CN112060724A - 一种柔性低频吸波片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种柔性低频吸波片及其制备方法，该吸波片是由四层柔性橡胶薄膜叠加热压而成，每层橡胶薄膜中填充有相同的各类功能助剂、粉料以及不同电磁波吸收剂。吸波片由外到内，第一、三层橡胶薄膜中填充有微纳米级球形磁性金属颗粒，兼具有良好阻抗匹配特性和电磁波衰减特性；第二、四层填充有微米级二维片状磁性金属粉末，具有强电磁波衰减特性。本发明还包括所述柔性低频吸波片的制备方法。本发明性低频吸波片不仅在微波低频段具有宽频强吸收性能，也具有厚度薄、面密度低、耐高低温、阻燃等级高、绿色环保，及可贴附在任意形状目标表面的优点，在军事雷达隐身技术和民用电子产品的电磁兼容领域具有良好应用前景。

Description

一种柔性低频吸波片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸波材料，尤其是涉及一种柔性低频吸波片及其制备方法。
背景技术
随着以5G通讯为代表的无线微波通讯技术的发展，工业电子设备及家用电子产品数量日益增大且往功能多样化、体积小型化、工作频率集中GHz频段发展，单位空间内集成了更多的信号源，势必引起电磁干扰和造成电磁污染的问题；此外，雷达探测技术日益进步，为了增大探测距离，探测雷达工作频率往微波低频段（L、S、C波段）发展，对雷达隐身吸波材料的综合性能提出了更高要求。为了解决电磁干扰问题以及提升雷达隐身性能，具有宽频吸收带宽、厚度薄、面密度低以及柔性的吸波贴片更具优势。微波低频吸波片填充的吸波剂粉末包括球形磁性金属粉和片状磁性金属粉，填充如球形羰基铁磁性金属粉的低频吸波片有效吸收带宽较宽，但需要填充90 wt.%以上磁粉，造成厚度（＞2.0mm）和面密度（＞5.0kg/m2）均较大、成本高且柔韧性和机械力学性能下降，不合适推广应用；填充如片状铁硅铝磁性金属粉的低频吸波片则厚度和面密度小，但容易反射电磁波而造成有效吸收带宽窄，电磁性能不佳，很难满足实际应用需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种柔性低频吸波片及其制备方法。该吸波片不仅在微波低频段（L、S、C波段）具有良好的吸波效果，而且具有厚度薄、面密度低、耐高低温、阻燃等级高、绿色环保以及可贴附在任意形状目标表面的优点，实际应用范围广。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种柔性低频吸波片，由四层柔性橡胶薄膜叠加热压而成，每层柔性橡胶薄膜中填充有功能助剂及电磁波吸收剂；其中，由外到内，第一、三层柔性橡胶薄膜中填充有电磁波吸收剂微纳米级球形磁性金属颗粒，第二、四层柔性橡胶薄膜填充有电磁波吸收剂微米级二维片状磁性金属粉末。
进一步，所述热塑性橡胶颗粒包括但不限于聚氨酯橡胶颗粒、丁晴橡胶颗粒、三元乙丙橡胶颗粒、聚烯烃橡胶颗粒、丙乙烯类橡胶颗粒和聚氯乙烯橡胶颗粒等弹性体中的一种或几种。
进一步，所述热塑性橡胶颗粒的质量占吸波片总质量的5~15%。
进一步，所述功能助剂包括但不限于阻燃剂、润湿分散剂、流平剂、硫化剂、增塑剂、增韧剂中的一种或几种；占吸波片总质量的3~10%。
进一步，所述第一、三层柔性橡胶薄膜中填充的微纳米级球形磁性金属颗粒的种类包括但不限于球形羰基铁镍粉、球形钴粉，以及气雾化的球形FeNi、FeCo、FeSi、FeSiAl、FeSiCr等铁基软磁合金磁粉中的一种或几种，粉末粒径D50＜5μm；占吸波片总质量的30~50%。
进一步，所述第二、四层柔性橡胶薄膜中填充的微米级二维片状磁性金属粉末包括但不限于，二维片状FeCoZr、二维片状FeNi、二维片状FeNiMo、二维片状FeSi、二维片状FeSiCr等二维片状软磁金属粉末中的一种或几种（最好是经球磨工艺制备的）；粉末粒径D50＞70μm，长径比＞50，占吸波片总质量的20~40%。
进一步，所述第一、三层柔性橡胶薄膜的厚度为0.2mm~0.6mm，第二、四层柔性橡胶薄膜的厚度均为0.05mm~0.3mm；本发明柔性低频吸波片的总厚度为1.0mm~2.0mm。
本发明柔性低频吸波片的制备方法，包括但不限于流延法、涂布法、压延法、旋涂法等。
作为优选，本发明柔性低频吸波片采用压延法进行制备，具体包括下列步骤：
（1）将热塑性橡胶颗粒和功能助剂一分为二，其中一份加入微纳米级球形磁性金属颗粒，另一份加入微米级二维片状磁性金属粉末，分别放入密炼设备中加热至40℃~60℃，搅拌混合2h~4h，制得两种含不同电磁波吸收剂的混炼均匀的预混料；
（1）将所述两种含不同电磁波吸收剂的预混料分别进行破碎，过100目以上震动筛网，得到颗粒均匀的两种不同混合料；
（2）利用包括喂料机、开炼机、切膜机以及收卷机的压延设备生产线，基
于双辊开炼机的滚筒热压原理将两种不同混合料分别加工成两种填充有不同电磁波吸收剂且厚度不同的柔性橡胶薄膜，分别作为柔性低频吸波片的第一、三层柔性橡胶薄膜和第二、四层柔性橡胶薄膜；
（3）按照柔性低频吸波片的结构顺序，把四层柔性橡胶薄膜放在硫化设备中叠加，热压成型，再根据实际应用要求进行背胶和剪切成不同尺寸的柔性低频吸波片。
所述压延设备生产线的关键工艺参数可调，作为优选，双辊开炼机的滚筒直径和工作宽度分别为Φ150mm、500mm，滚筒间距0~10mm可调，滚筒工作温度为70℃~90℃、转动线速度0.5 m/min~1.5 m/min；
所述硫化热压成型工艺的关键参数可调，作为优选，硫化机滚筒工作温度为120℃~150℃；钢带与滚筒间压力5MPa~15 MPa；硫化线速度0.2 m/min~0.8 m/min。
与现有技术相比，本发明具有以下突出优点：1）由于微纳米级球形磁性金属颗粒填充的柔性橡胶层具有良好阻抗匹配，而微米级二维片状磁性金属粉末填充的橡胶层具有强电磁损耗特性，采用各层磁粉填充量和厚度均可调的多层结构设计，本发明在电磁性能方面实现了阻抗匹配和电磁衰减特性协同设计，在厚度和面密度较小的情况下达到了宽频化吸波效果。如附图4所示，柔性吸波片在厚度仅为1.0mm且面密度仅为2.3kg/m2下，在微波低频段2GHz-8GHz（S、C波段）的反射损耗值基本均优于-10dB，在1GHz-2GHz的L波段反射损耗优于-5dB；2）本发明每层橡胶薄膜中均填充有相同的功能助剂，获得的柔性低频吸波片耐温性能满足-40℃~150℃，且不脆化、不开裂，阻燃性能满足UL94-V0，符合RoHs、卤素、Reach等各行业环保要求，实际应用性更强；3）产品生产效率高和成本低，更利于产业化应用。
附图说明
图1是本发明实施例1中第一、三层使用的球形羰基镍磁粉SEM图；
图2是本发明实施例1中第二、四层使用的二维片状FeCoZr磁粉SEM图；
图3是本发明实施例1、对比例1和对比例2在0.1GHz-18GHz频段的电磁参数图；
图4是本发明实施例1、对比例1和对比例2在0.1GHz-18GHz频段的反射损耗曲线图；
图5是本发明实施例1、对比例1和对比例2的归一化阻抗匹配值；
图6是本发明实施例1、对比例1和对比例2的电磁波衰减系数曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明，需要指出的是，所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，这些实施例不得用于解释对本申请权利要求请求保护范围的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他变更或修饰，都属于本申请权利要求的保护范围。
实施例1
本实施例柔性低频吸波片中，橡胶为聚氨酯弹性体，填充的功能助剂有阻燃剂、润湿分散剂、硫化剂和增塑剂，第一、三层橡胶薄膜中填充有D50=3.27μm的球形羰基镍磁粉且厚度均为0.3mm，第二、四层橡胶薄膜中填充有D50=126.81μm的二维片状FeCoZr磁粉且厚度均为0.2mm，柔性低频吸波片总厚度为1.0mm。
所述柔性低频吸波片的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.5kg聚氨酯橡胶颗粒、0.1kg阻燃剂、0.02kg润湿分散剂、0.02kg
硫化剂和0.01kg增塑剂以及3.0kg均一分为二，其中一份加入球形羰基镍粉，另一份加入1.2kg片状FeCoZr粉，分别放入密炼设备中，加热至50℃搅拌混合3 h，制得两种含不同电磁波吸收剂的混炼均匀的预混料；
（2）将预混料进行破碎并过120目震动筛网，得到颗粒均匀的混合料；
（3）将直径为Φ150mm、工作宽度为500mm的双辊开炼机的滚筒间距调至
0.2mm~0.3mm，滚筒工作温度设置为80℃、转动线速度调至0.5 m/min；利用包括喂料机、开炼机、切膜机以及收卷机的压延设备生产线将混合料加工成两种分别填充球形羰基镍粉和片状FeCoZr粉且厚度分别为0.3mm和0.2mm的柔性橡胶薄膜，分别作为吸波片的第一、三层和第二、四层；
（4）将硫化机滚筒工作温度为120℃，钢带与滚筒间压力7MPa，硫化机线
速度调至为0.2 m/min，按照吸波片的结构顺序，把四层柔性橡胶薄膜放在硫化设备线中叠加热压成型，再根据实际应用要求进行背胶和剪切成不同尺寸的柔性吸波片，即可得产品。作为对比例1，吸波片四层均为填充球形磁粉叠加热压而成，总厚度为1.0mm；作为对比例2，吸波片四层均为填充片状磁粉叠加热压而成，总厚度也为1.0mm。
图1为第一、三层橡胶薄膜中填充的球形羰基镍粉SEM图，从图1可以看出，羰基镍呈现球状，粒度分布集中；附图2为第二、四层橡胶薄膜中填充的二维片状FeCoZr磁粉SEM图，明显观察到二维片状微观结构，具有大长径比。
利用安捷伦型号为 N5230A的矢量网络分析仪测试了本发明实施例1、对比例1以及对比例2在0.1GHz-18GHz频段的电磁参数（复介电常数和复磁导率），测试结果如附图3所示。可知，实施例1相比具有合适的复介电常数和较高的复磁导率，表明既具有强电磁损耗能力，又可获得良好的阻抗匹配特性。
利用基于矢量网络分析仪搭建的弓形法测试系统测试了本发明实施例1、对比例1以及对比例2在0.1GHz-18GHz频段的反射损耗值，如附图4所示，实施例1在微波低频段2GHz-8GHz（S、C波段）的反射损耗值基本均优于-10dB，在1GHz-2GHz的L波段反射损耗优于-5dB，相比对比例1以及对比例2的吸波性能更优。
附图5和附图6分别为本发明实施例1、对比例1以及对比例2的归一化阻抗值和电磁波衰减系数，可见，对比例1在更宽频段具有更优的阻抗匹配特性，但电磁波衰减能力弱，而对比例2具有强电磁波衰减能力，但阻抗匹配匹配特性差，本发明实施例1则能同时保持强电磁波衰减能力和良好的阻抗匹配特性，因而能获得宽频的吸波性能，更能满足实际应用要求。
实施例2：
本实施例中，橡胶为丁晴橡胶弹性体，填充的功能助剂有阻燃剂、润湿分散剂、流平剂和硫化剂，第一、三层橡胶薄膜中填充了粒度D50分别为2.78μm和2.39μm的球形FeCo磁粉和FeNi磁粉且两层厚度均为0.35mm，第二、四层橡胶薄膜中填充D50分别为118.34μm、109.26μm的片状FeNiMo磁粉、片状FeSiCr磁粉且两层厚度均为0.3mm，柔性低频吸波片总厚度为1.3mm。
上述柔性低频吸波片的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.7kg丁晴橡胶颗粒、0.15kg阻燃剂、0.02kg润湿分散剂、0.01kg流平剂和0.03kg硫化剂均一分为二，其中一份加入1.5kg球形FeCo磁粉、1.0kg球形FeNi磁粉，另一份加入1.0kg二维片状FeNiMo磁粉、0.5kg二维片状FeSiCr磁粉，分别放入密炼设备中加热至40℃搅拌混合6 h，制得两种含不同电磁波吸收剂的混炼均匀的预混料；
（2）将预混料进行破碎并过150目震动筛网，得到颗粒均匀的混合料；
（3）将直径为Φ150mm、工作宽度为500mm的双辊开炼机的滚筒间距调至
0.3mm~0.4mm，滚筒工作温度设置为80℃、转动线速度调至0.8 m/min；利用包括喂料机、开炼机、切膜机以及收卷机的压延设备生产线将混合料加工成两种厚度分别为0.35mm和0.3mm的柔性橡胶薄膜，分别作为吸波片的第一、三层和第二、四层；
（4）将硫化机滚筒工作温度为140℃，钢带与滚筒间压力5MPa，硫化机线
速度调至为0.3 m/min，按照吸波片的结构顺序，把四层柔性橡胶薄膜放在硫化设备线中叠加热压成型，再根据实际应用要求进行背胶和剪切成不同尺寸的柔性吸波片，即可得产品。
实施例3：
本实施例中，橡胶为三元乙丙橡胶弹性体，填充的功能助剂、粉料有阻燃剂、润湿分散剂、流平剂和硫化剂，第一、三层橡胶薄膜中填充了粒度D50为4.02μm的球形羰基镍粉且两层厚度均为0.5mm，第二、四层橡胶薄膜中填充D50为97.68μm的片状FeSi且两层厚度均为0.25mm，柔性低频吸波片总厚度为1.5mm。
上述柔性低频吸波片的制备方法，包括以下步骤：
（1）将0.6kg丁晴橡胶颗粒、0.15kg阻燃剂、0.03kg润湿分散剂、0.01kg流平剂和0.03kg硫化剂均一分为二，其中一份加入2.5kg球形羰基镍粉，另一份加入1.0kg二维片状FeSi磁粉，分别放入密炼设备中加热至50℃搅拌混合4 h，制得两种含不同电磁波吸收剂的混炼均匀的预混料；
（2）将预混料进行破碎并过120目震动筛网，得到颗粒均匀的混合料；
（3）将直径为Φ150mm、工作宽度为500mm的双辊开炼机的滚筒间距调至
0.2mm~0.5mm，滚筒工作温度设置为70℃、转动线速度调至0.6 m/min；利用包括喂料机、开炼机、切膜机以及收卷机的压延设备生产线将混合料加工成两种厚度分别为0.5mm和0.25mm的柔性橡胶薄膜，分别作为吸波片的第一、三层和第二、四层；
（4）将硫化机滚筒工作温度为130℃，钢带与滚筒间压力8MPa，硫化机线
速度调至为0.3 m/min，按照吸波片的结构顺序，把四层柔性橡胶薄膜放在硫化设备线中叠加热压成型，再根据实际应用要求进行背胶和剪切成不同尺寸的柔性吸波片，即可得产品。

Claims (10)

1.一种柔性低频吸波片，其特征在于：由四层柔性橡胶薄膜叠加热压而成，由四层柔性橡胶薄膜叠加热压而成，每层柔性橡胶薄膜中填充有功能助剂及电磁波吸收剂；其中，由外到内，第一、三层柔性橡胶薄膜中填充有电磁波吸收剂微纳米级球形磁性金属颗粒，第二、四层柔性橡胶薄膜填充有电磁波吸收剂微米级二维片状磁性金属粉末。
2.如权利要求1所述的柔性低频吸波片，其特征在于：所述热塑性橡胶颗粒包括聚氨酯橡胶颗粒、丁晴橡胶颗粒、三元乙丙橡胶颗粒、聚稀烃橡胶颗粒、丙乙烯类橡胶颗粒和聚氯乙烯橡胶弹性体颗粒中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的柔性低频吸波片，其特征在于：所述热塑性橡胶颗粒占吸波片总质量的5~15%。
4.如权利要求1~3之一所述的柔性低频吸波片，其特征在于：所述功能助剂为阻燃剂、润湿分散剂、流平剂、硫化剂、增塑剂、增韧剂中的一种或几种，占吸波片总质量的3~10%。
5.如权利要求1~4之一所述的柔性低频吸波片，其特征在于：所述微纳米级球形磁性金属颗粒包括球形羰基镍粉、球形钴粉，以及气雾化的球形FeNi、FeCo、FeSi、FeSiAl、FeSiCr铁基软磁合金磁粉中的一种或几种，粉末粒径D50＜5μm，占吸波片总质量的30~50%。
6.如权利要求1~5之一所述的柔性低频吸波片，其特征在于：所述微米级二维片状磁性金属粉末包括二维片状FeCoZr、二维片状FeNi、二维片状FeNiMo、二维片状FeSi、二维片状FeSiCr软磁金属粉末中的一种或几种，粉末粒径D50＞70μm，长径比＞50，占吸波片总质量的20~40%。
7.如权利要求1~6之一所述的柔性低频吸波片，其特征在于：所述第一、三层橡胶薄膜厚度为0.2mm~0.6mm，第二、四层橡胶薄膜厚度为0.05mm~0.3mm，柔性低频吸波片总厚度为1.0mm~2.0mm。
8.一种如权利要求1-7之一所述柔性低频吸波片的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
将热塑性橡胶颗粒和功能助剂一分为二，其中一份加入微纳米级球形磁性金属颗粒，另一份加入微米级二维片状磁性金属粉末，分别放入密炼设备中加热至40℃~60℃，搅拌混合2h~4h，制得两种含不同电磁波吸收剂的混炼均匀的预混料；
将所述两种含不同电磁波吸收剂的预混料分别进行破碎，过100目以上震动筛网，得到颗粒均匀的两种不同混合料；
利用包括喂料机、开炼机、切膜机以及收卷机的压延设备生产线，基于双辊开炼机的滚筒热压原理将两种不同混合料分别加工成两种填充有不同电磁波吸收剂且厚度不同的柔性橡胶薄膜，分别作为柔性低频吸波片的第一、三层柔性橡胶薄膜和第二、四层柔性橡胶薄膜；
按照柔性低频吸波片的结构顺序，把四层柔性橡胶薄膜放在硫化设备线中叠加，热压成型，再根据实际应用要求进行背胶和剪切成不同尺寸的柔性低频吸波片。
9.如权利要求8所述柔性低频吸波片的制备方法，其特征在于：所述压延设备生产线的关键工艺参数包括：双辊开炼机的滚筒直径和工作宽度分别为Φ150mm、500mm，滚筒间距0mm~10mm可调，滚筒工作温度为70℃~90℃、转动线速度0.5 m/min~1.5 m/min。
10.如权利要求8或9所述的柔性低频吸波片的制备方法，其特征在于：所述硫化热压成型工艺的关键参数包括：硫化机滚筒工作温度为120℃~150℃；钢带与滚筒间压力5MPa~15MPa；硫化线速度0.2 m/min~0.8 m/min。
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