CN1313404C - 低折射率掺铒氟磷玻璃及其制备方法 - Google Patents

低折射率掺铒氟磷玻璃及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于渐逝波光纤放大器的低折射率掺铒氟磷玻璃及其制备方法，其组成如下：玻璃组分 mol%Al(PO3)3 2.5～5、AlF3 27～39、MgF2 6～10、CaF2 19～26、SrF2 5～8、BaF2 7～10、NaF 0，15～20、KF 0～8、ErF3 3～6。

Description

低折射率掺铒氟磷玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及掺铒氟磷玻璃，尤其是一种用于渐逝波光纤放大器的低折射率的掺铒氟磷玻璃及其制备方法。
背景技术
渐逝波光纤放大器(Evanescent Wave Fiber Amplifier，以下简称为EWFA)，具有主动包层被动芯层的结构，其噪声杂讯比普通铒掺杂光纤放大器EDFA(Erbium Doped Fiber Amplifier)小10000倍(参见文献：A.V.Astakhov，M.M.Butusov，S.L.Galkin，Opt.Spectrosc.，59(1985)551)，因而受到研究人员的重视。
要制作EWFA，必须在光纤上刻制光栅，因而必须采用光敏性光纤，通过紫外照射改变光纤的折射率从而得到光栅，而目前技术上比较成熟的光敏光纤为掺锗的石英光纤，受其石英基质的影响，其折射率较低，1550nm的折射率大约在1450～1.460范围内。
用于EWFA的铒掺杂玻璃的折射率n玻璃与光敏性光纤的折射率之间的关系如下：n芯＞neffective＞n玻璃＞n包，其中n芯、neffective、n包分别为光纤的芯层折射率、有效折射率和包层折射率。因此，只有采用低折射率的铒掺杂玻璃才能与掺锗石英光纤相匹配。
由于渐逝波的作用长度只有2cm左右，因此要求铒玻璃应具有极高的Er3+浓度以实现尽可能高的增益，传统的石英玻璃虽然折射率可以满足EWFA的要求，但其铒掺杂能力有限。所以，研制低折射率同时具有较高铒掺杂浓度的激光玻璃成为实现EWFA技术的重要环节。
张丽艳等人曾报导过一种低折射率的高铒浓度氟磷玻璃(参见专利：张丽艳，张军杰，胡丽丽，孙洪涛，低折射率高浓度掺铒氟磷玻璃及其制备方法，专利申请号：200410017810)，但其1550nm处的折射率均大于1.460，不适用于EWFA。
发明内容
本发明提供一种用于渐逝波光纤放大器的低折射率掺铒氟磷玻璃及其制备方法。该玻璃的转变温度在425～465℃，玻璃稳定性参数ΔT≥80℃、折射率nd在1.460～1.470之间，n1550在1.452～1.460之间，铒掺杂浓度可达到6mol％。
本发明的技术解决方案如下：
一种低折射率掺铒氟磷玻璃，其组成如下：
玻璃组分        摩尔百分比(mol％)
Al(PO3)3     2.5～5
AlF3          27～39
MgF2          6～10
CaF2          19～26
SrF2          5～8
BaF2          7～10
NaF            0,15～20
KF             0～8
ErF3          3～6
本发明低折射率掺铒氟磷玻璃的具体制备方法，包括如下步骤：
①：按玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀；
②：将混合料放入刚玉坩埚中，置于950～1020℃的硅炭棒电炉中熔融，熔制时间控制在10～20分钟；
③：玻璃熔融后，通入高纯氮气均化，通气时间决定于原料的多少；
④：停止通氮气，澄清10～20分钟，然后将玻璃液倒入预热的模具中；
⑤：快速将玻璃放入已升温至转变温度(Tg)的马弗炉中，保温4小时后，以10℃/小时的速度降温至300℃左右，然后再以15℃/小时的速度退火至室温。
差热分析表明：本发明低折射率掺铒氟磷玻璃的转变温度在420～470℃范围内，玻璃稳定性参数ΔT≥80℃，如附图1所示，差热曲线上的析晶峰较弱，表明该玻璃的析晶稳定性良好。
采用V棱镜法测得nf、nd和nc，采用Cauchy公式(n＝a+b/λ2，n代表折射率，a、b为常数，λ代表波长)计算得到n1550。其中nf、nd、nc和n1550分别表示波长为486.1nm、589.3nm、656.3nm和1550nm时的折射率。
附图说明
图1为本发明低折射率掺铒氟磷玻璃的差热曲线。
具体实施方式
本发明低折射率掺铒氟磷玻璃的4个具体实施例如表1所示：
                         表1
 组分(mol％)   1#   2#   3#   4#
 Al(PO3)3AlF3MgF2CaF2SrF2BaF2NaFKFErF3Tg(℃)   2.53972577.5084425   4381024810006448   428721892003440   532620571645465
  Tx(℃)ΔTndn1550   520951.46041.4523   5651171.46621.4586   5501101.46521.4574   5971321.47011.4618
注：Tg为玻璃转变温度，Tx为析晶起始温度，ΔT＝Tx-Tg。
实施例1#：
组成如表1中1#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①：按表1中1#玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀；
②：将混合料放入刚玉坩埚中，置于950℃的硅炭棒电炉中熔融；
③：玻璃熔融后，通入高纯氮气均化，通气时间决定于原料的多少；
④：停止通氮气，将玻璃液保在950℃进行澄清，其时间亦取决于原料的多少，然后将玻璃液倒入预热的模具中；
⑤：快速将玻璃放入已升温至425℃的马弗炉中，保温4小时后，以10℃/小时的速度退火至300℃左右，然后再以15℃/小时的速度退火至室温；
对该玻璃的测试结果如下：
取退火后的少许样品，用玛瑙研钵研成细粉末状，进行差热分析，本发明低折射率掺铒氟磷玻璃的差热曲线如图1所示。
把退火后的样品加工成10×20×3毫米的玻璃片并抛光，测量其折射率，折射率如表1所示。
实施例2#：
组成如表1中2#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①：按玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀；
②：将混合料放入刚玉坩埚中，置于1000℃的硅炭棒电炉中熔融，根据原料的多少决定熔制时间的长短；
③：玻璃熔融后，通入高纯氮气均化，通气时间决定于原料的多少；
④：停止通氮气，将玻璃液保在1000℃进行澄清，其时间亦取决于原料的多少，然后将玻璃液倒入预热的模具中；
⑤：快速将玻璃放入已升温至450℃的马弗炉中，保温4小时后，以10℃/小时的速度退火至300℃左右，然后再以15℃/小时的速度退火至室温；
对该玻璃的测试如下：
取退火后的少许样品，用玛瑙研钵研成细粉末状，进行差热分析；
把退火后的样品加工成10×20×3毫米的玻璃片并抛光，测量其折射率。
实施例3#：
组成如表1中3#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①：按玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀；
②：将混合料放入铂金坩埚中，置于980℃的硅炭棒电炉中熔融，根据原料的多少决定熔制时间的长短；
③：玻璃熔融后，通入高纯氮气均化，通气时间决定于原料的多少；
④：停止通氮气，将玻璃液保在980℃进行澄清，其时间亦取决于原料的多少，然后将玻璃液倒入预热的模具中；
⑤：快速将玻璃放入已升温至440℃的马弗炉中，保温4小时后，以10℃/小时的速度退火至300℃左右，然后再以15℃/小时的速度退火至室温；
对该玻璃的测试如下：
取退火后的少许样品，用玛瑙研钵研成细粉末状，进行差热分析，
把退火后的样品加工成10×20×3毫米的玻璃片并抛光，测量其折射率。
实施例4#：
组成如表1中4#所示，具体制备方法包括下列步骤：
①：按玻璃组成的摩尔百分比(mol％)计算出玻璃的重量百分比，然后称取原料，混合均匀；
②：将混合料放入铂金坩埚中，置于1020℃的硅炭棒电炉中熔融，根据原料的多少决定熔制时间的长短；
③：玻璃熔融后，通入高纯氮气均化，通气时间决定于原料的多少；
④：停止通氮气，将玻璃液保在1020℃进行澄清，其时间亦取决于原料的多少，然后将玻璃液倒入预热的模具中；
⑤：快速将玻璃放入已升温至460℃的马弗炉中，保温4小时后，以10℃/小时的速度退火至300℃左右，然后再以15℃/小时的速度退火至室温；
对该玻璃的测试如下：
取退火后的少许样品，用玛瑙研钵研成细粉末状，进行差热分析；
把退火后的样品加工成10×20×3毫米的玻璃片并抛光，测量其折射率。

Claims (2)

1、一种用于渐逝波光纤放大器的低折射率掺铒氟磷玻璃，特征是其组成如下：
玻璃组分                     mol％
Al(PO3)3                  2.5～5
AlF3                       27～39
MgF2                       6～10
CaF2                       19～26
SrF2                       5～8
BaF2                       7～10
NaF                         0,15～20
KF                          0～8
ErF3                       3～6。
2、一种权利要求1所述的低折射率掺铒氟磷玻璃的制备方法，特征在于包括如下步骤：
①：选定按玻璃组成的摩尔百分比，计算出相应的各组成的重量百分比，然后称取各原料，混合均匀；
②：将混合料放入刚玉坩埚中，置于950～1020℃的硅炭棒电炉中熔融，熔制时间控制在10～20分钟；
③：玻璃熔融后，通入高纯氮气均化；
④：停止通氮气，澄清10～20分钟，然后将玻璃液倒入预热的模具中；
⑤：快速将玻璃放入已升温至玻璃转变温度425～465℃的马弗炉中，保温4小时后，再以10℃/小时的速度降温至300℃，然后再以15℃/小时的速度退火至室温。
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