然后，以2～8℃/h的速率降温至室温，退火结束后脱模，便得到光纤预制棒；
⑤玻璃光纤的拉制：
将光纤预制棒固定在拉丝机上，在320-400℃的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤；
⑥微晶玻璃光纤的制备：
将玻璃光纤放入有惰性气氛保护的特制的精密玻璃退火炉中，并在320～400℃温度下进行热处理，热处理时间0.1～1小时，光纤热处理后，以1～5℃/h的速率降温至室温，得到透明的微晶玻璃光纤。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |