CN108889939A - 一种能吸收微波的耐腐蚀粉体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种能吸收微波的耐腐蚀粉体材料及其制备方法，粉体材料为核壳结构，核壳结构包括外壳和内核，外壳为介孔二氧化硅层，内核为磁性金属颗粒，外壳和内核之间填充有缓蚀剂，磁性金属颗粒粒径为0.6‑1微米，为羰基铁和羰基镍，或羰基铁和钴的复合物，羰基铁与镍或钴的重量比为8∶1‑4∶1。本发明能够有效解决常规涂层微波吸收不足、耐腐蚀能力劣化的问题。

Description

一种能吸收微波的耐腐蚀粉体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及海洋防腐技术领域，具体来说，涉及一种能吸收微波的耐腐蚀粉体材料及其 制备方法。
背景技术
微波吸收涂层是由聚合物和微波吸收剂(以下简称吸收剂)组成的复合物，其吸波性能 与吸收剂电磁特性、涂层结构以及与涂覆底材的接触状态紧密相关。目前使用的吸收剂无法 做到绝对纯度，不同程度地含有金属杂质，当处于腐蚀大气环境(即使涂层中有聚合物屏蔽 保护，在海洋环境下的高温、高湿、高盐多重因素影响下(加速聚合物老化)，也会加速腐蚀 介质(含氯离子水汽)穿透聚合物层)从而引发金属的锈蚀，生成非磁性的物质(如Fe2O3)， 进而影响到吸收剂的电磁特性；同时，由于内部吸收剂锈蚀，会加速吸波涂层的破损、开裂， 当进一步蔓延到底层时，就会导致涂层脱粘，甚至出现整体剥落，所有这些因素的叠加将使 涂层的吸波性能发生不可逆的降低直至失效。
为此，良好耐腐蚀性能的吸收剂是提高微波吸收涂层防腐能力、改善其在苛刻海洋环境 适应性所不可或缺的。
发明内容
本发明涉及一种防腐蚀强化功能的能吸收微波粉体材料及其制备方法，能够有效解决常 规微波吸收涂层微波吸收能力不足、耐腐蚀能力劣化的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种能吸收微波的耐腐蚀粉体材料，所述 粉体材料为核壳结构，所述核壳结构包括外壳和内核，所述外壳为介孔二氧化硅层，所述内 核为磁性金属颗粒，所述外壳和内核之间填充有缓蚀剂，所述磁性金属颗粒粒径为0.6 1微 米，为羰基铁和羰基镍，或羰基铁和钴的复合物，羰基铁与羰基镍或钴的重量比为8∶1 4∶1。
制备方法包括以下步骤：
第一步：制备磁性金属颗粒，将磁性金属微粉分散到无水乙醇中，置于高速球磨机中进 行处理，研磨分散后真空干燥，得到粉体A。
第二步：磁性金属颗粒表面包覆聚合物，将所述粉体A超声分散到水溶液中，并不断搅拌， 然后加入表面活性剂，超声/强烈搅拌分散，加装到反应釜中，将聚合物单体缓慢加入到溶液 中搅拌，再加入过硫酸铵，氮气加压加温反应，降温卸压至常温常压，喷雾干燥处理，然后 醇洗，再真空干燥后得到粉体B；
第三步：包覆介孔二氧化硅，将所述粉体B缓慢加入到无水乙醇中，并滴入十六烷基三氯硅烷超声搅拌，缓慢加入正硅酸乙酯超声搅拌，依次加入氨水和水，常温常压反应后，过 滤、水洗、醇洗，真空干燥后得到粉体C；
第四步：溶解去除包覆的聚合物，形成空心核壳结构，将所述粉体C充分分散到四氢呋 喃溶剂中，常温浸泡后过滤，醇洗多次，真空干燥后得到粉体D；
第五步：通过介孔在外壳与内核之间填充缓蚀剂，将粉体D分散到缓蚀剂中，搅拌分散， 静置后过滤，干燥后即得到最终的粉体E。
技术方案可进一步为：所述内核为空心结构。
技术方案可进一步为：所述缓蚀剂为苯并四氮唑或咪唑琳。
技术方案可进一步为：所述聚合物为聚偏二氯乙烯。
技术方案可进一步为：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)提出了一种基于核壳结构的粉体材料，基于独特的加工制备方法制备出了一种微米 级尺度的复合微球，选用0.6-1微米级尺度的复合微球，尺寸适宜，粒径较大时容易被侵蚀 或者破损，缓蚀剂重量或者质量过大，释放的剂量较大，但容易造成有效成分的成活量减少， 降低了涂层的自修复能力；粒径尺度或者尺寸过小，不能存放较多的缓蚀剂，影响自修复能 力和防腐效果，因此复合微球的尺寸比较重要。(2)外壳是介孔SiO2材料，内核为一种微米 级磁性金属颗粒的微波吸收材料。金属颗粒方面采用了羰基铁和羰基镍，或羰基铁和钴的复 合物或者混合物，并采用了特定的质量配比，保持了最佳的微波吸收效果，因此金属颗粒的 选材和配比十分重要。(3)在外壳与内核之间采用了合适的缓蚀剂液体，即保持了金属颗粒 的电磁特性又不影响微波的传输。与常规磁性微波吸收材料相比，当面临腐蚀介质时，本发 明的微波吸收材料能够通过内部封装的缓蚀剂液体为内核磁性微波吸收颗粒提供防腐蚀增强 作用，同时由于选用的外壳SiO2材料及缓蚀剂材料对微波传输影响小，保持了内核磁性微波 吸收剂电磁特性，最终获得了一种具有良好耐蚀性能的微波吸收剂粉体材料。(4)本发明的 制备方法或者加工工艺独特，采用了先将内核包覆聚合物层，接着再包覆外壳，然后溶解去 除聚合物层形成空心核壳结构，最后将外壳和内核之间的空隙填充缓蚀剂的方法，最终得到 改性微波吸收粉体材料，该配制方法可最大程度的保持复合微球的各项性能，可有效解决微 波吸收涂层本身易腐蚀、劣化问题，使用本发明的工艺不仅具有显著的经济效益，而且绿色 环保。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本发明的一部分，并不构成 对本发明实施例的限定。
图1为本发明的粉体材料的制备过程的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明 作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本 发明的限定。
实施例1
本申请的能吸收微波的耐腐蚀粉体材料，采用粒径为1微米的羰基铁∶钴重量比4∶1 的配比时，所采用的具体制备方法为：
第一步：制备磁性金属微粉的内核。首先将粒径为1微米左右的磁性金属微粉(羰基铁∶ 钴重量比＝4∶1)10g分散到无水乙醇中置于高速球磨机中进行处理，研磨分散5小时后，50℃ 真空干燥3小时，得到粉体A。
第二步：磁性金属微粉表面包覆聚合物层。将以上获得的粉体A称取1.1g超声分散到 200ml水溶液中，并不断搅拌30min，其中搅拌叶片外围线速度3-5米/秒，然后加入0.06g量 的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，超声/强烈搅拌分散，搅拌叶片外围线速度10 15米/秒， 加装到反应釜中，将5g聚偏二氯乙烯缓慢加入到溶液中，搅拌，再加入0.03g过硫酸铵，氮 气加压(0.8MPa)，加温至65℃反应5小时，降温卸压至常温、常压，喷雾干燥处理，然后醇洗，再40℃真空干燥5小时后得到粉体B；
第三步：包覆介孔二氧化硅层，即制作外壳。将以上获得的粉体B称取0.9g缓慢加入到 100ml无水乙醇中，并滴入0.01g的十六烷基三氯硅烷，超声搅拌，搅拌叶片外围线速度3 5 米/秒，缓慢加入2.6ml正硅酸乙酯，超声/搅拌后，搅拌叶片外围线速度3-5米/秒，依次加 入6ml氨水和25ml水，常温、常压反应7小时后，过滤，水洗，醇洗，40℃真空干燥5小 时后得到粉体C；
第四步：溶解去除聚合物层，形成空心核壳结构。将以上获得的粉体C称取1g充分分散 到100ml四氢呋喃溶剂中，常温浸泡6小时后，过滤，醇洗多次，40℃真空干燥5小时后得到粉体D；
第五步：通过介孔在外壳层与内核之间充填缓蚀液。将粉体D称取0.7g分散到100ml的 苯并四氮唑0.5g/L的溶液中，搅拌分散2小时静置12小时后，过滤，30℃干燥24小时后 即得到最终产物粉体E，一种具有优异耐蚀性的微波吸收剂粉体材料。
将根据以上步骤制备的能吸收微波的耐腐蚀粉体材料按照与树脂(环氧树脂)比例3∶1 混合分散，固化后制成标准测试样，测试其性能。
实施例2
本申请的能吸收微波的耐腐蚀粉体材料，采用粒径为0.6微米的羰基铁∶羟基镍重量比 ＝8∶1的配比时，所采用的具体制备方法为：
第一步：制备磁性金属微粉的内核。首先将粒径为0.6微米左右的磁性金属微粉(羰基 铁∶羟基镍重量比＝8∶1)10g分散到无水乙醇中置于高速球磨机中进行处理，研磨分散5小 时后，50℃真空干燥3小时，得到粉体A。
第二步：磁性金属微粉表面包覆聚合物层。将以上获得的粉体A称取1.1g超声分散到 200ml水溶液中，并不断搅拌30min，其中搅拌叶片外围线速度3-5米/秒，然后加入0.06g量 的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，超声/强烈搅拌分散，搅拌叶片外围线速度10 15米/秒， 加装到反应釜中，将5g聚偏二氯乙烯缓慢加入到溶液中，搅拌，再加入0.03g过硫酸铵，氮 气加压(0.8MPa)，加温至65℃反应5小时，降温卸压至常温、常压，喷雾干燥处理，然后醇洗，再40℃真空干燥5小时后得到粉体B；
第三步：包覆介孔二氧化硅层，即制作外壳。将以上获得的粉体B称取0.9g缓慢加入到 100ml无水乙醇中，并滴入0.01g的十六烷基三氯硅烷，超声搅拌，搅拌叶片外围线速度3 5 米/秒，缓慢加入2.6ml正硅酸乙酯，超声/搅拌后，搅拌叶片外围线速度3-5米/秒，依次加 入6ml氨水和25ml水，常温、常压反应7小时后，过滤，水洗，醇洗，40℃真空干燥5小 时后得到粉体C；
第四步：溶解去除聚合物层，形成空心核壳结构。将以上获得的粉体C称取1g充分分散 到100ml四氢呋喃溶剂中，常温浸泡6小时后，过滤，醇洗多次，40℃真空干燥5小时后得到粉体D；
第五步：通过介孔在外壳层与内核之间充填缓蚀液。将粉体D称取0.7g分散到100ml的 苯并四氮唑0.5g/L的溶液中，搅拌分散2小时静置12小时后，过滤，30℃干燥24小时后 即得到最终产物粉体E，一种具有优异耐蚀性的微波吸收剂粉体材料。
将根据以上步骤制备的能吸收微波的耐腐蚀粉体材料按照与树脂(环氧树脂)比例3∶1 混合分散，固化后制成标准测试样，测试其性能。
实施例3
本申请的能吸收微波的耐腐蚀粉体材料，采用粒径为0.8微米的羰基铁∶羟基镍重量比 ＝6∶1的配比时，所采用的具体制备方法为：
第一步：制备磁性金属微粉的内核。首先将粒径为0.8微米左右的磁性金属微粉(羰基 铁∶羟基镍重量比＝6∶1)10g分散到无水乙醇中置于高速球磨机中进行处理，研磨分散5小 时后，50℃真空干燥3小时，得到粉体A。
第二步：磁性金属微粉表面包覆聚合物层。将以上获得的粉体A称取1.1g超声分散到 200ml水溶液中，并不断搅拌30min，其中搅拌叶片外围线速度3-5米/秒，然后加入0.06g量 的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，超声/强烈搅拌分散，搅拌叶片外围线速度10 15米/秒， 加装到反应釜中，将5g聚偏二氯乙烯缓慢加入到溶液中，搅拌，再加入0.03g过硫酸铵，氮 气加压(0.8MPa)，加温至65℃反应5小时，降温卸压至常温、常压，喷雾干燥处理，然后醇洗，再40℃真空干燥5小时后得到粉体B；
第三步：包覆介孔二氧化硅层，即制作外壳。将以上获得的粉体B称取0.9g缓慢加入到 100ml无水乙醇中，并滴入0.01g的十六烷基三氯硅烷，超声搅拌，搅拌叶片外围线速度3 5 米/秒，缓慢加入2.6ml正硅酸乙酯，超声/搅拌后，搅拌叶片外围线速度3-5米/秒，依次加 入6ml氨水和25ml水，常温、常压反应7小时后，过滤，水洗，醇洗，40℃真空干燥5小 时后得到粉体C；
第四步：溶解去除聚合物层，形成空心核壳结构。将以上获得的粉体C称取1g充分分散 到100ml四氢呋喃溶剂中，常温浸泡6小时后，过滤，醇洗多次，40℃真空干燥5小时后得到粉体D；
第五步：通过介孔在外壳层与内核之间充填缓蚀液。将粉体D称取0.7g分散到100ml的 咪唑琳0.5g/L的溶液中，搅拌分散2小时静置12小时后，过滤，30℃干燥24小时后即得 到最终产物粉体E，一种具有优异耐蚀性的微波吸收剂粉体材料。
将根据以上步骤制备的能吸收微波的耐腐蚀粉体材料按照与树脂(环氧树脂)比例3∶1 混合分散，固化后制成标准测试样，测试其性能。
对比实施例如下：
对比实施例1
在其他制备参数均保持不变的情况下，改变内核的金属颗粒成分，分别在相同的条件下 试验，结果和数据分析如表1所示。
表1 性能数据(涂层试样)
比较上述几个对比例测试结果可知，本发明采用的磁性金属颗粒配比效果明显优于其他 几个实施例，在中性盐雾考核经历的时间最长，突破了1000h，且涂层状态完好无锈蚀，回 波损耗明显降幅较大达到了一个较为明显的最小值。其耐腐蚀时间是一般的常规磁性金属颗 粒内核的对比实施例的两倍多，当羰基铁和钴的重量太大时，回波损耗较高，因此本发明的 回波损耗的优势也较为明显。所当采用合适的金属配比时，也体现了效果的差异。
对比实施例2
金属钢片在110℃下干燥，将所述能吸收微波的耐腐蚀粉体材料喷涂或者刷涂或者滚涂 于金属钢片的表面，形成防腐涂层，固化后浸入3.5％NaCl溶液中浸泡若干小时，检测钢片表 面的腐蚀。在其他制备参数均保持不变的情况下，变换内核的磁性金属颗粒的粒径，分别试 验，结果和数据分析如表2所示。
表2 性能数据(涂层试样)
涂层类别 浸入3.5％NaCl溶液中浸泡 涂层状态描述
磁性金属颗粒粒径为0.5微米 65h 涂层起泡锈蚀
磁性金属颗粒粒径为1微米 72h 涂层无气泡
磁性金属颗粒粒径为3微米 72h 涂层起泡锈蚀
经上述几个对比实施例的性能测试分析表明，本发明粉体材料所采用的磁性金属颗粒粒 径选用范围最佳，耐腐蚀时间最长，具有很好的综合性能，尤其具有很好的耐盐雾耐腐蚀性 能。发明所提供的抗腐蚀耐磨损涂层，适合应用于苛刻的海洋环境中的金属材质上，可以对 提高海水中金属基材或者部件的使用寿命带来极大的改善。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原 则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种能吸收微波的耐腐蚀粉体材料，所述粉体材料为核壳结构，所述核壳结构包括外壳和内核，所述外壳为介孔二氧化硅层，所述内核为磁性金属颗粒，所述外壳和内核之间填充有缓蚀剂，其特征在于：所述磁性金属颗粒粒径0.6-1微米，为羰基铁和羰基镍、或羰基铁和钴的复合物，羰基铁与羰基镍或钴的重量比为8∶1-4∶1；
其中，所述能吸收微波的耐腐蚀粉体材料由以下方法制备，方法包括如下步骤：
第一步：制备磁性金属颗粒，将磁性金属颗粒分散到无水乙醇中，置于高速球磨机中进行处理，研磨分散后真空干燥，得到粉体A；
第二步：磁性金属颗粒表面包覆聚合物，将所述粉体A超声分散到水溶液中，并不断搅拌，然后加入表面活性剂，超声/强烈搅拌分散，加装到反应釜中，将聚合物单体缓慢加入到溶液中搅拌，再加入过硫酸铵，氮气加压加温反应，降温卸压至常温常压，喷雾干燥处理，然后醇洗，再真空干燥后得到粉体B；
第三步：包覆介孔二氧化硅，将所述粉体B缓慢加入到无水乙醇中，并滴入十六烷基三氯硅烷超声搅拌，缓慢加入正硅酸乙酯超声搅拌，依次加入氨水和水，常温常压反应后，过滤、水洗、醇洗，真空干燥后得到粉体C；
第四步：溶解去除包覆的聚合物，形成空心核壳结构，将所述粉体C充分分散到四氢呋喃溶剂中，常温浸泡后过滤，醇洗多次，真空干燥后得到粉体D；
第五步：通过介孔在外壳与内核之间填充缓蚀剂，将粉体D分散到缓蚀剂中，搅拌分散，静置后过滤，干燥后即得到最终的粉体E。
2.根据权利要求1所述的能吸收微波的耐腐蚀粉体材料，其特征在于：所述内核为空心结构。
3.根据权利要求3所述的能吸收微波的耐腐蚀粉体材料，其特征在于：所述缓蚀剂为苯并四氮唑或咪唑琳。
4.根据权利要求1所述的能吸收微波的耐腐蚀粉体材料，其特征在于：所述聚合物为聚偏二氯乙烯。
5.根据权利要求1所述的能吸收微波的耐腐蚀粉体材料，其特征在于：所述外面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
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