CN108129758A - 一种p波段行波抑制片材 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电磁功能材料技术领域。采用粉体吸收剂，并通过对吸收剂表面包覆，实现高的微波磁导率，赋予在P波段高的行波衰减，同时提高其在基体材料中的填充比。本发明涉及的P波段行波抑制片材，为含有片状吸收剂的硫化胶片，厚度3.5～10mm，物料质量组成至少包括：片状吸收剂粉体60～110份基体胶料20份。本发明涉及的P波段行波抑制片材，饱和磁化强度较高，耐候性好，绝缘性能良好，在微波段具有较高的磁导率。在雷达波P波段具有高的磁导率和磁损耗，3～10mm厚的材料在300MHz～1000MHz频段范围内行波损耗效果平均值大于‑10dB。适用于电磁抗干扰领域，特别适用于相控阵列雷达。

Description

一种P波段行波抑制片材
技术领域
本发明属于电磁功能材料技术领域，涉及抗干扰电磁材料设计技术，特别涉及P波段行抗干扰技术。
背景技术
P波段作为雷达探测信号有很多优点：P波段可以探测隐身目标；P波段大气衰减小，探测距离远；P波段雷达元件工艺难度低，耗电少。
远程预警相控阵雷达天线阵面间距离较近。两天线阵面同时工作时由于行波的原因，天线阵面会相互干扰，存在电磁干扰和电磁兼容等问题，不能正常工作，严重影响雷达的使用效率和系统任务。解决该问题有采用电磁功能材料对行波进行抑制和扩展接收机动态范围两种方案。扩展接收机动态范围需要对天线的设计进行更改，对一些关键元件进行更换，研制周期长，研究经费巨大。采用电磁功能材料不需要对天线阵面进行更改，只需要在两套天线阵面中间直接铺设吸波材料，研制周期短，操作简便。
目前国内的吸波片材应用频段主要集中在1～18GHz范围内，用于飞行器和导弹的特殊部位。而对于1GHz以下特别是用于P波段用于吸波的片材目前还没有相关报道和研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种贴片式雷达波吸波材料，解决相控阵雷达中天线之间相互干扰的问题。
本发明的目的是这样实现的，采用粉体吸收剂，并通过对吸收剂表面包覆，避免吸波材料在制备过程中形成导电网络，实现高的微波磁导率，赋予在P波段高的行波衰减，同时提高其在基体材料中的填充比。
本发明涉及的P波段行波抑制片材，为含有片状吸收剂的硫化胶片，厚度3.5～10mm，物料质量组成至少包括：
片状吸收剂粉体 60～110份
基体胶料 20份
所述的片状吸收剂为SiO2包覆片状铁硅铝、铁氧体包覆片状铁硅铝、片状羰基铁、SiO2包覆超细铁粉中的一种或几种；所述基体胶料为自由基硫化体系。
本发明涉及的P波段行波抑制片材，为含有片状吸收剂的硫化胶片，物料质量组成至少包括：
吸收剂粉体 75～100份
基体胶料 20份。
本发明涉及的P波段行波抑制片材，其特征在于：所述铁硅铝的片径范围为20～70μm，片径与厚度比为50:1～150:1。
本发明涉及的P波段行波抑制片材，其特征在于：所述羰基铁片径分布为10～50μm，片径与厚度比为40:1～100:1。
本发明涉及的P波段行波抑制片材，其特征在于：所述超细铁粉粒径范围1～10μm，颗粒形状为枝丫状。
本发明涉及的P波段行波抑制片材，其特征在于：所述的基体胶料为三元乙丙橡胶、硅橡胶、丙烯酸酯橡胶、聚氨酯橡胶、丁腈橡胶的一种
本发明涉及的P波段行波抑制片材，其特征在于：所述硫化剂为2,4-二氯过氧化苯甲酰、对,对-二氨基二苯甲烷、聚对亚硝基苯的一种。
本发明涉及的P波段行波抑制片材，其特征在于：所述基体胶料还包括的促进剂和防霉剂。
本发明涉及的P波段行波抑制片材，其特征在于：所述促进剂为TMTD、TETD、TMTM、DDTD中的的一种。
本发明涉及的P波段行波抑制片材，其特征在于：所述防霉剂为苯酚。
一种制备P波段行波抑制片材的制备方法，包括吸收剂包覆、胶料塑炼与混炼，压延和热压硫化过程，其特征在于：压延下片厚度介于1.5～3mm之间，混炼胶片平行叠合，放入厚度3.5～10mm的模具，100～160℃/15～25MPa，热压硫化15min～30min。
本发明涉及的P波段行波抑制片材，饱和磁化强度较高，耐候性好，绝缘性能良好，在微波段具有较高的磁导率。在雷达波P波段具有高的磁导率和磁损耗，3～10mm厚的材料在300MHz～1000MHz频段范围内行波损耗效果平均值大于-10dB。适用于电磁抗干扰领域，特别适用于相控阵列雷达。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
采用Zeiss场发射扫描显微镜观察复合材料的显微形貌，采用Marlven 2000激光粒度分析仪测试吸波剂粉末原料的粒度；采用Agilent矢量网络分析仪测定复合材料微波段的磁导率和介电常数；采用Agilent微波毫米波RCS测试系统测试吸波片材的点频RCS值。
实施例一
将100份片状铁硅铝粉末(BNA-130)与200份无水乙醇、4份3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)偶联剂以及去离子水混合，在室温下搅拌2h后，向体系中加入12份正硅酸乙酯(TEOS)，在800r/min的转速下于40℃水浴中搅拌3h，在吸收剂粉末颗粒的表面初步获得SiO2绝缘包覆层。用无水乙醇冲洗包覆后的粉末4～5次以去、除未反应完全的有机物，并于60℃干燥3h。将干燥后的粉末在氮气气氛中于500℃热处理2h，冷却后得到SiO2包覆铁硅铝复合吸收剂粉体。
将20份的三元乙丙橡胶(陶氏4770P)放入到开炼机中混炼，前辊85℃，后辊80℃。成片后加入上述制备的SiO2包覆铁硅铝复合吸收剂粉体60份，混炼均匀后加入0.3份三亚乙基四胺、0.3份的促进剂MZ、0.3份的苯酚，混炼均匀调整辊距下片得到1.5mm后的混炼胶片；将6片混炼胶片平行叠放置于模具中，100℃/15MPa，热压硫化15min，得到3.5mm厚的P波段行波抑制片材。
3.5mm厚的P波段行波抑制片材在450MHz～650MHz波段内，磁导率和介电常数的测试结果如表1所示，在450MHz的磁导率的实部与虚部分别为11.8和10.2。通过模拟计算得到各频点行波衰减值如表2所示。
表1
频率(MHz) 450 550 650
μ′ 11.8 10.4 9.3
μ″ 10.2 10.3 10.4
3′ 9.8 9.9 9.9
3″ 0.8 1.0 1.2
表2
实施例二
将20份硅橡胶(信越KE9X1-U)放入到开炼机中塑炼，成片后加入100份片状羰基铁(LDXB-100)，混炼均匀，加入0.15份过氧化苯甲酰、0.15份促进剂TMTD和0.1份的苯酚，混炼均匀，调整厚度下片得到3mm后的混炼胶片。
将4片混炼胶片平铺叠放置于模具中，160℃/25MPa，热压硫化20min得到4.5mm厚的P波段行波抑制片材。
该片材的相对密度为100％；室温条件下，在450MHz～650MHz波段内，磁导率和介电常数的测试结果如表3所示；在450MHz的磁导率的实部与虚部分别为9.6和8.2。通过模拟计算得到各频点行波衰减值如表4所示。
表3
频率(MHz) 450 550 650
μ′ 9.6 8.8 7.9
μ″ 8.2 8.3 9.2
3′ 8.6 9.0 8.9
3″ 0.9 0.9 1.1
表4
实施例三
将100份片状铁硅铝(BNA-130)与200份无水乙醇、4份3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)偶联剂以及去离子水混合，在室温下搅拌1h后，向体系中加入14份正硅酸乙酯(TEOS)，在500r/min的转速下于40℃水浴中搅拌3h。用无水乙醇冲洗包覆后的粉末4～5次以去，60℃干燥4h；在氮气气氛中500℃热处理1h，冷却后得到SiO2包覆铁硅铝复合吸收剂粉体。
混炼胶制备方法同实施例二，混炼胶片厚度2.5mm。物料组成包括20份的硅橡胶(信越KE9X1-U)，75份SiO2包覆铁硅铝复合吸收剂粉体，0.25份2,4-二氯过氧化苯甲酰、0.25份促进剂TMTD和0.2份的苯酚。
将5片生胶片平行叠放置于模具中，160℃/20MPa，热压硫化20min得到6mm厚的P波段行波抑制片材。
室温条件下，450MHz～650MHz波段磁导率和介电常数的测试结果如表5所示；450MHz的磁导率的实部与虚部分别为10.8和9.9。通过模拟计算得到各频点行波衰减值如表6所示。
表5
频率(MHz) 450 550 650
μ′ 10.8 10.4 10.0
μ″ 9.9 9.9 10.6
3′ 9.6 10.0 9.5
3″ 0.7 0.8 1.0
表6
实施例四
本实施例提供一种P波段行波抑制材料制备方法，包括以下步骤：
混炼胶制备方法同实施例一，混炼胶片厚度2mm。物料组成包括20份的三元乙丙橡胶(陶氏4770P)，90份片状羰基铁(LDXB-100)，0.2份三亚乙基四胺、0.2份促进剂MZ和0.1份的苯酚。
将6片生胶片平行叠放置于模具中，160℃/20MPa，热压硫化20min得到5mm厚的P波段行波抑制片材。
对样品进行性能测试，室温条件下，在450MHz～650MHz波段内，磁导率和介电常数的测试结果如表7所示。样品在450MHz的磁导率的实部与虚部分别为9.4和8.0。通过模拟计算得到各频点行波衰减值如表8所示。
表7
频率(MHz) 450 550 650
μ′ 9.4 8.7 8.0
μ″ 8.0 8.3 9.3
3′ 8.8 9.2 9.2
3″ 1.0 1.0 1.1
表8
实施例五
本实施例提供一种P波段行波抑制材料制备方法，包括以下步骤：
(1)片状铁硅铝(BNA-130)包覆铁氧体技术：选取10份锰锌铁氧体和100份FeSiAl，换算成需要的锰锌铁氧体的摩尔质量，按Fe3+,Zn2+,Mn2+的摩尔比10:3:2配置混合硝酸盐溶液。在Fe-Zn-Mn混合硝酸盐溶液中倒入FeSiAl粉末，在不断搅拌的状态下缓慢滴加2mo1/L的NaOH溶液，调节溶液pH＝9。将沉淀物加入适量去离子水并移至不锈钢反应釜中，在160℃下分别反应5h，反应结束后将所制得样品先用去离子水洗涤，去除残余的硝酸根离子和钠离子，然后再用无水乙醇洗涤数次，在干燥箱80℃下干燥3h制得复合磁粉末。
(2)基体与吸收剂混合：将20份的聚氨酯橡胶弹性体(巴斯夫1090A)放入到开炼机中混炼，混炼温度：前辊温度140℃，后辊温度135℃。待其混炼成片状后，加入(1)所述包覆后的吸收剂85份，混合均匀后加入0.2份对,对-二氨基二苯甲烷、0.2份促进剂TETD和0.2份苯酚，混合均匀，调整胶片厚度2mm。
(3)吸波橡胶片热压硫化：将7片(2)中的吸波橡胶片平行叠放入7.5mm模具中，置于热压机，设定温度130℃，压强15MPa，时间15min热压硫化成型。取出胶片，剪裁出所需要的尺寸形状。
对样品进行性能测试，室温条件下，在450MHz～650MHz波段内，磁导率和介电常数的测试结果如表9所示。样品在450MHz的磁导率的实部与虚部分别为12和10.9。通过模拟计算得到各频点行波衰减值如表10所示。
表9
频率(MHz) 450 550 650
μ′ 12.0 11.2 10.0
μ″ 10.9 10.3 11.5
3′ 9.2 9.0 9.1
3″ 0.8 0.8 0.9
表10
实施例六
本实施例提供一种P波段行波抑制材料制备方法，包括以下步骤：
(1)铁硅铝(BNA-130)表面处理包覆铁氧体：选取10份锰锌铁氧体和100份FeSiAl，换算成需要的锰锌铁氧体的摩尔质量，按Fe3+,Zn2+,Mn2+的摩尔比10:4:3配置混合硝酸盐溶液。在Fe-Zn-Mn混合硝酸盐溶液中倒入FeSiAl粉末，在不断搅拌的状态下缓慢滴加2mo1/L的NaOH溶液，调节溶液pH＝11。将沉淀物加入适量去离子水并移至不锈钢反应釜中，在200℃下分别反应7h，反应结束后将所制得样品先用去离子水洗涤，去除残余的硝酸根离子和钠离子，然后再用无水乙醇洗涤数次，在干燥箱80℃下干燥3h制得复合磁粉末。
(2)基体与吸收剂混合：将20份的丙烯酸酯橡胶弹性(AR840)体放入到开炼机中混炼，混炼温度：前辊温度80℃，后辊温度75℃，待其混炼成片状后，加入(1)所述吸收剂和片状羰基铁各45份，混合均匀后加入0.2份三亚乙基四胺、0.2份促进剂TMTM和0.15份的苯酚，混合均匀，调整厚度2mm。
(3)吸波橡胶片热压硫化：将7片(2)中的吸波橡胶片平行叠放入9mm模具中，置于热压机，，设定温度90℃，压强20MPa，时间15min热压硫化成型。取出胶片，剪裁出所需要的尺寸形状。
对样品进行性能测试，室温条件下，在450MHz～650MHz波段内，磁导率和介电常数的测试结果如表11所示。样品在450MHz的磁导率的实部与虚部分别为11.4和10.4。通过模拟计算得到各频点行波衰减值如表12所示。
表11
频率(MHz) 450 550 650
μ′ 11.4 11.4 11.2
μ″ 10.4 10.3 10.6
3′ 8.6 9.0 8.8
3″ 0.8 0.9 1.0
表12
实施例七
本实施例提供一种P波段行波抑制材料制备方法，包括以下步骤：
(1)超细铁粉(JS-D01)表面处理包覆SiO2：将100份超细铁粉与200份无水乙醇、6份3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)偶联剂以及去离子水混合，在室温下搅拌2h后，向体系中加入14份正硅酸乙酯(TEOS)，在500～800r/min的转速下于40℃水浴中搅拌3h，在铁粉末颗粒的表面初步获得SiO2绝缘包覆层。用无水乙醇冲洗包覆后的粉末4～5次以去、除未反应完全的有机物，并于60℃干燥4h。将干燥后的粉末在氢气气氛中于500℃热处理2h，冷却后即可得到表面均匀包覆SiO2的超细铁粉复合粉末。
(2)混炼胶制备方法同实施例一，混炼胶片厚度2mm。物料组成包括20份的三元乙丙橡胶(陶氏4770P)，110份(1)所述包覆后吸收剂，0.1份三亚乙基四胺、0.1份促进剂MZ和0.1份的苯酚。
将9片生胶片平行叠放置于模具中，100℃/25MPa，热压硫化15min得到10mm厚的P波段行波抑制片材。
对样品进行性能测试，室温条件下，在450MHz～650MHz波段内，磁导率和介电常数的测试结果如表13所示。样品在450MHz的磁导率的实部与虚部分别为10.8和10.2。通过模拟计算得到各频点行波衰减值如表14所示。
表13
频率(MHz) 450 550 650
μ′ 10.8 10.2 10.6
μ″ 10.2 10.5 10.7
3′ 8.8 9.2 8.6
3″ 1.0 1.1 0.9
表14
实施例八
本实施例提供一种P波段行波抑制材料制备方法，包括以下步骤：
(1)片状铁硅铝(BNA-130)和超细铁粉(JS-D01)表面处理包覆SiO2：将50份片状铁硅铝和50份的超细铁粉的混合吸收剂与200份无水乙醇、6份3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)偶联剂以及去离子水混合，在室温下搅拌1h后，向体系中加入12份正硅酸乙酯(TEOS)，在500～800r/min的转速下于40℃水浴中搅拌3h，在铁粉末颗粒的表面初步获得SiO2绝缘包覆层。用无水乙醇冲洗包覆后的粉末4～5次以去、除未反应完全的有机物，并于60℃干燥4h。将干燥后的粉末在氢气气氛中于500℃热处理1h，冷却后即可得到表面均匀包覆SiO2的超细铁粉复合粉末。
(2)混炼胶制备方法同实施例五，混炼胶片厚度3mm。物料组成包括20份的聚氨酯橡胶弹性体(巴斯夫1090A)，80份(1)所述混合吸收剂，0.2份三亚乙基四胺、0.2份促进剂MZ和0.2份的苯酚。
将4片生胶片平行叠放置于模具中，160℃/15MPa，热压硫化15min得到7mm厚的P波段行波抑制片材。
对样品进行性能测试，室温条件下，在450MHz～650MHz波段内，磁导率和介电常数的测试结果如表15所示。样品在450MHz的磁导率的实部与虚部分别为11.8和10.7。通过模拟计算得到各频点行波衰减值如表16所示。
表15
频率(MHz) 450 550 650
μ′ 11.8 11.9 11.6
μ″ 10.7 11.3 11.6
3′ 7.8 7.6 7.9
3″ 1.0 1.2 1.1
表16
实施例九
本实施例提供一种P波段行波抑制材料制备方法，包括以下步骤：
(1)超细铁粉(JS-D01)表面处理包覆SiO2：将100份超细铁粉与200份无水乙醇、3份3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)偶联剂以及去离子水混合，在室温下搅拌1h后，向体系中加入10份正硅酸乙酯(TEOS)，在500～800r/min的转速下于40℃水浴中搅拌3h，在铁粉末颗粒的表面初步获得SiO2绝缘包覆层。用无水乙醇冲洗包覆后的粉末4～5次以去、除未反应完全的有机物，并于60℃干燥4h。将干燥后的粉末在氢气气氛中于500℃热处理1h，冷却后即可得到表面均匀包覆SiO2的超细铁粉复合粉末。
(2)基体与吸收剂混合：将20份丁腈橡胶(JSR-N230SL)放入到开炼机中混炼，混炼温度：前辊温度90℃，后辊温度85℃。待其混炼成片状后，加入(1)所述包覆后的吸收剂95份，混合均匀后加入0.25份的聚对亚硝基苯、0.25份的促进剂TMTM和0.25份的苯酚，混合均匀，调整厚度2mm。
(3)吸波橡胶片热压硫化：将6片(2)中的吸波橡胶片叠放置于热压机中，设定温度100℃，压强15MPa，时间15min热压硫化成型。取出胶片，剪裁出所需要的尺寸形状。
对样品进行性能测试，室温条件下，在450MHz～650MHz波段内，磁导率和介电常数的测试结果如表17所示。样品在450MHz的磁导率的实部与虚部分别为9.4和10.0。通过模拟计算得到各频点行波衰减值如表18所示。
表17
频率(MHz) 450 550 650
μ′ 9.4 10.4 10.2
μ″ 10.0 10.0 10.2
3′ 9.2 9.4 9.4
3″ 0.9 0.0 0.9
表18

Claims (7)

1.一种P波段行波抑制片材，为含有片状吸收剂的硫化胶片，厚度3.5～10mm，物料质量组成至少包括：
片状吸收剂粉体 60～110份
基体胶料 20份
所述的片状吸收剂为SiO2包覆片状铁硅铝、铁氧体包覆片状铁硅铝、片状羰基铁、SiO2包覆超细铁粉中的一种或几种；所述基体胶料为自由基硫化体系。
2.根据权利要求1所述的P波段行波抑制片材，其特征在于：物料质量组成至少包括：
吸收剂粉体 75～100份
基体胶料 20份。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的P波段行波抑制片材，其特征在于：所述的基体胶料为三元乙丙橡胶、硅橡胶、丙烯酸酯橡胶、聚氨酯橡胶、丁腈橡胶的一种。
4.根据权利要求1或2任意一项所述的P波段行波抑制片材，其特征在于：所述硫化剂为2,4-二氯过氧化苯甲酰、对,对-二氨基二苯甲烷、聚对亚硝基苯的一种。
5.根据权利要求1或2任意一项所述的P波段行波抑制片材，其特征在于：所述基体胶料还包括的促进剂和防霉剂。
6.根据权利要求1或2任意一项所述的P波段行波抑制片材，其特征在于：所述促进剂为TMTD、TETD、TMTM、DDTD中的的一种。
7.根据权利要求1或2任意一项所述的P波段行波抑制片材，其特征在于：所述防霉剂为苯酚。
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