CN116774348A - 双包层氟化物增益光纤及其制备方法 - Google Patents
双包层氟化物增益光纤及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116774348A CN116774348A CN202311069110.9A CN202311069110A CN116774348A CN 116774348 A CN116774348 A CN 116774348A CN 202311069110 A CN202311069110 A CN 202311069110A CN 116774348 A CN116774348 A CN 116774348A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cladding
- double
- fluoride
- fiber
- preform
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000005253 cladding Methods 0.000 title claims abstract description 133
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 title claims abstract description 63
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 42
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 14
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 65
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000005383 fluoride glass Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 15
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000004812 Fluorinated ethylene propylene Substances 0.000 claims abstract description 7
- HQQADJVZYDDRJT-UHFFFAOYSA-N ethene;prop-1-ene Chemical group C=C.CC=C HQQADJVZYDDRJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229920009441 perflouroethylene propylene Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 41
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 22
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 15
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 11
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 11
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims description 10
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims description 10
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000012681 fiber drawing Methods 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 7
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 7
- 229910016569 AlF 3 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910016036 BaF 2 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910017768 LaF 3 Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010951 brass Substances 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 6-methoxy-8-nitroquinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC(OC)=CC([N+]([O-])=O)=C21 MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 claims description 4
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 claims description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 9
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 9
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 6
- 239000005387 chalcogenide glass Substances 0.000 description 5
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- -1 rare earth ion Chemical class 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- XHGGEBRKUWZHEK-UHFFFAOYSA-L tellurate Chemical compound [O-][Te]([O-])(=O)=O XHGGEBRKUWZHEK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical group F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 150000004770 chalcogenides Chemical class 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000005304 optical glass Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000004080 punching Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229910001428 transition metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
- G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
- G02B6/036—Optical fibres with cladding with or without a coating core or cladding comprising multiple layers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
- C03B37/01211—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments by inserting one or more rods or tubes into a tube
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/02—Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
- C03B37/025—Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from reheated softened tubes, rods, fibres or filaments, e.g. drawing fibres from preforms
- C03B37/027—Fibres composed of different sorts of glass, e.g. glass optical fibres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
- C03C13/041—Non-oxide glass compositions
- C03C13/042—Fluoride glass compositions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
双包层氟化物增益光纤及其制备方法，具有低损耗、高泵浦吸收效率。这种双包层氟化物增益光纤，其包括：纤芯（12）、D型内包层（13）、外包层（14）和聚合物涂覆层（15），所述纤芯、内包层和外包层均为氟化物玻璃材料，所述聚合物涂覆层为氟化乙烯丙烯共聚物。纤芯、内包层结构采用吸注法制备，并将内包层抛磨为D型结构，外包层采用插芯浇筑法制备，形成D型双包层氟化物光纤预制棒，并拉制成光纤。
Description
技术领域
本发明涉及光纤预制棒或光纤制备的技术领域，尤其涉及一种双包层氟化物增益光纤，以及双包层氟化物增益光纤的制备方法。
背景技术
位于3~5μm的中红外波段在生物医学、环境监测、大气遥感、军事对抗等领域有着重要的应用与研究价值。而目前应用最广泛的石英玻璃光纤，受限于其材料本身声子能量较高，这种光纤在波长大于2.3μm后的传输损耗急剧增加，无法应用于3~5μm中红外波段激光的产生与传输。
近些年研究较为广泛的中红外光纤材料主要包括：碲酸盐玻璃光纤、氟化物玻璃光纤以及硫系玻璃光纤。碲酸盐玻璃声子能量为650~750cm-1，红外截止波长可覆盖至~6μm，具有相对较高的抗激光损伤阈值；但它的声子能量较高，且羟基难以去除，无法作为增益光纤的基质材料实现>3μm波段激光产生。硫系玻璃光纤具有极低的声子能量（300~450cm-1），基于Te基的硫系玻璃的红外截止波长最高可达25μm，是所有光学玻璃中唯一具有中远红外透过特性的玻璃体系，可应用于中红外能量传输以及中远红外超连续光谱的产生；但硫系玻璃光纤瑞利散射损耗严重、氢氧杂质及过渡金属离子杂质难以彻底去除、硫系光纤本身的稀土离子溶解度较低，目前，硫系玻璃光纤尚难以作为中红外激光产生的增益介质。
氟化物玻璃具有低声子能量（约500~600cm-1）、稀土离子溶解度高、透光性能好等特点，是目前中红外光纤激光产生的唯一介质材料。对于双包层氟化物增益光纤，目前主要制备方法为双坩埚法和预制棒法。双坩埚法制备双包层氟化物光纤其制备工艺复杂，玻璃长时间处于熔融状态对玻璃的稳定性要求较高，且基于双坩埚法制备的双包层光纤的外包层材料为聚合物涂覆层，通常在拉制成光纤后进行涂覆，在光纤拉制过程中光纤表面易被杂质污染以及被空气中的水汽侵蚀，在高功率激光泵浦时，聚合物外包层材料容易受热变形，影响激光系统的长期稳定性。基于预制棒法拉制的双包层氟化物光纤，主要包括钻孔法、挤压法以及旋管法。钻孔法可以制得任意芯包比例、任意截面形状的光纤，然而由于机械冷加工会造成纤芯包层各界面的杂质污染，无法获得低损耗的光纤；基于挤压法可以通过设计模具制备任意芯包比例、任意截面结构的光纤，但是挤压模具通常为一次性使用的陶瓷，这使得光纤的制备成本较高，并且挤压过程二次加热容易造成玻璃的析晶；基于旋管法制备的双包层光纤，预制棒外包层由旋管获得，纤芯内包层结构为吸注法或打孔法制备的玻璃细棒，由于外包层管和内包层之间存在空气间隙，光纤拉制过程中容易出现空气无法排除干净造成界面损耗高的问题，并且旋管法无法制备具有高泵浦吸收效率的异型内包层结构的光纤，故此种方法制备的双包层光纤存在泵浦光吸收效率低的问题。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明要解决的技术问题是提供了一种双包层氟化物增益光纤，其具有低损耗、高泵浦吸收效率。
本发明的技术方案是：这种双包层氟化物增益光纤，其包括：纤芯（12）、D型内包层（13）、外包层（14）和聚合物涂覆层（15），所述纤芯、内包层和外包层均为氟化物玻璃材料，所述聚合物涂覆层为氟化乙烯丙烯共聚物。
还提供了这种双包层氟化物增益光纤的制备方法，纤芯、内包层结构采用吸注法制备，并将内包层抛磨为D型结构，外包层采用插芯浇筑法制备，形成D型双包层氟化物光纤预制棒，并拉制成光纤。
本发明的纤芯、内包层和外包层均为氟化物玻璃材料，聚合物涂覆层为氟化乙烯丙烯共聚物，因此芯包界面良好，具有低的传输损耗；具有D型内包层结构，纤芯对泵浦光吸收效率高；制备工艺简单，制作成本较低，纤芯包层同心度较高；使用与氟化物光纤软化温度匹配的特氟龙管作为涂覆层材料，拉丝过程可避免光纤表面与水汽接触，减少表面析晶，可显著提高光纤的机械强度。
附图说明
图1为根据本发明的双包层氟化物增益光纤的制备方法示意图。
图2为根据本发明的双包层氟化物增益光纤的结构示意图。
其中：1-一号坩埚，2-二号坩埚，3-内包层玻璃材料，4-纤芯玻璃材料，5-一号模具，6-单包层预制棒，7-D型单包层预制棒，8-二号模具，9-三号坩埚，10-外包层玻璃材料，11-D型双包层预制棒，12-氟化物光纤纤芯，13-氟化物光纤D型内包层，14-氟化物光纤外包层，15-聚合物涂覆层。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“包括”以及任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、装置、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其他步骤或单元。
如图2所示，这种双包层氟化物增益光纤，其包括：纤芯12、D型内包层13、外包层14和聚合物涂覆层15，所述纤芯、内包层和外包层均为氟化物玻璃材料，所述聚合物涂覆层为氟化乙烯丙烯共聚物。
还提供了这种双包层氟化物增益光纤的制备方法，纤芯、内包层结构采用吸注法制备，并将内包层抛磨为D型结构，外包层采用插芯浇筑法制备，形成D型双包层氟化物光纤预制棒，并拉制成光纤。
本发明的纤芯、内包层和外包层均为氟化物玻璃材料，聚合物涂覆层为氟化乙烯丙烯共聚物，因此芯包界面良好，具有低的传输损耗；具有D型内包层结构，纤芯对泵浦光吸收效率高；制备工艺简单，制作成本较低，纤芯包层同心度较高；使用与氟化物光纤软化温度匹配的特氟龙管作为涂覆层材料，拉丝过程可避免光纤表面与水汽接触，减少表面析晶，可显著提高光纤的机械强度。
优选地，所述纤芯的氟化物玻璃材料的原料组分是：ZrF4-BaF2-LaF3-YF3-AlF3-LiF-PbF2-ErF3-NH4HF2；所述内包层的氟化物玻璃材料的原料组分是：ZrF4-BaF2-LaF3-YF3-AlF3-LiF-NH4HF2；所述外包层的氟化物玻璃材料的原料组分是：ZrF4-BaF2-LaF3-YF3-AlF3-NaF-NH4HF2。
优选地，所述纤芯、D型内包层、外包层和聚合物涂覆层材料的玻璃化转变温度依次升高。
优选地，所述纤芯、D型内包层、外包层和聚合物涂覆层材料的玻璃转变温度差在10℃以内。
优选地，所述纤芯直径为5~50μm，所述D型内包层长边距离为80~300μm，短边距离为60~280μm，所述外包层直径为150~400μm。
优选地，所述纤芯、内包层和外包层不同尺寸比例通过选取纤芯锥区位置、内包层抛磨程度和模具尺寸控制。
如图1所示，这种双包层氟化物增益光纤的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）在充满氮气的手套箱中，按照纤芯和内包层的氟化物玻璃材料的原料组分分别称量，将每种原料分别置于玛瑙研钵中研磨30分钟，使每种原料充分混合均匀后分别放入铂金坩埚中，将铂金坩埚转移至高温炉，设置温度程序为在300~400℃下加热2~4小时进行氟化处理，在500℃下加热1小时以去除过量的氟化氢铵，在800~850℃下熔融2小时，而后将充分熔化的内包层和纤芯玻璃液依次倒入270℃预热的黄铜模具中，待玻璃液凝固后转移至退火炉，在280℃退火6小时后缓慢冷却至室温；
（2）将冷却至室温的单包层预制棒打磨为D型截面结构，并将各表面抛光至光学质量；
（3）将D型单包层预制棒固定在内径大于预制棒外径的模具中心，并放入270℃的退火炉中进行预热；
（4）按照外包层玻璃材料的原料组分进行称量、混合，置于玛瑙研钵中研磨30分钟后转移至铂金坩埚，放入高温炉中分别经历氟化、除杂，并在800~850℃下熔融2小时后取出，将外包层玻璃液沿置于旋转台的预热过的模具侧壁缓慢倒入，待玻璃液凝固后将模具转移至退火炉，在280℃下退火6小时后缓慢冷却至室温，形成D型双包层氟化物光纤预制棒；
（5）将制备好的D型氟化物双包层光纤预制棒表面抛光处理后插入特氟龙管并置于光纤拉丝塔上，向炉膛通入恒定流量的氮气，升温至玻璃软化后，通过调节温度控制张力，调节送棒速度与光纤牵引速度，得到不同直径的D型双包层氟化物增益光纤。
优选地，所述步骤（5）中，选用400、800、1200、2500、5000、7000目数砂纸并结合研磨油，将退火冷却后的D型双包层预制棒研磨、抛光至光学质量，用无水乙醇对预制棒表面进行超声清洗，然后置于100℃烘干箱进行10小时干燥处理。
优选地，所述步骤（5）中，将干燥处理后的D型双包层预制棒套上尺寸匹配、壁厚合适的特氟龙管，固定于光纤拉丝塔上，往炉膛吹入恒定流量的氮气并缓慢升温，玻璃在约400℃时软化，调节温度来控制张力，调节送棒速度与拉丝速度，将其拉制成直径150~400μm的双包层光纤。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
本实施例提供了一种D型双包层氟化物增益光纤，其中步骤1、步骤2、步骤4、步骤5、步骤6在充满氮气的手套箱中完成，制备时包括以下步骤：
步骤1：按照54ZrF4-21BaF2-3LaF3-2YF3-3AlF3-7LiF-9PbF2-1ErF3的纤芯组分比例称取20g原料，并加入10wt%的NH4HF2混合，在研钵中研磨30分钟，随后装入一号铂金坩埚中。
按照58ZrF4-21BaF2-5LaF3-2YF3-4AlF3-10LiF的内包层组分比例称取40g原料，并加入10wt%的NH4HF2混合，在研钵中研磨30分钟，随后装入二号铂金坩埚中。
纤芯和内包层组分的比例，可根据所需光学性质进行适当调整。
步骤2：如图1所示，将步骤1中装有纤芯和包层原料的铂金坩埚转移至高温炉中，设置温度程序为在300~400℃下加热2~4小时进行氟化，在500℃下加热1小时去除过量的氟化氢铵，在800~850℃下熔融2小时，随后将充分熔化的内包层玻璃液3和纤芯玻璃液4先后缓慢浇入270℃预热的黄铜模具5中，由于玻璃液冷缩，纤芯被吸入包层玻璃中心，形成单包层预制棒6，待玻璃凝固后转移至退火炉中在280℃进行退火6h，随后缓慢冷却至室温。
步骤3：选用400、800、1200、2500、5000、7000目数砂纸并结合研磨油，将退火冷却后的单包层预制棒6研磨为D型截面结构，并将各表面抛光至光学质量，得到D型单包层预制棒7，用无水乙醇对预制棒7表面进行超声清洗，然后置于100℃烘干箱进行10小时烘干处理。
步骤4：按照54ZrF4-20BaF2-4LaF3-2YF3-5AlF3-15NaF的外包层组分比例称取20g原料，并加入10wt%的NH4HF2混合，在研钵中研磨30分钟，随后装入铂金坩埚9中，转移至高温炉，设置温度程序为在300~400℃下加热2~4小时进行氟化，在500℃下加热1小时去除过量的氟化氢铵，在800~850℃下熔融2小时。
步骤5：在步骤4进行的同时，将烘干处理后的D型单包层预制棒7固定于黄铜模具8的中心，置于退火炉中进行270℃预热处理。
步骤6：将预热过的插有D型单包层预制棒7的黄铜模具8置于缓慢旋转的旋转台中央，取出装有熔融外包层玻璃液10的铂金坩埚9，待玻璃液温度降至500℃以下时，沿黄铜模具8侧壁缓慢、均匀的浇铸到D型单包层预制棒7周围，形成D型双包层预制棒11，待玻璃液凝固后转移至退火炉中在280℃进行退火6h，随后缓慢冷却至室温。
步骤7：选用400、800、1200、2500、5000、7000目数砂纸并结合研磨油，将退火冷却后的D型双包层预制棒11研磨、抛光至光学质量，用无水乙醇对预制棒表面进行超声清洗，然后置于100℃烘干箱进行10小时干燥处理。
步骤8：将干燥处理后的D型双包层预制棒11套上尺寸匹配、壁厚合适的特氟龙管，固定于光纤拉丝塔上，往炉膛吹入恒定流量的氮气并缓慢升温，玻璃在约400℃时软化，调节温度来控制张力，调节送棒速度与拉丝速度，将其拉制成直径150~400μm的双包层光纤。D型双包层氟化物增益光纤的光纤结构如图2所示，包括氟化物纤芯12、D型内包层13、氟化物外包层14以及氟化乙烯丙烯共聚物的涂覆层15。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.双包层氟化物增益光纤，其特征在于：其包括：纤芯（12）、D型内包层（13）、外包层（14）和聚合物涂覆层（15），所述纤芯、内包层和外包层均为氟化物玻璃材料，所述聚合物涂覆层为氟化乙烯丙烯共聚物。
2.根据权利要求1所述的双包层氟化物增益光纤，其特征在于：所述纤芯的氟化物玻璃材料的原料组分是：ZrF4-BaF2-LaF3-YF3-AlF3-LiF-PbF2-ErF3-NH4HF2；所述内包层的氟化物玻璃材料的原料组分是：ZrF4-BaF2-LaF3-YF3-AlF3-LiF-NH4HF2；所述外包层的氟化物玻璃材料的原料组分是：ZrF4-BaF2-LaF3-YF3-AlF3-NaF-NH4HF2。
3.根据权利要求2所述的双包层氟化物增益光纤，其特征在于：所述纤芯、D型内包层、外包层和聚合物涂覆层材料的玻璃化转变温度依次升高。
4.根据权利要求3所述的双包层氟化物增益光纤，其特征在于：所述纤芯、D型内包层、外包层和聚合物涂覆层材料的玻璃转变温度差在10℃以内。
5.根据权利要求4所述的双包层氟化物增益光纤，其特征在于：所述纤芯直径为5~50μm，所述D型内包层长边距离为80~300μm，短边距离为60~280μm，所述外包层直径为150~400μm。
6.根据权利要求5所述的双包层氟化物增益光纤，其特征在于：所述纤芯、内包层和外包层不同尺寸比例通过选取纤芯锥区位置、内包层抛磨程度和模具尺寸控制。
7.根据权利要求1所述的双包层氟化物增益光纤的制备方法，其特征在于：纤芯、内包层结构采用吸注法制备，并将内包层抛磨为D型结构，外包层采用插芯浇筑法制备，形成D型双包层氟化物光纤预制棒，并拉制成光纤。
8.根据权利要求7所述的双包层氟化物增益光纤的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
（1）在充满氮气的手套箱中，按照纤芯和内包层的氟化物玻璃材料的原料组分分别称量，将每种原料分别置于玛瑙研钵中研磨30分钟，使每种原料充分混合均匀后分别放入铂金坩埚中，将铂金坩埚转移至高温炉，设置温度程序为在300~400℃下加热2~4小时进行氟化处理，在500℃下加热1小时以去除过量的氟化氢铵，在800~850℃下熔融2小时，而后将充分熔化的内包层和纤芯玻璃液依次倒入270℃预热的黄铜模具中，待玻璃液凝固后转移至退火炉，在280℃退火6小时后缓慢冷却至室温；
（2）将冷却至室温的单包层预制棒打磨为D型截面结构，并将各表面抛光至光学质量；
（3）将D型单包层预制棒固定在内径大于预制棒外径的模具中心，并放入270℃的退火炉中进行预热；
（4）按照外包层玻璃材料的原料组分进行称量、混合，置于玛瑙研钵中研磨30分钟后转移至铂金坩埚，放入高温炉中分别经历氟化、除杂，并在800~850℃下熔融2小时后取出，将外包层玻璃液沿置于旋转台的预热过的模具侧壁缓慢倒入，待玻璃液凝固后将模具转移至退火炉，在280℃下退火6小时后缓慢冷却至室温，形成D型双包层氟化物光纤预制棒；
（5）将制备好的D型氟化物双包层光纤预制棒表面抛光处理后插入特氟龙管并置于光纤拉丝塔上，向炉膛通入恒定流量的氮气，升温至玻璃软化后，通过调节温度控制张力，调节送棒速度与光纤牵引速度，得到不同直径的D型双包层氟化物增益光纤。
9.根据权利要求8所述的双包层氟化物增益光纤的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，选用400、800、1200、2500、5000、7000目数砂纸并结合研磨油，将退火冷却后的D型双包层预制棒研磨、抛光至光学质量，用无水乙醇对预制棒表面进行超声清洗，然后置于100℃烘干箱进行10小时干燥处理。
10.根据权利要求8所述的双包层氟化物增益光纤的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，将干燥处理后的D型双包层预制棒套上尺寸匹配、壁厚合适的特氟龙管，固定于光纤拉丝塔上，往炉膛吹入恒定流量的氮气并缓慢升温，玻璃在约400℃时软化，调节温度来控制张力，调节送棒速度与拉丝速度，将其拉制成直径150~400μm的双包层光纤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311069110.9A CN116774348B (zh) | 2023-08-24 | 2023-08-24 | 双包层氟化物增益光纤及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311069110.9A CN116774348B (zh) | 2023-08-24 | 2023-08-24 | 双包层氟化物增益光纤及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116774348A true CN116774348A (zh) | 2023-09-19 |
| CN116774348B CN116774348B (zh) | 2023-12-22 |
Family
ID=87989927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311069110.9A Active CN116774348B (zh) | 2023-08-24 | 2023-08-24 | 双包层氟化物增益光纤及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116774348B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0431333A (ja) * | 1990-05-25 | 1992-02-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | フッ化物光ファイバの製造方法 |
| CN1544964A (zh) * | 2003-11-14 | 2004-11-10 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 稀土离子掺杂的氧氟化物微晶玻璃光纤及其制备方法 |
| CN110429461A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-11-08 | 深圳大学 | 一种双波长泵浦掺铒氟化物光纤激光器及激光产生方法 |
| CN113794094A (zh) * | 2021-08-26 | 2021-12-14 | 北京工业大学 | 基于氟化物光纤的高功率全光纤中红外波段宽光谱光源 |
| CN115395356A (zh) * | 2022-09-19 | 2022-11-25 | 哈尔滨工程大学 | 一种掺铒双包层氟化锆基玻璃光纤及其制备方法 |
| CN115657196A (zh) * | 2022-10-10 | 2023-01-31 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 一种中波红外复合玻璃光纤及其制备方法 |
-
2023
- 2023-08-24 CN CN202311069110.9A patent/CN116774348B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0431333A (ja) * | 1990-05-25 | 1992-02-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | フッ化物光ファイバの製造方法 |
| CN1544964A (zh) * | 2003-11-14 | 2004-11-10 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 稀土离子掺杂的氧氟化物微晶玻璃光纤及其制备方法 |
| CN110429461A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-11-08 | 深圳大学 | 一种双波长泵浦掺铒氟化物光纤激光器及激光产生方法 |
| CN113794094A (zh) * | 2021-08-26 | 2021-12-14 | 北京工业大学 | 基于氟化物光纤的高功率全光纤中红外波段宽光谱光源 |
| CN115395356A (zh) * | 2022-09-19 | 2022-11-25 | 哈尔滨工程大学 | 一种掺铒双包层氟化锆基玻璃光纤及其制备方法 |
| CN115657196A (zh) * | 2022-10-10 | 2023-01-31 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 一种中波红外复合玻璃光纤及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 康俊明 等: "高强度氟化物玻璃光纤的研制", 武汉大学学报(理学版), vol. 42, no. 1 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116774348B (zh) | 2023-12-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0041397B1 (en) | Method and apparatus for forming an optical waveguide preform and an optical waveguide | |
| EP0300610B1 (en) | Method of producing an optical fiber | |
| EP0176263B1 (en) | Optical fiber | |
| US5160521A (en) | Method for making optical fiber preforms | |
| CA1125553A (en) | Strong optical fiber and method of producing same | |
| WO2015164684A1 (en) | Method for forming optical fiber and preforms | |
| JPS58145634A (ja) | ド−プされたガラス状シリカの製造方法 | |
| JP3524244B2 (ja) | 光ファイバの製造方法及び装置 | |
| JP2003512988A (ja) | ナノ結晶ガラスセラミックファイバの製造方法 | |
| WO2020181788A1 (zh) | 一种基于套管法的光纤预制棒制造方法 | |
| CN116774348B (zh) | 双包层氟化物增益光纤及其制备方法 | |
| US5573571A (en) | Method for making optical fiber preforms and optical fibers fabricated therefrom | |
| CN110028235B (zh) | 一种基于连熔石英套管的光纤预制棒及其制造方法 | |
| JP3797567B2 (ja) | 光ファイバ用母材の製造方法 | |
| JP2694860B2 (ja) | フッ化物ガラスプリフォームの製造方法 | |
| CN113461322B (zh) | 光纤及光纤预制棒的制造方法 | |
| US6405565B1 (en) | Chalcogenide glass tubing fabrication | |
| CN115395356A (zh) | 一种掺铒双包层氟化锆基玻璃光纤及其制备方法 | |
| JP3895644B2 (ja) | 光ファイバ母材の多孔質スート体のガラス化方法 | |
| USH1259H (en) | Large fluoride glass preform fabrication | |
| JP2004339056A (ja) | 光ファイバの製造方法 | |
| JP2003212550A (ja) | ガラス管の製造方法およびこれに用いられるターゲットロッド | |
| JP2002533295A (ja) | タンタル添加導波路及びその製造方法 | |
| JPS58125627A (ja) | 赤外線伝送用ふっ化物光ファイバ母材の製造方法 | |
| Kortan et al. | A novel method for fabricating optical fiber preforms |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |