CN114410221B - 一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法 - Google Patents

一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，涉及一种涂料制备方法，本发明制备低温固化环保水性无铬锌铝涂料无六价铬及铅、汞、镉重金属离子化合物，不含苯、二甲苯等挥发性有毒溶剂。本发明按重量份数计，该低温固化环保水性无铬锌铝涂料包括以下组分和含量：片状铝粉4～20份，片状锌粉15～40份，乳化剂0.5～4份，分散剂5～25份，助溶剂5～20份，甲基三甲氧基硅烷（MTMS）5～20份，聚多巴胺3～10份，缓蚀剂0.1～3份，增稠剂0.01～1份，去离子水10～50份，消泡剂0.01～1份。在不影响涂料稳定性和涂层盐雾性能的条件下，还具有低温固化，节能环保，附着力较强等特点。

Description

一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂料制备方法，特别是涉及一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法。
背景技术
达克罗涂料具有耐腐蚀、无氢脆等特点，广泛应用于汽车、机械、船舶等领域，然而由于RoHS指令（电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令）等环保法规明令禁止使用Cr6+，使得达克罗应用越来越受到限制，因此环保型无铬达克罗的研究和应用得到广泛的关注和开发。近年来，无铬达克罗主要有两个发展方向：一是溶剂型无铬达克罗涂料，以国外的德尔肯和美加力为代表，以片状锌铝粉，树脂和助剂等为成膜物质的防腐涂料。溶剂型无铬达克罗虽然少了Cr6+的污染，但仍有可挥发性有机物（VOC）排放，并不是真正的环保涂料。二是水性无铬达克罗涂料，以国外的交美特为代表，以片状锌铝粉、硅烷偶联剂、钝化剂和去离子水为主要成分的不含Cr6+的新型防腐涂料，属于环保型的无铬水性产品，无铬化涂层正在逐步取代有铬涂层。
目前，环保型水性无铬锌铝涂料有了突破性进展，研制出来的涂层耐蚀性较好，并申请了专利保护。涂层的成膜是依赖于有机硅或无机硅将锌粉铝粉粘结起来，虽然涂层具有较高的硬度和较好的表面特性，但涂层固化温度较高，能耗较大成为制约其发展的重要因素。升温加热主要目的是固化成膜，传统达克罗涂层中的铬酐起钝化与粘结作用，亦是主要成膜物。而为实现无铬化选择硅酸酯和/或钛酸酯偶联剂以及钼酸盐（钝化剂）来替代铬酐，采用硅、钛两种偶联剂处理活性锌铝粉，与钼酸盐等通过高温固化形成硅-钛-硼-钼无机复合玻璃相，有效提高涂层的耐蚀性能。普遍使用的硅烷偶联剂KH560的特征基团γ-缩水甘油醚氧丙基可以与金属粉体发生螯合进而成膜，但完全螯合的温度较高，因此本发明采用成膜温度较低的甲基三甲氧基硅烷(MTMS)与聚多巴胺(PDA)作为涂层的粘结剂，多巴胺能够在碱性条件下发生自聚合形成聚多巴胺，聚多巴胺含有大量羟基、氨基以及亚氨基等基团，能够粘附在大多数材料表面，尤其是金属。聚多巴胺粘附在片状锌粉、铝粉以及基材上，填补孔隙，使各界面间紧密结合，大大增强涂层对基材的附着力。甲基三甲氧基硅烷水解生成的硅羟基还与聚多巴胺的羟基及氨基发生反应，相互协同作用使得涂层固化温度降低，且有助于提升涂层稳定性。聚多巴胺在涂层中还具有还原金属离子的作用，其屏蔽效应以及氧化还原性促使钝化膜的形成，显示出优良的抗腐蚀性能。所制涂层在保证其优异的稳定性能和耐盐雾性能同时，固化温度比以KH560制备的涂层低至少20℃~50℃，降低了涂层制备过程中的能耗和生产成本，实现节能环保。
现阶段国内水性无铬达克罗的制备流程中的固化温度大都为300~350℃，固化温度较高，涂层在固化过程中产生的能耗成本占总成本的1/4，且会造成二氧化碳等温室气体的过度排放以及众多环境污染的问题。降低固化温度既减少了行业制造的成本，同时还具有节约能源、绿色环保的优点，因此，研究开发一种能够低温固化环保水性无铬锌铝涂料已经成为当前的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，本发明采用甲基三甲氧基硅烷与聚多巴胺作为粘结剂，利用他们之间的协同作用使涂层固化温度降低，制备的涂层稳定性提高，在保证涂料具有优异耐盐雾性能和稳定性能的同时，制备的涂料还具有低温固化，节约资源，降低成本，附着力强的特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
1.一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，所述方法包括以下制备步骤：
（1）、配置A步骤，称量150ml、PH为5.5～6.5、4～10g/L的多巴胺溶液在室温条件下震荡2-6h；
（2）、配置B步骤，将片状铝粉、片状锌粉分散于分散剂和助溶剂中，搅拌均匀后，加入甲基三甲氧基硅烷、消泡剂、乳化剂混合搅拌2～5h；
（3）、配置C步骤，将甲基三甲氧基硅烷、缓蚀剂分散于去离子水中，分散20～60min，之后加入A步骤制得的多巴胺溶液混合搅拌2-6h；
（4）、配置D步骤，将B步骤和C步骤配制的物质混合，加入增稠剂，搅拌6～12h，制得最终可低温固化环保水性无铬锌铝涂料；
上述原料按重量份数计为以下组份含量：
片状铝粉4～20份，片状锌粉15～40份，乳化剂0.5～4份，分散剂5～25份，助溶剂5～20份，甲基三甲氧基硅烷（MTMS）5～20份，聚多巴胺3～10份，缓蚀剂0.1～3份，增稠剂0.01～1份，去离子水10～50份，消泡剂0.01～1份；
上述制备好的低温固化环保水性无铬锌铝涂料应用：
用浓度为500g/L的二乙醇胺或三乙醇胺溶液调节PH至8.0～8.6，快速搅拌5～7min，离心浸涂螺栓紧固件，两涂两烘：低温70～150℃、15～50min和高温200～230℃、30～60min，获得的涂层厚度7～11μm。
所述的一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，所述片状铝粉片径为5～25µm，厚度为0.1～0.5µm。
所述的一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，所述片状锌粉片径为5～20µm，厚度为0.1～0.6µm。
所述的一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，所述乳化剂为OP-10、OP-9、NP-4、NP-9中的一种或两种以上，分散剂为乙醇、甲醇、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、二丙二醇中的一种或两种以上，助溶剂为乙二醇丁醚、丙二醇乙醚、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸乙酯、丙二醇甲醚醋酸乙烯酯中的一种或两种以上，缓蚀剂为钼酸钠、磷钼酸钠、钒酸钠、偏钒酸钠、植酸中的一种或两种以上，增稠剂为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或两种以上，消泡剂为二甲基硅油。
所述的一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，所述甲基三甲氧基硅烷为含水40％的MTMS水解液，固化成膜温度为200～230℃。
所述的一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，所述聚多巴胺可粘附在材料表面，多巴胺溶液浓度为4～10g/L，PH为5.5～6.5。
所述的一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，所述巴胺在固化阶段自聚合，涂料喷涂前需要用浓度为500g/L的二乙醇胺或三乙醇胺溶液调节PH至8.0～8.6。
本发明的优点与效果是：
1.本发明低温固化环保水性无铬锌铝涂料铬及铅、汞、镉重金属离子化合物，不含苯、二甲苯等挥发性有毒溶剂，采用成膜温度较低的甲基三甲氧基硅烷和粘附性强的聚多巴胺作为涂层的粘结剂，甲基三甲氧基硅烷中的硅氧甲基水解生成硅羟基，初期硅烷以氢键结合到金属表面，后在基体界面上硅羟基之间脱水，与金属氧化物/氢氧化物结合生成Si-O-Me键，多余的硅烷在表面生成相互交联的Si-O-Si网状结构；甲基三甲氧基硅烷水解生成的硅羟基还与聚多巴胺的羟基及氨基发生反应，相互协同作用使得涂层固化温度降低，且有助于提升涂层稳定性。聚多巴胺在涂层中还具有还原金属离子的作用，其屏蔽效应以及氧化还原性促使钝化膜的形成，显示出优良的抗腐蚀性能。多巴胺的邻苯二酚基团对金属有很好的束缚能力，大量羟基与氨基等基团则赋予它很强的粘附性，能够填补涂层空隙，增强各界面间的结合力，在保证涂料优异耐盐雾性能和稳定性的同时，涂料还具有低温固化，节约资源，降低成本，附着力较强的优点。
2..本发明制备的涂料能够低温固化，降低能耗，绿色环保，无污染环境，无公害，同时具有优异的稳定性能。
3.本发明区别于普通使用单一偶联剂以及复合钝化的高温涂层，通过成膜温度较低的甲基三甲氧基硅烷和粘附性强的聚多巴胺的相互协同作用，作为涂层的粘结剂，保证涂层在具有优异的盐雾性能同时，还具有耐碱性、附着能力强、涂层与基材结合紧密的优点。
4.本发明低温固化环保水性无铬锌铝涂料制备方法，制备工艺简单，适宜于大规模的工业化生产。
5. 制备好的低温固化环保水性无铬锌铝涂料用浓度为500g/L的二乙醇胺或三乙醇胺溶液调节PH至8.0～8.6，快速搅拌5～7min，离心浸涂螺栓紧固件，两涂两烘：低温70～150℃、15～50min和高温200～230℃、30～60min，获得的涂层厚度7～11μm，涂层盐雾性能达到720h。在基材表面进行均匀涂层后，在厚度为7～11μm涂层情况下，通过百格划线法测得，附着力达到0级标准，远优于现有的常见水性涂料的金属表面附着力水平。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
本实施例中，低温固化环保水性无铬锌铝涂料的制备方法如下：
1、称量150ml、PH为5.5、4g/L的多巴胺溶液在室温条件下震荡2h。
2、将铝粉60g、金属锌粉210g分散于聚乙二醇150g和乙二醇丁醚70g中，搅拌均匀后加入甲基三甲氧基硅烷60g、二甲基硅油5g，混合搅拌3h；
3、将甲基三甲氧基硅烷70g、OP-10（10g）和植酸4g分散于400g去离子水中，分散30min；之后加入多巴胺溶液30ml，混合搅拌3h；
4、将步骤2和步骤3混合，加入羟乙基纤维素1g，搅拌10h，制得最终低温固化环保水性无铬锌铝涂料。
将制备好的涂料用浓度为500g/L的二乙醇胺或三乙醇胺溶液调节PH至8.0，快速搅拌6min，离心浸涂5件螺栓紧固件，喷涂3片碳钢，两涂两烘（低温90℃，20分钟；高温220℃，40min），涂层厚度7～11μm，涂层盐雾性能大于720h。在基材表面进行均匀涂层后，在厚度为7～11μm涂层情况下，通过百格划线法测得，附着力达到0级标准，远优于现有的常见水性涂料的金属表面附着力水平。
实施例2：
本实施例中，低温固化环保水性无铬锌铝涂料的制备方法如下：
1、称量150ml、PH为5.6、6g/L的多巴胺溶液在室温条件下震荡4h。
2、将铝粉70g、金属锌粉200g分散于乙二醇160g和乙二醇丁醚110g中，搅拌均匀后加入甲基三甲氧基硅烷40g、二甲基硅油4g，混合搅拌4h；
3、将甲基三甲氧基硅烷90g、OP-10（5g）和钼酸钠3g分散于325g去离子水中，分散20min；之后加入多巴胺溶液50ml，混合搅拌4h；
4、将步骤2和步骤3混合，加入羟乙基纤维素0.8g，搅拌8h，制得最终低温固化环保水性无铬锌铝涂料。
将制备好的涂料用浓度为500g/L的二乙醇胺或三乙醇胺溶液调节PH至8.2，快速搅拌5min，离心浸涂5件螺栓紧固件，喷涂3片碳钢，两涂两烘（低温70℃，20分钟；高温230℃，40min），涂层厚度7～11μm，涂层盐雾性能大于720h。在基材表面进行均匀涂层后，在厚度为7～11μm涂层情况下，通过百格划线法测得，附着力达到0级标准，远优于现有的常见水性涂料的金属表面附着力水平。
实施例3：
本实施例中，低温固化环保水性无铬锌铝涂料的制备方法如下：
1、称量150ml、PH为5.7、8g/L的多巴胺溶液在室温条件下震荡5h。
2、将铝粉60g、金属锌粉200g分散于乙醇160g和乙二醇丁醚111g中，搅拌均匀后加入甲基三甲氧基硅烷70g、二甲基硅油4g，混合搅拌4h；
3、将甲基三甲氧基硅烷60g、NP-9（20g）和磷钼酸钠3g分散于300g去离子水中，分散20min；之后加入多巴胺溶液60ml，混合搅拌2h；
4、将步骤2和步骤3混合，加入羟乙基纤维素1g，搅拌9h，制得最终低温固化环保水性无铬锌铝涂料。
将制备好的涂料用浓度为500g/L的二乙醇胺或三乙醇胺溶液调节PH至8.3，快速搅拌7min，离心浸涂5件螺栓紧固件，喷涂3片碳钢，两涂两烘（低温100℃，20分钟；高温220℃，40min），涂层厚度7～11μm，涂层盐雾性能大于720h。在基材表面进行均匀涂层后，在厚度为7～11μm涂层情况下，通过百格划线法测得，附着力达到0级标准，远优于现有的常见水性涂料的金属表面附着力水平。
实施例4：
本实施例中，低温固化环保水性无铬锌铝涂料的制备方法如下：
1、称量150ml、PH为5.8、8g/L的多巴胺溶液在室温条件下震荡2h。
2、将铝粉60g、金属锌粉196g分散于甲醇160g和丙二醇乙醚125g中，搅拌均匀后加入甲基三甲氧基硅烷70g、二甲基硅油4g，混合搅拌4h；
3、将甲基三甲氧基硅烷80g、NP-4（12g）和植酸4g分散于300g去离子水中，分散20min；之后加入多巴胺溶液60ml，混合搅拌5h；
4、将步骤2和步骤3混合，加入羟乙基纤维素1g，搅拌10h，制得最终低温固化环保水性无铬锌铝涂料。
将制备好的涂料用浓度为500g/L的二乙醇胺或三乙醇胺溶液调节PH至8.4，快速搅拌5min，离心浸涂5件螺栓紧固件，喷涂3片碳钢，两涂两烘（低温110℃，20分钟；高温210℃，40min），涂层厚度7～11μm，涂层盐雾性能大于720h。在基材表面进行均匀涂层后，在厚度为7～11μm涂层情况下，通过百格划线法测得，附着力达到0级标准，远优于现有的常见水性涂料的金属表面附着力水平。
实施例5：
本实施例中，低温固化环保水性无铬锌铝涂料的制备方法如下：
1、称量150ml、PH为6.2、10g/L的多巴胺溶液在室温条件下震荡6h。
2、将铝粉70g、金属锌粉200g分散于聚乙二醇150g和乙二醇丁醚70g中，搅拌均匀后加入甲基三甲氧基硅烷60g、二甲基硅油5g，混合搅拌3h；
3、将甲基三甲氧基硅烷80g、NP-9（10g）和植酸4g分散于326g去离子水中，分散30min；之后加入多巴胺溶液30ml，混合搅拌4h；
4、将步骤2和步骤3混合，加入羟乙基纤维素1g，搅拌10h，制得最终低温固化环保水性无铬锌铝涂料。

Claims (6)

1.一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，其特征在于：
所述方法包括以下制备步骤：
（1）、配置A步骤，称量150ml、PH为5.5～6.5、4～10g/L的多巴胺溶液在室温条件下震荡2-6h；
（2）、配置B步骤，将片状铝粉、片状锌粉分散于分散剂和助溶剂中，搅拌均匀后，加入甲基三甲氧基硅烷、消泡剂、乳化剂混合搅拌2～5h；
（3）、配置C步骤，将甲基三甲氧基硅烷、缓蚀剂分散于去离子水中，分散20～60min，之后加入A步骤制得的多巴胺溶液混合搅拌2-6h；
（4）、配置D步骤，将B步骤和C步骤配制的物质混合，加入增稠剂，搅拌6～12h，制得最终可低温固化环保水性无铬锌铝涂料；
上述原料按重量份数计为以下组份含量：
片状铝粉4～20份，片状锌粉15～40份，乳化剂0.5～4份，分散剂5～25份，助溶剂5～20份，甲基三甲氧基硅烷5～20份，多巴胺3～10份，缓蚀剂0.1～3份，增稠剂0.01～1份，去离子水10～50份，消泡剂0.01～1份；
上述制备好的低温固化环保水性无铬锌铝涂料应用：
将制备好的涂料用浓度为500g/L的二乙醇胺或三乙醇胺溶液调节PH至8.0～8.6，快速搅拌5～7min，离心浸涂螺栓紧固件，两涂两烘：低温70～150℃、15～50min和高温200～230℃、30～60min，获得的涂层厚度7～11μm。
2.根据权利要求1所述的一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，其特征在于，所述片状铝粉片径为5～25µm，厚度为0.1～0.5µm。
3.根据权利要求1所述的一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，其特征在于，所述片状锌粉片径为5～20µm，厚度为0.1～0.6µm。
4.根据权利要求1所述的一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，其特征在于，所述乳化剂为OP-10、OP-9、NP-4、NP-9中的一种或两种以上，分散剂为乙醇、甲醇、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、二丙二醇中的一种或两种以上，助溶剂为乙二醇丁醚、丙二醇乙醚、丙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸乙酯、丙二醇甲醚醋酸乙烯酯中的一种或两种以上，缓蚀剂为钼酸钠、磷钼酸钠、钒酸钠、偏钒酸钠、植酸中的一种或两种以上，增稠剂为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或两种以上，消泡剂为二甲基硅油。
5.根据权利要求1所述的一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，其特征在于，所述甲基三甲氧基硅烷为含水40％的甲基三甲氧基硅烷水解液，固化成膜温度为200～230℃。
6.根据权利要求5所述的一种低温固化环保型水性无铬锌铝涂料制备方法，其特征在于，所述多巴胺在固化阶段自聚合，涂料喷涂前需要用浓度为500g/L的二乙醇胺或三乙醇胺溶液调节PH至8.0～8.6。
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