CN101293737A - 一种高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃，其含有摩尔百分比含量组成为：AlF₃：20－25，MgF₂：12－14，CaF₂：9－11，SrF₂：9－10，BaF₂：10－15，YF₃：5－7，LiF：4－5，LaF₃：5－8，Nb₂O₅：1－5，R(H₂PO4)₂：5－8，Ba(PO₃)₃：10－13，YbF₃：1。制备方法如下，按配方取各组分粉末，混合均匀熔融成玻璃熔液浇注到模具内，放入已升温至其玻璃转变温度的马弗炉中保温2小时，然后以5℃/小时的降温速度退火至200℃，再以20℃/小时的降温速度退火至80℃，降温至室温。本发明的玻璃具有较好的抗析晶性能，荧光寿命＞1.6ms，受激发射截面高达0.8426pm²。该玻璃是实现高功率和高增益的理想介质材料。

Description

一种高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃及其制备方法

技术领域

本发明涉及氟磷酸盐玻璃，特别是一种高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃及其制备方法，属于材料技术领域。

背景技术

掺Yb³⁺激光材料对激光技术的发展具有深远意义。由于Yb³⁺离子掺杂浓度可以很高，掺Yb³⁺增益介质可以做成几百个微米厚度的薄片，将薄片贴在冷却板上，这样热源与冷却体间距非常小，热流是沿轴向的，即使在高的泵浦功率密度下，材料中的温度变化也很小，因此大大降低了增益介质中的热应力和热畸变。

对于高功率光纤激光器来说，对工作物质的要求是：(1)能采用包层泵浦，(2)纤芯粗，非线性折射率低，有高储能能力和有效的泵浦吸收能力。由于这样的要求，使得激光工作物质必须具有高的稀土掺杂浓度及能力。氟磷玻璃具有高量子效率，高稀土离子掺杂能力，长荧光寿命，宽的发射带宽，可以获得平坦的增益曲线和宽的调谐范围，有利于激光器的小型化与集成化。因此，掺Yb³⁺氟磷玻璃已经成为新一代高功率超短脉冲激光介质，是很有前途的超短脉冲激光器、可调谐激光器及激光惯性约束核聚变的介质材料，应该得到更大的发展。但目前有关掺镱氟磷酸盐玻璃报道中，稀土离子的受激发射截面和析晶稳定性能都不够理想。

发明内容

本发明的目的是提供一种荧光寿命较长，析晶稳定性能好的高发射截面掺镱氟磷酸盐激光玻璃及其制备方法。

本发明的高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃，它的摩尔百分比组成为：

AlF₃          20-25％，

MgF₂          12-14％，

CaF₂          9-11％，

SrF₂          9-10％，

BaF₂          10-15％，

YF₃           5-7％，

LiF           4-5％，

LaF₃          5-8％，

Nb₂O₅            1-5％，

R(H₂PO4)₂        5-8％，

Ba(PO₃)₃         10-13％，

YbF₃             1％，上述组分之和为100％。

上述组分中，除原料YbF₃为光纤纯外，其它原料均为化学纯。

高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃的制备方法，步骤如下：

按配方称取各组分粉末，搅拌混合均匀后于1000～1150℃熔制至熔化，玻璃熔液经均化澄清后浇注到模具内，立刻放入已升温至其玻璃转变温度的马弗炉中，保温2小时后，以5℃/小时的降温速度退火至200℃后，再以20℃/小时的降温速度退火至80℃，关闭马弗炉，降温至室温。

本发明的掺镱氟磷酸盐激光玻璃，偏磷酸盐采用Ba(PO₃)₃，碱金属氟化物RF₂(R＝Mg，Ca，Sr，Ba)含量较高，并引入LaF₃、Nb₂O₅提高折射率，高AlF₃可有效分散镱离子并优化网络结构，YF₃可很好改善成玻璃性能，由于Li⁺的积聚作用，少量LiF的引入可增强网络。稀土浓度可以根据高功率激光器对工作物质的实际需要进行调节。该掺镱氟磷酸盐激光玻璃制备工艺简单，具有高的受激发射截面，较好的析晶稳定性，荧光寿命较长，是实现高功率和高增益的理想介质材料。

附图说明

图1是样品1的吸收和发射截面图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步描述。

高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃的制备方法，步骤如下：

按摩尔百分比含量称取各组分粉末，将粉末状原料充分搅拌均匀，然后放入白金坩锅内，置于硅碳棒电炉中进行熔制，熔制温度控制在1000～1150℃，熔化的玻璃熔液经均化澄清后降温至800℃左右出炉，将玻璃熔液倒入事先预热的模具内，快速将其放入已升温至其玻璃转变温度(Tg)的马弗炉中，保温2小时后，以5℃/小时的速度退火至200℃后，然后再以20℃/小时的速度退火至80℃，关闭马弗炉，降温至室温。

表1给出了本发明的掺镱氟磷酸盐激光玻璃的5个具体实施例的配方、荧光寿命、转变温度Tg、析晶开始温度、受激发射截面等性能参数，所述组成均为mol％。

表1

试验表明，本发明的掺镱氟磷酸盐激光玻璃的受激发射截面高，尤以例1最为突出，见图1，图中可见样品在激光发射波长1000nm附近的发射截面高达0.8426pm²。荧光寿命＞1.6ms，测量荧光寿命介于1.94-1.98ms之间。且该玻璃具有较好的抗析晶性能。玻璃的组分可以根据需要调整，为了保持较高的发射截面，应尽量不降低Ba²⁺，La³⁺，Nb⁵⁺的含量。

Claims (2)

1.一种高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃，其特征是它的摩尔百分比组成为：

AlF₃       20-25％，

MgF₂       12-14％，

CaF₂       9-11％，

SrF₂        29-10％，

BaF₂       10-15％，

YF₃        5-7％，

LiF        4-5％，

LaF₃       5-8％，

Nb₂O₅      1-5％，

R(H₂PO₄)₂  5-8％，

Ba(PO₃)₃   10-13％，

YbF₃       1％，上述组分之和为100％。

2.一种权利要求1所述的高发射截面的掺镱氟磷酸盐激光玻璃的制备方法，其特征在于步骤如下：

按配方称取各组分粉末，搅拌混合均匀后于1000～1150℃熔制至熔化，玻璃熔液经均化澄清后浇注到模具内，立刻放入已升温至其玻璃转变温度的马弗炉中，保温2小时后，以5℃/小时的降温速度退火至200℃后，再以20℃/小时的降温速度退火至80℃，关闭马弗炉，降温至室温。

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