CN110342531A - 一种铁粉包覆二氧化硅材料及其制备方法 - Google Patents

一种铁粉包覆二氧化硅材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铁粉包覆二氧化硅材料及其制备方法，该方法包含以下步骤：将硅酸盐与羰基铁粉混合，再添加3‑氨丙基三乙氧基硅烷和氨水，浸渍后得到混合物；将上述混合物进行水热反应；对水热反应产物进行过滤、干燥，得到所述铁粉包覆二氧化硅材料。本发明还提供了采用上述方法制备的铁粉包覆二氧化硅材料。上述方法利用水热反应可以在较温和的反应条件下获得较高活性的吸波材料，所制得的铁粉包覆二氧化硅材料包覆均匀完整，成本较低，稳定性良好。

Description

一种铁粉包覆二氧化硅材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波材料，尤其是一种铁粉包覆二氧化硅材料及其制备方法。
背景技术
近年来随着电子信息技术的迅猛发展，工作频率在吉赫兹的各类电磁波在无线通信领域的广泛应用为人类的工作和生活带来了极大便利。然而，这些设备在工作是产生的电磁波也同时带来了严重的电磁污染问题，如电磁干扰、信息泄露等。此外，军事领域中的电磁隐身技术与导弹的微波制导的需要，使得微波吸收材料收到持续广泛的关注。目前，迫切需要发展一种厚度薄、质量轻、频带宽、强吸收的吸波材料。
铁粉包覆二氧化硅材料具有高的磁导率、低毒、低成本且易得等优势，被认为是最有可能成为在吉赫兹范围内使用的理想吸波材料。铁粉包覆二氧化硅的微波吸收材料能够吸收或衰减入射的电磁波，并将其电磁能转化为其他形式的能量消耗掉，其研究与应用是解决微波吸收问题的有效方法之一。另外，铁粉包覆二氧化硅材料由于具有较强的各向异性场，可以突破Snoek极限的限制，因此也可提高磁导率与共振频率。铁粉包覆二氧化硅材料的性能优劣关键在于吸收剂，而吸收剂的性能与其本身的特性有关，如结构、成分、颗粒尺寸、形貌、取向以及吸收剂在材料体系内的含量等。羰基铁粉是一种性能优异的金属微粉吸收剂，同时具有磁耗损与介电耗损机制，并且饱和磁化强度高、温度稳定性好、磁导率高。然而，传统的羰基铁粉用于吸波材料仍存在一些缺点，如密度大、吸波频带宽、吸波强度不大等。因此，一些基于铁粉包覆二氧化硅的复合吸波材料的研究已被提出，包括铁粉包覆二氧化硅与介电材料复合、铁粉包覆二氧化硅与导电聚合物复合、铁粉包覆二氧化硅材料与碳纳米管复合等。
常用的吸波材料还包括炭系材料和氧化锌材料。炭系吸波材料的密度低，碳黑用于吸波领域最早可追溯到1936年，荷兰专利中使用碳黑和二氧化钛作为吸波材料填料。它具有可调的电性能，根据碳管半径和卷曲方式不同可以是半导体也可以是金属，加之其比表面积和长径比都很大，使之具有多种电磁波吸收渠道。作为雷达吸波材料，碳纳米管具有宽带吸波的潜力，但它的兼容性差，无法比拟铁粉包覆二氧化硅材料。
氧化锌由于具有稳定的化学性能，可控的形貌以及类似于天线形貌的特殊结构，在微波吸收领域引起了广泛关注。以氧化锌和石墨作为原料，可以通过化学气相沉积法制备出均一的氧化锌网络连接结构。由于这种结构具有更多的连接界面，界面极化加强，因此介电损耗增大。而铁粉包覆二氧化硅材料则没有这样的问题，更具发展前景。
CN102633508A公开了一种氮化硅铁粉的制备方法。该制备方法是用铁粉和氮化硅按比例混合，将混合后的原料装入专用的容器中，进行高温常压的化合过程。由于反应需要在较高的温度进行下，对设备的腐蚀十分明显，导致了制备成本和设备检修成本增大。
CN105097161A公开了一种作为磁标记材料的二氧化硅包覆四氧化三铁纳米团簇及其制备方法。其以六水氯化铁和三水乙酸钠为原料，乙二醇作为溶剂，通过对溶剂热法进行改进，制备出分散性良好、磁响应高、超顺磁性的样品。然而，该催化剂陈化时间较长，在合成过程中加入大量硅的氧化物，制备成本较高。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供了一种铁粉包覆二氧化硅材料及其制备方法，该方法通过水热法制备铁粉包覆二氧化硅材料，所得到的材料中二氧化硅能够均匀完整地包覆于羰基铁粉表面。
为了达到上述目的，本发明提供了一种铁粉包覆二氧化硅材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将硅酸盐与羰基铁粉按0.01-1:1的质量比混合，再添加3-氨丙基三乙氧基硅烷和浓度为0.1-4mol/L的氨水，浸渍后得到混合物，其中，3-氨丙基三乙氧基硅烷与羰基铁粉的质量比为0.002-0.5:1、氨水与羰基铁粉的质量比为0.01-2:1；
步骤二，将上述混合物于100-190℃水热反应5-24小时；
步骤三，对水热反应的产物进行过滤、干燥，得到所述铁粉包覆二氧化硅材料。
在上述制备方法中，优选地，所述硅酸盐为正硅酸四乙酯、硅酸钠、六甲基二硅氮烷中的一种。
在上述制备方法中，优选地，所述硅酸盐与羰基铁粉的质量比为0.02-0.1:1。
在上述制备方法中，优选地，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷与羰基铁粉的质量比为0.005-0.5:1。
在上述制备方法中，优选地，所述氨水与羰基铁粉的质量比为0.2-0.5:1。
在上述制备方法中，优选地，所述氨水的浓度为0.5-2mol/L。
在上述制备方法中，优选地，所述水热反应的温度为120-150℃。
在上述制备方法中，优选地，所述水热反应的时间为8-12小时。
在上述制备方法中，优选地，所述羰基铁粉的粒径为0.1-20μm，更优选地，所述羰基铁粉的粒径为0.2-2μm。
在上述制备方法中，优选地，所述浸渍的时间为0.1-20小时，更优选地，所述浸渍的时间为4-12小时。
在上述制备方法中，优选地，所述干燥的温度为30-100℃，更优选地，所述干燥的温度为40-80℃。
在上述制备方法中，优选地，所述干燥的时间为0.5-15小时，更优选地，所述干燥的时间为5-10小时。
根据本发明的具体实施方案，上述铁粉包覆二氧化硅材料的制备方法可以按照以下具体步骤进行：首先将硅酸盐与粒径为0.1-20μm的羰基铁粉按0.01-1:1的质量比混合，再添加3-氨丙基三乙氧基硅烷和浓度为0.1-4mol/L的氨水，浸渍0.1-20小时后得到混合物，其中，3-氨丙基三乙氧基硅烷与羰基铁粉的质量比为0.002-0.5:1、氨水与羰基铁粉的质量比为0.01-2:1；再将混合物于100-190℃水热反应5-24小时；最后将水热产物在30-100℃干燥0.5-15小时，得到铁粉包覆二氧化硅材料。
本发明提供了更具体的铁粉包覆二氧化硅材料的制备方法，其包括以下步骤：将硅酸钠、正硅酸四乙酯和/或六甲基二硅氮烷与粒径为0.2-2μm的羰基铁粉按0.02-0.1:1的质量比混合，再添加3-氨丙基三乙氧基硅烷和浓度为0.5-2mol/L的氨水，浸渍4-12小时后得到混合物，其中，3-氨丙基三乙氧基硅烷与羰基铁粉的质量比为0.005-0.5:1、氨水与羰基铁粉的质量比为0.2-0.5:1；再将混合物于120-150℃水热反应8-12小时；最后将水热产物在40-80℃干燥5-10小时，得到铁粉包覆二氧化硅材料。
本发明的制备方法是将含硅材料硅酸盐和羰基铁粉与其他助剂(3-氨丙基三乙氧基硅烷、氨水)按比例混合，浸渍后进行水热反应，得到一种二氧化硅均匀完整包覆于羰基铁粉表面的铁粉包覆二氧化硅材料。
本发明还提供了一种铁粉包覆二氧化硅材料，所述材料是由上述制备方法制备得到的。优选地，上述铁粉包覆二氧化硅材料的粒径为0.1-2μm。
本发明的有益效果在于：
本发明通过采用水热法在较低温度下制备出具有较高活性的铁粉包覆二氧化硅材料，所采用的偶联剂和水热法能够使二氧化硅更多更均匀地包覆于羰基铁粉表面，获得更好的吸波性能。上述方法制得的铁粉包覆二氧化硅材料比表面积大，成本低廉，可重复利用，稳定性好。
附图说明
图1为实施例1制备的铁粉包覆二氧化硅材料的电镜照片。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不意味着为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种铁粉包覆二氧化硅材料的制备方法，其包括以下步骤：
将正硅酸四乙酯与粒径为0.2-2μm的羰基铁粉混合，其中，正硅酸四乙酯与羰基铁粉的质量比为0.05:1；
分别添加3-氨丙基三乙氧基硅烷和浓度为0.8mol/L的氨水，搅拌浸渍8小时，得到混合物，其中，3-氨丙基三乙氧基硅烷与羰基铁粉的质量比为0.002:1，氨水与羰基铁粉的质量比为0.25:1；
将上述混合物于130℃水热反应10小时；
将上述水热产物过滤、在60℃干燥8小时，即得铁粉包覆二氧化硅样品A。
将样品A作为涂层测试其吸波性能。吸波率的测试方法为：以不锈钢板作为基底，将样品作为涂层，涂层厚度为0.4mm，测定样品在12-24GHz的吸波率。测试结果见表1。样品A的微观形貌参考图1。样品A的比表面积约为113cm3/g。
对比例1
与实施例1制备方法相同，不同的是不添加3-氨丙基三乙氧基硅烷，得样品B。测试条件、测试方法、测试标准同实施例1，结果见表1。
对比例2
与实施例1制备方法相同，不同的是不添加氨水，得样品C。测试条件、测试方法、测试标准同实施例1，结果见表1。
对比例3
与实施例1制备方法相同，不同的是不经过水热反应，得样品D。测试条件、测试方法、测试标准同实施例1，结果见表1。
实施例2
与实施例1制备方法相同，不同的是用硅酸钠代替正硅酸四乙酯，得样品E。测试条件、测试方法、测试标准同实施例1，结果见表1。
实施例3
与实施例1制备方法相同，不同的是用六甲基二硅氮烷代替正硅酸四乙酯，得样品F。测试条件、测试方法、测试标准同实施例1，结果见表1。
实施例4
与实施例1制备方法相同，不同的是正硅酸四乙酯与羰基铁粉的质量比为0.1:1，得样品G。测试条件、测试方法、测试标准同实施例1，结果见表1。
实施例5
与实施例1制备方法相同，不同的是3-氨丙基三乙氧基硅烷与羰基铁粉的质量比为0.01:1，得样品H。测试条件、测试方法、测试标准同实施例1，结果见表1。
实施例6
与实施例1制备方法相同，不同的是氨水与羰基铁粉的质量比为0.5:1，得样品I。测试条件、测试方法、测试标准同实施例1，结果见表1。
表1
实施例号 样品编号 含铁量％ 产率％ 吸收率％
实施例1 A 72 88 86
对比例1 B 77 67 54
对比例2 C 71 65 62
对比例3 D 71 76 71
实施例2 E 66 71 66
实施例3 F 69 73 75
实施例4 G 61 89 73
实施例5 H 65 84 76
实施例6 I 68 81 72
由测试结果可知，相较于对比例1-3，实施例1制备的铁粉包覆二氧化硅材料具有更高的含铁量、产率和吸收率，说明本发明中采用的水热法和助剂能够在较低温度、较小成本下有效地制备出高活性的铁粉包覆二氧化硅吸波材料。同时，由实施例1-6结果可知，通过调节硅酸盐和助剂与反应物的比例，可以对铁粉包覆二氧化硅吸波材料的性能进行调节。

Claims (10)

1.一种铁粉包覆二氧化硅材料的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
步骤一，将硅酸盐与羰基铁粉按0.01-1:1的质量比混合，再添加3-氨丙基三乙氧基硅烷和浓度为0.1-4mol/L的氨水，浸渍后得到混合物，其中，3-氨丙基三乙氧基硅烷与羰基铁粉的质量比为0.002-0.5:1，氨水与羰基铁粉的质量比为0.01-2:1；
步骤二，将上述混合物于100-190℃水热反应5-24小时；
步骤三，对水热反应产物进行过滤、干燥，得到所述铁粉包覆二氧化硅材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硅酸盐为正硅酸四乙酯、硅酸钠、六甲基二硅氮烷中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述硅酸盐与羰基铁粉的质量比为0.02-0.1:1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷与羰基铁粉的质量比为0.005-0.5:1，所述氨水与羰基铁粉的质量比为0.2-0.5:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其中，所述氨水的浓度为0.5-2mol/L。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其中，所述水热反应的温度为120-150℃，所述水热反应的时间为8-12小时。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其中，所述羰基铁粉的粒径为0.1-20μm，优选为0.2-2μm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其中，所述浸渍的时间为0.1-20小时，优选为4-12小时。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其中，所述干燥的温度为30-100℃，优选为40-80℃；所述干燥的时间为0.5-15小时，优选为5-10小时。
10.一种铁粉包覆二氧化硅材料，其是由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的，优选地，所述铁粉包覆二氧化硅材料的粒径为0.1-2μm。
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