JPH08133768A - ガラス成形体の製造方法と光ファイバーの製造方法 - Google Patents
ガラス成形体の製造方法と光ファイバーの製造方法Info
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- JPH08133768A JPH08133768A JP29224894A JP29224894A JPH08133768A JP H08133768 A JPH08133768 A JP H08133768A JP 29224894 A JP29224894 A JP 29224894A JP 29224894 A JP29224894 A JP 29224894A JP H08133768 A JPH08133768 A JP H08133768A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/01265—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt
- C03B37/01268—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting entirely or partially from molten glass, e.g. by dipping a preform in a melt by casting
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/80—Non-oxide glasses or glass-type compositions
- C03B2201/82—Fluoride glasses, e.g. ZBLAN glass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/80—Non-oxide glasses or glass-type compositions
- C03B2201/84—Halide glasses other than fluoride glasses, i.e. Cl, Br or I glasses, e.g. AgCl-AgBr "glass"
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 巻き込み泡を無くし、しかもその他の欠陥も
発生しないガラス成形体の製造方法と光ファイバーの製
造方法の提供を目的とする。 【構成】 ガラス転移温度付近の温度に保持した鋳型11
を用い、且つ該鋳型11内を減圧状態として、ガラス融液
Ｇを前記鋳型11内へ吸引して鋳型内形状に成形する。
発生しないガラス成形体の製造方法と光ファイバーの製
造方法の提供を目的とする。 【構成】 ガラス転移温度付近の温度に保持した鋳型11
を用い、且つ該鋳型11内を減圧状態として、ガラス融液
Ｇを前記鋳型11内へ吸引して鋳型内形状に成形する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガラス成形体の製造方
法、特に融液粘度が低いガラスの成形や、光通信用及び
医療用赤外透過ファイバー、レーザーガラス、アップコ
ンバージョンレーザーガラス、光学ガラスなどの材料と
して用いられるハロゲン化物ガラスのプリフォームとし
ての成形体の成形に適した製造方法に関する。
法、特に融液粘度が低いガラスの成形や、光通信用及び
医療用赤外透過ファイバー、レーザーガラス、アップコ
ンバージョンレーザーガラス、光学ガラスなどの材料と
して用いられるハロゲン化物ガラスのプリフォームとし
ての成形体の成形に適した製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】1974年Poulain らによりZrF4系ガラスが
開発されて以来、フッ化物ガラスを主とするハロゲン化
物ガラスは次世代の光通信用ファイバー材料、新しい赤
外透過材料、1.3 μm 帯の光増幅用のファイバー材料、
レーザー、アップコンバージョンレーザー材料などとし
て注目を集めてきた。ところが、フッ化物ガラスなどの
ハロゲン化物ガラスは非常に結晶化し易く、また粘度の
温度依存性が大きいので、成形温度範囲が狭く、ファイ
バーを作るには二重ルツボ法は適用できない。ハロゲン
化物ガラスから赤外透過ファイバーを製造するにあたっ
ては、まず光ファイバーの母材となるロッド状のガラス
プリフォーム（一般的に直径１cm、長さ10cm以上）をガ
ラス成形体として作製する必要がある。このようなハロ
ゲン化物ガラスの成形体を作製するには、まず原料を調
製し、それらを金、白金、金と白金の合金、またはグラ
シーカーボン製のルツボに投入し、電気炉中で加熱溶融
し、金属またはグラシーカーボン製の鋳型に注入し、冷
却する方法を用いている。
開発されて以来、フッ化物ガラスを主とするハロゲン化
物ガラスは次世代の光通信用ファイバー材料、新しい赤
外透過材料、1.3 μm 帯の光増幅用のファイバー材料、
レーザー、アップコンバージョンレーザー材料などとし
て注目を集めてきた。ところが、フッ化物ガラスなどの
ハロゲン化物ガラスは非常に結晶化し易く、また粘度の
温度依存性が大きいので、成形温度範囲が狭く、ファイ
バーを作るには二重ルツボ法は適用できない。ハロゲン
化物ガラスから赤外透過ファイバーを製造するにあたっ
ては、まず光ファイバーの母材となるロッド状のガラス
プリフォーム（一般的に直径１cm、長さ10cm以上）をガ
ラス成形体として作製する必要がある。このようなハロ
ゲン化物ガラスの成形体を作製するには、まず原料を調
製し、それらを金、白金、金と白金の合金、またはグラ
シーカーボン製のルツボに投入し、電気炉中で加熱溶融
し、金属またはグラシーカーボン製の鋳型に注入し、冷
却する方法を用いている。
【０００３】ところでガラス融液を鋳型に導入する主な
方法として、従来、図２の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）に示
すような３つの方法がある。即ち、（Ａ）は直接ガラス
融液を細長い鋳型１に流し込む方法（特開昭55−51752
号公報、特開昭57−38344 号公報、特開昭57−191240号
公報）、（Ｂ）は漏斗２などを介して鋳型１に流し込む
方法（特開昭63−123822号公報、特開平３−8735号公
報）、そして（Ｃ）は鋳型１を斜めにしてガラス融液を
流し込む方法（特開昭63−123822号公報）である。直接
ガラス融液を細長い鋳型１に流し込む方法（Ａ）の場
合、ガラス融液がルツボから流し出されて鋳型１の底に
到達するまでの距離が長いので、融液の乱流のための泡
の巻き込み、不整流のための泡の折り込みによって、溶
融ガラス凝固後欠陥として泡が残り、ファイバー引きの
際、ファイバー中にそのまま残ってしまい、光の伝送損
失を大きくする。漏斗２を介してガラス融液を鋳型１中
に流し込む方法（Ｂ）の場合、漏斗２の温度を高くしな
いとガラス融液を流し込むときに漏斗２の表面でガラス
が固化し、それが原因でガラスがうまく流れなくなり、
巻き込み泡が発生する。漏斗２の温度を高くしても、融
液の流量、漏斗２と鋳型１中の液面の位置を一定に保持
するコントロールが非常に難しい。融液を斜めに鋳型１
に流し込む方法（Ｃ）の場合は、ある程度巻き込み泡を
減らすよう改善できるが、完全に解決するには至ってい
ないのが現状である。
方法として、従来、図２の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）に示
すような３つの方法がある。即ち、（Ａ）は直接ガラス
融液を細長い鋳型１に流し込む方法（特開昭55−51752
号公報、特開昭57−38344 号公報、特開昭57−191240号
公報）、（Ｂ）は漏斗２などを介して鋳型１に流し込む
方法（特開昭63−123822号公報、特開平３−8735号公
報）、そして（Ｃ）は鋳型１を斜めにしてガラス融液を
流し込む方法（特開昭63−123822号公報）である。直接
ガラス融液を細長い鋳型１に流し込む方法（Ａ）の場
合、ガラス融液がルツボから流し出されて鋳型１の底に
到達するまでの距離が長いので、融液の乱流のための泡
の巻き込み、不整流のための泡の折り込みによって、溶
融ガラス凝固後欠陥として泡が残り、ファイバー引きの
際、ファイバー中にそのまま残ってしまい、光の伝送損
失を大きくする。漏斗２を介してガラス融液を鋳型１中
に流し込む方法（Ｂ）の場合、漏斗２の温度を高くしな
いとガラス融液を流し込むときに漏斗２の表面でガラス
が固化し、それが原因でガラスがうまく流れなくなり、
巻き込み泡が発生する。漏斗２の温度を高くしても、融
液の流量、漏斗２と鋳型１中の液面の位置を一定に保持
するコントロールが非常に難しい。融液を斜めに鋳型１
に流し込む方法（Ｃ）の場合は、ある程度巻き込み泡を
減らすよう改善できるが、完全に解決するには至ってい
ないのが現状である。
【０００４】またCarterらは（Ａ）の方法を改善して、
溶融したガラスと鋳型を特製のボックスに入れた後ボッ
クス全体を真空引きして、一定の真空度に達してから、
融液を鋳型に流し込む、いわゆる最初からキャスト雰囲
気ガスを真空に近い状態にすることによって巻き込み泡
を減少させる方法をとった（Electron Lett., 25, 2115
（1990))。しかしながら、この方法は設備が複雑であ
り、作業性も悪いという問題があるばかりでなく、真空
に引く際に、融液表面からの激しい成分の揮発が起こ
り、ガラス融液の表面の組成と内部の組成に差が生じて
しまい、それが原因で、脈理、微結晶など別の欠陥が鋳
込まれたガラス成形体の中に発生してしまう。
溶融したガラスと鋳型を特製のボックスに入れた後ボッ
クス全体を真空引きして、一定の真空度に達してから、
融液を鋳型に流し込む、いわゆる最初からキャスト雰囲
気ガスを真空に近い状態にすることによって巻き込み泡
を減少させる方法をとった（Electron Lett., 25, 2115
（1990))。しかしながら、この方法は設備が複雑であ
り、作業性も悪いという問題があるばかりでなく、真空
に引く際に、融液表面からの激しい成分の揮発が起こ
り、ガラス融液の表面の組成と内部の組成に差が生じて
しまい、それが原因で、脈理、微結晶など別の欠陥が鋳
込まれたガラス成形体の中に発生してしまう。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は巻き
込み泡を無くし、しかもその他の欠陥も発生しないガラ
ス成形体の製造方法と光ファイバーの製造方法の提供を
目的とする。
込み泡を無くし、しかもその他の欠陥も発生しないガラ
ス成形体の製造方法と光ファイバーの製造方法の提供を
目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の問題
点を解決するために鋭意研究、検討した結果、欠陥（特
に泡）の無いガラス成形体の製造方法と光ファイバーの
製造方法を完成した。
点を解決するために鋭意研究、検討した結果、欠陥（特
に泡）の無いガラス成形体の製造方法と光ファイバーの
製造方法を完成した。
【０００７】即ち、本発明のガラス成形体の製造方法
は、ガラス転移温度付近の温度に保持した鋳型を用い、
且つ該鋳型内を減圧状態として、ガラス融液を前記鋳型
内へ吸引して鋳型内形状に成形することを第１の特徴と
している。また本発明のガラス成形体の製造方法は、上
記第１の特徴に加えて、鋳型内への吸い込み時のガラス
融液の粘度が0.1 〜500 ポイズであることを第２の特徴
としている。また本発明のガラス成形体の製造方法は、
上記第１または第２の特徴に加えて、成形されるガラス
がフッ化物ガラス、塩化物ガラス、混合ハロゲン化物ガ
ラス、弗燐酸塩ガラスの何れかであることを第３の特徴
としている。また本発明のガラス成形体の製造方法は、
上記第１乃至第３の何れかの特徴に加えて、鋳型が金属
製か、表面に金、白金またはこれらを主成分とする合金
をコーティングした金属製か、カーボン製か、ガラス製
かの何れかであることを第４の特徴としている。また本
発明のガラス成形体の製造方法は、上記第１乃至第３の
何れかの特徴に加えて、鋳型としてコア用ガラスよりも
低屈折率のクラッド用ガラス管を用い、これをコア用ガ
ラスのガラス転移温度付近の温度に保持し、コア用ガラ
ス融液を吸い込んでコア−クラッド構造を持つガラス成
形体を成形することを第５の特徴としている。また本発
明の光ファイバーの製造方法は、上記第１乃至第５の何
れかの特徴による製造方法により得たガラス成形体を用
いてプリフォームとし、光ファイバーに仕上げることを
第６の特徴としている。
は、ガラス転移温度付近の温度に保持した鋳型を用い、
且つ該鋳型内を減圧状態として、ガラス融液を前記鋳型
内へ吸引して鋳型内形状に成形することを第１の特徴と
している。また本発明のガラス成形体の製造方法は、上
記第１の特徴に加えて、鋳型内への吸い込み時のガラス
融液の粘度が0.1 〜500 ポイズであることを第２の特徴
としている。また本発明のガラス成形体の製造方法は、
上記第１または第２の特徴に加えて、成形されるガラス
がフッ化物ガラス、塩化物ガラス、混合ハロゲン化物ガ
ラス、弗燐酸塩ガラスの何れかであることを第３の特徴
としている。また本発明のガラス成形体の製造方法は、
上記第１乃至第３の何れかの特徴に加えて、鋳型が金属
製か、表面に金、白金またはこれらを主成分とする合金
をコーティングした金属製か、カーボン製か、ガラス製
かの何れかであることを第４の特徴としている。また本
発明のガラス成形体の製造方法は、上記第１乃至第３の
何れかの特徴に加えて、鋳型としてコア用ガラスよりも
低屈折率のクラッド用ガラス管を用い、これをコア用ガ
ラスのガラス転移温度付近の温度に保持し、コア用ガラ
ス融液を吸い込んでコア−クラッド構造を持つガラス成
形体を成形することを第５の特徴としている。また本発
明の光ファイバーの製造方法は、上記第１乃至第５の何
れかの特徴による製造方法により得たガラス成形体を用
いてプリフォームとし、光ファイバーに仕上げることを
第６の特徴としている。
【０００８】上記本発明の各特徴を有する製造方法にお
いて、鋳型の保持温度は、鋳込まれるガラスのガラス転
移温度（Tg）付近とし、好ましくはTg−100 ℃からTg＋
50℃の範囲である。Tg−100 ℃未満ではガラスが割れや
すく、Tg＋50℃を越えると鋳込まれたガラスはその軟化
温度より高い温度にある時間が長く、ガラスが鋳型成分
と反応し、ガラス成形体が鋳型から取れにくくなる。ま
たガラスの結晶化が起こる問題がある。
いて、鋳型の保持温度は、鋳込まれるガラスのガラス転
移温度（Tg）付近とし、好ましくはTg−100 ℃からTg＋
50℃の範囲である。Tg−100 ℃未満ではガラスが割れや
すく、Tg＋50℃を越えると鋳込まれたガラスはその軟化
温度より高い温度にある時間が長く、ガラスが鋳型成分
と反応し、ガラス成形体が鋳型から取れにくくなる。ま
たガラスの結晶化が起こる問題がある。
【０００９】鋳型内を減圧する方法としては、ピペッタ
ー、アスピレーター、シリンダーピストンなどを用いて
鋳型に作用させる方法がある。また上記特徴を有する本
発明の製造方法において、吸い込み時のガラス融液の粘
度は0.1 〜500 ポイズが好ましい。ガラス融液の粘度が
0.1 ポイズ未満の場合には、ガラス融液はまだ流動性が
高すぎて、脈理が形成されやすい。逆に500 ポイズを越
えると、ガラスの粘度が高すぎて、うまく型の中に吸い
上げられない。ガラス融液の粘度は１〜100 ポイズであ
ることがさらに好ましい。
ー、アスピレーター、シリンダーピストンなどを用いて
鋳型に作用させる方法がある。また上記特徴を有する本
発明の製造方法において、吸い込み時のガラス融液の粘
度は0.1 〜500 ポイズが好ましい。ガラス融液の粘度が
0.1 ポイズ未満の場合には、ガラス融液はまだ流動性が
高すぎて、脈理が形成されやすい。逆に500 ポイズを越
えると、ガラスの粘度が高すぎて、うまく型の中に吸い
上げられない。ガラス融液の粘度は１〜100 ポイズであ
ることがさらに好ましい。
【００１０】また上記特徴を有する本発明の製造方法に
おいて、適したガラス系はAlF3−ZrF4−YbF3−BaF2−Sr
F2−CaF2系、ZrF4−BaF2−LaF3−AlF3−NaF 系、InF3−
GaF3−BaF2−SrF2−ZnF2−GdF3−NaF 系、AlF3−ZnF2−
ZrF4−CaF2−BaF2−SrF2系などのフッ化物ガラス、塩化
物ガラス、CdF2−CdCl2 −BaCl2 −NaF 系などの混合ハ
ロゲン化物ガラス、弗燐酸塩ガラスなどの融液粘度の低
いガラスである。
おいて、適したガラス系はAlF3−ZrF4−YbF3−BaF2−Sr
F2−CaF2系、ZrF4−BaF2−LaF3−AlF3−NaF 系、InF3−
GaF3−BaF2−SrF2−ZnF2−GdF3−NaF 系、AlF3−ZnF2−
ZrF4−CaF2−BaF2−SrF2系などのフッ化物ガラス、塩化
物ガラス、CdF2−CdCl2 −BaCl2 −NaF 系などの混合ハ
ロゲン化物ガラス、弗燐酸塩ガラスなどの融液粘度の低
いガラスである。
【００１１】また、使用される鋳型はステンレス、真
鍮、黄銅、金、白金などの金属製、金属型の表面に金、
白金などの貴金属またはこれらを主成分とする合金をコ
ーティングしたもの、グラシーカーボン、グラファイト
などのカーボン製、石英ガラス、アルミノ珪酸塩系ガラ
ス、ホウ珪酸塩系ガラスなどの高歪点ガラス製のものが
用いられる。また鋳型は２以上に分割した構造とするこ
とにより、作製したロッド状等の、またはさらにローテ
ーショナル法などで作製した管状のガラス成形体等を容
易に取り出すことができる。ガラス製の鋳型の内、石英
ガラスなどの低熱膨張の鋳型を用いる場合には、２つ以
上に分割した構造にすることは必ずしも必要ではない。
鍮、黄銅、金、白金などの金属製、金属型の表面に金、
白金などの貴金属またはこれらを主成分とする合金をコ
ーティングしたもの、グラシーカーボン、グラファイト
などのカーボン製、石英ガラス、アルミノ珪酸塩系ガラ
ス、ホウ珪酸塩系ガラスなどの高歪点ガラス製のものが
用いられる。また鋳型は２以上に分割した構造とするこ
とにより、作製したロッド状等の、またはさらにローテ
ーショナル法などで作製した管状のガラス成形体等を容
易に取り出すことができる。ガラス製の鋳型の内、石英
ガラスなどの低熱膨張の鋳型を用いる場合には、２つ以
上に分割した構造にすることは必ずしも必要ではない。
【００１２】さらに鋳型としてクラッド用ガラスとなる
コア用ガラスよりも低屈折率のガラス管を用い、これを
コア用ガラスのガラス転移温度付近の温度に保持し、こ
の鋳型であるクラッド用ガラス管内を減圧し、これによ
ってコア用ガラス融液をクラッド用ガラス管内に吸い込
んで、凝固させ、鋳型をそのままガラス成形体の一部と
してコア−クラッド構造を持つ巻き込み泡のないガラス
成形体とすることができる。このガラス成形体は光ファ
イバーのプリフォームとなる。このプリフォームを加
熱、紡糸することにより、低光伝送損失の光ファイバー
を得ることができる。その他、本発明の方法でそれぞれ
クラッドとなるガラス成形体とコアとなるガラス成形体
を得て、これらを組合せて熱処理してプリフォームを
得、その後紡糸して、コア−クラッド構造を持つ低光伝
送損失の光ファイバーを製造することができる。また、
本発明の方法で得たコア用ガラス成形体を直接プリフォ
ームとして紡糸し、その後クラッドとなる樹脂をコーテ
ィングして、コア−クラッド構造を持つ低光伝送損失の
光ファイバーを製造することもできる。
コア用ガラスよりも低屈折率のガラス管を用い、これを
コア用ガラスのガラス転移温度付近の温度に保持し、こ
の鋳型であるクラッド用ガラス管内を減圧し、これによ
ってコア用ガラス融液をクラッド用ガラス管内に吸い込
んで、凝固させ、鋳型をそのままガラス成形体の一部と
してコア−クラッド構造を持つ巻き込み泡のないガラス
成形体とすることができる。このガラス成形体は光ファ
イバーのプリフォームとなる。このプリフォームを加
熱、紡糸することにより、低光伝送損失の光ファイバー
を得ることができる。その他、本発明の方法でそれぞれ
クラッドとなるガラス成形体とコアとなるガラス成形体
を得て、これらを組合せて熱処理してプリフォームを
得、その後紡糸して、コア−クラッド構造を持つ低光伝
送損失の光ファイバーを製造することができる。また、
本発明の方法で得たコア用ガラス成形体を直接プリフォ
ームとして紡糸し、その後クラッドとなる樹脂をコーテ
ィングして、コア−クラッド構造を持つ低光伝送損失の
光ファイバーを製造することもできる。
【００１３】
【実施例】図１は本発明のガラス成形体の製造方法を実
施する鋳造装置の最も簡単な一例を示す構成図である。
図１において、10はガラス融液Ｇを収容するルツボで、
該ルツボ10に対して筒状の鋳型11を、その下端が前記ガ
ラス融液Ｇに浸漬されるように立設配置する。そして鋳
型11の上端にピペッターなどの減圧吸引具12を取り付け
ている。前記鋳型11の周囲はヒータ13で囲壌し、鋳型11
を予熱できるようにしている。鋳型11の温度はヒータ13
内空間に装入された熱電対14により検出することができ
る。
施する鋳造装置の最も簡単な一例を示す構成図である。
図１において、10はガラス融液Ｇを収容するルツボで、
該ルツボ10に対して筒状の鋳型11を、その下端が前記ガ
ラス融液Ｇに浸漬されるように立設配置する。そして鋳
型11の上端にピペッターなどの減圧吸引具12を取り付け
ている。前記鋳型11の周囲はヒータ13で囲壌し、鋳型11
を予熱できるようにしている。鋳型11の温度はヒータ13
内空間に装入された熱電対14により検出することができ
る。
【００１４】鋳造は、鋳型11をヒータ13によりガラス融
液Ｇのガラス転移温度Tg付近に予熱しておき、温度が安
定したところで、前記減圧吸引具12により鋳型11内を減
圧し、これによってルツボ10内のガラス融液Ｇを鋳型11
内へ吸引し、そのまま凝固させる。ガラス融液Ｇは非常
に静かに鋳型11内に吸引、上昇され、ガス等の巻き込み
を生じない。凝固・徐冷が完了すれば、鋳型11を減圧吸
引具12から外し、鋳型11をルツボ10から抜き出して、鋳
型11内から凝固体を取り出す。
液Ｇのガラス転移温度Tg付近に予熱しておき、温度が安
定したところで、前記減圧吸引具12により鋳型11内を減
圧し、これによってルツボ10内のガラス融液Ｇを鋳型11
内へ吸引し、そのまま凝固させる。ガラス融液Ｇは非常
に静かに鋳型11内に吸引、上昇され、ガス等の巻き込み
を生じない。凝固・徐冷が完了すれば、鋳型11を減圧吸
引具12から外し、鋳型11をルツボ10から抜き出して、鋳
型11内から凝固体を取り出す。
【００１５】以下、本発明を実施例１、２によりさらに
詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定
されない。融液粘度の低いハロゲン化物ガラス以外の系
のガラスにも、もちろん適用可能である。
詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定
されない。融液粘度の低いハロゲン化物ガラス以外の系
のガラスにも、もちろん適用可能である。
【００１６】実施例１ 50ｇの53ZrF4・20BaF2・４LaF3・３AlF3・20NaF からな
る組成（mol ％）のフッ化物ガラス（Tg＝252 ℃、Tx＝
332 ℃、但しTg：ガラス転移温度 Tx：結晶化開始温
度）になるように、各原料をグローブボックス内で秤量
し、また原料中に残存する酸素を取り除くため、NH4HF2
10wt％を添加した。バッチを乳鉢中で混合し、白金ルツ
ボの中に入れて蓋をし、N2雰囲気中でまず400 ℃、２時
間フッ素化処理を行った。続いて、800 ℃まで昇温し、
２時間溶融を行い、さらに温度を700 ℃に下げ１時間保
持した。一方、真鍮製の二つ割りの型は予め250 ℃に加
熱しておいた。白金ルツボを炉の中から取り出し、試料
台にのせ、約２分間待って、真鍮製の二つ割りの鋳型を
ガラス融液にゆっくりと挿入し、ピペッターにより鋳型
の上方から減圧し、ガラス融液を鋳型の中に吸い込ん
だ。その後250 ℃で２時間徐冷を行って、それから室温
まで冷却した。鋳型からガラス成形体を取り出したとこ
ろ、φ10×100 mmの気泡がない成形体が得られた。さら
に成形体を研磨し、顕微鏡で観察したところ泡は認めら
れなかった。
る組成（mol ％）のフッ化物ガラス（Tg＝252 ℃、Tx＝
332 ℃、但しTg：ガラス転移温度 Tx：結晶化開始温
度）になるように、各原料をグローブボックス内で秤量
し、また原料中に残存する酸素を取り除くため、NH4HF2
10wt％を添加した。バッチを乳鉢中で混合し、白金ルツ
ボの中に入れて蓋をし、N2雰囲気中でまず400 ℃、２時
間フッ素化処理を行った。続いて、800 ℃まで昇温し、
２時間溶融を行い、さらに温度を700 ℃に下げ１時間保
持した。一方、真鍮製の二つ割りの型は予め250 ℃に加
熱しておいた。白金ルツボを炉の中から取り出し、試料
台にのせ、約２分間待って、真鍮製の二つ割りの鋳型を
ガラス融液にゆっくりと挿入し、ピペッターにより鋳型
の上方から減圧し、ガラス融液を鋳型の中に吸い込ん
だ。その後250 ℃で２時間徐冷を行って、それから室温
まで冷却した。鋳型からガラス成形体を取り出したとこ
ろ、φ10×100 mmの気泡がない成形体が得られた。さら
に成形体を研磨し、顕微鏡で観察したところ泡は認めら
れなかった。
【００１７】実施例２ 50ｇの53ZrF4・18BaF2・４LaF3・３AlF3・19NaF ・３Pb
F2からなる組成（mol％）のフッ化物ガラス（Tg＝262
℃、Tx＝346 ℃）になるように、実施例１と同様のスケ
ジュールでガラスを溶融した。またローテーショナル法
により作製した実施例１と同じ組成の内径７mm、外形10
mm、長さ150mm のガラス管を予め240 ℃に加熱した。白
金ルツボを炉の中から取り出し、試料台にのせ、約２分
間待って、鋳型となるガラス管をガラス融液にゆっくり
と挿入し、ピペッターにより鋳型の上方から減圧し、ガ
ラス融液を鋳型の中に吸い込んだ。その後240 ℃で２時
間徐冷を行って、それから室温まで冷却した。両端を切
断・研磨し、φ10×100 mmの気泡がないコア−クラッド
の構造を持つプリフォームが得られた。さらにプリフォ
ームを研磨し、顕微鏡で観察したところ泡は認められな
かった。
F2からなる組成（mol％）のフッ化物ガラス（Tg＝262
℃、Tx＝346 ℃）になるように、実施例１と同様のスケ
ジュールでガラスを溶融した。またローテーショナル法
により作製した実施例１と同じ組成の内径７mm、外形10
mm、長さ150mm のガラス管を予め240 ℃に加熱した。白
金ルツボを炉の中から取り出し、試料台にのせ、約２分
間待って、鋳型となるガラス管をガラス融液にゆっくり
と挿入し、ピペッターにより鋳型の上方から減圧し、ガ
ラス融液を鋳型の中に吸い込んだ。その後240 ℃で２時
間徐冷を行って、それから室温まで冷却した。両端を切
断・研磨し、φ10×100 mmの気泡がないコア−クラッド
の構造を持つプリフォームが得られた。さらにプリフォ
ームを研磨し、顕微鏡で観察したところ泡は認められな
かった。
【００１８】比較例１ 実施例１と同様の組成（mol ％）のフッ化物ガラスにな
るように、実施例１と同様のスケジュールでガラスを溶
融した。また真鍮製の二つ割りの型を予め250℃に加熱
した。白金ルツボを炉の中から取り出し、試料台にの
せ、約２分間待って、ガラス融液を試料台に垂直に設置
した鋳型の中に上から流し込んだ。その後250 ℃で２時
間徐冷を行って、それから室温まで冷却した。鋳型から
ガラス成形体を取り出したところ、φ10×100 mmの成形
体の中央部に肉眼で見ても多くの気泡が存在した。
るように、実施例１と同様のスケジュールでガラスを溶
融した。また真鍮製の二つ割りの型を予め250℃に加熱
した。白金ルツボを炉の中から取り出し、試料台にの
せ、約２分間待って、ガラス融液を試料台に垂直に設置
した鋳型の中に上から流し込んだ。その後250 ℃で２時
間徐冷を行って、それから室温まで冷却した。鋳型から
ガラス成形体を取り出したところ、φ10×100 mmの成形
体の中央部に肉眼で見ても多くの気泡が存在した。
【００１９】比較例２ 実施例１と同様の組成（mol ％）のフッ化物ガラスにな
るように、実施例１と同様のスケジュールでガラスを溶
融した。また真鍮製の二つ割りの型を予め250℃に加熱
した。白金ルツボを炉の中から取り出し、試料台にの
せ、約２分間待って、ガラス融液を試料台に30度の角度
をなすように設置した鋳型の中に流し込んだ。その後25
0 ℃で２時間徐冷を行って、それから室温まで冷却し
た。鋳型からガラス成形体を取り出したところ、φ10×
100 mmの成形体の中央部に肉眼で見ても多くの気泡が存
在した。
るように、実施例１と同様のスケジュールでガラスを溶
融した。また真鍮製の二つ割りの型を予め250℃に加熱
した。白金ルツボを炉の中から取り出し、試料台にの
せ、約２分間待って、ガラス融液を試料台に30度の角度
をなすように設置した鋳型の中に流し込んだ。その後25
0 ℃で２時間徐冷を行って、それから室温まで冷却し
た。鋳型からガラス成形体を取り出したところ、φ10×
100 mmの成形体の中央部に肉眼で見ても多くの気泡が存
在した。
【００２０】
【発明の効果】請求項１に記載のガラス成形体の製造方
法によれば、ガラス転移温度付近の温度に保持した鋳型
を用い、且つ該鋳型内を減圧状態として、ガラス融液を
前記鋳型内へ吸引して鋳型内形状に成形するようにした
ので、先ず、ガラス転移温度付近の温度に保持した鋳型
を用いるため、鋳型温度が低いことによる鋳込みガラス
の割れを防止できると共に鋳型温度が高すぎることによ
る鋳込まれたガラスが鋳型から取れにくくなるのを防止
でき、且つ鋳込まれたガラスの結晶化を防止することが
できる。しかも鋳型を減圧してガラス融液を吸引するた
め、不純物の混入、雰囲気の影響が少なく、また融液に
乱流が発生しないため、巻き込み泡を完全になくした均
質なガラス成形体を得ることができる。また請求項２に
記載ガラス成形体の製造方法によれば、前記請求項１に
記載の構成による効果に加えて、鋳型内への吸い込み時
のガラス融液の粘度が0.1 〜500 ポイズであるので、ガ
ラス融液を流動性良くスムーズに鋳型内に吸い込むこと
ができると共にガラス融液の流動過剰により鋳込まれた
ガラスに脈理が発生するといったことも防止できる。ま
た請求項３に記載のガラス成形体の製造方法によれば、
前記請求項１または２に記載の構成による効果に加え
て、成形されるガラスとしてフッ化物ガラス、塩化物ガ
ラス、混合ハロゲン化物ガラス、弗燐酸塩ガラスを用い
るので、融液粘度が低く、減圧吸引によってもスムーズ
に鋳型内に吸い込むことができる。また請求項４に記載
のガラス成形体の製造方法によれば、前記請求項１乃至
３の何れかに記載の構成による効果に加えて、鋳型が金
属製か、表面に金、白金またはこれらを主成分とする合
金をコーティングした金属製か、カーボン製か、ガラス
製かの何れかとすることで、良好にガラス成形体を鋳造
することができる。また請求項５に記載のガラス成形体
の製造方法によれば、前記請求項１乃至３の何れかに記
載の構成による効果に加えて、鋳型としてコア用ガラス
よりも低屈折率のクラッド用ガラス管を用い、これをコ
ア用ガラスのガラス転移温度付近の温度に保持し、コア
用ガラス融液を吸い込んでコア−クラッド構造を持つガ
ラス成形体を成形するようにしたので、鋳型をそのまま
ガラス成形体の一部として、コア−クラッド構造を持つ
巻き込み泡のないガラス成形体を容易に得ることができ
る。よってまた得られたガラス成形体をプリフォームと
して光ファイバーを製造すれば、簡単に低光伝送損失の
光ファイバーを製造することができる。また請求項６に
記載の光ファイバーの製造方法によれば、請求項１乃至
５の何れかの製造方法により得たガラス成形体を用いて
プリフォームとし、光ファイバーに仕上げるので、泡の
巻き込みや鋳造欠陥の無いガラス成形体から光ファイバ
ーを得ることができ、光伝送損失の小さい高品質の光フ
ァイバーを製造することが可能となる。
法によれば、ガラス転移温度付近の温度に保持した鋳型
を用い、且つ該鋳型内を減圧状態として、ガラス融液を
前記鋳型内へ吸引して鋳型内形状に成形するようにした
ので、先ず、ガラス転移温度付近の温度に保持した鋳型
を用いるため、鋳型温度が低いことによる鋳込みガラス
の割れを防止できると共に鋳型温度が高すぎることによ
る鋳込まれたガラスが鋳型から取れにくくなるのを防止
でき、且つ鋳込まれたガラスの結晶化を防止することが
できる。しかも鋳型を減圧してガラス融液を吸引するた
め、不純物の混入、雰囲気の影響が少なく、また融液に
乱流が発生しないため、巻き込み泡を完全になくした均
質なガラス成形体を得ることができる。また請求項２に
記載ガラス成形体の製造方法によれば、前記請求項１に
記載の構成による効果に加えて、鋳型内への吸い込み時
のガラス融液の粘度が0.1 〜500 ポイズであるので、ガ
ラス融液を流動性良くスムーズに鋳型内に吸い込むこと
ができると共にガラス融液の流動過剰により鋳込まれた
ガラスに脈理が発生するといったことも防止できる。ま
た請求項３に記載のガラス成形体の製造方法によれば、
前記請求項１または２に記載の構成による効果に加え
て、成形されるガラスとしてフッ化物ガラス、塩化物ガ
ラス、混合ハロゲン化物ガラス、弗燐酸塩ガラスを用い
るので、融液粘度が低く、減圧吸引によってもスムーズ
に鋳型内に吸い込むことができる。また請求項４に記載
のガラス成形体の製造方法によれば、前記請求項１乃至
３の何れかに記載の構成による効果に加えて、鋳型が金
属製か、表面に金、白金またはこれらを主成分とする合
金をコーティングした金属製か、カーボン製か、ガラス
製かの何れかとすることで、良好にガラス成形体を鋳造
することができる。また請求項５に記載のガラス成形体
の製造方法によれば、前記請求項１乃至３の何れかに記
載の構成による効果に加えて、鋳型としてコア用ガラス
よりも低屈折率のクラッド用ガラス管を用い、これをコ
ア用ガラスのガラス転移温度付近の温度に保持し、コア
用ガラス融液を吸い込んでコア−クラッド構造を持つガ
ラス成形体を成形するようにしたので、鋳型をそのまま
ガラス成形体の一部として、コア−クラッド構造を持つ
巻き込み泡のないガラス成形体を容易に得ることができ
る。よってまた得られたガラス成形体をプリフォームと
して光ファイバーを製造すれば、簡単に低光伝送損失の
光ファイバーを製造することができる。また請求項６に
記載の光ファイバーの製造方法によれば、請求項１乃至
５の何れかの製造方法により得たガラス成形体を用いて
プリフォームとし、光ファイバーに仕上げるので、泡の
巻き込みや鋳造欠陥の無いガラス成形体から光ファイバ
ーを得ることができ、光伝送損失の小さい高品質の光フ
ァイバーを製造することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の製造方法を実施する鋳造装置の一例を
示す構成図である。
示す構成図である。
【図２】従来におけるガラス融液を鋳型に導入する主な
方法を説明する図で、（Ａ）は直接ガラス融液を細長い
鋳型に流し込む方法、（Ｂ）は漏斗などを介して鋳型に
流し込む方法、（Ｃ）は鋳型を斜めにしてガラス融液を
流し込む方法である。
方法を説明する図で、（Ａ）は直接ガラス融液を細長い
鋳型に流し込む方法、（Ｂ）は漏斗などを介して鋳型に
流し込む方法、（Ｃ）は鋳型を斜めにしてガラス融液を
流し込む方法である。
10 ルツボ 11 鋳型 12 減圧吸引具 13 ヒータ 14 熱電対 Ｇ ガラス融液
Claims (6)
- 【請求項１】 ガラス転移温度付近の温度に保持した鋳
型を用い、且つ該鋳型内を減圧状態として、ガラス融液
を前記鋳型内へ吸引して鋳型内形状に成形することを特
徴とするガラス成形体の製造方法。 - 【請求項２】 鋳型内への吸い込み時のガラス融液の粘
度が0.1 〜500 ポイズであることを特徴とする請求項１
に記載のガラス成形体の製造方法。 - 【請求項３】 成形されるガラスがフッ化物ガラス、塩
化物ガラス、混合ハロゲン化物ガラス、弗燐酸塩ガラス
の何れかであることを特徴とする請求項１または２に記
載のガラス成形体の製造方法。 - 【請求項４】 鋳型が金属製か、表面に金、白金または
これらを主成分とする合金をコーティングした金属製
か、カーボン製か、ガラス製かの何れかであることを特
徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のガラス成形体
の製造方法。 - 【請求項５】 鋳型としてコア用ガラスよりも低屈折率
のクラッド用ガラス管を用い、これをコア用ガラスのガ
ラス転移温度付近の温度に保持し、コア用ガラス融液を
吸い込んでコア−クラッド構造を持つガラス成形体を成
形することを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載
のガラス成形体の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１乃至５の何れかの製造方法によ
り得たガラス成形体を用いてプリフォームとし、光ファ
イバーに仕上げることを特徴とする光ファイバーの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29224894A JPH08133768A (ja) | 1994-10-31 | 1994-10-31 | ガラス成形体の製造方法と光ファイバーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29224894A JPH08133768A (ja) | 1994-10-31 | 1994-10-31 | ガラス成形体の製造方法と光ファイバーの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08133768A true JPH08133768A (ja) | 1996-05-28 |
Family
ID=17779370
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29224894A Ceased JPH08133768A (ja) | 1994-10-31 | 1994-10-31 | ガラス成形体の製造方法と光ファイバーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08133768A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009203147A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-09-10 | Toyo Glass Co Ltd | 板状ガラスの製造方法 |
-
1994
- 1994-10-31 JP JP29224894A patent/JPH08133768A/ja not_active Ceased
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009203147A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-09-10 | Toyo Glass Co Ltd | 板状ガラスの製造方法 |
| JP4579305B2 (ja) * | 2008-02-29 | 2010-11-10 | 東洋ガラス株式会社 | 板状ガラスの製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040511 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040709 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20041019 |
|
| A045 | Written measure of dismissal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A045 Effective date: 20050222 |