CN109836963B - 一种无溶剂环氧玻璃鳞片涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无溶剂环氧玻璃鳞片涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明先用硅烷偶联剂对玻璃鳞片表面进行处理，得到表面处理后的玻璃鳞片，将其在十二烷基硫酸钠乳化剂和过硫酸铵引发剂的作用下将苯乙烯和丙烯酰胺反应得到的共聚物接枝到玻璃鳞片上，对玻璃鳞片进行有机改性，解决了玻璃鳞片与有机树脂相容性差的问题，将改性后的玻璃鳞片加入环氧树脂中，并和填料、活性稀释剂、环氧磷酸酯等物质复配后和固化剂混合后即可得到无溶剂环氧玻璃鳞片涂料，本发明制得的涂料中去除了传统涂料中的溶剂组分，既能保证涂层性能，又具有环保安全的优势，有利于节能减排及大幅降低VOC，综合性能优异。
Description
技术领域
本发明属于涂料制备技术领域，特别涉及一种无溶剂环氧玻璃鳞片涂料的制备方法。
背景技术
玻璃鳞片涂料在涂料成膜后会在涂层中形成多层片状结构即玻璃鳞片结构，该结构能有效延长腐蚀性介质在涂层中的扩散路径，从而有效延缓基底金属的腐蚀。玻璃鳞片涂料利用上述特点在船舶、冶金、石化、海上平台等重防腐领域获得了越来越广泛的应用。
玻璃鳞片涂料是以细小的片状玻璃做防腐填料，以高分子树脂和固化剂为粘合剂制成的一种高效能防腐涂料。广泛地用在冶金、化工、石油、海洋等系统设备和建筑物的防腐工程中。由于涂料中的玻璃鳞片具有鱼鳞效应，成千上万的鳞片交错排列，形成涂层内复杂曲折的渗透扩散途径，使得腐蚀介质的扩散路线变得相当曲折，很难到达基材，大大延长了腐蚀性介质在涂膜中的扩散路径，从而有效延缓了腐蚀介质对基底材料的腐蚀。
玻璃鳞片涂料由于渗透性优良，耐腐蚀性好，使用寿命长而得到了广泛的重视和应用，但是防腐涂料中无机玻璃鳞片和有机涂料树脂间的表面能差异很大，因此二者界面相容性不好，引起彼此互不浸润，玻璃鳞片极易聚集成团，很难在有机树脂介质中均匀分散，从而在涂料固化所形成的涂层中产生大量缺陷和空隙，致使涂层出现脆化开裂、膜下腐蚀等问题，导致防腐涂层的效率下降、寿命缩短。
因此，改善涂料内无机玻璃鳞片与有机树脂间的相容性成为制备玻璃鳞片防腐涂料的关键技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对防腐涂料中玻璃鳞片和有机涂料树脂间的表面能差异大，界面相容性不好，玻璃鳞片极易聚集成团，很难在有机树脂介质中均匀分散，从而在涂料固化所形成的涂层中产生大量缺陷和空隙，致使涂层出现脆化开裂、膜下腐蚀等问题，提供了一种无溶剂环氧玻璃鳞片涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：
(1)称取玻璃鳞片加入质量分数1％硅烷偶联剂乙醇溶液中浸泡，浸泡后抽滤，收集滤渣，放入烘箱中干燥，得表面处理后的玻璃鳞片；
(2)将表面处理后的玻璃鳞片、苯乙烯和丙烯酰胺依次加入水中，搅拌混合后加入十二烷基硫酸钠和过硫酸铵，加热至60～80℃，搅拌反应1～2h，反应后过滤，收集固体，分别用无水乙醇和水洗涤后放入烘箱中真空干燥，干燥后得改性玻璃鳞片；
(3)按重量份数计，分别选取40～50份环氧树脂、10～15份填料、5～10份改性玻璃鳞片、3～10份颜料、3～5份助剂、12～15份活性稀释剂和0.1～0.3份环氧磷酸酯；
(4)先将环氧树脂、环氧磷酸酯和活性稀释剂进行混合，加热至50～60℃，搅拌混合5～10min后加入填料、颜料和助剂，在1000～1500r/min转速下搅拌分散10～30min，将分散后的混合料加入研磨机中研磨至细度为40～60μm，将改性玻璃鳞片分2～4次加入研磨后的混合料，加完后继续分散30～50min，分散后过80目筛网，得甲组分；
(5)称取腰果酚改性胺、芳香胺和乙酰柠檬酸三乙酯混合，加入分散机中进行分散均匀，得到乙组分；
(6)将甲组分和乙组分分别包装后储存，使用时将甲组分和乙组分按质量比3～4：1进行混合分散，分散均匀后即可得到无溶剂环氧玻璃鳞片涂料。
所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述的环氧树脂为环氧树脂E-51、环氧树脂E-44或双酚F型环氧树脂中至少一种。
所述的表面处理后的玻璃鳞片、苯乙烯和丙烯酰胺的质量比为5～7:1～2:1～3。
所述的填料按重量份数计，包括10～15份复合铁钛粉、5～10份滑石粉、3～8份磷酸锌和0.1～3份硅酸钙。
所述的颜料为中色素炭黑、铁红粉、联苯胺黄HR中的一种。
所述的助剂是由分散剂、流平剂、消泡剂按质量比1～5：0.5～1.0：1～3混合而成。
所述的分散剂为BYK-163或BYK-P104S中的一种，所述的流平剂为BZ610流平剂，所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷或苯乙酸月桂醇酯中的一种。
所述的活性稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚或丁基缩水甘油醚中的至少一种。
所述的腰果酚改性胺、芳香胺和乙酰柠檬酸三乙酯按质量比5～7:1～2：0.1～0.3混合。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
(1)本发明先将硅烷偶联剂对玻璃鳞片表面进行处理，由于硅烷偶联剂在乙醇溶液中会进行水解，水解生成的基团能与玻璃鳞片表面的硅醇基团发生化学反应，通过共价键与玻璃鳞片结合，得到表面处理后的玻璃鳞片，将其在十二烷基硫酸钠乳化剂和过硫酸铵引发剂的作用下将苯乙烯和丙烯酰胺反应得到的共聚物接枝到玻璃鳞片上，对玻璃鳞片进行有机改性，从而解决了玻璃鳞片与有机树脂相容性差的问题；
(2)本发明先用硅烷偶联剂对玻璃鳞片表面进行处理，硅烷偶联剂起到中间媒介的作用，可以保证苯乙烯和丙烯酰胺的反应共聚物成功接枝到玻璃鳞片表面，改性后的玻璃鳞片与环氧树脂之间容易形成化学键，不仅解决了玻璃鳞片极易聚集成团，很难在有机树脂介质中均匀分散的问题，而且接枝后的玻璃鳞片的屏蔽和抑制腐蚀性介质渗透的能力得到提高，加入到涂料中，可以显著增强涂层的防腐耐蚀性、抗渗透性和使用寿命；
(3)本发明将改性后的玻璃鳞片加入环氧树脂中，并和填料、活性稀释剂、环氧磷酸酯等物质复配后和固化剂混合后即可得到无溶剂环氧玻璃鳞片涂料，本发明制得的涂料中去除了传统涂料中的溶剂组分，既能保证涂层性能，又具有环保安全的优势，有利于节能减排及大幅降低VOC，综合性能优异。
具体实施方式
实施例1
一、制备改性玻璃鳞片：
(1)称取20g玻璃鳞片加入100mL质量分数1％γ-氨丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液中浸泡，浸泡后抽滤，收集滤渣，放入烘箱中干燥，得表面处理后的玻璃鳞片；
(2)按质量比为5:1:1，将表面处理后的玻璃鳞片、苯乙烯和丙烯酰胺依次加入水中，搅拌混合后加入表面处理后的玻璃鳞片质量3％十二烷基硫酸钠和表面处理后的玻璃鳞片质量1％过硫酸铵，加热至60℃，搅拌反应1h，反应后过滤，收集固体，分别用无水乙醇和水洗涤后放入烘箱中真空干燥，干燥后得改性玻璃鳞片。
二、制备无溶剂环氧玻璃鳞片涂料：
(1)准备材料：按重量份数计，取10份复合铁钛粉、5份滑石粉、3份磷酸锌和0.1份硅酸钙，搅拌混合后得填料；将分散剂BYK-163、流平剂BZ610、聚二甲基硅氧烷按质量比1：0.5：1混合得助剂；
(2)称取原料：按重量份数计，分别选取40份环氧树脂E-51、10份填料、5份改性玻璃鳞片、3份中色素炭黑、3份助剂、12份聚丙二醇二缩水甘油醚和0.1份环氧磷酸酯；
(3)制备甲组分：先将环氧树脂E-51、环氧磷酸酯和聚丙二醇二缩水甘油醚进行混合，加热至50℃，搅拌混合5min后加入填料、色素炭黑和助剂，在1000r/min转速下搅拌分散10min，将分散后的混合料加入研磨机中研磨至细度为40μm，将改性玻璃鳞片分2次加入研磨后的混合料，加完后继续分散30min，分散后过80目筛网，得甲组分；
(4)制备乙组分：按质量比5:1：0.1称取腰果酚改性胺、芳香胺和乙酰柠檬酸三乙酯混合，加入分散机中进行分散均匀，得到乙组分；
(5)将甲组分和乙组分分别包装后储存，使用时将甲组分和乙组分按质量比3：1进行混合分散，分散均匀后即可得到无溶剂环氧玻璃鳞片涂料。
实施例2
一、制备改性玻璃鳞片：
(1)称取30g玻璃鳞片加入150mL质量分数1％γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液中浸泡，浸泡后抽滤，收集滤渣，放入烘箱中干燥，得表面处理后的玻璃鳞片；
(2)按质量比为6:1.5:2，将表面处理后的玻璃鳞片、苯乙烯和丙烯酰胺依次加入水中，搅拌混合后加入表面处理后的玻璃鳞片质量4％十二烷基硫酸钠和表面处理后的玻璃鳞片质量2％过硫酸铵，加热至70℃，搅拌反应1.5h，反应后过滤，收集固体，分别用无水乙醇和水洗涤后放入烘箱中真空干燥，干燥后得改性玻璃鳞片。
二、制备无溶剂环氧玻璃鳞片涂料：
(1)准备材料：按重量份数计，称取13份复合铁钛粉、7份滑石粉、5份磷酸锌和2份硅酸钙，搅拌混合后得填料；将分散剂BYK-P104S、流平剂BZ610、苯乙酸月桂醇酯按质量比3：0.7：2混合得助剂；
(2)称取原料：按重量份数计，分别选取45份环氧树脂E-44、13份填料、7份改性玻璃鳞片、5份颜料、4份助剂、13份丁基缩水甘油醚和0.2份环氧磷酸酯；
(3)制备甲组分：先将环氧树脂E-44、环氧磷酸酯和丁基缩水甘油醚进行混合，加热至55℃，搅拌混合7min后加入填料、铁红粉和助剂，在1300r/min转速下搅拌分散20min，将分散后的混合料加入研磨机中研磨至细度为50μm，将改性玻璃鳞片分3次加入研磨后的混合料，加完后继续分散40min，分散后过80目筛网，得甲组分；
(4)制备乙组分：按质量比6:1.5：0.2称取腰果酚改性胺、芳香胺和乙酰柠檬酸三乙酯混合，加入分散机中进行分散均匀，得到乙组分；
(5)将甲组分和乙组分分别包装后储存，使用时将甲组分和乙组分按质量比3.5：1进行混合分散，分散均匀后即可得到无溶剂环氧玻璃鳞片涂料。
实施例3
一、制备改性玻璃鳞片：
(1)称取40g玻璃鳞片加入200mL质量分数1％γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷乙醇溶液中浸泡，浸泡后抽滤，收集滤渣，放入烘箱中干燥，得表面处理后的玻璃鳞片；
(2)按质量比为7:2:3，将表面处理后的玻璃鳞片、苯乙烯和丙烯酰胺依次加入水中，搅拌混合后加入表面处理后的玻璃鳞片质量5％十二烷基硫酸钠和表面处理后的玻璃鳞片质量3％过硫酸铵，加热至80℃，搅拌反应2h，反应后过滤，收集固体，分别用无水乙醇和水洗涤后放入烘箱中真空干燥，干燥后得改性玻璃鳞片。
二、制备无溶剂环氧玻璃鳞片涂料：
(1)准备材料：按重量份数计，称取15份复合铁钛粉、10份滑石粉、8份磷酸锌和3份硅酸钙，搅拌混合后得填料；将分散剂BYK-16、流平剂BYK-P104S、聚二甲基硅氧烷按质量比5：1.0：3混合得助剂；
(2)称取原料：按重量份数计，分别选取50份双酚F型环氧树脂、15份填料、10份改性玻璃鳞片、5份助剂、15份丁基缩水甘油醚和0.3份环氧磷酸酯；
(3)制备甲组分：先将双酚F型环氧树脂、环氧磷酸酯和丁基缩水甘油醚进行混合，加热至60℃，搅拌混合10min后加入填料和助剂，在1500r/min转速下搅拌分散30min，将分散后的混合料加入研磨机中研磨至细度为60μm，将改性玻璃鳞片分4次加入研磨后的混合料，加完后继续分散50min，分散后过80目筛网，得甲组分；
(4)制备乙组分：按质量比7:2：0.3称取腰果酚改性胺、芳香胺和乙酰柠檬酸三乙酯混合，加入分散机中进行分散均匀，得到乙组分；
(5)将甲组分和乙组分分别包装后储存，使用时将甲组分和乙组分按质量比4：1进行混合分散，分散均匀后即可得到无溶剂环氧玻璃鳞片涂料。
对比实施例1
相比于实施例1，未制备改性玻璃鳞片，在涂料中直接加入玻璃鳞片，其余操作步骤不变；
一、制备无溶剂环氧玻璃鳞片涂料：
(1)准备材料：按重量份数计，取10份复合铁钛粉、5份滑石粉、3份磷酸锌和0.1份硅酸钙，搅拌混合后得填料；将分散剂BYK-163、流平剂BZ610、聚二甲基硅氧烷按质量比1：0.5：1混合得助剂；
(2)称取原料：按重量份数计，分别选取40份环氧树脂E-51、10份填料、5份玻璃鳞片、3份中色素炭黑、3份助剂、12份聚丙二醇二缩水甘油醚和0.1份环氧磷酸酯；
(3)制备甲组分：先将环氧树脂E-51、环氧磷酸酯和聚丙二醇二缩水甘油醚进行混合，加热至50℃，搅拌混合5min后加入填料、色素炭黑和助剂，在1000r/min转速下搅拌分散10min，将分散后的混合料加入研磨机中研磨至细度为40μm，将改性玻璃鳞片分2次加入研磨后的混合料，加完后继续分散30min，分散后过80目筛网，得甲组分；
(4)制备乙组分：按质量比5:1：0.1称取腰果酚改性胺、芳香胺和乙酰柠檬酸三乙酯混合，加入分散机中进行分散均匀，得到乙组分；
(5)将甲组分和乙组分分别包装后储存，使用时将甲组分和乙组分按质量比3：1进行混合分散，分散均匀后即可得到无溶剂环氧玻璃鳞片涂料。
将实施例1～3和对比实施例1得到的涂料按检测方法要求基材厚度，使用高压无气喷涂，制得性能检测板，在25℃温度和60％湿度下保养7天，保养后进行性能检测，检测结果如表1所示。
表1：
从表1中数据可知，实施例1～3涂料制得的漆膜比对比实施例1涂料漆膜的附着力高，耐腐蚀性强。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种无溶剂环氧玻璃鳞片涂料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）称取玻璃鳞片加入质量分数1%硅烷偶联剂乙醇溶液中浸泡，浸泡后抽滤，收集滤渣，放入烘箱中干燥，得表面处理后的玻璃鳞片；
硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-（2，3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷中至少一种；
（2）将表面处理后的玻璃鳞片、苯乙烯和丙烯酰胺依次加入水中，搅拌混合后加入十二烷基硫酸钠和过硫酸铵，加热至60～80℃，搅拌反应1～2h，反应后过滤，收集固体，分别用无水乙醇和水洗涤后放入烘箱中真空干燥，干燥后得改性玻璃鳞片；
表面处理后的玻璃鳞片、苯乙烯和丙烯酰胺的质量比为5～7:1～2:1～3；
（3）按重量份数计，分别选取40～50份环氧树脂、10～15份填料、5～10份改性玻璃鳞片、3～10份颜料、3～5份助剂、12～15份活性稀释剂和0.1～0.3份环氧磷酸酯；
（4）先将环氧树脂、环氧磷酸酯和活性稀释剂进行混合，加热至50～60℃，搅拌混合5～10min后加入填料、颜料和助剂，在1000～1500r/min转速下搅拌分散10～30min，将分散后的混合料加入研磨机中研磨至细度为40～60μm，将改性玻璃鳞片分2～4次加入研磨后的混合料，加完后继续分散30～50min，过80目筛网，得甲组分；
（5）称取腰果酚改性胺、芳香胺和乙酰柠檬酸三乙酯混合，加入分散机中进行分散均匀，得到乙组分；
（6）将甲组分和乙组分分别包装储存，使用时将甲组分和乙组分按质量比3～4：1进行混合分散，分散均匀后即可得到无溶剂环氧玻璃鳞片涂料。
2.如权利要求1所述的无溶剂环氧玻璃鳞片涂料的制备方法，其特征在于：所述的环氧树脂为环氧树脂E-51、环氧树脂E-44或双酚F型环氧树脂中至少一种。
3.如权利要求1所述的无溶剂环氧玻璃鳞片涂料的制备方法，其特征在于：所述的填料按重量份数计，包括10～15份复合铁钛粉、5～10份滑石粉、3～8份磷酸锌和0.1～3份硅酸钙。
4.如权利要求1所述的无溶剂环氧玻璃鳞片涂料的制备方法，其特征在于：所述的颜料为中色素炭黑、铁红粉、联苯胺黄HR中的一种。
5.如权利要求1所述的无溶剂环氧玻璃鳞片涂料的制备方法，其特征在于：所述的助剂是由分散剂、流平剂、消泡剂按质量比1～5：0.5～1.0：1～3混合而成。
6.如权利要求5所述的无溶剂环氧玻璃鳞片涂料的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为BYK-163或BYK-P104S中的一种，所述的流平剂为BZ610流平剂，所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷或苯乙酸月桂醇酯中的一种。
7.如权利要求1所述的无溶剂环氧玻璃鳞片涂料的制备方法，其特征在于：所述的活性稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚或丁基缩水甘油醚中至少一种。
8.如权利要求1所述的无溶剂环氧玻璃鳞片涂料的制备方法，其特征在于：所述的腰果酚改性胺、芳香胺和乙酰柠檬酸三乙酯按质量比5～7:1～2：0.1～0.3混合。
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Address after: 213164 No.205, Fenglin South Road, Wujin national high tech Industrial Development Zone, Changzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu Jinhua heavy anticorrosive coating Co.,Ltd. Address before: 213164 No.205, Fenglin South Road, Wujin national high tech Industrial Development Zone, Changzhou City, Jiangsu Province Patentee before: SHANGHAI ZHENHUA HEAVY INDUSTRY CHANGZHOU COATINGS Co.,Ltd. |
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