CN115820073B - 超长耐盐雾性水性石墨烯改性环氧底漆重防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术技术领域，提出了超长耐盐雾性水性石墨烯改性环氧底漆重防腐涂料及其制备方法，包括A组分和B组分，A组分包括以下重量份组份：水性环氧树脂乳液50‑60份、氧化石墨烯1‑2份、防闪锈剂0.11‑0.18份、水10‑15份；B组分包括以下重量份组份：固化剂12‑18份、N‑甲基吡咯烷酮15‑19份、防沉剂1.2‑1.5份、分散剂2‑3份、成膜助剂3.6‑4.3份、锌粉100‑150份、云母粉5‑10份、滑石粉10‑15份；所述氧化石墨烯为改性氧化石墨烯。通过上述技术方案，解决了现有技术中石墨烯易发生团聚，导致涂料防腐性能下降的问题。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体的，涉及超长耐盐雾性水性石墨烯改性环氧底漆重防腐涂料及其制备方法。
背景技术
金属腐蚀是金属与环境发生的化学或电化学反应，金属腐蚀会导致材料失去原有性能，不仅会导致巨大的经济损失，而且会引起严重的事故。常见的防腐蚀方法之一是使用防腐涂层将金属部件与外部环境隔离。
石墨烯具有优异的阻隔性，在金属表面上直接沉积石墨烯薄膜可以使基底与腐蚀性环境隔绝。但是，石墨烯的表面能高、比表面积大、易团聚等特性限制了石墨烯在涂料中的分散。因此，石墨烯只有均匀地分散在有机涂层中才可以填补涂料中的孔隙，阻挡腐蚀介质的渗透，起到屏蔽作用。
发明内容
本发明提出超长耐盐雾性水性石墨烯改性环氧底漆重防腐涂料及其制备方法，解决了相关技术中的石墨烯易发生团聚，导致涂料防腐性能下降的问题。
本发明的技术方案如下：
超长耐盐雾性水性石墨烯改性环氧底漆重防腐涂料，包括A组分和B组分，A组分包括以下重量份组份：水性环氧树脂乳液50-60份、氧化石墨烯1-2份、防闪锈剂0.11-0.18份、水10-15份；
B组分包括以下重量份组份：固化剂12-18份、N-甲基吡咯烷酮15-19份、防沉剂1.2-1.5份、分散剂2-3份、成膜助剂3.6-4.3份、锌粉100-150份、云母粉5-10份、滑石粉10-15份。
作为进一步技术方案，所述氧化石墨烯为改性氧化石墨烯。
作为进一步技术方案，所述固化剂为聚酰胺固化剂。
作为进一步技术方案，所述锌粉包括片状锌粉和球状锌粉。
作为进一步技术方案，所述片状锌粉和球状锌粉的质量比为3:2。
作为进一步技术方案，所述改性氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
S1、向N，N-二甲基甲酰胺溶液中加入氧化石墨烯搅拌，得到混合物A；
S2、向混合物A中添加乙二胺和二氟甲基苯砜搅拌后，得到混合物B；
S3、向混合物B中添加1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐搅拌后，冷凝回流4-5h，得到混合物C；
S4、将混合物C进行洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯。
作为进一步技术方案，所述氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺溶液、乙二胺和二氟甲基苯砜的质量比为3:4:2:1。
作为进一步技术方案，所述步骤S3中1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的添加量为混合物B质量的2-2.5％。
超长耐盐雾性水性石墨烯改性环氧底漆重防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将水性环氧树脂乳液、改性氧化石墨烯、防闪锈剂和水混合后得到组分A；
S2、将固化剂、N-甲基吡咯烷酮、防沉剂和分散剂搅拌均匀后得到混合物A；
S3、向混合物A中加入锌粉、云母粉、滑石粉搅拌均匀后得到组分B；
S4、将组分A、B按1:1的质量比例进行混合，得到防腐涂料。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明将改性后的氧化石墨烯与环氧底漆制备涂料，使得制备得到的涂料具有优异的耐盐雾性和耐磨性。
2、本发明通过将氧化石墨烯分散到N，N-二甲基甲酰胺溶液后添加乙二胺和二氟甲基苯砜对其进行改性，一方面得到的改性后的氧化石墨烯表面中的活性基团减少，改善了氧化石墨烯易聚团的现象，从而氧化石墨烯可以均匀的分散在涂料中，充分的填充涂料的空隙，形成屏障，提高涂料的防腐性能，另一方面，通过乙二胺和二氟甲基苯砜的复合使用可以降低涂料的摩擦系数，提高涂料的耐磨性，延长使用寿命。
3、本发明涂料中的锌粉包括片状锌粉和球状锌粉，片状锌粉在涂料中是定向排列的，起到了阻隔的作用，因此能提高涂料的防腐性能。在添加片状锌粉的基础上添加球状锌粉，可以对涂料中的间隙进行填充，进一步起到阻隔腐蚀因子扩散的作用，从而增大涂料的防腐性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1-5中：氧化石墨烯为HLGO-1，购自四川垦业科技发展有限公司；防闪锈剂为HY-79，购自北京麦尔化工科技有限公司；固化剂为YS-630，购自尧山实业(上海)有限公司；防沉剂为Sago-8810，购自广州市斯涂源化工有限公司；分散剂为BYK180，购自上海恒友化工贸易有限公司；成膜助剂为Texanol酯醇，海利梵得国际贸易有限公司；水性环氧树脂为液体环氧树脂，购自廊坊渤星防腐设备有限公司，固含量为56％；片状锌粉为200目，球状锌粉为500目。
实施例1
改性氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
S1、向40gN，N-二甲基甲酰胺溶液中加入30g氧化石墨烯搅拌40min，得到混合物A；
S2、向混合物A中添加20g乙二胺和10g二氟甲基苯砜搅拌1h后，得到混合物B；
S3、向混合物B中添加2g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐60℃搅拌20min后，冷凝回流5h，得到混合物C；
S4、将混合物C用无水乙醇进行洗涤、在60℃下干燥12h，得到改性氧化石墨烯。
超长耐盐雾性水性石墨烯改性环氧底漆重防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将50份水性环氧树脂乳液、1份改性氧化石墨烯、0.11份防闪锈剂和10份水加入搅拌机中1000r/min分散10min得到组分A；
S2、将12份固化剂、15份N-甲基吡咯烷酮、1.2份防沉剂、2份分散剂和3.6份成膜助剂加入搅拌机中1100r/min分散10min得到混合物A；
S3、再向混合物A中加入60份片状锌粉、40份球状锌粉、5份云母粉、10份滑石粉1000r/min分散10min后得到组分B；
S4、将组分A、B按1:1的质量比例进行混合，得到防腐涂料。
实施例2
改性氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
S1、向40gN，N-二甲基甲酰胺溶液中加入30g氧化石墨烯搅拌40min，得到混合物A；
S2、向混合物A中添加20g乙二胺和10g二氟甲基苯砜搅拌1h后，得到混合物B；
S3、向混合物B中添加2.5g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐60℃搅拌20min后，冷凝回流5h，得到混合物C；
S4、将混合物C用无水乙醇进行洗涤、在60℃下干燥12h，得到改性氧化石墨烯。
超长耐盐雾性水性石墨烯改性环氧底漆重防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将57份水性环氧树脂乳液、2份改性氧化石墨烯、0.18份防闪锈剂和15份水加入搅拌机中1000r/min分散10min得到组分A；
S2、将18份固化剂、19份N-甲基吡咯烷酮、1.5份防沉剂和3份分散剂加入搅拌机中1100r/min分散10min得到混合物A；
S3、再向混合物A中加入90份片状锌粉、60份球状锌粉、10份云母粉、10份滑石粉1000r/min分散10min后得到组分B；
S4、将组分A、B按1:1的质量比例进行混合，得到防腐涂料。
实施例3
改性氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
S1、向40gN，N-二甲基甲酰胺溶液中加入30g氧化石墨烯搅拌40min，得到混合物A；
S2、向混合物A中添加20g乙二胺和10g二氟甲基苯砜搅拌1h后，得到混合物B；
S3、向混合物B中添加2.3g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐60℃搅拌20min后，冷凝回流4.5h，得到混合物C；
S4、将混合物C用无水乙醇进行洗涤、在60℃下干燥12h，得到改性氧化石墨烯。
超长耐盐雾性水性石墨烯改性环氧底漆重防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将58份水性环氧树脂乳液、2份改性氧化石墨烯、0.18份防闪锈剂和15份水加入搅拌机中1000r/min分散10min得到组分A；
S2、将18份固化剂、19份N-甲基吡咯烷酮、1.5份防沉剂和3份分散剂加入搅拌机中1100r/min分散10min得到混合物A；
S3、再向混合物A中加入90份片状锌粉、60份球状锌粉、10份云母粉、15份滑石粉1000r/min分散10min后得到组分B；
S4、将组分A、B按1:1的质量比例进行混合，得到防腐涂料。
实施例4
超长耐盐雾性水性石墨烯改性环氧底漆重防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将56份水性环氧树脂乳液、2份改性氧化石墨烯、0.18份防闪锈剂和15份水加入搅拌机中1000r/min分散10min得到组分A；
S2、将18份固化剂、19份N-甲基吡咯烷酮、1.5份防沉剂和3份分散剂加入搅拌机中1100r/min分散10min得到混合物A；
S3、再向混合物A中加入90份片状锌粉、60份球状锌粉、10份云母粉、15份滑石粉1000r/min分散10min后得到组分B；
S4、将组分A、B按1:1的质量比例进行混合，得到防腐涂料；
改性氧化石墨烯的制备方法与实施例1相同。
实施例5
超长耐盐雾性水性石墨烯改性环氧底漆重防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将55份水性环氧树脂乳液、1.5份改性氧化石墨烯、0.15份防闪锈剂和13份水加入搅拌机中1000r/min分散10min得到组分A；
S2、将15份固化剂、17份N-甲基吡咯烷酮、1.4份防沉剂和2.5份分散剂加入搅拌机中1100r/min分散10min得到混合物A；
S3、再向混合物A中加入78份片状锌粉、52份球状锌粉、8份云母粉、13份滑石粉1000r/min分散10min后得到组分B；
S4、将组分A、B按1:1的质量比例进行混合，得到防腐涂料；
改性氧化石墨烯的制备方法与实施例1相同。
对比例1
与实施例5相比，对比例1将球状锌粉替换成等量的片状锌粉，其他与实施例5相同。
对比例2
与实施例5相比，对比例2将二氟甲基苯砜替换成等量的乙二胺，其他与实施例5相同。
对比例3
与实施例5相比，对比例3中乙二胺的添加量为10g，二氟甲基苯砜的添加量为20g，其他与实施例5相同。
对比例4
与实施例5相比，对比例4中乙二胺的添加量为15g，二氟甲基苯砜的添加量为15g，其他与实施例5相同。
对比例5
与实施例5相比，对比例5将二氟甲基苯砜替换成等量的乙二胺四乙酸，其他与实施例5相同。
对比例6
与实施例5相比，对比例6氧化石墨烯不进行改性，其他与实施例5相同。
将实施例1-5和对比例1-6制备得到的涂料进行耐盐雾性能和摩擦系数的测定，测定结果见表1。
耐盐雾测定：采用空气喷涂的方式，将涂料涂装于标准喷砂钢板表面(150mm×100mm)，喷涂厚度：90±5μm，参照GB/T 1771-2007。
摩擦系数：参照GB/T 10006-2021，涂层厚度：90±5μm。
表1测定结果
| 耐盐雾性(h) | 摩擦系数 | |
| 实施例1 | 888 | 0.234 |
| 实施例2 | 840 | 0.224 |
| 实施例3 | 888 | 0.231 |
| 实施例4 | 864 | 0.229 |
| 实施例5 | 888 | 0.235 |
| 对比例1 | 624 | 0.275 |
| 对比例2 | 744 | 0.282 |
| 对比例3 | 792 | 0.255 |
| 对比例4 | 792 | 0.258 |
| 对比例5 | 768 | 0.264 |
| 对比例6 | 696 | 0.284 |
与实施例5相比，对比例1中锌粉全部为片状锌粉，由表1可知，对比例1制备得到的涂料耐盐雾性低于实施例5，摩擦系数高于实施例5，说明添加片状锌粉和球状锌粉可以提高涂料的防腐性能和耐磨性。
与实施例5相比，对比例2对氧化石墨烯改性时只添加乙二胺，对比例3、对比例4调整了乙二胺和二氟甲基苯砜的比例，对比例5将乙二胺替换成等量的乙二胺四乙酸，对比例6中氧化石墨烯不进行改性。由表1可知，对比例2-6制备得到的涂料的耐盐雾性均低于实施例5，摩擦系数均高于实施例5，说明通过乙二胺和二氟甲基苯砜复配对氧化石墨烯进行改性，可以提高涂料的防腐性能和耐磨性。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.超长耐盐雾性水性石墨烯改性环氧底漆重防腐涂料，其特征在于，包括A组分和B组分，A组分包括以下重量份组份：水性环氧树脂乳液50-60份、氧化石墨烯1-2份、防闪锈剂0.11-0.18份、水10-15份；
B组分包括以下重量份组份：固化剂12-18份、N-甲基吡咯烷酮15-19份、防沉剂1.2-1.5份、分散剂2-3份、成膜助剂3.6-4.3份、锌粉100-150份、云母粉5-10份、滑石粉10-15份；
其特征在于，所述氧化石墨烯为改性氧化石墨烯；
所述改性氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
S1、向N，N-二甲基甲酰胺溶液中加入氧化石墨烯搅拌，得到混合物A；
S2、向混合物A中添加乙二胺和二氟甲基苯砜搅拌后，得到混合物B；
S3、向混合物B中添加1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐搅拌后，冷凝回流4-5h，得到混合物C；
S4、将混合物C进行洗涤、干燥，得到改性氧化石墨烯；
所述氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺溶液、乙二胺和二氟甲基苯砜的质量比为3:4:2:1；
所述锌粉包括片状锌粉和球状锌粉；
所述固化剂为聚酰胺固化剂；
所述片状锌粉和球状锌粉的质量比为3:2；
所述步骤S3中1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的添加量为混合物B质量的2-2.5%。
2.根据权利要求1所述的超长耐盐雾性水性石墨烯改性环氧底漆重防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将水性环氧树脂乳液、改性氧化石墨烯、防闪锈剂和水混合后得到组分A；
S2、将固化剂、N-甲基吡咯烷酮、防沉剂、分散剂和成膜助剂搅拌均匀后得到混合物A；
S3、向混合物A中加入锌粉、云母粉、滑石粉搅拌均匀后得到组分B；
S4、将组分A、B按1:1的质量比例进行混合，得到防腐涂料。
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