JP2694860B2 - フッ化物ガラスプリフォームの製造方法 - Google Patents
フッ化物ガラスプリフォームの製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/01265—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03B2201/80—Non-oxide glasses or glass-type compositions
- C03B2201/82—Fluoride glasses, e.g. ZBLAN glass
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フッ化物ガラスプリフ
ォームの製造方法に関するものである。
ォームの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】フッ化物ガラスファイバは、１．３μｍ
帯の光通信における光増幅器への応用をはじめ、一般的
な酸化物ガラスあるいはプラスチックファイバに比べ光
透過窓が広く、特に赤外域の光を良く透過することから
導波路やレーザファイバ等、様々な分野での応用が期待
されている。しかしながら、フッ化物ガラスは大気中の
水分と容易に反応し、また結晶化し易いため、良好なコ
ア、クラッド界面を有し、かつガラス内部が均質な光フ
ァイバ用プリフォームの作製及びファイバ化が困難であ
るとされている。
帯の光通信における光増幅器への応用をはじめ、一般的
な酸化物ガラスあるいはプラスチックファイバに比べ光
透過窓が広く、特に赤外域の光を良く透過することから
導波路やレーザファイバ等、様々な分野での応用が期待
されている。しかしながら、フッ化物ガラスは大気中の
水分と容易に反応し、また結晶化し易いため、良好なコ
ア、クラッド界面を有し、かつガラス内部が均質な光フ
ァイバ用プリフォームの作製及びファイバ化が困難であ
るとされている。
【０００３】一般的なフッ化物ガラスプリフォームの作
製法としては、ビルトインキャスティング法（特開昭５
７−１９１２４０号）、ローテショナルキャスティング
法（特開昭５８−１２５６３０号）、いったん固化させ
たコアガラスとクラッドガラスの接触面を平面研磨し、
張り合わせた状態で押し出し成形を行う、押し出し成形
法（特開平３−１８３６３０号）予め円柱状に加工した
コアガラスを筒状に加工したクラッドガラス中に挿入し
た状態で加熱し、引き延ばすロッドインチューブ法（特
開昭６３−１９０７３９号）が提案されている。
製法としては、ビルトインキャスティング法（特開昭５
７−１９１２４０号）、ローテショナルキャスティング
法（特開昭５８−１２５６３０号）、いったん固化させ
たコアガラスとクラッドガラスの接触面を平面研磨し、
張り合わせた状態で押し出し成形を行う、押し出し成形
法（特開平３−１８３６３０号）予め円柱状に加工した
コアガラスを筒状に加工したクラッドガラス中に挿入し
た状態で加熱し、引き延ばすロッドインチューブ法（特
開昭６３−１９０７３９号）が提案されている。
【０００４】また、ガラスの体積収縮を利用する方法と
して、底部にガラス融液の溜を備え付けた筒状のモール
ドにクラッドガラス融液を流し込み、更にコアガラス融
液をクラッドガラス上に重ねて流し込んだ状態から、モ
ールドの溜部分のクラッドガラスの体積収縮により、コ
アガラスがクラッドガラスに引き込まれたものを、コア
−クラッド構造に成った部分のみきりとり、それ自体を
プリフォームとして使用する、サクション法（特開昭６
３−１１５３５号）が提案されている。
して、底部にガラス融液の溜を備え付けた筒状のモール
ドにクラッドガラス融液を流し込み、更にコアガラス融
液をクラッドガラス上に重ねて流し込んだ状態から、モ
ールドの溜部分のクラッドガラスの体積収縮により、コ
アガラスがクラッドガラスに引き込まれたものを、コア
−クラッド構造に成った部分のみきりとり、それ自体を
プリフォームとして使用する、サクション法（特開昭６
３−１１５３５号）が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題点】前記したようにプリ
フォームの作製法は、キャスティングを利用し、ガラス
が完全に固化する前にコア−クラッド構造を形成させる
ビルトインキャスティング法、ローテショナルキャステ
ィング法、サクション法とガラスを固化させた後、コア
ガラスとクラッドガラスとを別々に加工し、再度成形し
なおすことによりコア−クラッド構造を形成させる押し
出し成形法、ロッドインチューブ法との二つに大きく分
けることができる。
フォームの作製法は、キャスティングを利用し、ガラス
が完全に固化する前にコア−クラッド構造を形成させる
ビルトインキャスティング法、ローテショナルキャステ
ィング法、サクション法とガラスを固化させた後、コア
ガラスとクラッドガラスとを別々に加工し、再度成形し
なおすことによりコア−クラッド構造を形成させる押し
出し成形法、ロッドインチューブ法との二つに大きく分
けることができる。
【０００６】ビルトインキャスティング法、ローテショ
ナルキャスティング法、サクション法は、いずれもガラ
スが融液に近い低粘性状態でコア−クラッド構造を形成
させるため、理想的な条件下においては、良好なコア−
クラッド界面を得ることができるが、ビルトインキャス
ティング法、ローテショナルキャスティング法はキャス
ティングを繰り返すといった作業行程を短時間で行う必
要があり、また、筒状のクラッドガラス中にコアガラス
を流し込む必要があることから、ガラス中に泡や脈理が
混入し易い。また固化し始めた状態のクラッドガラス上
へ大量のコアガラス融液を流し込む為、グラッドガラス
が再加熱され、結晶化しやすい等の問題点もある。
ナルキャスティング法、サクション法は、いずれもガラ
スが融液に近い低粘性状態でコア−クラッド構造を形成
させるため、理想的な条件下においては、良好なコア−
クラッド界面を得ることができるが、ビルトインキャス
ティング法、ローテショナルキャスティング法はキャス
ティングを繰り返すといった作業行程を短時間で行う必
要があり、また、筒状のクラッドガラス中にコアガラス
を流し込む必要があることから、ガラス中に泡や脈理が
混入し易い。また固化し始めた状態のクラッドガラス上
へ大量のコアガラス融液を流し込む為、グラッドガラス
が再加熱され、結晶化しやすい等の問題点もある。
【０００７】サクション法は、融液状態での作業回数は
ビルトインキャスティング法、ローテショナルキャステ
ィング法に比べ少ないが、体積収縮のみを利用してプリ
フォームを作製する為、得られれたプリフォームのコア
径が一定ではなく、テーパ状になる。また、長尺のプリ
フォームが得られないという問題点もある。
ビルトインキャスティング法、ローテショナルキャステ
ィング法に比べ少ないが、体積収縮のみを利用してプリ
フォームを作製する為、得られれたプリフォームのコア
径が一定ではなく、テーパ状になる。また、長尺のプリ
フォームが得られないという問題点もある。
【０００８】押し出し成形法、ロッドインチューブ法に
おいては、コアガラス、クラッドガラスを個々に作製す
る為、ガラス内部への異物の混入は避け易いが、成形前
のコアガラス及びクラッドガラスの加工表面層がそのま
ま光ファイバ用プリフォームのコア−クラッド界面層と
して成形されるため、プリフォームのコア−クラッド界
面に加工による変質層が混入し、界面不整による損失要
因となる。また、これらの方法においてはいずれもシン
グルモード用プリフォームの作製、特にコア：クラッド
の径比を１：１５程度より大きくすることは困難であ
る。
おいては、コアガラス、クラッドガラスを個々に作製す
る為、ガラス内部への異物の混入は避け易いが、成形前
のコアガラス及びクラッドガラスの加工表面層がそのま
ま光ファイバ用プリフォームのコア−クラッド界面層と
して成形されるため、プリフォームのコア−クラッド界
面に加工による変質層が混入し、界面不整による損失要
因となる。また、これらの方法においてはいずれもシン
グルモード用プリフォームの作製、特にコア：クラッド
の径比を１：１５程度より大きくすることは困難であ
る。
【０００９】コア、クラッド径比を大きくする目的か
ら、ロッドインチューブ法やサクション法により作製し
たプリフォームを、コア径が長手方向において均一にな
るように引き延ばした後更にフッ化物ガラスパイプに挿
入し、減圧にした状態でファイバ化することによりコ
ア、クラッド径比を大きくする方法（特開平４−３１３
３３号）があるが、ファイバ中に加工界面が存在するこ
とにより、界面の変質層から結晶化が起こり、ファイバ
の強度低下を招く恐れがある。
ら、ロッドインチューブ法やサクション法により作製し
たプリフォームを、コア径が長手方向において均一にな
るように引き延ばした後更にフッ化物ガラスパイプに挿
入し、減圧にした状態でファイバ化することによりコ
ア、クラッド径比を大きくする方法（特開平４−３１３
３３号）があるが、ファイバ中に加工界面が存在するこ
とにより、界面の変質層から結晶化が起こり、ファイバ
の強度低下を招く恐れがある。
【００１０】
【問題点を解決するための手段】本発明者らは、上述し
た従来技術の問題点に鑑み種々検討の結果、キャスティ
ングと押し出し成形を組み合わせることにより、複雑な
キャスティング行程を必要とせず、ガラス内部が均質
で、かつ良好なコアクラッド界面を有するプリフォーム
を任意の形状で容易に作製することができる、フッ化物
ガラスプリフォームを得、本発明に到達した。
た従来技術の問題点に鑑み種々検討の結果、キャスティ
ングと押し出し成形を組み合わせることにより、複雑な
キャスティング行程を必要とせず、ガラス内部が均質
で、かつ良好なコアクラッド界面を有するプリフォーム
を任意の形状で容易に作製することができる、フッ化物
ガラスプリフォームを得、本発明に到達した。
【００１１】すなわち本発明は、コアガラスとクラッド
ガラスとを溶融、固化させ押し出し成形により、フッ化
物ガラスファイバ用プリフォームを製造する方法におい
て、コアガラスとクラッドガラスとが混ざり合わない状
態で、クラッドガラス融液にコアガラス融液を流し込む
ことにより、コア、クラッド界面を融液の状態で接着さ
せたのち冷却固化させ、クラッドガラスに対してコアガ
ラスを凸状に形成させてなるガラスを、押し出し成形に
適した形状に加工した後、押し出し成形によりプリフォ
ーム形状にすることを特徴とするフッ化物ガラスプリフ
ォームの製造方法である。
ガラスとを溶融、固化させ押し出し成形により、フッ化
物ガラスファイバ用プリフォームを製造する方法におい
て、コアガラスとクラッドガラスとが混ざり合わない状
態で、クラッドガラス融液にコアガラス融液を流し込む
ことにより、コア、クラッド界面を融液の状態で接着さ
せたのち冷却固化させ、クラッドガラスに対してコアガ
ラスを凸状に形成させてなるガラスを、押し出し成形に
適した形状に加工した後、押し出し成形によりプリフォ
ーム形状にすることを特徴とするフッ化物ガラスプリフ
ォームの製造方法である。
【００１２】本発明を図面により詳細に説明する。図１
（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）はコアガラスの流し込みからプ
リフォーム用ガラスを得るまでの状態を示す断面図であ
る。
（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）はコアガラスの流し込みからプ
リフォーム用ガラスを得るまでの状態を示す断面図であ
る。
【００１３】図１（Ａ）はコアガラスの流し込みの状態
を示すものであり、まず溶融したクラッドガラス融液２
の温度を下げ、流動が起こらない粘度域において、コア
ガラスとクラッドガラスとの界面ａを乱すことなく、コ
アガラス融液１を必要量のみクラッドガラス上に流し込
む。
を示すものであり、まず溶融したクラッドガラス融液２
の温度を下げ、流動が起こらない粘度域において、コア
ガラスとクラッドガラスとの界面ａを乱すことなく、コ
アガラス融液１を必要量のみクラッドガラス上に流し込
む。
【００１４】図１（Ｂ）はコアガラスの流し込みが完了
した後および冷却固化した状態を表す断面図であり、ル
ツボの側面及び底面よりガラスが更に冷却されることに
より、クラッドガラスは体積収縮をおこし、コア−クラ
ッド界面ａは界面ｂのようにクラッドガラス内にコアガ
ラスが凸状に押し込まれたような形状になる。この状態
では、コア−クラッド構造部分は非常に短く、また、コ
アがテーパ状に形成されるため、このままではプリフォ
ーム用のガラスとすることは好ましくない。
した後および冷却固化した状態を表す断面図であり、ル
ツボの側面及び底面よりガラスが更に冷却されることに
より、クラッドガラスは体積収縮をおこし、コア−クラ
ッド界面ａは界面ｂのようにクラッドガラス内にコアガ
ラスが凸状に押し込まれたような形状になる。この状態
では、コア−クラッド構造部分は非常に短く、また、コ
アがテーパ状に形成されるため、このままではプリフォ
ーム用のガラスとすることは好ましくない。
【００１５】図１（Ｃ）で示すようにクラッドガラス内
にコアガラスが凸状に押し込まれたような形状になる部
分を残し、斜線部で示した上部のガラスを取り除いてプ
リフォーム用ガラスとする。
にコアガラスが凸状に押し込まれたような形状になる部
分を残し、斜線部で示した上部のガラスを取り除いてプ
リフォーム用ガラスとする。
【００１６】このガラスを通常の押し出し成形にてプリ
フォーム形状に成形することにより、コア径が一定でか
つ長尺のプリフォーム得ることができる。また、押し出
し成形前のコアとクラッドとの界面形状は、図２に示す
ように、断面積が同一であればクラッドガラス融液２の
量を変えることにより変化させることができる。具体的
には、クラッドガラス融液２の量が増せば（図２
（Ａ））、クラッドガラス融液２の量が少ない図２
（Ｂ）の場合と比べて体積収縮量も増し、凸部分が大き
くなる。
フォーム形状に成形することにより、コア径が一定でか
つ長尺のプリフォーム得ることができる。また、押し出
し成形前のコアとクラッドとの界面形状は、図２に示す
ように、断面積が同一であればクラッドガラス融液２の
量を変えることにより変化させることができる。具体的
には、クラッドガラス融液２の量が増せば（図２
（Ａ））、クラッドガラス融液２の量が少ない図２
（Ｂ）の場合と比べて体積収縮量も増し、凸部分が大き
くなる。
【００１７】また、図３（Ａ），（Ｂ）に示すように、
クラッドガラス融液２表面にドーナツ状の薄板３をのせ
た状態でコアガラス融液１を流し込むことにより、コア
ガラスの凸形状を縦、横共に変化させることができる。
つまり、コアガラス融液１を流し込んだ状態の図３
（Ａ）から冷却して図３（Ｂ）の状態になるとき、クラ
ッドガラス融液２の冷却収縮による凸部形成の径は図４
に示したドーナツ状の薄板３の孔４の径により規制され
るため、クラッドガラスの量が同じで孔４の径が小さく
なれば凸部の形状はより突出したものとなる。
クラッドガラス融液２表面にドーナツ状の薄板３をのせ
た状態でコアガラス融液１を流し込むことにより、コア
ガラスの凸形状を縦、横共に変化させることができる。
つまり、コアガラス融液１を流し込んだ状態の図３
（Ａ）から冷却して図３（Ｂ）の状態になるとき、クラ
ッドガラス融液２の冷却収縮による凸部形成の径は図４
に示したドーナツ状の薄板３の孔４の径により規制され
るため、クラッドガラスの量が同じで孔４の径が小さく
なれば凸部の形状はより突出したものとなる。
【００１８】このようにクラッドガラスの量、ドーナツ
状の薄板孔径を変化させる、あるいはこの両者の組み合
わせにより凸部の形状、大きさを任意にコントロールで
きるものである。
状の薄板孔径を変化させる、あるいはこの両者の組み合
わせにより凸部の形状、大きさを任意にコントロールで
きるものである。
【００１９】押し出し成形により一定したコア径を有す
るプリフォームを長く得るには、成形前のコア−クラッ
ド界面形状において、コアガラスができるだけクラッド
ガラス内部に進入していることが好ましく、コア量をク
ラッド量に比べ少なくすることにより、押し出し成形に
より得られるプリフォームのコア径をクラッド径に対し
て小さくすることができる。
るプリフォームを長く得るには、成形前のコア−クラッ
ド界面形状において、コアガラスができるだけクラッド
ガラス内部に進入していることが好ましく、コア量をク
ラッド量に比べ少なくすることにより、押し出し成形に
より得られるプリフォームのコア径をクラッド径に対し
て小さくすることができる。
【００２０】本発明においては、クラッドガラス融液に
コアガラス融液を流し込む時、お互いが混ざり合わない
状態とすることが重要であり、具体的には、クラッドガ
ラス融液の粘度が１０4 〜１０2 ポイズ、コアガラス融
液の粘度が１０2 〜１ポイズの範囲とすることが必要あ
る。
コアガラス融液を流し込む時、お互いが混ざり合わない
状態とすることが重要であり、具体的には、クラッドガ
ラス融液の粘度が１０4 〜１０2 ポイズ、コアガラス融
液の粘度が１０2 〜１ポイズの範囲とすることが必要あ
る。
【００２１】クラッドガラス融液の粘度が１０4 ポイズ
を越えた状態でコアガラス融液を流し込むと、クラッド
ガラスは再加熱されて、結晶成長速度が速くなり、この
粘度領域での滞在時間が長くなるため結晶が析出する可
能性がある。
を越えた状態でコアガラス融液を流し込むと、クラッド
ガラスは再加熱されて、結晶成長速度が速くなり、この
粘度領域での滞在時間が長くなるため結晶が析出する可
能性がある。
【００２２】また、コアガラス融液の粘度が１０2 ポイ
ズを越えるとキャスティングが困難となり、１ポイズ未
満では気泡のかみ込み等の問題があり好ましくない。本
発明のフッ化物ガラス光ファイバ用プリフォームの製造
方法は、キャスティングと押し出し成形とを組み合わせ
ることにより、短時間にキャスティングを繰り返すとい
った作業行程の必要が無い。更にコアガラスを流し込む
前のクラッドガラスの形状が、通常のキャスティング法
では筒状になっているのに対し、本発明ではその形状が
平面であることから、キャスティングの際に泡等の異物
や脈理を巻き込む可能性が少ない。また、予想されるク
ラッドガラスの体積収縮に相当する量のみコアガラスを
流し込めば良いことから、再加熱によるクラッドガラス
の結晶化が起こり難く、良好なコア−クラッド界面が得
られる。クラッドガラスへのコアガラスの引き込み形状
（凸状）を制御することにより、任意のコア、クラッド
径比を有するプリフォームを得ることができる。
ズを越えるとキャスティングが困難となり、１ポイズ未
満では気泡のかみ込み等の問題があり好ましくない。本
発明のフッ化物ガラス光ファイバ用プリフォームの製造
方法は、キャスティングと押し出し成形とを組み合わせ
ることにより、短時間にキャスティングを繰り返すとい
った作業行程の必要が無い。更にコアガラスを流し込む
前のクラッドガラスの形状が、通常のキャスティング法
では筒状になっているのに対し、本発明ではその形状が
平面であることから、キャスティングの際に泡等の異物
や脈理を巻き込む可能性が少ない。また、予想されるク
ラッドガラスの体積収縮に相当する量のみコアガラスを
流し込めば良いことから、再加熱によるクラッドガラス
の結晶化が起こり難く、良好なコア−クラッド界面が得
られる。クラッドガラスへのコアガラスの引き込み形状
（凸状）を制御することにより、任意のコア、クラッド
径比を有するプリフォームを得ることができる。
【００２３】本発明において、最終的にプリフォームを
得るには押し出し成形によるが、その押し出し成形の条
件については、特に限定的ではなく、通常適用される範
囲で、そのガラス組成に応じた諸物性を考慮して条件を
設定すればよい。
得るには押し出し成形によるが、その押し出し成形の条
件については、特に限定的ではなく、通常適用される範
囲で、そのガラス組成に応じた諸物性を考慮して条件を
設定すればよい。
【００２４】成形温度はガラスの屈伏点（日本光学硝子
工業会規格JOGIS-1975）以上、結晶化温度以下であり、
好ましくはガラスの粘度が１０9 〜１０6 ポイズの範囲
になる温度である。屈伏点以下では押し出し成形が困難
であり、結晶化温度以上ではプリフォーム中に結晶が析
出し、散乱損失の原因となる。
工業会規格JOGIS-1975）以上、結晶化温度以下であり、
好ましくはガラスの粘度が１０9 〜１０6 ポイズの範囲
になる温度である。屈伏点以下では押し出し成形が困難
であり、結晶化温度以上ではプリフォーム中に結晶が析
出し、散乱損失の原因となる。
【００２５】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に説明する
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
【００２６】実施例１ コア用フッ化物ガラス原料として、ガラスを構成する成
分がｍｏｌ％表示でＺｒＦ4 ：５３％、ＢａＦ2 ：２０
％、ＬａＦ3 ：４％、ＡｌＦ3 ：３％及びＮａＦ：２０
％になるように秤量混合して得られたバッチ５０ｇと、
クラッド用フッ化物ガラス原料としてガラスを構成する
成分がｍｏｌ％表示でＺｒＦ4 ：１０％、ＨｆＦ4 ：４
０％、ＢａＦ2 ：１９％、ＬａＦ3 ：３％、ＹＦ3 ：２
％、ＡｌＦ3 ：４％及びＮａＦ：２２％になるように秤
量混合して得られたバッチ１６０ｇとを、各々非晶質カ
ーボン製ルツボ（サイズ：35mmφ×65mm）に入れ、アル
ゴンガスを雰囲気として、８５０℃で２時間、６５０℃
で３０分間加熱溶融した。
分がｍｏｌ％表示でＺｒＦ4 ：５３％、ＢａＦ2 ：２０
％、ＬａＦ3 ：４％、ＡｌＦ3 ：３％及びＮａＦ：２０
％になるように秤量混合して得られたバッチ５０ｇと、
クラッド用フッ化物ガラス原料としてガラスを構成する
成分がｍｏｌ％表示でＺｒＦ4 ：１０％、ＨｆＦ4 ：４
０％、ＢａＦ2 ：１９％、ＬａＦ3 ：３％、ＹＦ3 ：２
％、ＡｌＦ3 ：４％及びＮａＦ：２２％になるように秤
量混合して得られたバッチ１６０ｇとを、各々非晶質カ
ーボン製ルツボ（サイズ：35mmφ×65mm）に入れ、アル
ゴンガスを雰囲気として、８５０℃で２時間、６５０℃
で３０分間加熱溶融した。
【００２７】その後、まずクラッド用ガラスをルツボの
まま１５０℃に加熱したステンレス板上に取り出し、約
７分後にコア用ガラスを同ステンレス板上に取り出して
約１０分後にコア用ガラスをクラッド用ガラス上に１０
ｇ程度流し込んだ。１分後、コアガラスを流し込んだク
ラッドガラスを、ルツボのまま２７０℃に保たれたアニ
ール炉へ移し、室温まで徐冷を行った。こうして得られ
たガラスを図１（Ｃ）に示したように必要な部分のみを
取り出し、円柱の片面にクラッドガラスに対してコアガ
ラスが凸状（形状およびサイズ：図５（Ａ））に入って
いる、外形３３ｍｍφｘ３５ｍｍの円柱状ガラスを得
た。
まま１５０℃に加熱したステンレス板上に取り出し、約
７分後にコア用ガラスを同ステンレス板上に取り出して
約１０分後にコア用ガラスをクラッド用ガラス上に１０
ｇ程度流し込んだ。１分後、コアガラスを流し込んだク
ラッドガラスを、ルツボのまま２７０℃に保たれたアニ
ール炉へ移し、室温まで徐冷を行った。こうして得られ
たガラスを図１（Ｃ）に示したように必要な部分のみを
取り出し、円柱の片面にクラッドガラスに対してコアガ
ラスが凸状（形状およびサイズ：図５（Ａ））に入って
いる、外形３３ｍｍφｘ３５ｍｍの円柱状ガラスを得
た。
【００２８】この円柱状ガラスを図６（Ａ）に示したダ
イス穴径が１０ｍｍの押し出し成形機にセットし、２８
５℃で加圧成形し、直径１１ｍｍのロッド３００ｍｍを
得た（図６（Ｂ））。そしてこのロッド中、コア径が一
定の部分のみを切りとり、最終的にクラッド径１１ｍ
ｍ、コア径１ｍｍ、長さ１５０ｍｍのプリフォームを得
た。また、このプリフォームを光学顕微鏡で観察した結
果、結晶、気泡等の異物は認められず、コア部分にＨｅ
−Ｎｅレーザー光を照射したが、コア−クラッド界面に
おいて散乱光は観察されなかった。
イス穴径が１０ｍｍの押し出し成形機にセットし、２８
５℃で加圧成形し、直径１１ｍｍのロッド３００ｍｍを
得た（図６（Ｂ））。そしてこのロッド中、コア径が一
定の部分のみを切りとり、最終的にクラッド径１１ｍ
ｍ、コア径１ｍｍ、長さ１５０ｍｍのプリフォームを得
た。また、このプリフォームを光学顕微鏡で観察した結
果、結晶、気泡等の異物は認められず、コア部分にＨｅ
−Ｎｅレーザー光を照射したが、コア−クラッド界面に
おいて散乱光は観察されなかった。
【００２９】実施例２ コア用フッ化物ガラス原料として、ガラスを構成する成
分がｍｏｌ％表示でＺｒＦ4 ：４９％、ＢａＦ2 ：２５
％、ＬａＦ3 ：４％、ＹＦ3 ：２％、ＡｌＦ3：２％及
びＬｉＦ：１８％になるように秤量混合して得られたバ
ッチ５０ｇを用いる以外は実施例１と同様な方法にて円
柱の片面にクラッドガラスに対してコアガラスが凸状
（形状およびサイズ：図５（Ａ））に入っている、外形
３３ｍｍφｘ３５ｍｍの円柱状ガラスを得た。
分がｍｏｌ％表示でＺｒＦ4 ：４９％、ＢａＦ2 ：２５
％、ＬａＦ3 ：４％、ＹＦ3 ：２％、ＡｌＦ3：２％及
びＬｉＦ：１８％になるように秤量混合して得られたバ
ッチ５０ｇを用いる以外は実施例１と同様な方法にて円
柱の片面にクラッドガラスに対してコアガラスが凸状
（形状およびサイズ：図５（Ａ））に入っている、外形
３３ｍｍφｘ３５ｍｍの円柱状ガラスを得た。
【００３０】そしてダイス穴径が５ｍｍのものを使用
し、実施例１と同様に押し出し成形を行い、最終的にク
ラッド径５．５ｍｍ、コア径０．５ｍｍ、長さ３３０ｍ
ｍのプリフォームを得た。また、このプリフォームを光
学顕微鏡で観察した結果、結晶、気泡等の異物は認めら
れず、コア部分にＨｅ−Ｎｅレーザー光を照射したが、
コア−クラッド界面において散乱光は観察されなかっ
た。
し、実施例１と同様に押し出し成形を行い、最終的にク
ラッド径５．５ｍｍ、コア径０．５ｍｍ、長さ３３０ｍ
ｍのプリフォームを得た。また、このプリフォームを光
学顕微鏡で観察した結果、結晶、気泡等の異物は認めら
れず、コア部分にＨｅ−Ｎｅレーザー光を照射したが、
コア−クラッド界面において散乱光は観察されなかっ
た。
【００３１】実施例３ 実施例１と同様な原料組成及び重量を有するコア、クラ
ッドガラス原料をコアガラス原料はそのまま、クラッド
ガラス原料は図３（Ａ）に示したように直径４ｍｍの穴
を有する非晶質カーボンより成る円盤を原料の上に載せ
た状態で、アルゴンガスを雰囲気として、８５０℃で２
時間、６５０℃で３０分間加熱溶融した。その後、まず
クラッド用ガラスをルツボのまま１５０℃に加熱したス
テンレス板上に取り出し、約６分後にコア用ガラスを同
ステンレス板上に取り出して約９分後にコア用ガラスを
クラッド用ガラス上に１０ｇ程度流し込んだ。１分後、
コアガラスを流し込んだクラッドガラスを、ルツボのま
ま２７０℃に保たれたアニール炉へ移し、室温まで徐冷
を行った。
ッドガラス原料をコアガラス原料はそのまま、クラッド
ガラス原料は図３（Ａ）に示したように直径４ｍｍの穴
を有する非晶質カーボンより成る円盤を原料の上に載せ
た状態で、アルゴンガスを雰囲気として、８５０℃で２
時間、６５０℃で３０分間加熱溶融した。その後、まず
クラッド用ガラスをルツボのまま１５０℃に加熱したス
テンレス板上に取り出し、約６分後にコア用ガラスを同
ステンレス板上に取り出して約９分後にコア用ガラスを
クラッド用ガラス上に１０ｇ程度流し込んだ。１分後、
コアガラスを流し込んだクラッドガラスを、ルツボのま
ま２７０℃に保たれたアニール炉へ移し、室温まで徐冷
を行った。
【００３２】こうして得られたガラスを図１（Ｃ）に示
したように必要な部分のみを取り出し、円柱の片面にク
ラッドガラスに対してコアガラスが凸状（形状およびサ
イズ：図５（Ｂ））に入っている、外形３３ｍｍφｘ３
５ｍｍの円柱状ガラスを得た。
したように必要な部分のみを取り出し、円柱の片面にク
ラッドガラスに対してコアガラスが凸状（形状およびサ
イズ：図５（Ｂ））に入っている、外形３３ｍｍφｘ３
５ｍｍの円柱状ガラスを得た。
【００３３】この円柱状ガラスをダイス穴径が１０ｍｍ
の押し出し成形機にセットし、２８５℃で加圧成形し、
最終的にクラッド径１１ｍｍ、コア径１．２ｍｍ、長さ
１５０ｍｍのプリフォームを得た。また、このプリフォ
ームを光学顕微鏡で観察した結果、結晶、気泡等の異物
は認められず、プリフォーム側面よりＨｅ−Ｎｅレーザ
ー光を長手方向に走査させながら照射したが、コア−ク
ラッド界面において散乱光は観察されなかった。
の押し出し成形機にセットし、２８５℃で加圧成形し、
最終的にクラッド径１１ｍｍ、コア径１．２ｍｍ、長さ
１５０ｍｍのプリフォームを得た。また、このプリフォ
ームを光学顕微鏡で観察した結果、結晶、気泡等の異物
は認められず、プリフォーム側面よりＨｅ−Ｎｅレーザ
ー光を長手方向に走査させながら照射したが、コア−ク
ラッド界面において散乱光は観察されなかった。
【００３４】実施例４ 実施例３と同様な方法により、円柱の片面にクラッドガ
ラスに対してコアガラスが凸状に入っている、外形３３
ｍｍφｘ３５ｍｍの円柱状ガラスを得た。更にこの円柱
状ガラスのコアが入っている面を厚さ３ｍｍ程研磨し、
円柱の片面にクラッドガラスに対してコアガラスが凸状
（形状およびサイズ：図５（Ｃ））に入っている、外形
３３ｍｍφｘ３２ｍｍの円柱状ガラスを得た。
ラスに対してコアガラスが凸状に入っている、外形３３
ｍｍφｘ３５ｍｍの円柱状ガラスを得た。更にこの円柱
状ガラスのコアが入っている面を厚さ３ｍｍ程研磨し、
円柱の片面にクラッドガラスに対してコアガラスが凸状
（形状およびサイズ：図５（Ｃ））に入っている、外形
３３ｍｍφｘ３２ｍｍの円柱状ガラスを得た。
【００３５】この円柱状ガラスをダイス穴径が１０ｍｍ
の押し出し成形機にセットし、２８５℃で加圧成形し、
最終的にクラッド径１１ｍｍ、コア径０．２ｍｍ、長さ
１５０ｍｍのプリフォームを得た。また、このプリフォ
ームを光学顕微鏡で観察した結果結晶、気泡等の異物は
認められず、プリフォーム側面よりＨｅ−Ｎｅレーザー
光を長手方向に走査させながら照射したが、コア−クラ
ッド界面において散乱光は観察されなかった。
の押し出し成形機にセットし、２８５℃で加圧成形し、
最終的にクラッド径１１ｍｍ、コア径０．２ｍｍ、長さ
１５０ｍｍのプリフォームを得た。また、このプリフォ
ームを光学顕微鏡で観察した結果結晶、気泡等の異物は
認められず、プリフォーム側面よりＨｅ−Ｎｅレーザー
光を長手方向に走査させながら照射したが、コア−クラ
ッド界面において散乱光は観察されなかった。
【００３６】実施例５ コア用フッ化物ガラス原料として、ガラスを構成する部
分が、ｍｏｌ％表示でＺｒＦ4 ：５０％、ＢａＦ2 ：２
０％、ＰｂＦ2 ：５％、ＬａＦ3 ：４％、ＹＦ 3 ：２
％、ＡｌＦ3 ：２％およびＬｉＦ：１７％になるように
秤量混合して得られたバッチ５０ｇと、クラッド用フッ
化物ガラス原料として、ガラスを構成する成分がｍｏｌ
％表示でＺｒＦ4 ：１０％、ＨｆＦ4 ：４０％Ｂａ
Ｆ2 ：１９％、ＬａＦ3 ：３％、ＹＦ3 ：２％、ＡｌＦ
3 ：４％およびＮａＦ：２２％になるよ秤量混合して得
られたバッチ１６０ｇとを、各々非晶質カーボン製ルツ
ボに入れ、アルゴンガスを雰囲気として、８５０℃で２
時間、６５０℃で３０分間加熱溶融した。
分が、ｍｏｌ％表示でＺｒＦ4 ：５０％、ＢａＦ2 ：２
０％、ＰｂＦ2 ：５％、ＬａＦ3 ：４％、ＹＦ 3 ：２
％、ＡｌＦ3 ：２％およびＬｉＦ：１７％になるように
秤量混合して得られたバッチ５０ｇと、クラッド用フッ
化物ガラス原料として、ガラスを構成する成分がｍｏｌ
％表示でＺｒＦ4 ：１０％、ＨｆＦ4 ：４０％Ｂａ
Ｆ2 ：１９％、ＬａＦ3 ：３％、ＹＦ3 ：２％、ＡｌＦ
3 ：４％およびＮａＦ：２２％になるよ秤量混合して得
られたバッチ１６０ｇとを、各々非晶質カーボン製ルツ
ボに入れ、アルゴンガスを雰囲気として、８５０℃で２
時間、６５０℃で３０分間加熱溶融した。
【００３７】その後、まずクラッド用ガラスをルツボの
まま１５０℃に加熱したステンレス板上に取り出し、ル
ツボ側面よりアルゴンガスを均等に吹きかけ、クラッド
融液を側面より強制冷却した。約４分後にコア用ガラス
を同ステンレス板上に取り出して約７分後にコア用ガラ
スをクラッド用ガラス上に１５ｇ程度流し込んだ。更に
３０秒間アルゴンガスを側面より吹き付けた後、コアガ
ラスを流し込んだクラッドガラスを、ルツボのまま２７
０℃に保たれたアニール炉へ移し、室温まで徐冷をおこ
なった。
まま１５０℃に加熱したステンレス板上に取り出し、ル
ツボ側面よりアルゴンガスを均等に吹きかけ、クラッド
融液を側面より強制冷却した。約４分後にコア用ガラス
を同ステンレス板上に取り出して約７分後にコア用ガラ
スをクラッド用ガラス上に１５ｇ程度流し込んだ。更に
３０秒間アルゴンガスを側面より吹き付けた後、コアガ
ラスを流し込んだクラッドガラスを、ルツボのまま２７
０℃に保たれたアニール炉へ移し、室温まで徐冷をおこ
なった。
【００３８】こうして得られたガラスのコア部分の凸形
状は実施例１のものより長く、細いものであった（形状
およびサイズ：図５（Ｄ））。このガラスを実施例１と
同様に２８５℃で加圧成形し、直径１１ｍｍのロッド３
００ｍｍを得た。そしてこのロッド中、コア径が一定の
部分のみ切りとり、最終的にクラッド径１１ｍｍ、コア
径０．７ｍｍ、長さ１８０ｍｍのプリフォームを得た。
また、このプリフォームを光学顕微鏡で観察した結果、
結晶、気泡等の異物は認められず、コア部分にＨｅ−Ｎ
ｅレーザー光を照射したが、コア−クラッド界面におい
て散乱光は観察されなかった。
状は実施例１のものより長く、細いものであった（形状
およびサイズ：図５（Ｄ））。このガラスを実施例１と
同様に２８５℃で加圧成形し、直径１１ｍｍのロッド３
００ｍｍを得た。そしてこのロッド中、コア径が一定の
部分のみ切りとり、最終的にクラッド径１１ｍｍ、コア
径０．７ｍｍ、長さ１８０ｍｍのプリフォームを得た。
また、このプリフォームを光学顕微鏡で観察した結果、
結晶、気泡等の異物は認められず、コア部分にＨｅ−Ｎ
ｅレーザー光を照射したが、コア−クラッド界面におい
て散乱光は観察されなかった。
【００３９】
【発明の効果】本発明の方法を用いることにより、コア
径が一定で、結晶、気泡、異物等のない良好なコア−ク
ラッド面を持つ長尺のフッ化物ガラスプリフォームを得
ることが可能となった。
径が一定で、結晶、気泡、異物等のない良好なコア−ク
ラッド面を持つ長尺のフッ化物ガラスプリフォームを得
ることが可能となった。
【図１】（Ａ），（Ｂ），（Ｃ）はプリフォーム用ガラ
スを得るまでの状態を示す断面図である。
スを得るまでの状態を示す断面図である。
【図２】（Ａ），（Ｂ）は同一容器におけるクラッドガ
ラス量を変えた場合のプリフォーム用ガラス（凸状部）
の状態を示す断面図である。
ラス量を変えた場合のプリフォーム用ガラス（凸状部）
の状態を示す断面図である。
【図３】（Ａ），（Ｂ）はドーナツ状薄板をのせた状態
から冷却した後の状態を示す断面図である。
から冷却した後の状態を示す断面図である。
【図４】ドーナツ状薄板の平面図である。
【図５】（Ａ）：実施例１、２、（Ｂ）：実施例３、
（Ｃ）：実施例４、（Ｄ）：実施例５で得られたコアガ
ラスの凸状部の形状及びサイズを示す。
（Ｃ）：実施例４、（Ｄ）：実施例５で得られたコアガ
ラスの凸状部の形状及びサイズを示す。
【図６】（Ａ），（Ｂ）は押し出し成形機によるプリフ
ォームの成形方法を示す断面図である。
ォームの成形方法を示す断面図である。
１．----コアガラス融液 ２．----クラッドガラス融液 ３．----薄板 ４．----孔 ５．----ヒータ ａ，ｂ．----界面
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阪上 晃 山口県宇部市大字沖宇部5253番地 セン トラル硝子株式会社宇部研究所内 (56)参考文献 特開 昭61−91032（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−132632（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−132633（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】コアガラスとクラッドガラスとを溶融、固
化させ押し出し成形により、フッ化物ガラスファイバ用
プリフォームを製造する方法において、コアガラスとク
ラッドガラスとが混ざり合わない状態で、クラッドガラ
ス融液にコアガラス融液を流し込むことにより、コア、
クラッド界面を融液の状態で接着させたのち冷却固化さ
せ、クラッドガラスに対してコアガラスを凸状に形成さ
せてなるガラスを、押し出し成形に適した形状に加工し
た後、押し出し成形によりプリフォーム形状にすること
を特徴とするフッ化物ガラスプリフォームの製造方法。 - 【請求項２】クラッドガラスの量、温度及び冷却速度を
変えることにより、凸状に形成されるコアガラスの体
積、あるいは形状を制御することを特徴とする請求項１
記載のフッ化物ガラスプリフォームの製造方法。 - 【請求項３】クラッドガラス融液上に、中心に穴を有す
る円盤をのせた状態で、コアガラス融液を流し込むこと
により、クラッドガラス中に引き込まれるコアガラスの
形状を制御することを特徴とする請求項１記載のフッ化
物ガラスプリフォームの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4110442A JP2694860B2 (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | フッ化物ガラスプリフォームの製造方法 |
| US08/047,522 US5308371A (en) | 1992-04-28 | 1993-04-19 | Method of forming fluoride glass fiber preform |
| GB9308709A GB2266524B (en) | 1992-04-28 | 1993-04-27 | Method of forming fluoride glass fiber preform |
| FR9304964A FR2690435B1 (fr) | 1992-04-28 | 1993-04-27 | Procede de formation d'une preforme de fibre de verre de fluorure. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4110442A JP2694860B2 (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | フッ化物ガラスプリフォームの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05301732A JPH05301732A (ja) | 1993-11-16 |
| JP2694860B2 true JP2694860B2 (ja) | 1997-12-24 |
Family
ID=14535830
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4110442A Expired - Lifetime JP2694860B2 (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | フッ化物ガラスプリフォームの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5308371A (ja) |
| JP (1) | JP2694860B2 (ja) |
| FR (1) | FR2690435B1 (ja) |
| GB (1) | GB2266524B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5560759A (en) * | 1994-11-14 | 1996-10-01 | Lucent Technologies Inc. | Core insertion method for making optical fiber preforms and optical fibers fabricated therefrom |
| US5573571A (en) * | 1994-12-01 | 1996-11-12 | Lucent Technologies Inc. | Method for making optical fiber preforms and optical fibers fabricated therefrom |
| US5708752A (en) * | 1995-07-14 | 1998-01-13 | Kokusai Denshin Denwa Kabushiki Kaisha | Fluoride optical fiber for high power laser transmission |
| FR2750129B1 (fr) * | 1996-06-20 | 1998-07-31 | Alsthom Cge Alcatel | Procede de fabrication d'une preforme de fibre optique en verre fluore |
| JPH10203841A (ja) * | 1997-01-22 | 1998-08-04 | Hoya Corp | ガラスプリフォーム及びガラスファイバの製造方法 |
| JP2002047026A (ja) * | 2000-07-28 | 2002-02-12 | Asahi Glass Co Ltd | ガラスファイバプリフォームの製造方法 |
| JP7407874B2 (ja) * | 2021-07-16 | 2024-01-04 | Hoya株式会社 | 柱状ガラス、柱状ガラスの製造方法、及び柱状ガラスの製造装置 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1194386A (en) * | 1967-10-04 | 1970-06-10 | Ass Elect Ind | Improvements in the Extrusion of Glass |
| GB1439261A (en) * | 1973-08-30 | 1976-06-16 | Standard Telephones Cables Ltd | Production of clad glass rod |
| US4063914A (en) * | 1974-10-10 | 1977-12-20 | U.S. Philips Corporation | Method of producing an optical fiber |
| US4253731A (en) * | 1979-04-09 | 1981-03-03 | Honeywell Inc. | Infrared fiber of AgCl clad AgBr and method of fabrication |
| JPS57191240A (en) * | 1981-05-22 | 1982-11-25 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Manufacturing of optical fiber preform for infrared ray transmission |
| JPS58125630A (ja) * | 1982-01-22 | 1983-07-26 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | ふっ化物ガラス光ファイバ用母材の製造方法 |
| JP2502525B2 (ja) * | 1986-06-30 | 1996-05-29 | 日本電信電話株式会社 | 光ファイバ用プリフォ―ムの製造用鋳型 |
| JPS63190739A (ja) * | 1987-02-02 | 1988-08-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | フツ化物ガラスフアイバの製造方法 |
| US4898603A (en) * | 1988-07-25 | 1990-02-06 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Method for manufacturing halide glass optical fiber |
| US5185021A (en) * | 1989-09-29 | 1993-02-09 | Hoya Corporation | Method of manufacturing preform for nonoxide glass fiber |
| JP2835385B2 (ja) * | 1990-05-25 | 1998-12-14 | 日本電信電話株式会社 | フッ化物光ファイバの製造方法 |
-
1992
- 1992-04-28 JP JP4110442A patent/JP2694860B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-04-19 US US08/047,522 patent/US5308371A/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-27 GB GB9308709A patent/GB2266524B/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-04-27 FR FR9304964A patent/FR2690435B1/fr not_active Expired - Fee Related
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