CN113800774A - 一种用作增益介质的掺铒玻璃光纤及其在光纤激光器中的应用 - Google Patents

一种用作增益介质的掺铒玻璃光纤及其在光纤激光器中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于光纤通讯的技术领域，公开了一种用作增益介质的掺铒玻璃光纤及其在光纤激光器中的应用。所述玻璃光纤由纤芯和包层组成，所述纤芯主要由以下按摩尔百分比计的组分组成：％，SiO2 70～88，Al2O3 1～10，GeO2 5～10，P2O5 2～10，La2O3 0.1～1，Er2O3 0.05～1；包层为石英玻璃。纤芯还包括Y2O3和/或Yb2O3。本发明还公开了玻璃光纤的制备方法。本发明的光纤用于激光器，在1610‑1630nm实现波长可调谐输出。本发明的光纤的激光波长≥1630nm。本发明的玻璃光纤用于制备光纤激光器。

Description

一种用作增益介质的掺铒玻璃光纤及其在光纤激光器中的 应用
技术领域
本发明涉及光纤通信领域，特别涉及一种用作增益介质的掺铒玻璃光纤及其在光纤激光器中的应用。
背景技术
光纤激光器是一种固体激光器，以稀土掺杂玻璃光纤作为增益介质，使得其增益谱比传统块状掺杂晶体的增益谱要宽。其中掺饵光纤激光器是近年来发展快速的光纤激光器之一，它具备了良好的宽波长调谐特性，能够广泛应用于光通信、激光雷达、生物医学、光谱分析等领域。因此受到了广泛的关注和研究。
随着掺饵增益光纤制作技术的进步，掺饵光纤激光器的可调谐输出波段范围不断提高。目前，掺铒光纤激光器主要应用在C+L波段，仅占低损耗第三窗口的一小部分。因此，将激光波长拓展到U波段具有重要的基础研究和实际应用价值。在该波段工作的光纤激光器能够为多普勒测风激光雷达开发出紧凑的光纤装置，并且在工业广泛应用的气体(如甲烷和乙烯)，在该波段显示出指纹吸收，为恶劣环境下化学气体测量提供了前所未有的机会。
目前，能够在U波段工作的增益介质仅限于晶体和半导体。利用掺铒光纤作为增益介质激光波长大于1630nm的光纤激光器尚未报道。近年来，研究人员利用掺铒碲酸盐光纤制备出在1589-1627nm范围内波长可调谐的光纤激光器，但由于碲酸盐玻璃的力学性能较差且不易于与商用石英光纤进行熔接，给实际应用带来了极大的困难。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种用作增益介质的掺铒玻璃光纤。本发明的玻璃光纤选择Si、Ge、Al、P、La、Y及Er元素进行共掺，提高了Er离子的掺杂浓度，使Er离子分散更为均匀，降低了Er离子的团簇。因此，本发明的光纤具有Er离子掺杂浓度高，发光性能良好，进一步调整Er3+的荧光光谱向L波段拓展，且易于生产等特点。
本发明的另一个目的在于提供一种掺铒玻璃光纤的应用。所述光纤用作增益材料，用于光纤激光器。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种用作增益介质的掺铒玻璃光纤，由纤芯和包层组成，所述纤芯由以下按摩尔百分比计的组分组成：
Figure BDA0003256811680000021
优选以下按摩尔百分比计的组分组成：
Figure BDA0003256811680000022
所述纤芯，还包括以下组分：以下含量为摩尔百分比，
Y2O3 0～10
Yb2O3 0～10
当选用Y2O3和/或Yb2O3时，Y2O3和/或Yb2O3的含量不同时为0，Y2O3与Yb2O3用量优选为
Y2O3 0～5
Yb2O3 0～5
所述包层为石英玻璃。
当选用Y2O3和/或Yb2O3时，所述纤芯由以下按摩尔百分比计的组分组成：
Figure BDA0003256811680000023
Figure BDA0003256811680000031
Y2O3和/或Yb2O3的含量不同时为0。
优选以下按摩尔百分比计的组分组成：
Figure BDA0003256811680000032
Y2O3和/或Yb2O3的含量不同时为0。
当不选用Y2O3和/或Yb2O3时，所述纤芯更优选以下按摩尔百分比计的组分组成：
Figure BDA0003256811680000033
用作增益介质的掺铒玻璃光纤通过管棒法或MCVD法制备，优选MCVD法。
所述管棒法，具体包括以下步骤：
(1)纤芯的制备：将原料混合均匀，于1550-1700℃熔融，置于模具中，退火，获得纤芯玻璃；所述原料包括SiO2，GeO2，Al2O3，P2O5，La2O3及Er2O3，所述原料还包括Y2O3和/或Yb2O3；所述熔融时间为30～60min；所述混合均匀为研磨均匀；所述熔融在高温玻璃熔融炉中进行；
(2)预制棒的加工：将纤芯玻璃加工成棒状，将纤芯玻璃棒置于管状包层材料中，获得预制棒；所述纤芯玻璃棒的直径小于管状包层材料的内径；所述纤芯玻璃棒的直径为1～3mm；所述纤芯玻璃棒在置于管状包层材料之前进行抛光、酸洗；所述管状包层材料为石英玻璃管；
(3)光纤拉制：将预制棒拉制成光纤。
所述预制棒在光纤拉丝塔进行光纤的拉制；拉制的条件为将预制棒固定于拉丝塔上，并通入氩气进行保护，拉丝温度为1500-1600℃。拉制后光纤的直径为100～130μm；所述光纤的外层涂覆有紫外光固化树脂，涂覆层直径为250μm。
所述MCVD法，具体包括以下步骤：
(1)向石英基底管中通入SiCl4、POCl3，沉积缓冲层；所述沉积的温度为1800～2000℃，沉积的层数为5～9层；所述缓冲层的作用是在预制棒的纤芯和基底管之间起缓冲作用，防止沉积管中的杂质或羟基扩散进入芯层；
(2)向沉积有缓冲层的石英基底管中通入SiCl4，GeCl4和POCl3，反向沉积纤芯疏松层；所述沉积的温度为1000～1400℃；所述SiCl4的流量为110～180sccm；GeCl4的流量为190～500sccm；POCl3的流量为200～400sccm；反向沉积是指与沉积缓冲层方向相反，如：缓冲层沉积的方向从左到右，反相沉积表示从右到左；
(3)将ErCl3、LaCl3和AlCl3配成混合溶液，将混合溶液均匀渗透到纤芯疏松层中；当纤芯含有Y2O3和/或Yb2O3时，所述混合溶液还包括YCl3和/或YbCl3；所述混合溶液中ErCl3的浓度为0.001-0.1mol/L、LaCl3浓度为0.001-0.1mol/L、AlCl3浓度为0.001～2mol/L，YCl3的浓度为0-2mol/L、YbCl3浓度为0-2mol/L；所述混合溶液注入沉积管中，使得纤芯疏松层浸泡在混合溶液中，浸泡的时间为0.5h～2h；
(4)将步骤(3)的石英基底管进行除水，然后高温加热，疏松层玻璃化，形成掺杂芯层；所述高温加热的温度为1900～2000℃；
(5)将含掺杂芯层的石英基底管进行高温烧结，烧结至实心，获得透明实心的预制棒；所述高温烧结的温度为2000℃～2200℃；
(6)将预制棒拉制成光纤。
所述预制棒在光纤拉丝塔进行光纤的拉制；拉制的条件为将预制棒固定于拉丝塔上，并通入氩气进行保护，拉丝温度为1900-2000℃。拉制后光纤的直径为100～130μm；所述光纤的外层涂覆有紫外光固化树脂，涂覆层直径为250μm。
一种掺铒增益玻璃光纤，采用上述方法制备而成。
用作增益介质的掺铒玻璃光纤用于制备光纤激光器。
所述光纤激光器包括泵浦源、增益玻璃光纤、波分复用器、光纤布拉格光栅、反射镜。
所述增益玻璃光纤为上述用作增益介质的掺铒玻璃光纤。
本发明的效果是：在本发明通过对掺杂元素含量的调控，在MCVD法制备预制棒的过程中沉积疏松层，提高了Er3+的掺杂浓度，改变了Er3+周围的配位环境，进一步调整Er3+的荧光光谱向L波段拓展。所制备掺铒玻璃光纤的光纤激光器可在1610-1630nm实现波长可调谐输出(本发明的光纤激发波长可达1631nm，是目前使用Er离子掺杂在这个波段最长波长)。
附图说明
图1为实施例1与对比例1的预制棒的对比图；图中预制棒芯层透明对应实施例1，预制棒芯层析晶对应对比例1；
图2为实施例1制备增益光纤端面的光学显微图；
图3为实施例1的多组分玻璃与石英的荧光光谱图；多材料：实施例1制备的掺铒增益玻璃光纤；
图4为利用实施例1所制备增益光纤的光纤激光器激光输出谱；
图5为光纤激光器结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例提供一种掺铒增益玻璃光纤，其包括纤芯，所述纤芯内的掺杂离子包括Ge4+、Al3+、P5+、La3+、Er3+离子；
一种多材料玻璃光纤的制备方法，其包括：
(1)在基底管通入的SiCl4、POCl3，沉积缓冲层，共沉积9层，在预制棒的纤芯和基底管之间起缓冲作用；
(2)在1100℃下通入不同流量SiCl4，GeCl4，POCl3来沉积纤芯疏松层；SiCl4流量：130sccm；GeCl4流量：450sccm；POCl3流量范围：260sccm；
(3)将ErCl3、LaCl3和AlCl3的混合溶液均匀渗透到疏松层中，浸泡0.5小时后倒出；混合溶液中ErCl3浓度为0.015mol/L，LaCl3浓度为0.1mol/L，AlCl3浓度为1.1mol/L；(溶液掺杂进去的比例不一定会与溶液中物质的比例相同，会有偏差)
(4)通过除水操作后高温加热(2000℃)，疏松层玻璃化，形成掺杂芯层；
(5)在2000℃，将含疏松层的石英棒烧结成为透明实心的预制棒；
(6)在光纤拉丝塔进行光纤的拉制，将预制棒固定于拉丝塔上，并通入氩气进行保护，拉丝温度为1900℃，控制拉丝速度，得到光纤直径为125μm，并使用紫外光固化树脂涂覆，涂覆层直径为250μm。
通过EPMA测试，纤芯玻璃的摩尔百分比：
SiO2：87.42
GeO2：6.96
Al2O3：1.25
P2O5：3.77
La2O3：0.29
Er2O3：0.31。
拉制后的光纤进行表征，图2为实施例1制备多材料玻璃光纤端面的光学显微图，可以看出光纤具有明显的芯包结构。图3为实施例1制备多材料玻璃光纤的荧光光谱图，可看出所制备多材料玻璃光纤与石英光纤相比半高宽较宽。图4为利用实施例1所制备增益光纤的光纤激光器激光输出谱，在1610-1630nm范围内可调谐激光输出。
图1为实施例1与对比例1的预制棒的对比图；图中预制棒芯层透明对应实施例1，预制棒芯层析晶对应对比例1。实施例1所制备光纤预制棒无析晶，质量良好，可得到质量良好的光纤；对比例1所制备预制棒芯层析晶，无法拉制成质量良好的光纤。
对比例1
本对比例提供一种掺铒增益玻璃光纤，其包括纤芯，所述纤芯内的掺杂离子包括Ge4+、Al3+、P5+、La3+、Er3+离子；
一种多材料玻璃光纤的制备方法，其包括：
(1)在基底管通入的SiCl4、POCl3，沉积缓冲层，共沉积9层，在预制棒的纤芯和基底管之间起缓冲作用；
(2)在1300℃下通入不同流量SiCl4，GeCl4，POCl3来沉积纤芯疏松层；SiCl4流量：120sccm；GeCl4流量：360sccm；POCl3流量：260sccm；
(3)将一定浓度ErCl3、LaCl3和AlCl3的混合溶液均匀渗透到疏松层中，浸泡0.5小时后倒出；混合溶液中ErCl3浓度为0.020mol/L，LaCl3浓度为0.1mol/L，AlCl3浓度为0.45mol/L；
(4)通过除水操作后高温加热(温度为2000℃)，至疏松层玻璃化，形成掺杂芯层；
(5)在高温下(温度为2000℃，烧成实心即可)，将含疏松层的石英棒烧结成为实心的预制棒。
所制备光纤预制棒芯层析晶，无法拉制成光纤。
通过EPMA测试，纤芯玻璃的摩尔百分比如下：
SiO2：88.86
GeO2：4.10
Al2O3：0.89
P2O5：5.64
La2O3：0.23
Er2O3：0.28。
对比例2
本对比例提供一种掺铒增益玻璃光纤，其包括纤芯，所述纤芯内的掺杂离子包括Ge4+、Al3+、P5+、La3+、Er3+离子。
一种多材料玻璃光纤的制备方法，其包括：
(1)在石英基底管通入的SiCl4、POCl3，沉积缓冲层，共沉积6层，在预制棒的纤芯和基底管之间起缓冲作用；
(2)在1500℃下通入SiCl4，GeCl4，POCl3来沉积纤芯疏松层；SiCl4流量：140sccm；GeCl4流量：400sccm；POCl3流量：270sccm；
(3)将一定浓度ErCl3、LaCl3和AlCl3的混合溶液均匀渗透到疏松层中，浸泡1小时后倒出；混合溶液中ErCl3浓度为0.024mol/L，LaCl3浓度为0.16mol/L，AlCl3浓度为1.5mol/L；
(4)通过除水操作后高温加热(温度为2000℃)，至疏松层玻璃化，形成掺杂芯层；
(5)在高温下(温度为2000℃，烧成实心管即可)，将含疏松层的石英棒烧结成为实心的预制棒。
沉积温度过高时，所制备光纤预制棒疏松层玻璃化后不均匀，无法拉制成质量良好的光纤。
通过EPMA测试，纤芯玻璃的摩尔百分比如下：
SiO2：80.29
GeO2：7.54
Al2O3：2.47
P2O5：8.78
La2O3：0.67
Er2O3：0.25。
本发明的光纤激光器的结构示意图如图5所示。所述光纤激光器包括泵浦源1、增益玻璃光纤4、波分复用器2、光纤布拉格光栅3、波分复用器5、反射7、波分复用器8；反射镜7、波分复用器5、增益玻璃光纤4、光纤布拉格光栅3、波分复用器2、泵浦源1依次连接，波分复用器2还与波分复用器8连接；波分复用器5的一输出端作为1290-1580nm波长范围的输出端6；波分复用器8的一输出端作为激光输出端9、波分复用器8的另一输出端作为1290-1580nm波长范围激光输出端10。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用作增益介质的掺铒玻璃光纤，其特征在于：由纤芯和包层组成，所述纤芯主要由以下按摩尔百分比计的组分组成：％，
Figure FDA0003256811670000011
所述包层为石英玻璃；
所述用作增益介质的掺铒玻璃光纤通过管棒法或MCVD法制备。
2.根据权利要求1所述用作增益介质的掺铒玻璃光纤，其特征在于：所述纤芯主要由以下按摩尔百分比计的组分组成：％，
Figure FDA0003256811670000012
3.根据权利要求2所述用作增益介质的掺铒玻璃光纤，其特征在于：所述纤芯由以下按摩尔百分比计的组分组成：％，
Figure FDA0003256811670000013
4.根据权利要求1所述用作增益介质的掺铒玻璃光纤，其特征在于：所述纤芯，还包括以下组分：以下含量为摩尔百分比，％
Y2O3 0～10
Yb2O3 0～10
当选用Y2O3和/或Yb2O3时，Y2O3和/或Yb2O3的含量不同时为0。
5.根据权利要求4所述用作增益介质的掺铒玻璃光纤，其特征在于：Y2O3与Yb2O3用量为：
Y2O3 0～5
Yb2O3 0～5；
上述含量为摩尔百分比，％。
6.根据权利要求1～5任一项所述用作增益介质的掺铒玻璃光纤的制备方法，其特征在于：为管棒法；所述管棒法，具体包括以下步骤：
(1)纤芯的制备：将原料混合均匀，于1550-1700℃熔融，置于模具中，退火，获得纤芯玻璃；所述原料包括SiO2，GeO2，Al2O3，P2O5，La2O3及Er2O3，
(2)预制棒的加工：将纤芯玻璃加工成棒状，将纤芯玻璃棒置于管状包层材料中，获得预制棒；所述纤芯玻璃棒的直径小于管状包层材料的内径；所述管状包层材料为石英玻璃管；
(3)光纤拉制：将预制棒拉制成光纤。
7.根据权利要求6所述用作增益介质的掺铒玻璃光纤的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，或者所述原料还包括Y2O3和/或Yb2O3；所述熔融时间为30～60min；所述混合均匀为研磨均匀；所述熔融在高温玻璃熔融炉中进行；
步骤(2)中所述纤芯玻璃棒的直径为1～3mm；所述纤芯玻璃棒在置于管状包层材料之前进行抛光、酸洗；
步骤(3)中所述预制棒在光纤拉丝塔进行光纤的拉制；拉制的条件为将预制棒固定于拉丝塔上，并通入氩气进行保护，拉丝温度为1500-1600℃；拉制后光纤的直径为100～130μm；所述光纤的外层涂覆有紫外光固化树脂，涂覆层直径为250μm。
8.根据权利要求1～5任一项所述用作增益介质的掺铒玻璃光纤的制备方法，其特征在于：为MCVD法；所述MCVD法，具体包括以下步骤：
(1)向石英基底管中通入SiCl4、POCl3，沉积缓冲层；
(2)向沉积有缓冲层的石英基底管中通入SiCl4，GeCl4和POCl3，沉积纤芯疏松层；所述SiCl4的流量为110～180sccm；GeCl4的流量为190～500sccm；POCl3的流量为200～400sccm；
(3)将ErCl3、LaCl3和AlCl3配成混合溶液，将混合溶液均匀渗透到纤芯疏松层中；当纤芯含有Y2O3和/或Yb2O3时，所述混合溶液还包括YCl3和/或YbCl3；步骤(3)中所述混合溶液中ErCl3的浓度为0.001-0.1mol/L、LaCl3浓度为0.001-0.2mol/L、AlCl3浓度为0.001～2mol/L，YCl3的浓度为0-2mol/L、YbCl3浓度为0-2mol/L；
(4)将步骤(3)的石英基底管进行除水，然后高温加热，疏松层玻璃化，形成掺杂芯层；所述高温加热的温度为1900～2000℃；
(5)将含掺杂芯层的石英基底管进行高温烧结，烧结至实心，获得透明实心的预制棒；所述高温烧结的温度为2000℃～2200℃；
(6)将预制棒拉制成光纤。
9.根据权利要求8所述用作增益介质的掺铒玻璃光纤的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述沉积的温度为1800～2000℃，沉积的层数为5～9层；
步骤(2)中所述沉积的温度为1000～1400℃；
步骤(3)中所述混合溶液中ErCl3的浓度为0.01-0.02mol/L、LaCl3浓度为0.05-0.2mol/L、AlCl3浓度为0.5～1.5mol/L，YCl3的浓度为0-2mol/L、YbCl3浓度为0-2mol/L；所述混合溶液注入沉积管中，使得纤芯疏松层浸泡在混合溶液中，浸泡的时间为0.5h～2h；
步骤(6)中所述预制棒在光纤拉丝塔进行光纤的拉制；拉制的条件为将预制棒固定于拉丝塔上，并通入氩气进行保护，拉丝温度为1900-2000℃；拉制后光纤的直径为100～130μm；所述光纤的外层涂覆有紫外光固化树脂，涂覆层直径为250μm。
10.根据权利要求1～5任一项所述用作增益介质的掺铒玻璃光纤的应用，其特征在于：所述用作增益介质的掺铒玻璃光纤用于制备光纤激光器。
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