CN111112601A - 一种耐高温铁磁性吸波剂及其制备方法与在耐高温铁磁性吸波材料制备中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温铁磁性吸波剂及其制备方法与在耐高温铁磁性吸波材料制备中的应用，涉及适用于耐高温电磁波吸收与防护复合材料，技术方案为：配置乙醇水溶液；制备改性铁磁性粉末；包覆高温介电层；过滤，烘干，得到耐高温铁磁性吸波剂粉末。取耐高温铁磁性吸波剂与微晶玻璃粉末混合均匀，得到混合粉末；放入模具中，加压；惰性气体保护下，升温烧结，降温后得到耐高温铁磁性吸波材料。本发明采用高温介电层包覆的铁磁性吸波剂和微晶玻璃的吸波基体制备吸波材料，具有界面结合性好，烧结温度低和不破坏铁磁性粉末形貌等特点。

Description

一种耐高温铁磁性吸波剂及其制备方法与在耐高温铁磁性吸 波材料制备中的应用
技术领域
本发明涉及适用于耐高温电磁波吸收与防护复合材料，具体涉及一种耐高温铁磁性吸波剂及其制备方法与在耐高温铁磁性吸波材料制备中的应用。
背景技术
随着新一代飞行器的发展，飞行器对吸波材料的要求也进一步提高。现代战机的飞行速度越来越快，目前世界先进的五代战机飞行速度普遍可达2马赫，研制中的第六代战机目标飞行速度竟有5马赫，绕地球一圈仅需7小时。飞行器以如此高速在大气层中穿梭，空气与机体表面摩擦产生强烈的气动热使得机体表面温度可达上千摄氏度，这对吸波材料的耐高温性能提出了新的要求。
给吸波材料带来新的高温应用需求的不仅仅是超高速战机，侦测技术的发展也是隐身技术面临的新挑战。长久以来，隐身飞行器设计更注重飞行器前向与侧向隐身，但随着新式雷达的研发，包括尾向在内的全方位隐身日益重要。发动机与其后体结构作为尾向最主要的雷达散射源，在工作时面临高温及高速气流冲击等苛刻的服役环境，传统吸波材料已难以起效，应用耐高温吸波材料成为解决尾向隐身问题的重要出路。现有的常温吸波材料已经难以满足实际应用的需求，时代和科技的发展日新月异，当初研究者们对吸波材料提出的“薄、宽、轻、强”要求还没有得到完全满足，就必须再加上新的耐高温需求。
吸波材料的应用通常是将吸波剂分散到一种透波的基体当中，由吸波剂承担衰减电磁波的功能，由基体承担结构及承载功能。实验室条件下为了制样和测试方便，常采用石蜡作为基体。由于环氧树脂成本低，工艺简单，易于成型，界面结合强度好，常温下应用的吸波涂层基体主要为环氧树脂。但环氧树脂在空气中180℃以上就会发生热氧化分解，不能在高温下使用。
吸波材料的基体要求具有良好的透波能力，多数陶瓷材料如Si3N4，Al2O3等都可以作为耐高温吸波基体。但传统陶瓷材料烧结温度过高，成型困难，难以获得应用。
目前应用的铁磁性吸波剂在高温下都存在不同程度的氧化，这种氧化是不可逆的，对材料的组成和结构具有破坏性，极大的影响着材料的性能和使用寿命。
发明内容
基于上述现有技术中存在的技术问题，本发明将重点放在高温适用性，通过材料体系选择与结构设计，目标为制备出一种耐高温铁磁性吸波剂，并利用该吸波剂制备耐高温铁磁性吸波材料。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种耐高温铁磁性吸波剂的制备方法，技术方案包括以下步骤：
一、配置乙醇水溶液；
二、制备改性铁磁性粉末：在步骤一制备的乙醇水溶液中加入铁磁性粉末，滴加硅烷偶联剂，水浴搅拌，得到改性铁磁性粉末悬浮液；
三、包覆高温介电层：调节步骤二所得改性铁磁性粉末悬浮液pH为7-10，滴加介电溶胶溶液，搅拌反应，得到耐高温铁磁性吸波剂悬浮液；
四、将步骤三得到的耐高温铁磁性吸波剂悬浮液过滤，烘干，得到耐高温铁磁性吸波剂粉末。
所述乙醇水溶液为无水乙醇溶于去离子水制备而成，其中无水乙醇与去离子水的体积比为(1-200):(10-100)。
所述配置乙醇水溶液的方法为：
a、称取10-100ml的去离子水；
b、称取1-200ml的无水乙醇，滴加到去离子水中，配成乙醇水溶液；
c、在20-300r/min速度下搅拌均匀。
所述铁磁性粉末为FeCo、FeSi、FeSiAl或羰基铁粉的任意一种，所述铁磁性粉末直径10-100μm，厚度1-10μm。
所述铁磁性粉末与乙醇水溶液的比例为(1-10)g:(11-300)mL。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550或硅烷偶联剂KH-570。
所述铁磁性粉末与硅烷偶联剂的比例为(1-10)g:(1-10)mL。
步骤二所述水浴，水浴温度为30-90℃，搅拌时间为5-24h。
步骤三所述调节pH值在7-10之间，使用氨水调节，氨水浓度为3-13.3mol/L。
所述介电溶胶溶液为正硅酸乙酯或钛酸四丁酯；铁磁性粉末与介电溶胶溶液的比例为(1-10)g:(1-10)mL。
步骤三所述搅拌反应，搅拌反应时间为6-24h。
步骤四所述烘干为40-70℃烘干10-30h。
另外，本发明还提供利用上述方法制备的耐高温铁磁性吸波剂制备耐高温铁磁性吸波材料的方法，技术方案包括以下步骤：
1)取耐高温铁磁性吸波剂与微晶玻璃粉末混合均匀，得到混合粉末；
2)将步骤1)所得混合粉末放入模具中，加压；
3)在惰性气体保护下，升温烧结，降温后得到耐高温铁磁性吸波材料。
步骤1)所述微晶玻璃粉末为微米级粉末，直径大约10-50μm，厚度大约1-8μm。
所述耐高温铁磁性吸波剂的质量与耐高温铁磁性吸波剂和微晶玻璃粉末质量之和的比例为1:10-4:5。
所述模具为平底模具，模具形状按应用需求。
步骤2)所述加压，压力为1-10MPa。
所述惰性气体为氩气或氦气等常用惰性气体。
所述升温烧结，升温速率为5-10℃/min，烧结温度为700-1000℃，升温到达烧结温度后，保温烧结时间为1-4h。
所述降温为自然降温，降温到室温后将所得材料从模具中取出即可。
有益效果
本发明采用两步法来包覆铁磁性粉末，具有包覆均匀，抗氧化能力强，产量高等特点。
本发明采用高温介电层包覆的铁磁性吸波剂和微晶玻璃的吸波基体制备吸波材料，具有界面结合性好，烧结温度低和不破坏铁磁性粉末形貌等特点。而且微晶玻璃独有的低膨胀性能，可以保证吸波涂层在高温下不会应热应力而产生开裂，且采用微晶玻璃作为吸波基体材料，具有较低的介电常数，透波性能良好，成本低，易于成型，烧结温度低等特点。
本发明制备包覆高温介电层的铁磁性吸波剂材料具有很好的抗氧化能力，高温介电层在800℃以上才开始软化，软化后得高温介电层可以更好的阻止氧原子的扩散，可以很好的保护铁磁性吸波剂
本发明制备的耐高温铁磁性吸波材料，具有很好的吸波性能。在厚度为1-5mm，有效的吸波带宽(吸收90％电磁波)覆盖S波段(2GHz-4GHz)、C波段(4GHz-8GHz)、X波段(8GHz-12GHz)和Ku波段(12GHz-18GHz)，尤其在X波段或者Ku波段的一部分中可以达到吸收99％电磁波的能力。比其他的材料具有更宽的吸波带宽，例如碳化硅主要的吸波带宽在X波段。
附图说明
图1烧结前LAS微晶玻璃粉末的XRD图谱；
图2石蜡和LAS微晶玻璃的介电常数对比：(a)介电常数实部；(b)介电常数虚部；
图3石蜡和LAS微晶玻璃的反射率曲线：(a)石蜡；(b)LAS微晶玻璃；
图4实施例1制备的FeCo@SiO2的XRD衍射图谱；
图5实施例1制备的SiO2包覆改性后FeCo纳米片的表面形貌及元素分析：(a)2000×；(b)20000×；(c)50000×；(d)EDS能谱图；
图6FeCo纳米片和实施例1制备的FeCo@SiO2的氧化热重曲线：(a)热重曲线；(b)热重曲线一阶微分；
图7实施例3制备的FeCo@SiO2/LAS的XRD图谱；
图8实施例3制备的FeCo@SiO2/LAS复合吸波材料的SEM照片(a)2000×；(b)5000×；
图9FeCo@SiO2/石蜡与实施例3制备的FeCo@SiO2/LAS的电磁参数对比：(a)复介电常数；(b)复磁导率；
图10各厚度FeCo@SiO2/石蜡与FeCo@SiO2/LAS的吸波性能对比：(a)FeCo@SiO2/石蜡；(b)FeCo@SiO2/LAS。
具体实施方式
实施例1
耐高温铁磁性吸波剂的制备：
一、配置乙醇水溶液；
二、制备改性铁磁性粉末：在步骤一制备的乙醇水溶液中加入铁磁性粉末，滴加硅烷偶联剂，水浴搅拌，得到改性铁磁性粉末悬浮液；
三、包覆高温介电层：调节步骤二所得改性铁磁性粉末悬浮液pH为10，滴加介电溶胶溶液，搅拌反应，得到耐高温铁磁性吸波剂悬浮液；
四、将步骤三得到的耐高温铁磁性吸波剂悬浮液过滤，烘干，得到耐高温铁磁性吸波剂粉末。
所述乙醇水溶液为无水乙醇溶于去离子水制备而成，其中无水乙醇与去离子水的体积比为1:100。
所述配置乙醇水溶液的方法为：
a、称取100ml的去离子水；
b、称取1ml的无水乙醇，滴加到去离子水中，配成乙醇水溶液；
c、在20r/min速度下搅拌均匀。
所述铁磁性粉末为FeCo微粉，所述FeCo微粉由南京大学提供，径向尺寸约为10μm左右，厚度小于1μm。
所述铁磁性粉末与乙醇水溶液的比例为1g:300mL。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
所述铁磁性粉末与硅烷偶联剂的比例为1:10mL。
步骤二所述水浴，水浴温度为30℃，搅拌时间为12h。
步骤三所述调节pH，使用浓氨水10ml
所述介电溶胶溶液为正硅酸乙酯；铁磁性粉末与介电溶胶溶液的比例为1g:10mL。
步骤三所述搅拌反应，搅拌反应时间为6h。
步骤四所述烘干为40℃烘干10h。
本实施例得到的耐高温铁磁性吸波剂为FeCo@SiO2。
实施例2
耐高温铁磁性吸波剂的制备：
一、配置乙醇水溶液；
二、制备改性铁磁性粉末：在步骤一制备的乙醇水溶液中加入铁磁性粉末，滴加硅烷偶联剂，水浴搅拌，得到改性铁磁性粉末悬浮液；
三、包覆高温介电层：调节步骤二所得改性铁磁性粉末悬浮液pH为7，滴加介电溶胶溶液，搅拌反应，得到耐高温铁磁性吸波剂悬浮液；
四、将步骤三得到的耐高温铁磁性吸波剂悬浮液过滤，烘干，得到耐高温铁磁性吸波剂粉末。
所述乙醇水溶液为无水乙醇溶于去离子水制备而成，其中无水乙醇与去离子水的体积比为20:1。
所述配置乙醇水溶液的方法为：
a、称取10ml的去离子水；
b、称取200ml的无水乙醇，滴加到去离子水中，配成乙醇水溶液；
c、在300r/min速度下搅拌均匀。
所述铁磁性粉末为FeCo微粉，所述铁磁性粉末径向尺寸约为10μm左右，厚度小于1μm。
所述铁磁性粉末与乙醇水溶液的比例为10g:11mL。
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-570。
所述铁磁性粉末与硅烷偶联剂的比例为10g:1mL。
步骤二所述水浴，水浴温度为90℃，搅拌时间为12h。
步骤三所述调节pH，使用3mol/L氨水调节。
所述介电溶胶溶液为钛酸四丁酯；铁磁性粉末与介电溶胶溶液的比例为10g:1mL。
步骤三所述搅拌反应，，搅拌反应时间为24h。
步骤四所述烘干为70℃烘干30h。
实施例3
利用实施例1制备的耐高温铁磁性吸波剂制备耐高温铁磁性吸波材料：
1)取耐高温铁磁性吸波剂与微晶玻璃粉末混合均匀，得到混合粉末；
2)将步骤1)所得混合粉末放入模具中，加压；
3)在惰性气体保护下，升温烧结，降温后得到耐高温铁磁性吸波材料。
步骤1)所述微晶玻璃粉末为LAS微晶玻璃粉末，粉末的粒径为直径10μm，厚度1μm。
所述耐高温铁磁性吸波剂的质量与耐高温铁磁性吸波剂和微晶玻璃粉末质量之和的比例为1:10。
所述模具为平底模具，模具形状按应用需求。
步骤2)所述加压，压力为1MPa。
所述惰性气体为氩气。
所述升温烧结，升温速率为5℃/min，烧结温度为700℃，升温到达烧结温度后，保温烧结时间为1h。
所述降温为自然降温，降温到室温后将所得材料从模具中取出即可。
本实施例制备得到的耐高温铁磁性吸波材料为FeCo@SiO2/LAS。
实施例4
利用实施例2制备的耐高温铁磁性吸波剂制备耐高温铁磁性吸波材料：
1)取耐高温铁磁性吸波剂与微晶玻璃粉末混合均匀，得到混合粉末；
2)将步骤1)所得混合粉末放入模具中，加压；
3)在惰性气体保护下，升温烧结，降温后得到耐高温铁磁性吸波材料。
步骤1)所述微晶玻璃粉末的粒径为直径50μm，厚度8μm。
所述耐高温铁磁性吸波剂的质量与耐高温铁磁性吸波剂和微晶玻璃粉末质量之和的比例为4:5。
所述模具为平底模具，模具形状按应用需求。
步骤2)所述加压，压力为10MPa。
所述惰性气体为氦气。
所述升温烧结，升温速率为10℃/min，烧结温度为1000℃，升温到达烧结温度后，保温烧结时间为4h。
所述降温为自然降温，降温到室温后将所得材料从模具中取出即可。
对上述实施例中的中间产物或终产物进行表征：
图1为烧结前LAS微晶玻璃粉末的XRD图谱，在图1中2θ＝25.6°处可见一较宽的衍射峰，为LiAl(SiO3)2的(101)晶面衍射峰，在2θ＝48.2°处可见一个明显的馒头峰，对应LiAl(SiO3)2的(112)晶面。由于LAS微晶玻璃制备过程中，先由溶胶凝胶法制备凝胶先驱体，再经过500℃预烧结去除有机基团，得到LAS微晶玻璃粉体为细小的纳米颗粒组成，结晶性差，因此衍射峰宽化，甚至出现了馒头峰。通过XRD的表征，烧结前LAS微晶玻璃粉体的物相是非晶LiAl(SiO3)2相。
石蜡是实验室常用的基体材料，其透波性能好，易于成型，多用于制作同轴圆环式样。为了说明LAS微晶玻璃作为基体的透波性能，将烧结后LAS微晶玻璃的电磁参数与石蜡进行对照，由于两者均为非磁性材料，磁导率实部恒定为1，磁导率虚部恒定为0，这里仅比较介电常数的异同。图2为LAS微晶玻璃与石蜡的介电常数对比。可以看出在1-18GHz范围内石蜡的介电常数十分稳定，介电常数实部恒定在2.1附近，说明石蜡的极化能力很弱，在1-18GHz频段内没有频率响应特性。石蜡介电常数虚部基本接近于0，说明石蜡基本没有介电损耗能力，是一种透波材料。可以得出结论，石蜡对入射电磁波十分稳定，是一种良好的透波材料。LAS微晶玻璃的介电性能与石蜡相似，其介电常数实部恒定在3.1附近，略大于石蜡，这说明LAS微晶玻璃的极化能力也很弱，且没有频率响应特性。LAS的介电常数虚部在1-18GHz频段内保持在0.05左右，虽然大于石蜡的介电常数虚部，但较其他材料仍然可以忽略不计，LAS微晶玻璃基本没有介电损耗能力。
图3为石蜡和LAS微晶玻璃的反射率曲线，由图3(a)可以看出在1-18GHz范围内石蜡对电磁波的反射损失几乎稳定在0。石蜡在1-18GHz范围内最大反射损耗值为0.1dB，对电磁波的损耗很小，是良好的透波材料。图3(b)为LAS微晶玻璃在1-18GHz频段内的反射率曲线，可以看到在1-6GHz的低频波段，LAS微晶玻璃对电磁波的反射损失基本为0，性能与石蜡相接近。在6-13GHz波段，LAS微晶玻璃反射损失出现一个吸收峰，最大反射损耗为0.8dB，对电磁波的透过性能影响不大。在15-17GHz波段，LAS微晶玻璃也出现一个反射损失峰，但强度都比较弱。在整个测试波段，LAS微晶玻璃虽然有一定的反射损失，但强度很弱，5mm厚LAS微晶玻璃的最大反射损失小于0.8dB，表明材料对电磁波的透射率大于93.2％，可以认为对入射电磁波基本没有损耗。
图4为FeCo@SiO2的XRD衍射图谱，由图4明显可见在2θ＝44.6°、66°、82.3°处出现尖锐衍射峰，分别对应着FeCo的(110)、(200)、(211)晶面。尖锐的衍射峰说明FeCo结晶度高，晶粒较大。在2θ＝22.0°处出现一宽化的馒头峰，对应SiO2的(101)晶面。由于SiO2包覆壳层由许多纳米小球堆积而成，因此SiO2衍射峰为非晶峰。通过对XRD图谱的分析，可以确定反应产物中包含FeCo和TEOS水解生成非晶SiO2。
图5SiO2包覆改性后FeCo的表面形貌及元素分析，通过SEM照片明显可以看到FeCo圆片表面出现有许多直径100nm左右的SiO2小球，这些小球十分致密的排列在FeCo薄片表面，紧紧包覆住整个FeCo薄片，形成致密SiO2包覆层。图5中改性后再包覆SiO2的FeCo薄片表面呈现凹凸不平的颗粒状，进一步放大如图5(c)所示，可见FeCo表面被直径约100nm左右的SiO2小球紧密堆砌而形成的SiO2壳层所包覆。对图5(c)表面进行EDS元素分析结果如图5(d)所示。能谱图中可见明显的Si元素峰和O元素峰，图4中的物相分析，可以证明FeCo表面确实包覆有SiO2。
SiO2壳层包覆不仅能改善吸波剂阻抗匹配，还能提升材料的抗氧化能力。为了表征SiO2壳层包覆后材料抗氧化能力的提升，所制备FeCo@SiO2和原始FeCo在空气中以10℃/min进行加热氧化，测量热重曲线图如图6所示。
图6(a)分别为FeCo和所制备FeCo@SiO2的氧化热重曲线，为更明显的表现出质量随随温度的变化，图6(b)为图6(a)的一阶微分。由图6(a)可见FeCo@SiO2的热重曲线斜率明显小于FeCo的热重曲线，说明SiO2包覆降低了FeCo在空气中氧化速率。在800℃，FeCo的质量变化开始趋于稳定，可以认为FeCo基本完全氧化。由产物质量增重35.7％可以推测氧化产物为FeO和CoO。由于FeCo@SiO2通过水解TEOS制备，所得FeCo@SiO2表面可能附带了有一些有机小分子。在加热过程时，这些有机小分子分解析出导致FeCo@SiO2的热重曲线在400℃以下时缓慢下降。对比FeCo的结果，可见800℃FeCo仍然没有完全氧化，SiO2壳层明显提升了材料的抗氧化能力。由图6(b)，FeCo的DTG/T在250℃处大于零，说明FeCo在250℃开始氧化，而FeCo@SiO2的DTG/T在450℃后才大于零，说明FeCo@SiO2在450℃后才开始氧化。通过对热重曲线的分析，SiO2壳层包覆使FeCo开始氧化的温度由250℃提升至450℃；FeCo在800摄氏度已完全氧化，而FeCo@SiO2的完全氧化温度更高。
实施例3烧结得到的FeCo@SiO2/LAS复合吸波试样的物相的XRD图谱如图7所示。XRD图谱中在2θ＝44.6°、66°、82.3°出现尖锐的衍射峰，分别对应着FeCo的(110)、(200)、(211)晶面；在2θ＝19.6°、25.6°、48.2°处出现的衍射峰为LiAl(SiO3)2的衍射三强峰，分别对应LiAl(SiO3)2的(100)、(101)、(112)晶面。通过对XRD图谱峰位的分析可以确定烧结得到的复合吸波试样相组成主要为FeCo和LiAl(SiO3)2相。对比图7与图1，LAS微晶玻璃由烧结前的非晶相粉末转化为晶相。对比图7与图4，烧结后的FeCo衍射峰明显变得尖锐，衍射峰半高宽变小，说明在烧结过程中FeCo晶粒长大。XRD图谱中未出现SiO2衍射峰，可能是由于SiO2为非晶结构，烧结过程中非晶SiO2溶入LiAl(SiO3)2基体中。由XRD图谱分析，烧结得到的复合吸波试样基体的主要物相是LiAl(SiO3)2，吸波剂的主要物相是FeCo。
采用SEM观察实施例3烧结得到的FeCo@SiO2/LAS复合吸波材料的形貌，结果图8所示。
FeCo@SiO2/LAS复合吸波材料的典型形貌如图8(a)所示。由于FeCo的含量较高，复合吸波材料的整体形貌为片径约10-20μm，厚约0.5μm的片状FeCo随机分布的形貌。LAS微晶玻璃填充在片状FeCo的间隙之间。进一步放大观察片状FeCo的表面形貌如图8(b)所示，可见片状FeCo表面覆盖有一层较厚的LAS颗粒组成的包覆层呈现自由结晶形貌。LAS颗粒基本为等轴状，颗粒尺寸在2μm左右，这些颗粒紧密相连，包覆著FeCo薄片。由此可以推测，由于FeCo表面包覆有一层SiO2壳层，SiO2与LAS组成相近，性质相似，使得烧结过程中LAS颗粒优先附着在SiO2壳层表面，在表面自由结晶生长，形成了这种类似包覆的形貌。
将FeCo@SiO2粉体与LAS微晶玻璃粉体混合均匀后在模具中经过900℃热压烧结成同轴圆环试样，测试材料的电磁参数与吸波性能，并与同等体积分数FeCo@SiO2吸波剂，石蜡基体的试样对比来研究烧结对吸波剂复介电常数与复磁导率的影响。
图9为相同体积分数FeCo@SiO2为吸波剂，LAS基体和石蜡基体得到试样的介电常数与复磁导率对比。由图9(a)可见烧结后复合吸波材料的介电常数实部和虚部变化趋势与烧结前一致，烧结前后介电常数的频率响应特性不变说明烧结未改变材料的介电损耗机理。烧结后材料的介电常数实部和虚部均降低下降，结合图7中对XRD图谱的分析，烧结过程中发生了FeCo晶粒的长大，减少了FeCo内部的缺陷和和亚晶界，减弱了材料的界面极化和空间电荷极化，因此烧结后FeCo@SiO2/LAS的介电常数实部和虚部都下降。图9(b)可见烧结后复合吸波材料的磁导率实部和虚部变化趋势也与烧结前一致，类似的，磁导率频率响应没有变化说明烧结过程未改变材料的磁损耗机制。烧结后磁导率实部增大。磁导率的增大也与烧结过程中材料的结构变化有关，在材料中，缺陷和晶界均为磁畴运动的阻碍相，过于细小的晶粒还会破坏磁畴的完整性，因此伴随着FeCo晶粒的长大和缺陷的消失，材料的磁感应强度增大，磁导率实部增大。
为了研究烧结前后FeCo性能的变化，将LAS微晶玻璃和FeCo@SiO2烧结得到的FeCo@SiO2/LAS复合材料的吸波性能与相同体积分数未烧结的FeCo@SiO2试样的吸波性能进行对比如图10。横向对比同一样品不同厚度吸波曲线就能看出，在吸收峰向高频移动的同时伴随着吸收峰的宽化。

Claims (10)

1.一种耐高温铁磁性吸波剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、配置乙醇水溶液；
二、制备改性铁磁性粉末：在步骤一制备的乙醇水溶液中加入铁磁性粉末，滴加硅烷偶联剂，水浴搅拌，得到改性铁磁性粉末悬浮液；
三、包覆高温介电层：调节步骤二所得改性铁磁性粉末悬浮液pH为7-10，滴加介电溶胶溶液，搅拌反应，得到耐高温铁磁性吸波剂悬浮液；
四、将步骤三得到的耐高温铁磁性吸波剂悬浮液过滤，烘干，得到耐高温铁磁性吸波剂粉末。
2.根据权利要求1所述的耐高温铁磁性吸波剂的制备方法，其特征在于：所述乙醇水溶液为无水乙醇溶于去离子水制备而成，其中无水乙醇与去离子水的体积比为(1-200):(10-100)。
3.根据权利要求1所述的耐高温铁磁性吸波剂的制备方法，其特征在于：所述铁磁性粉末为FeCo、FeSi、FeSiAl或羰基铁粉中的任意一种，所述铁磁性粉末直径大约10-100μm，厚度大约1-10μm；所述铁磁性粉末与乙醇水溶液的比例为(1-10)g:(11-300)mL。
4.根据权利要求1所述的耐高温铁磁性吸波剂的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550或硅烷偶联剂KH-570；所述铁磁性粉末与硅烷偶联剂的比例为(1-10)g:(1-10)mL；步骤二所述水浴，水浴温度为30-90℃，搅拌时间为5-24h。
5.根据权利要求1所述的耐高温铁磁性吸波剂的制备方法，其特征在于：所述介电溶胶溶液为正硅酸乙酯或钛酸四丁酯；铁磁性粉末与介电溶胶溶液的比例为(1-10)g:(1-10)mL；步骤三所述搅拌反应，搅拌反应时间为6-24h。
6.一种权利要求1-5任一项所述耐高温铁磁性吸波剂的制备方法制备的耐高温铁磁性吸波剂。
7.一种权利要求6所述耐高温铁磁性吸波剂在制备耐高温铁磁性吸波材料中的应用，其特征在于：包括以下步骤：
1)取耐高温铁磁性吸波剂与微晶玻璃粉末混合均匀，得到混合粉末；
2)将步骤1)所得混合粉末放入模具中，加压；
3)在惰性气体保护下，升温烧结，降温后得到耐高温铁磁性吸波材料。
8.根据权利要求7所述的耐高温铁磁性吸波剂在制备耐高温铁磁性吸波材料中的应用，其特征在于：步骤1)所述微晶玻璃粉末的粒径为微米级粉末，直径大约10-50μm，厚度大约1-8μm；所述耐高温铁磁性吸波剂的质量与耐高温铁磁性吸波剂和微晶玻璃粉末质量之和的比例为1:10-4:5。
9.根据权利要求7所述的耐高温铁磁性吸波剂在制备耐高温铁磁性吸波材料中的应用，其特征在于：步骤2)所述加压，压力为1-10MPa。
10.根据权利要求7所述的耐高温铁磁性吸波剂在制备耐高温铁磁性吸波材料中的应用，其特征在于：所述升温烧结，升温速率为5-10℃/min，烧结温度为700-1000℃，升温到达烧结温度后，保温烧结时间为1-4h；所述降温为自然降温。
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