CN113388231A - 一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料及其制备方法，其中该方法包括：将羰基铁粉和丙酮混合，搅拌，得到第一混合物；向所述第一混合物中加入氨水、正硅酸乙酯和钛酸酯偶联剂，继续搅拌，得到第二混合物；对所述第二混合物进行水热反应，水热反应结束后经过滤、洗涤和干燥处理，得到目标羰基铁粉；将所述目标羰基铁粉和环氧树脂混合，搅拌，固化，得到羰基铁粉吸波材料。本方案能够提供一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料，解决了羰基铁粉制备的吸波材料在军事及民用领域等复杂工况下易锈蚀的问题，在保证电磁性能的前提下，提高了羰基铁粉吸波材料的抗锈蚀能力。
Description
技术领域
本发明实施例涉及电磁损耗复合材料技术领域，特别涉及一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料及其制备方法。
背景技术
吸波材料是一种能吸收、衰减入射的电磁波能量，并通过材料的介质损耗将电磁波能量转换成为其他形式的能量(如机械能、电能和热能等)而耗散掉，或使电磁波因干涉而消失，而反射、散射和投射都很小的功能材料，是各种型号航天器在天线、合成分路器、微波部组件等位置上广泛采用的材料。随着军事领域中电磁隐身技术的发展需要以及电磁干扰、电磁污染问题的日趋严重，使得微波吸收材料逐渐成为功能材料领域的研究热点。
吸波材料主要靠吸收剂对电磁波进行衰减损耗，目前吸收剂的种类主要有铁氧体、磁性金属微粉、碳黑、碳化硅、导电石墨、金属短纤维、特种碳纤维以及高导电性高聚物等。其中，磁性金属微粉是目前研究最多的一类吸收剂，而羰基铁粉是其中最常用的，但目前基于羰基铁粉制备的吸收材料大都存在耐腐蚀性及抗氧化性较差，尤其在潮湿或盐雾环境中极易生锈，从而造成吸波材料电磁性能改变，无法满足吸波材料的使用需求。
因此，针对以上不足，需要提供一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料的制备方法。
发明内容
本发明实施例提供了一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料及其制备方法，能够提供一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料。
第一方面，本发明实施例提供了一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将羰基铁粉和丙酮混合，搅拌，得到第一混合物；
(2)向所述第一混合物中加入氨水、正硅酸乙酯和钛酸酯偶联剂，继续搅拌，得到第二混合物；
(3)对所述第二混合物进行水热反应，水热反应结束后经过滤、洗涤和干燥处理，得到目标羰基铁粉；
(4)将所述目标羰基铁粉和环氧树脂混合，搅拌，固化，得到羰基铁粉吸波材料。
优选地，在步骤(1)中，所述羰基铁粉为片状。
优选地，在步骤(1)中，所述羰基铁粉的粒径为1-10μm；
所述羰基铁粉的厚度为0.5-3μm。
优选地，在步骤(2)中，所述氨水的浓度为1-5mol/L。
优选地，所述氨水与所述羰基铁粉的质量比为0.5-3:1；
所述正硅酸乙酯与所述羰基铁粉的质量比为0.5-1:1；
所述钛酸酯偶联剂与所述羰基铁粉的质量比为0.5-1:1。
优选地，在步骤(2)中，所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TC-311或钛酸酯偶联剂TC-WT。
优选地，在步骤(3)中，所述水热反应采用恒温加热；
所述水热反应的反应温度为80-100℃；
所述水热反应的反应时间为4-12h。
优选地，在步骤(3)中，所述洗涤为依次采用乙醇和蒸馏水进行的洗涤；
优选地，在步骤(3)中，所述干燥采用真空恒温干燥，其中，所述干燥的干燥温度为40-60℃。
优选地，在步骤(4)中，所述目标羰基铁粉与所述环氧树脂的质量比为2-4:1。
第二方面，本发明实施例提供了一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料，采用权利上述任一所述的制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)通过以羰基铁粉为吸收剂，以正硅酸乙酯和钛酸酯偶联剂为试剂，用化学浴沉积的方法制备包覆型羰基铁粉(即目标羰基铁粉)，使包覆后的羰基铁粉表面形成致密保护层，从而隔绝了其与氧气、水分的接触，大大增加了抗锈蚀能力。
(2)片状的羰基铁粉具有良好的形状各向异性，因而具有更高的磁导率，使得较低填充比例的片状羰基铁粉即可达到与较高填充比例的球状羰基铁粉同等的电磁性能，因此采用片状的羰基铁粉在保证电磁性能的前提下，增大了胶含量，减少了粉体与环境的接触，因而进一步提高了材料的抗锈蚀能力。
(3)本发明制备得到的羰基铁粉吸波材料兼具优异的电磁性能和抗锈蚀能力，能够广泛应用在军事及民用领域等复杂工况且不易锈蚀。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一实施例提供的一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1提供的羰基铁粉的SEM图；
图3是本发明实施例1提供的目标羰基铁粉的SEM图；
图4是本发明实施例1与对比例1提供的羰基铁粉吸波材料的抗锈蚀能力对比图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施例提供的一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤(1)，将羰基铁粉和丙酮混合，搅拌，得到第一混合物；
步骤(2)，向所述第一混合物中加入氨水、正硅酸乙酯和钛酸酯偶联剂，继续搅拌，得到第二混合物；
步骤(3)，对所述第二混合物进行水热反应，水热反应结束后经过滤、洗涤和干燥处理，得到目标羰基铁粉；
步骤(4)，将所述目标羰基铁粉和环氧树脂混合，搅拌，固化，得到羰基铁粉吸波材料。
需要说明的是，步骤(1)中的搅拌为机械搅拌；优选地，采用丙酮，其中，还可以采用乙醇进行混合搅拌，得到分散有羰基铁粉的分散液(即第一混合物)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述羰基铁粉为片状。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述羰基铁粉的粒径为1-10μm；
所述羰基铁粉的厚度为0.5-3μm。
在一个优选的实施方式中，所述羰基铁粉的粒径为1-10μm(例如，可以为1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm、7.5μm、8μm、8.5μm、9μm、9.5μm或10μm)；所述羰基铁粉的厚度为0.5-3μm(例如，可以为0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm或3μm)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述氨水的浓度为1-5mol/L。
在一个优选的实施方式中，所述氨水的浓度为1-5mol/L(例如，可以为1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L、4mol/L、4.5mol/L或5mol/L)。
根据一些优选的实施方式，所述氨水与所述羰基铁粉的质量比为0.5-3:1；
所述正硅酸乙酯与所述羰基铁粉的质量比为0.5-1:1；
所述钛酸酯偶联剂与所述羰基铁粉的质量比为0.5-1:1。
在一个优选的实施方式中，所述氨水与所述羰基铁粉的质量比为0.5-3:1(例如，可以为0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1)；所述正硅酸乙酯与所述羰基铁粉的质量比为0.5-1:1(例如，可以为0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1或1:1)；所述钛酸酯偶联剂与所述羰基铁粉的质量比为0.5-1:1(例如，可以为0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1或1:1)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TC-311或钛酸酯偶联剂TC-WT。
在本发明实施例中，酞酸酯偶联剂可以使包覆在羰基铁粉的有机硅层更加致密，更好地隔绝了羰基铁粉与氧气、水分的接触，解决由于氨水和正硅酸乙酯直接沉积生成的有机硅包覆层致密性较差且存在缺陷的问题，从而提高了抗锈蚀能力。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述水热反应采用恒温加热；
所述水热反应的反应温度为80-100℃；
所述水热反应的反应时间为4-12h。
在一个优选的实施方式中，所述水热反应的反应温度为80℃-100℃(例如，可以为80℃、85℃、90℃、95℃或100℃)，反应时间为4-12h(例如可以为4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述洗涤为依次采用乙醇和蒸馏水进行的洗涤。
根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述干燥采用真空恒温干燥，其中，所述干燥的干燥温度为40-60℃。
在一个优选的实施方式中，所述干燥的反应温度为40℃-60℃(例如，可以为40℃、45℃、50℃、55℃或60℃)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(4)中，所述目标羰基铁粉与所述环氧树脂的质量比为2-4:1。
在一个优选的实施方式中，所述目标羰基铁粉与所述环氧树脂的质量比为2-4:1(例如，可以为2:1、2.5:1、3:1、3.5:1或4:1)。
需要说明的是，步骤(4)中的固化条件与环氧树脂以及该环氧树脂的固化剂相关。
本发明还提供了一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料，采用上述所述的一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料的制备方法制备得到。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料的制备方法进行详细说明。
以下实施例中：
钛酸酯偶联剂TC-311购自天长市天辰化工助剂油料厂；
钛酸酯偶联剂TC-WT购自天长市天辰化工助剂油料厂。
实施例1
(1)将片状羰基铁粉10g(粒径为1-10μm，厚度为0.5-3μm)加入丙酮中，采用机械搅拌进行搅拌20min，得到第一混合物；
(2)向第一混合物中加入浓度为1mol/L的氨水143mL、正硅酸乙酯5g和钛酸酯偶联剂TC-WT 5g，继续搅拌以混合均匀，得到第二混合物；
(3)将第二混合物置于90℃恒温水浴中进行水热反应8h，水热反应结束后经过滤得到固体产物，并依次采用乙醇和蒸馏水进行洗涤，将洗涤后的固体产物置于50℃真空干燥箱中进行干燥，得到目标羰基铁粉；
(4)将目标羰基铁粉10g和环氧树脂2.5g混合，进行机械搅拌后置于模具中，进行固化(放入烘箱加热至120℃保温2h，再加热至150℃保温3h，再加热至180℃保温1h)，结束后冷却至室温，脱模即得到羰基铁粉吸波材料。
需要说明的是，室温可以为25℃。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：加入正硅酸乙酯10g和钛酸酯偶联剂TC-WT10g。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于：加入浓度为5mol/L的氨水28.5mL。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于：将第二混合物置于100℃恒温水浴中进行水热反应6h。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于：加入浓度为5mol/L的氨水28.5mL。
实施例6
实施例6与实施例1基本相同，不同之处在于：环氧树脂为5g。
实施例7
实施例7与实施例1基本相同，不同之处在于：钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TC-311。
对比例1
将片状羰基铁粉10g和环氧树脂2.5g混合，进行机械搅拌后置于模具中，进行固化(放入烘箱加热至120℃保温2h，再加热至150℃保温3h，再加热至180℃保温1h)，结束后冷却至室温，脱模即得到未经包覆的羰基铁粉吸波材料。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(2)：向第一混合物中加入浓度为1mol/L的氨水143mL、正硅酸乙酯5g，继续搅拌以混合均匀，得到第二混合物。
在本发明实施例1中，图2所示的为片状羰基铁粉的SEM图，图3所示的为经正硅酸乙酯和钛酸酯偶联剂包覆后的片状羰基铁粉(即目标羰基铁粉)的SEM图，由图3可以看出，目标羰基铁粉表面形成了致密的保护层。将实施例1和对比例1所制备得到的羰基铁粉吸波材料分别在室温下浸泡于水中168h后，由图4可知，实施例1(图4中的左一)制备得到的羰基铁粉吸波材料经168h仍未发生锈蚀，而由对比例1(图4中的右一)中未经包覆的羰基铁粉制备的羰基铁粉吸波材料在168h已发生了严重的锈蚀，故本发明提供的羰基铁粉吸波材料具有优异的抗锈蚀能力。(需要说明的是，因为图4调节为灰度图，故无法看出颜色上的区别。)
经实验证实，将上述实施例1至6以及对比例1和2中所制备得到的羰基铁粉吸波材料分别在室温下浸泡于水中，结果由实施例1至6制备得到的羰基铁粉吸波材料经168h均未发生锈蚀，而由对比例1中未经包覆的羰基铁粉制备的电磁损耗材料在168h已发生了严重的锈蚀，由对比例2得到的羰基铁粉吸波材料在168h已发生了轻微的锈蚀。
将上述实施例1至6中所制备得到的羰基铁粉吸波材料分别按照标准机加工成同轴试样，在1-18GHz范围内，通过矢量网格分析仪测定其在不同频率下的复介电参数ε’、ε”、磁导率μ’、μ”和磁损耗角正切tanε(介电损耗)、tanμ(磁损耗)，具体结果见表1。通过表1可以发现，经包覆的羰基铁粉吸波材料(如实施例1至6)与未经包覆的羰基铁粉吸波材料(如对比例1)相比，仍具有良好的电磁性能。综上所述，上述实施例1至6中所制备得到的羰基铁粉吸波材料在保证良好的电磁性能的前提下，具有更优异的抗锈蚀能力。
表1
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将羰基铁粉和丙酮混合，搅拌，得到第一混合物；
(2)向所述第一混合物中加入氨水、正硅酸乙酯和钛酸酯偶联剂，继续搅拌，得到第二混合物；
(3)对所述第二混合物进行水热反应，水热反应结束后经过滤、洗涤和干燥处理，得到目标羰基铁粉；
(4)将所述目标羰基铁粉和环氧树脂混合，搅拌，固化，得到羰基铁粉吸波材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述羰基铁粉为片状。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述羰基铁粉的粒径为1-10μm；
所述羰基铁粉的厚度为0.5-3μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)中，所述氨水的浓度为1-5mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述氨水与所述羰基铁粉的质量比为0.5-3:1；
所述正硅酸乙酯与所述羰基铁粉的质量比为0.5-1:1；
所述钛酸酯偶联剂与所述羰基铁粉的质量比为0.5-1:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(2)中，所述钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TC-311或钛酸酯偶联剂TC-WT。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(3)中，所述水热反应采用恒温加热；
所述水热反应的反应温度为80-100℃；
所述水热反应的反应时间为4-12h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(3)中，所述洗涤为依次采用乙醇和蒸馏水进行的洗涤；
和/或，
在步骤(3)中，所述干燥采用真空恒温干燥，其中，所述干燥的干燥温度为40-60℃。
9.根据权利要求1至8中任一所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(4)中，所述目标羰基铁粉与所述环氧树脂的质量比为2-4:1。
10.一种抗锈蚀的羰基铁粉吸波材料，其特征在于，采用权利1至9中任一权利要求所述的制备方法制备得到。
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