CN111234588A - 一种吸波涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种吸波涂料及其制备方法，包括：在硅烷偶联剂的正丁醇溶液中加入吸波铁粉及中分步加入吸波铁粉，再加入氨水、去离子水和硅胶偶联剂的乙醇溶液，再加入硅酸酯乙醇溶液，反应后经离心、洗涤、干燥(氮气保护)、球磨、热处理等过程得到SiO2改性吸波铁粉；再将改性吸波铁粉加入到树脂基体中，混合均匀，随后加入稀释剂和防沉剂；搅拌均匀后进行超声分散，加入固化剂搅拌均匀，制得吸波涂料。该改性吸波铁粉应用于涂料能够满足吸波涂料的薄、轻、宽、强的要求，可应用于船舶舰艇、雷达天线以及电子屏蔽等诸多领域。

Description

一种吸波涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料制备领域，具体是涉及一种吸波涂料及其制备方法。
背景技术
吸波涂料主要有碳黑吸波涂料、铁氧体吸波涂料和纳米复合吸波涂料。使用碳黑作为吸波剂的特点是吸波性能差，无法达到舰船装备要求，铁氧体是目前较为成熟的吸波剂，但主要缺点是吸波频带较窄，涂层面密度较重。吸波铁粉在吸波材料领域应用广泛，是一种典型的磁损耗型吸波材料，但各向同性的吸波铁粉吸收剂密度大、耐酸碱、抗氧化能力差、介电常数大且频谱特性差、磁导率低，与空气的阻抗匹配特性较差且吸收频带较窄的缺点，难以实现吸波涂料在较宽的频率下的高吸收，无法达到吸波涂料性能优异的要求，在一定程度上限制了它的应用。因此，急需研究一种反射损耗高、吸波频带宽、耐候性好的吸波涂料，以满足吸波涂料的薄、轻、宽、强的要求。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种吸波涂料。
本发明的第二目的是提供一种吸波涂料的制备方法。
为了实现上述的第一目的，本发明提供的一种吸波涂料，按重量份计，原料组分包括：
1-2份树脂基体、1-20份改性吸波铁粉、0.5-1份稀释剂、0.2-0.4份防沉剂、1-5份填料、0.2-0.4份固化剂。
所述改性吸波铁粉由硅烷偶联剂及硅酸酯改性而制成，具体步骤为：
在质量分数为10％的硅烷偶联剂的正丁醇溶液中加入吸波铁粉，超声分散20min，再加入氨水溶液(PH≥8)、去离子水、硅烷偶联剂乙醇溶液，超声分散50min，再加入正硅酸甲脂乙醇溶液，在反应釜中40℃恒温水浴搅拌沉积6h，采用离心法分离，将分离后的固体产物用乙醇清洗处理，置于氮气保护的60℃的烘箱中干燥20h，将表面二氧化硅包覆的吸波铁粉颗粒置于球磨机中研磨得到改性吸波铁粉。
所述硅烷偶联剂包括KH550、A-1120和A-1130的一种或多种；所述硅酸酯溶液包括正硅酸甲脂、正硅酸乙脂、正硅酸丙酯的一种或多种。
所述硅烷偶联剂乙醇溶液及硅酸酯乙醇溶液的体积比为1:1-6。
所述树脂基体包括环氧树脂、氨基树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂及丙烯酸树脂中的一种或多种的组合。
所述稀释剂包括丙酮、二甲苯、甲乙酮、正丁醇、乙二醇、乙醇中的一种或多种组合。
所述填料包括纳米二氧化钛、氧化锌、滑石粉、硫酸钡中的一种或多种组合。
所述防沉剂为钛酸酯偶联剂；所述固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺中的一种或多种组合。
为了实现上述的第二目的，本发明提供的吸波涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：将改性的吸波铁粉加入到树脂基体中，混合均匀，随后加入稀释剂和防沉剂；搅拌均匀后进行超声分散5-6h，加入固化剂搅拌均匀，制得吸波涂料。
本发明的有益效果：
本发明提供的吸波涂料，采用了硅烷偶联剂溶液及硅酸酯溶液对吸波铁粉进行改性，利用硅烷偶联剂-硅酸酯溶液的双硅源的协同作用，提高包覆作用，达到增加吸波铁粉表面二氧化硅包覆厚度的效果，从而在保留稀薄涂料宽频吸波性能的同时，提高其耐候性。羰基铁粉本身能阻挡一定的电磁波，但效果不好，通过二氧化硅包覆表面可提高其吸波性能，厚度越高，对电磁波的吸波性能越好；包覆层厚度还与吸收电磁波频段有关，若只单一地堆积包覆层的厚度，所得的涂料对单一频段的吸波性能会提高，对其他频段的电磁波的吸波性能较差，不利于吸波涂料的应用。
本发明在吸波铁粉表面均匀包覆SiO2，SiO2＠吸波铁粉在频率宽度为7.8GHz的范围内，反射吸收率小于－10dB(涂覆层厚度d＝1.9mm)，极小值为－38.8dB，相同条件下的吸波铁粉的反射吸收率小于－10dB的波段宽度只有6GHz，极小值为－18.9dB；并且硅酸酯对样品的表面形貌影响极大，随着硅酸酯比例的增加，样品表面出现絮状沉积物，直至形成绒毛状结构的SiO2包覆层，主要原因是硅酸酯不含羟基(-OH)、氨基(－NH2)、羧基(-COOH)等强极性基团，因此硅酸酯在反应体系中不易通过极性吸附的方式与吸波铁粉表面结合，当体系被加热时，硅酸酯直接在溶液中水解，形成SiO2晶核并逐渐生长成SiO2沉积物，同时，SiO2沉积物会与吸波铁粉表面的硅烷偶联剂结合，最终在吸波铁粉表面形成绒毛状、疏松的包覆层，解决了包覆厚度增加所带来的涂料吸波频段变窄的问题。
本发明制得的吸波涂料性能优异，具有良好的宽频吸波性能，能够最大限度实现宽频以及高吸收性能，还具有质量轻、应用范围广、耐复杂环境的特性。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
改性吸波涂料的原料包括：树脂基体2份、改性吸波铁粉20份、稀释剂1份、填料1份、防沉剂0.4份、固化剂0.3份；
在100mL质量分数为10％的A-1120的正丁醇溶液中加入20g吸波铁粉，超声分散20min，再加入2mL氨水溶液(PH≥8)、6mL去离子水、1mL硅烷偶联剂KH550乙醇溶液，超声分散50min，再加入1.5mL正硅酸甲脂乙醇溶液，在反应釜中40℃恒温水浴搅拌沉积6h，采用离心法分离，将分离后的固体产物用乙醇清洗处理，置于氮气保护的60℃的烘箱中干燥20h，将表面二氧化硅包覆的吸波铁粉颗粒置于球磨机中研磨得到改性吸波铁粉。将改性的吸波铁粉加入到环氧树脂基体中，混合均匀，随后加入硫酸钡、正丁醇和钛酸酯偶联剂；搅拌均匀后进行超声分散5小时，加入己二胺搅拌均匀，制得吸波涂料。
实施例2
改性吸波涂料的原料包括：树脂基体1份、改性吸波铁粉10份、稀释剂0.5份、填料2份、防沉剂0.4份、固化剂0.3份；
在100mL质量分数为10％的A-1120的正丁醇溶液中加入20g吸波铁粉，超声分散20min，再加入2mL氨水溶液(PH≥8)、6mL去离子水、1mL硅烷偶联剂A-1130乙醇溶液，超声分散50min，再加入4mL正硅酸乙脂乙醇溶液，在反应釜中40℃恒温水浴搅拌沉积6h，采用离心法分离，将分离后的固体产物用乙醇清洗处理，置于氮气保护的60℃的烘箱中干燥20h，将表面二氧化硅包覆的吸波铁粉颗粒置于球磨机中研磨得到改性吸波铁粉。将改性的吸波铁粉加入到环氧树脂基体中，混合均匀，随后加入硫酸钡、正丁醇和钛酸酯偶联剂；搅拌均匀后进行超声分散5h，加入己二胺搅拌均匀，制得吸波涂料。
实施例3
改性吸波涂料的原料包括：树脂基体1.5份、改性吸波铁粉18份、稀释剂0.8份、填料5份、防沉剂0.3份、固化剂0.3份；
在100mL质量分数为10％的KH550的正丁醇溶液中加入20g吸波铁粉，超声分散20min，再加入2mL氨水溶液(PH≥8)、6mL去离子水、1mL硅烷偶联剂A-1130乙醇溶液，超声分散50min，再加入6mL正硅酸丙酯乙醇溶液，在反应釜中40℃恒温水浴搅拌沉积6h，采用离心法分离，将分离后的固体产物用乙醇清洗处理，置于氮气保护的60℃的烘箱中干燥20h，将表面二氧化硅包覆的吸波铁粉颗粒置于球磨机中研磨得到改性吸波铁粉。将改性的吸波铁粉加入到环氧树脂基体中，混合均匀，随后加入硫酸钡、正丁醇和钛酸酯偶联剂；搅拌均匀后进行超声分散5h，加入己二胺搅拌均匀，制得吸波涂料。
对比例1
所述改性吸波铁粉由硅烷偶联剂溶液改性而制成，其余同实施例1。
对比例2
所述改性吸波铁粉由硅酸酯溶液改性而制成，其余同实施例1。
根据JBT13536-2018标准，对上述实施例和对比例所制备的吸波涂料进行相对磁导率测试，测试结果如表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
相对磁导率 30 29 28 20 15
根据GJB150-1986进行耐候性测试，包括耐高低温、耐人造海水、耐湿热试验，根据GB/T1771—1991进行耐盐雾试验、根据GB1865-1989进行人工加速老化试验，结果如下：
耐高低温试验显示，70℃高温48h后，涂层外观无变化；-55℃低温48h后，涂料外观无变化；70℃至-55℃温度交变试验，保温时间1h，温度转换时间10min，循环10个周期，外观无变化。
耐人造海水试验表明，浸泡2000h后，涂层无生锈腐蚀现象。
耐湿热试验显示，涂层外观无变化。
耐盐雾试验表明，进行耐盐雾2000h后，涂层不起泡、不开裂、不脱落。
人工加速老化试验表明，加速老化2000h后，涂层外观无明显变化。
以上耐候性试验表明，本发明制备的吸波涂料耐候性好，适用于复杂环境，可用于船舶舰艇、雷达天线以及电子屏蔽等领域。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种吸波涂料，其特征在于，按重量份计，原料组分包括：1-2份树脂基体、1-20份改性吸波铁粉、0.5-1份稀释剂、0.2-0.4份防沉剂、1-5份填料、0.2-0.4份固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种吸波涂料，其特征在于,所述改性吸波铁粉由硅烷偶联剂及硅酸酯改性而制成，具体步骤为：
在质量分数为10％的硅烷偶联剂的正丁醇溶液中加入吸波铁粉，超声分散20min，再加入氨水溶液(PH≥8)、去离子水、硅烷偶联剂乙醇溶液，超声分散50min，再加入正硅酸甲脂乙醇溶液，在反应釜中40℃恒温水浴搅拌沉积6h，采用离心法分离，将分离后的固体产物用乙醇清洗处理，置于氮气保护的60℃的烘箱中干燥20h，将表面二氧化硅包覆的吸波铁粉颗粒置于球磨机中研磨得到改性吸波铁粉。
3.根据权利要求2所述的一种吸波涂料，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括KH550、A-1120和A-1130的一种或多种；所述硅酸酯包括正硅酸甲脂、正硅酸乙脂、正硅酸丙酯的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的一种吸波涂料，其特征在于，所述硅烷偶联剂乙醇溶液及硅酸酯乙醇溶液的体积分数为10％；用量体积比为1:1-6。
5.根据权利要求1所述的一种吸波涂料，其特征在于，所述树脂基体包括环氧树脂、氨基树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂及丙烯酸树脂中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种吸波涂料，其特征在于，所述稀释剂包括丙酮、二甲苯、甲乙酮、正丁醇、乙二醇中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的一种吸波涂料，其特征在于，所述稀释剂包括丙酮、二甲苯、甲乙酮、正丁醇、乙二醇中的一种或多种组合。
8.根据权利要求1所述的一种吸波涂料，其特征在于，所述填料包括纳米二氧化钛、氧化锌、滑石粉、硫酸钡中的一种或多种组合。
9.根据权利要求1所述的一种吸波涂料，其特征在于，所述防沉剂为钛酸酯偶联剂；所述固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺中的一种或多种组合。
10.根据权利要求1-9任一项所述的吸波涂料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：将改性的吸波铁粉加入到树脂基体中，混合均匀，随后加入稀释剂和防沉剂；搅拌均匀后进行超声分散5-6h，加入固化剂搅拌均匀，制得吸波涂料。
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