CN110510885A - 一种光纤式nv色心单/多光子源的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法，利用含NV色心的金刚石纳米颗粒作为发光介质，采用熔融淬火法制备碲酸盐玻璃，并将微量金刚石纳米颗粒注入到玻璃液中，制备纤芯玻璃，并拉制掺杂含NV色心金刚石纳米颗粒的光纤，采用532nm固体激光器对NV色心进行激发制得光纤式NV色心多光子源。在此基础上，可将含多个色心的多光子光纤重复对半截断和检测，制备光纤式NV色心单光子源。本发明所公开的制备方法制备成本低、可靠性强、移植性高。

Description

一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光子源的制备方法，特别涉及一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法。
背景技术
金刚石NV色心(nitrogen-vacancy center)，是由一颗占据金刚石晶格的氮原子，与相邻晶格位置的空缺组成，晶格结构如图1所示。单个NV色心作为室温下优良的单光子源，具有很高的量子荧光产率和稳定性，在量子保密通信、超分辨率成像、量子探测及量子计算等领域具有重要的应用。
目前，常用共聚焦显微技术定位单个NV色心，进行光子激发，该共聚焦显微系统需要超高精度的显微成像系统和纳米级的扫描系统，具有较低的可移植性，很难移植到诸如低温、磁场和电场等外场系统中，并且更换色心后还需重新定位，需要花费大量人力、物力。另外，金刚石NV色心发出的光子的收集效率很低，只有少部分光子在金刚石表面发生折射被物镜收集，大部分光子在金刚石表面发生了全反射，同时考虑探测器的耦合和量子效率，光子的探测效率＜2％。虽然采用侧面收集技术可以提高光子收集效率，利用四个光电探测器从金刚石颗粒的四周收集光子，收集效率提高到47％，但是此方案成本较高，收集效率依旧有待提高。
综上，亟需设计并制造一种稳定可靠、简易方便的NV色心光子源。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法，以达到制备成本低、可靠性强、移植性高的目的。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法，包括如下过程：
(1)纤芯玻璃制备：
所述纤芯玻璃为多组分碲酸盐玻璃，所述碲酸盐玻璃中各组分的摩尔含量范围如下，TeO2的摩尔含量范围为65-80％，ZnO的摩尔含量范围为15-25％，Na2O的摩尔含量为3-8％，La2O3的摩尔含量范围为0-5％，将上述组分进行高温熔融；
(2)光纤预制棒加工：
向高温熔融的纤芯玻璃液中掺杂含NV色心的金刚石纳米颗粒，然后浇铸到提前预热至310℃的黄铜模具上，置入310℃的马弗炉中，保温2h后降至室温，制备纤芯玻璃棒；选择低折射率玻璃或聚合物材料作为包层套管，与纤芯玻璃棒嵌套在一起构成光纤预制棒；
(3)光纤拉制：
将制备好的光纤预制棒在拉丝塔上拉制高数值孔径光纤；
(4)荧光检测系统搭建：
采用532nm固体激光器对拉制得到的光纤进行光子激发，光纤前端接入对600-800nm波段范围高反的光纤光栅一，光纤末端接入针对532nm激光高反的光纤光栅二，在532nm固体激光器和光纤光栅一之间设置光隔离器，采用单光子计数器、符合计数器以及计算机，对激发的光子进行收集和探测，采用“探测→截断→探测”的反馈式步骤，制备含单/多NV色心的光纤，从而制得光纤式NV色心单/多光子源。
上述方案中，所述碲酸盐玻璃中各组分的摩尔含量范围如下：73.5％的TeO2、20％的ZnO、4％的Na2O、2.5％的La2O3。
上述方案中，所述含NV色心的金刚石纳米颗粒的尺寸在10-200nm，制备NV色心多光子源可掺杂含单/多个NV色心的金刚石纳米颗粒，制备NV色心单光子源需要掺杂含单个NV色心的金刚石纳米颗粒。
上述方案中，所述纤芯玻璃制备过程需要在高纯氮气和氧气的混合气氛下制备，最高熔融温度控制在750-950℃。
上述方案中，所述含NV色心的金刚石纳米颗粒掺杂进纤芯玻璃液的温度控制在600-850℃，保温时间为10-30分钟。
进一步的技术方案中，所述含NV色心的金刚石纳米颗粒掺杂进纤芯玻璃液后，采用超声波对玻璃液进行振荡，超声波振子的功率为20-100W，震荡时间为0-10分钟。
进一步的技术方案中，所述含NV色心的金刚石纳米颗粒掺杂进纤芯玻璃液后，在保温阶段通入氮气或者氮气与氧气的混合气体，控制通氧时间为0-15分钟，对过量的金刚石纳米颗粒进行侵蚀和氧化。
上述方案中，所述包层材料中各组分的摩尔含量如下，74％的TeO2、21％的ZnO、5％的Na2O。
进一步的技术方案中，所述包层材料的制备方法如下：在真空手套箱中称量150g原料，搅拌均匀后倒入铂金坩埚，放置到马弗炉中，炉内侧方通入1L/min流量的氮气和氧气混合气体，缓慢升温至850℃，保温1h后将温度快速降至700℃进行玻璃浇铸，将玻璃液快速浇铸到提前预热至295℃的黄铜模具中，放置于295℃的退火炉中保温2h，然后以12℃/h的降温速率降至室温，得到碲酸盐包层玻璃。
进一步的技术方案中，所述步骤(4)中，制备含单/多NV色心的光纤的判断方法如下：
依据如下关系式判断g(τ)和△τ的关系：
其中，I(0)和I(τ)分别是时间t0和tτ时的荧光强度，I为总体的平均荧光强度，g(τ)为关联函数，△τ＝tτ-t0，为两次测量荧光强度的时间间隔；
当△τ趋近于0时，g(τ)＞0.5，则判定接入光纤为多NV色心光纤；
当△τ趋近于0时，g(τ)＝0.5，则判定接入光纤为两色心光纤；
当△τ趋近于0时，g(τ)趋近于0，则判定接入光纤为单NV色心光纤。
通过上述技术方案，本发明提供的光纤式NV色心单/多光子源的制备方法选用折射率大于2.0的碲酸盐玻璃，掺杂含NV色心的金刚石纳米颗粒，制备含NV色心的高数值孔径光纤。采用532nm固体激光器连接光纤进行光子激发，同时末端连接单光子探测系统对激发光子进行收集和探测，实现光纤式NV色心单/多光子源的制备，本发明具有制备成本低、可靠性强、移植性高等优点。
由于纤芯和包层的折射率差值比较大，高数值孔径光纤会将较高比例的激发光子束缚在纤芯中传输，因此，可以实现光子的高收集率。
532nm固体激光器从光纤一端接入作为泵浦光源，直接注入到光纤纤芯中激发NV色心产生并收集光子，此方法是本发明的关键核心之一。泵浦光源和光纤连接在一起成为光子源设备，可以移植到诸多环境中进行使用，操作简单，使用方便，省去了共聚焦显微技术的高成本和挪动后进行重新定位的复杂程序。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例所公开的金刚石NV色心结构示意图；
图2为本发明实施例所公开的荧光检测系统示意图；
图3为本发明实施例所公开的光纤式NV色心单/多光子源的制备方法流程示意图。
图中，1、532nm固体激光器；2、光隔离器；3、光纤光栅一；4、含多个NV色心的光纤；5、含一个NV色心的光纤；6、光纤光栅二；7、单光子计数器；8、符合计数器；9、计算机。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供了一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法，利用含NV色心的金刚石纳米颗粒作为发光介质，采用熔融淬火法制备碲酸盐玻璃，并将微量金刚石纳米颗粒注入到玻璃液中，制备纤芯玻璃，并拉制掺杂含NV色心金刚石纳米颗粒的光纤，采用532nm固体激光器对NV色心进行激发制得光纤式NV色心多光子源。在此基础上，可将含多个色心的多光子光纤重复对半截断和检测，制备光纤式NV色心单光子源。
制备流程可参见图3，首先选定碲酸盐纤芯的摩尔组分为73.5％TeO2-20％ZnO-4％Na2O-2.5％La2O3，采用电子天平，在填充高纯氮气的真空手套箱中称量玻璃原料，所用原料的纯度高于99.99％，称量误差为±1mg，制备玻璃的总质量为150g。将搅拌均匀的原料盛放在铂金坩埚中，放入马弗炉中，通入1L/min流量的高纯干燥氮气(80％)和氧气(20％)的混合气体进行保护，温度缓慢升至900℃，保温1h后快速降温至700℃，向玻璃液中快速注入微量含NV色心的金刚石纳米颗粒，借助80瓦超声波振荡器通过金杆插入玻璃液中振荡5分钟，加速金刚石颗粒的分散，停止振荡后保温10分钟，在700℃保温阶段的前5分钟控制通入85％的氮气和15％的氧气混合气体，后10分钟通入100％氮气保护。将玻璃液快速浇铸到提前预热至310℃的黄铜模具中，放置于温度为310℃的退火炉中保温2h，然后以12℃/h的降温速率降至室温，得到掺杂含NV色心的金刚石纳米颗粒的碲酸盐纤芯玻璃。
选定碲酸盐包层玻璃的摩尔组分为74％TeO2-21％ZnO-5％Na2O，在真空手套箱中称量150g原料，搅拌均匀后倒入铂金坩埚，放置到马弗炉中，炉内侧方通入1L/min流量的氮气(80％)和氧气(20％)的混合气体，缓慢升温至850℃，保温1h后将温度快速降至700℃进行玻璃浇铸，将玻璃液快速浇铸到提前预热至295℃的黄铜模具中，放置于295℃的退火炉中保温2h，然后以12℃/h的降温速率降至室温，得到碲酸盐包层玻璃。
将碲酸盐纤芯玻璃加工成直径为1.8mm圆柱棒并精细抛光，包层玻璃加工成直径为15mm的圆柱棒，表面精细抛光，圆柱棒中心掏孔，孔径为1.8mm，内壁精细抛光，将碲酸盐纤芯玻璃棒和套管组装成预制棒，在拉丝塔上拉制纤芯/包层比为9/125um的高数值孔径光纤，拉丝温度优选为405℃。
如图2所示，采用532nm的固体激光器1作为激发光，连接光隔离器2，阻止逆向传输光进入激光器，后接600-800nm高反的光纤光栅一3，用以反射600-800nm波段的光子(即图中从3到4的方向)，提高激发光子的收集效率，光纤光栅一3接入到碲酸盐玻璃光纤4或5中，进行光子激发，光纤另一端接入到光纤光栅二6，使532nm激光反射逆向传输(即图中从6到4或5的方向)，对光纤中的NV色心进行二次激发，提高激发效率。采用单光子计数器7(优选型号为SPCM-AQRH-13-FC)连接符合计数器8(优选型号为IDQ 900)，并通过RJ-45千兆以太网线与计算机9连接，对激发光子进行收集和探测，判断光纤是否为单/多NV色心光纤。
依据如下关系式判断g(τ)和△τ的关系：
其中，I(0)和I(τ)分别是时间t0和tτ时的荧光强度，I为总体的平均荧光强度，g(τ)为关联函数，△τ＝tτ-t0，为两次测量荧光强度的时间间隔。
当△τ趋近于0时，g(τ)＞0.5，则判定接入光纤为多色心光纤；
当△τ趋近于0时，g(τ)＝0.5，则判定接入光纤为两色心光纤；
当△τ趋近于0时，g(τ)趋近于0，则判定接入光纤为单色心光纤。
通过掺杂含NV色心金刚石纳米颗粒的量实现对NV色心单/多光子光纤长度的调控，在光纤式NV色心多光子源的基础上，可以对含多个NV色心的光纤不断截断探测，制备光纤式NV色心单光子源。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
(1)纤芯玻璃制备：
所述纤芯玻璃为多组分碲酸盐玻璃，所述碲酸盐玻璃中各组分的摩尔含量范围如下，TeO2的摩尔含量范围为65-80％，ZnO的摩尔含量范围为15-25％，Na2O的摩尔含量为3-8％，La2O3的摩尔含量范围为0-5％，将上述组分进行高温熔融；
(2)光纤预制棒加工：
向高温熔融的纤芯玻璃液中掺杂含NV色心的金刚石纳米颗粒，然后浇铸到提前预热至310℃的黄铜模具上，置入310℃的马弗炉中，保温2h后降至室温，制备纤芯玻璃棒；选择低折射率玻璃或聚合物材料作为包层套管，与纤芯玻璃棒嵌套在一起构成光纤预制棒；
(3)光纤拉制：
将制备好的光纤预制棒在拉丝塔上拉制高数值孔径光纤；
(4)荧光检测系统搭建：
采用532nm固体激光器对拉制得到的光纤进行光子激发，光纤前端接入对600-800nm波段范围高反的光纤光栅一，光纤末端接入针对532nm激光高反的光纤光栅二，在532nm固体激光器和光纤光栅一之间设置光隔离器，采用单光子计数器、符合计数器以及计算机，对激发的光子进行收集和探测，采用“探测→截断→探测”的反馈式步骤，制备含单/多NV色心的光纤，从而制得光纤式NV色心单/多光子源。
2.根据权利要求1所述的一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法，其特征在于，所述碲酸盐玻璃中各组分的摩尔含量范围如下：73.5％的TeO2、20％的ZnO、4％的Na2O、2.5％的La2O3。
3.根据权利要求1所述的一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法，其特征在于，所述含NV色心的金刚石纳米颗粒的尺寸在10-200nm，制备NV色心多光子源可掺杂含单/多个NV色心的金刚石纳米颗粒，制备NV色心单光子源需要掺杂含单个NV色心的金刚石纳米颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法，其特征在于，所述纤芯玻璃制备过程需要在高纯氮气和氧气混合气氛下制备，最高熔融温度控制在750-950℃。
5.根据权利要求1所述的一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法，其特征在于，所述含NV色心的金刚石纳米颗粒掺杂进纤芯玻璃液的温度控制在600-850℃，保温时间为10-30分钟。
6.根据权利要求5所述的一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法，其特征在于，所述含NV色心的金刚石纳米颗粒掺杂进纤芯玻璃液后，采用超声波对玻璃液进行振荡，超声波振子的功率为20-100W，震荡时间为0-10分钟。
7.根据权利要求5所述的一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法，其特征在于，所述含NV色心的金刚石纳米颗粒掺杂进纤芯玻璃液后，在保温阶段通入氮气或者氮气与氧气的混合气体，控制通氧时间为0-10分钟，对过量的金刚石纳米颗粒进行侵蚀和氧化。
8.根据权利要求1所述的一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法，其特征在于，所述包层材料中各组分的摩尔含量如下，74％的TeO2、21％的ZnO、5％的Na2O。
9.根据权利要求8所述的一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法，其特征在于，所述包层材料的制备方法如下：在真空手套箱中称量150g原料，搅拌均匀后倒入铂金坩埚，放置到马弗炉中，炉内侧方通入1L/min流量的氮气和氧气的混合气体，缓慢升温至850℃，保温1h后将温度快速降至700℃进行玻璃浇铸，将玻璃液快速浇铸到提前预热至295℃的黄铜模具中，放置于295℃的退火炉中保温2h，然后以12℃/h的降温速率降至室温，得到碲酸盐包层玻璃。
10.根据权利要求1所述的一种光纤式NV色心单/多光子源的制备方法法，其特征在于，所述步骤(4)中，制备含单/多NV色心的光纤的判断方法如下：
依据如下关系式判断g(τ)和△τ的关系：
其中，I(0)和I(τ)分别是时间t0和tτ时的荧光强度，I为总体的平均荧光强度，g(τ)为关联函数，△τ＝tτ-t0，为两次测量荧光强度的时间间隔；
当△τ趋近于0时，g(τ)＞0.5，则判定接入光纤为多NV色心光纤；
当△τ趋近于0时，g(τ)＝0.5，则判定接入光纤为两色心光纤；
当△τ趋近于0时，g(τ)趋近于0，则判定接入光纤为单NV色心光纤。
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