CN103073191B - SiO2—NaF—Eu:YAG系玻璃陶瓷制备方法 - Google Patents

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Abstract

SiO2—NaF—Eu：YAG系玻璃陶瓷制备方法，涉及一种陶瓷制备方法，其制备方法，首先采用低温燃烧法制备出Eu：YAG粉体，稀土离子含量为0.1—15%，然后经熔融法制备出SiO2—NaF—Eu：YAG系统的玻璃陶瓷；其陶瓷摩尔百分组成为SiO2：35—55，NaF：42—60，Eu：YAG：1—18，本发明采用SiO2—NaF—Eu：YAG系统，得到主晶相为Eu：YAG的玻璃陶瓷，生产成本低，工艺简单，可实现规模化生产，具有高激发效率、寿命长、高热导率等优良的物理化学性质，可实现补充光纤通讯信号在传输过程中的能量损失，从而实现长距离，高容量的光通讯。

Description

SiO2—NaF—Eu：YAG系玻璃陶瓷制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷制备方法，特别是涉及一种SiO2—NaF—Eu：YAG系玻璃陶瓷制备方法。
背景技术
YAG，即钇铝石榴石的简称，分子式为Y3Al5O12，属立方晶系，单位晶胞中含8个Y3Al5O12分子，其晶格常数为12.005 Å，具有优良的光学性质，耐化学腐蚀性好，高温热稳定性好以及热导率高等优点。YAG晶体是一种非常优秀的可掺杂稀土离子的基质材料，因为石榴石的晶胞可看作是十二面体、八面体和四面体的连接网，其中Y-O键的长度为2.45Å，稀土离子与Y3+的半径接近，在十二面体格位中有可能使一定数目的三价稀土离子取代Y3+，从而作为激活离子，而且稀土掺杂的YAG激光器产生激光振荡的阀值低，可以连续输出激光，因此广泛用于光学材料。
玻璃陶瓷，又称微晶玻璃, 是指同时具有晶态和非晶态特征的一类新型材料。通过热处理使基础玻璃中的晶核长大，从而形成均匀分布的微小晶体，控制微晶的尺寸可以保持玻璃陶瓷的透明性。氟化物玻璃是稀土离子掺杂较好的基质，稀土离子激活的稀土氟化物、稀土碱金属和稀土金属等复合氟化物是目前研究最多的上转换材料，因为它们具有声子能量低和上转换效率高等优点；氧化物玻璃的声子能量高，因而上转换效率低，但具有稳定性好、机械强度大、制备工艺简单的特点，得到广泛应用；正是氟化物玻璃和氧化物玻璃两者的结合物，将极有可能成为激光材料的合适基体，从而氧氟化物玻璃陶瓷受到各国研究机构的广泛关注。
稀土离子掺杂的氧氟化物玻璃陶瓷，是近几年才发展起来的一类新的玻璃材料，兼具氟化物和氧化物的优点，在光纤放大器领域有着越来越多的关注。光纤放大器技术就是在光纤的纤芯中掺入能产生激光的稀土元素，通过半导体激光器提供的光激励，使通过的光信号得到放大。玻璃陶瓷激光放大器与玻璃放大器相比，由于稀土离子进入晶粒环境，可以得到光谱平坦、能量高的发射光谱，从而十分有效地实现增益大容量通讯信号。90年代初期成功地研制了掺铒光纤放大器（EDFA），打破了光纤通信传输距离受光纤损耗的限制，使全光通信距离延长至几千公里，因此实现长距离、大容量的光通讯。目前，国内外实现了远距离光纤通讯的传输，但是，还需对信号光在传输过程中能量损失后，进行放大补充的一种激光放大器来做进一步的深入研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SiO2—NaF—Eu：YAG系玻璃陶瓷制备方法。本方法生产工艺简单、可用于批量生产的SiO2—NaF—Eu：YAG系玻璃陶瓷，生产的玻璃陶瓷具有高激发效率、寿命长、高热导率优良，可实现补充光纤通讯信号在传输过程中的能量损失，从而实现长距离，高容量的光通讯。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
SiO2—NaF—Eu：YAG系玻璃陶瓷制备方法，所述方法包括以下过程：Eu：YAG粉体的制备，按以下的摩尔百分比的配方Al(NO)3：50ml（0.1mol/L），Y(NO)3：28.5ml（0.1mol/L），Eu(NO)3：1.5ml（0.1mol/L），乙二醇：0.89ml，柠檬酸：1.401g称量（分析纯），在烧杯中充分混合，放在电炉上缓慢蒸干，得到黑褐色的Eu：YAG前驱体，倒入刚玉坩埚中，在电阻炉中850—1200℃保温2h，得到Eu：YAG粉体；按以下摩尔百分比的配方SiO2：35—55（分析纯），NaF：42—60（分析纯），Eu：YAG：1—18称量原料，将原料混合均匀后倒入铂金坩埚中熔化，熔化温度为1250—1600℃，保温0.5—2小时，将熔化好的玻璃液倒在不锈钢模具上，然后放入马弗炉中于玻璃转变温度Tg处保温1—2小时进行退火，关闭马弗炉自然冷却至室温后取出；根据得到玻璃样品的热分析实验数据，将玻璃放入电阻炉进行微晶化热处理，关闭电源随炉冷却至室温后取出，得到主晶相为Eu：YAG的玻璃陶瓷样品。
所述的SiO2—NaF—Eu：YAG系玻璃陶瓷制备方法，所述将玻璃放入电阻炉进行微晶化热处理温度为800—1200℃，保温时间为1—10小时。
本发明的优点与效果是：
本发明采用SiO2—NaF—Eu：YAG系统，得到主晶相为Eu：YAG的玻璃陶瓷，生产成本低，工艺简单，可实现规模化生产，具有高激发效率、寿命长、高热导率等优良的物理化学性质，可实现补充光纤通讯信号在传输过程中的能量损失，从而实现长距离，高容量的光通讯。
附图说明
图1为Eu：YAG粉体的X射线衍射与SiO2—NaF—Eu3+（5%）：YAG系统经过热处理后的玻璃陶瓷的X射线衍射（XRD）比较图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
图1中（A）为Eu：YAG粉体的X射线衍射（XRD）图。
图1中（B）为SiO2—NaF—Eu3+（5%）：YAG系统经过热处理后的玻璃陶瓷的X射线衍射（XRD）图。
实例1：将原料按照基质玻璃中各组分所占摩尔百分含量进行称量，分别为：40%SiO2，55%NaF，5%Eu3+（5%）：YAG，将准确称量好的30g原料均匀混合后，倒入铂金坩埚中熔化，熔化温度为1320℃，保温0.5小时后，将熔化的玻璃液倒在不锈钢模具上，然后放入马弗炉中进行退火，退火温度为650℃，将得到的玻璃进行热处理，热处理温度为1010℃，升温速率为6℃/min，保温时间为1小时，关闭电源随炉冷却至室温后取出，得到主晶相为Eu：YAG的玻璃陶瓷。
实例2：将原料按照基质玻璃中各组分所占摩尔百分含量进行称量，分别为：40%SiO2，53%NaF，7%Eu3+（5%）：YAG，将准确称量好的30g原料均匀混合后，倒入铂金坩埚中熔化，熔化温度为1380℃，保温0.5小时后，将熔化的玻璃液倒在不锈钢模具上，然后放入马弗炉中进行退火，退火温度为670℃，将得到的玻璃进行热处理，热处理温度为1020℃，升温速率为6℃/min，保温时间为1小时，关闭电源随炉冷却至室温后取出，得到主晶相为Eu：YAG的玻璃陶瓷。
实例3：将原料按照基质玻璃中各组分所占摩尔百分含量进行称量，分别为：40%SiO2，50%NaF，10%Eu3+（5%）：YAG，将准确称量好的30g原料均匀混合后，倒入铂金坩埚中熔化，熔化温度为1470℃，保温0.5小时后，将熔化的玻璃液倒在不锈钢模具上，然后放入马弗炉中进行退火，退火温度为700℃，将得到的玻璃进行热处理，热处理温度为1050℃，升温速率为6℃/min，保温时间为1小时，关闭电源随炉冷却至室温后取出，得到主晶相为Eu：YAG的玻璃陶瓷。该系统得到的玻璃经热处理后的X射线衍射谱线（图1（B）），可以看出玻璃陶瓷的主晶相是Eu：YAG。
实例4：将原料按照基质玻璃中各组分所占摩尔百分含量进行称量，分别为：40%SiO2，48%NaF，12%Eu3+（5%）：YAG，将准确称量好的30g原料均匀混合后，倒入铂金坩埚中熔化，熔化温度为1520℃，保温1小时后，将熔化的玻璃液倒在不锈钢模具上，然后放入马弗炉中进行退火，退火温度为720℃，将得到的玻璃进行热处理，热处理温度为1080℃，升温速率为6℃/min，保温时间为1小时，关闭电源随炉冷却至室温后取出，得到主晶相为Eu：YAG的玻璃陶瓷。
实例5：将原料按照基质玻璃中各组分所占摩尔百分含量进行称量，分别为：40%SiO2，45%NaF，15%Eu3+（5%）：YAG，将准确称量好的30g原料均匀混合后，倒入铂金坩埚中熔化，熔化温度为1580℃，保温1小时后，将熔化的玻璃液倒在不锈钢模具上，然后放入马弗炉中进行退火，退火温度为750℃，将得到的玻璃进行热处理，热处理温度为1120℃，升温速率为6℃/min，保温时间为1小时，关闭电源随炉冷却至室温后取出，得到主晶相为Eu：YAG的玻璃陶瓷。

Claims (2)

1.SiO2—NaF—Eu：YAG系玻璃陶瓷制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：Eu：YAG粉体的制备，按以下的摩尔百分比，Al(NO)3：50ml，其浓度为0.1mol/L, Y(NO)3：28.5ml, 其浓度为0.1mol/L，Eu(NO)3：1.5ml,其浓度为0.1mol/L，乙二醇：0.89ml，分析纯柠檬酸：1.401g称量，在烧杯中充分混合，放在电炉上缓慢蒸干，得到黑褐色的Eu：YAG前驱体，倒入刚玉坩埚中，在电阻炉中850—1200℃保温2h，得到Eu：YAG粉体；按以下摩尔百分比，分析纯SiO2：35—55，分析纯NaF： 42—60,Eu：YAG：1—18称量原料，将原料混合均匀后倒入铂金坩埚中熔化，熔化温度为1250—1600℃，保温0.5—2小时，将熔化好的玻璃液倒在不锈钢模具上，然后放入马弗炉中于玻璃转变温度Tg处保温1—2小时进行退火，关闭马弗炉自然冷却至室温后取出；根据得到玻璃样品的热分析实验数据，将玻璃放入电阻炉进行微晶化热处理，关闭电源随炉冷却至室温后取出，得到主晶相为Eu：YAG的玻璃陶瓷样品。
2.根据权利要求1所述的SiO2—NaF—Eu：YAG系玻璃陶瓷制备方法，其特征在于，所述将玻璃放入电阻炉进行微晶化热处理温度为800—1200℃，保温时间为1—10小时。
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