CN110407459A - 一种弥散强化的视窗玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种弥散强化的视窗玻璃及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110407459A
CN110407459A CN201910790156.7A CN201910790156A CN110407459A CN 110407459 A CN110407459 A CN 110407459A CN 201910790156 A CN201910790156 A CN 201910790156A CN 110407459 A CN110407459 A CN 110407459A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
revolving speed
stirring
strengtherning
dispersion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910790156.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110407459B (zh
Inventor
王衍行
祖成奎
韩滔
陈江
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Building Materials Academy CBMA
Original Assignee
China Building Materials Academy CBMA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Building Materials Academy CBMA filed Critical China Building Materials Academy CBMA
Priority to CN201910790156.7A priority Critical patent/CN110407459B/zh
Publication of CN110407459A publication Critical patent/CN110407459A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110407459B publication Critical patent/CN110407459B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B27/00Tempering or quenching glass products
    • C03B27/012Tempering or quenching glass products by heat treatment, e.g. for crystallisation; Heat treatment of glass products before tempering by cooling
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B27/00Tempering or quenching glass products
    • C03B27/02Tempering or quenching glass products using liquid
    • C03B27/03Tempering or quenching glass products using liquid the liquid being a molten metal or a molten salt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B5/00Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
    • C03B5/16Special features of the melting process; Auxiliary means specially adapted for glass-melting furnaces
    • C03B5/18Stirring devices; Homogenisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C21/00Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface
    • C03C21/001Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions
    • C03C21/002Treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by diffusing ions or metals in the surface in liquid phase, e.g. molten salts, solutions to perform ion-exchange between alkali ions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00Glass compositions
    • C03C3/04Glass compositions containing silica
    • C03C3/062Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight
    • C03C3/064Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight containing boron
    • C03C3/068Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight containing boron containing rare earths
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C4/00Compositions for glass with special properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及特种玻璃技术领域,具体涉及一种弥散强化的视窗玻璃及其制备方法。本发明提供的弥散强化的视窗玻璃的制备方法,包括如下步骤:1)将设定视窗玻璃的各组分原料进行熔制,搅拌,得到澄清的玻璃液;2)将所述澄清的玻璃液降温至熔制温度以下,然后加入纳米级MgAl2O4粉末,继续搅拌,得到混合均匀的玻璃液;3)将所述混合均匀的玻璃液进行成形和退火处理,得到弥散强化的视窗玻璃。本发明提供的弥散强化视窗玻璃的制备方法可有效提高视窗玻璃的力学性能,同时得到的视窗玻璃还具有良好的透光性能。

Description

一种弥散强化的视窗玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及特种玻璃技术领域,具体涉及一种弥散强化的视窗玻璃及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展,玻璃在人们的日常生活中应用越来越广泛。玻璃主要分为平板玻璃和特种玻璃,其中特种玻璃是指用以特殊用途的玻璃,其包括耐高压玻璃、耐高温高压玻璃、耐高温玻璃、壁炉玻璃、波峰焊玻璃、烤箱玻璃、耐温耐高压玻璃、紫外线玻璃、光学玻璃、兰色钴玻璃、玻璃视筒等,特种玻璃相对于普通的平板玻璃要求具有更高的抗压强度和断裂韧性。
目前玻璃作为结构功能窗口材料所面临的最大瓶颈是强度和韧性较低,因此,增强增韧是玻璃领域持续的研究焦点。现有技术中提高玻璃强度和韧性的方法主要有以下几种:1)选择合适的玻璃成分,以对玻璃组分进行调整;2)改进玻璃生产工艺;3)对玻璃进行表面处理,其中包括物理钢化和化学钢化;4)对玻璃进行微晶化和表面辐照。然而上述几种方法各有优势和不足,其中对玻璃组分进行调整、改进玻璃生产工艺和对玻璃进行表面辐照处理受限较多,操作难度大,而且增强效果也不甚明显;在对玻璃进行表面处理的方法中,应用广泛的是物理钢化和化学钢化,其中,物理钢化主要针对较厚的玻璃,如液位计、视窗、透镜等,化学钢化主要强化较薄的电子玻璃,如手机盖板、触摸屏等,但是钢化玻璃存在钢化后不可再加工等缺陷;对玻璃进行微晶化可实现增强玻璃的再加工性能,但是该核化过程较长(一般不小于20h),且对晶化设备要求比较苛刻。因此,上述方法对于视窗玻璃的增强增韧存在诸多不足,且对视窗玻璃的强度和韧性提升有限。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中对视窗玻璃的强度和韧性提升效果不佳的问题,从而提供一种弥散强化的视窗玻璃及其制备方法。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,包括如下步骤:
1)将设定视窗玻璃的各组分原料进行熔制,搅拌,得到澄清的玻璃液;
2)将所述澄清的玻璃液降温至熔制温度以下,然后加入纳米级MgAl2O4粉末,继续搅拌,得到混合均匀的玻璃液;
3)将所述混合均匀的玻璃液进行成形和退火处理,得到弥散强化的视窗玻璃。
进一步的,所述设定视窗玻璃的折射率与所述纳米级MgAl2O4粉末的折射率的差值控制在±5%。在本发明中所述MgAl2O4粉末的折射率为n546nm=1.72,所述±5%是相对于MgAl2O4粉末折射率的±5%。
进一步的,步骤2)中所述搅拌为梯度搅拌,所述梯度搅拌的程序包括依次采用46-55rpm的转速搅拌0.5-1h,以36-45rpm的转速搅拌0.5-1h,以26-35rpm的转速搅拌0.5-1h,以16-25rpm的转速搅拌0.5-1h中的至少三个梯度搅拌阶段。
进一步的,所述梯度搅拌的程序包括依次采用50rpm的转速搅拌0.5-1h,以40rpm的转速搅拌0.5-1h,以30rpm的转速搅拌0.5-1h,以20rpm的转速搅拌0.5-1h中的至少三个梯度搅拌阶段。
进一步的,所述梯度搅拌的程序依次由50rpm的转速搅拌0.5-1h,以40rpm的转速搅拌0.5-1h,以30rpm的转速搅拌0.5-1h组成;或,
所述梯度搅拌的程序依次由50rpm的转速搅拌0.5-1h,以30rpm的转速搅拌0.5-1h,以20rpm的转速搅拌0.5-1h组成;或,
所述梯度搅拌的程序依次由50rpm的转速搅拌0.5-1h,以40rpm的转速搅拌0.5-1h,以20rpm的转速搅拌0.5-1h组成;或,
所述梯度搅拌的程序依次由46rpm的转速搅拌0.5-1h,以36rpm的转速搅拌0.5-1h,以26rpm的转速搅拌0.5-1h,以16rpm的转速搅拌0.5-1h组成。
进一步的,所述纳米级MgAl2O4粉末的加入量为所述澄清的玻璃液重量的0.5-2%;
所述纳米级MgAl2O4粉末的粒径不大于20nm;
步骤2)中将所述澄清的玻璃液降温至熔制温度以下200-300℃;
步骤3)中所述成形处理采用漏料成形的方式进行。
进一步的,还包括对所述弥散强化的视窗玻璃采用物理钢化或化学钢化的方法进行强化处理的步骤。
进一步的,若所述设定视窗玻璃中Na2O和Li2O的总含量小于2wt%时,对所述弥散强化的视窗玻璃采用物理钢化的方法进行强化处理。
进一步的,若所述设定视窗玻璃中Na2O和Li2O的总含量不小于2wt%时,对所述弥散强化的视窗玻璃采用化学钢化的方法进行强化处理。
在本发明中所述设定视窗玻璃指的是根据不同需求所设定的视窗玻璃,所述设定的视窗玻璃可依据不同的要求调整相应的原料组分含量,本发明对视窗玻璃的原料组分、含量不做具体限定,可为本领域常规原料组分、含量。
进一步的,所述设定视窗玻璃包括如下重量份的组分:30-35份SiO2;13-18份Al2O3;1-5份B2O3;6-10份MgO;1-3份SrO;1-3份BaO;1-5份HfO2;6-10份ZrO2;8-12份La2O3;13-18份Y2O3和0.1-1份Sb2O3
进一步的,所述设定视窗玻璃包括如下重量份的组分:30-38份SiO2;15-20份Al2O3;1-3份B2O3;3-7份MgO;1-3份BaO;1-3份ZnO;0.2-2份TiO2;2-4份ZrO2;10-14份La2O3;18-22份Y2O3和0.5-3份Sb2O3
进一步的,所述设定视窗玻璃包括如下重量份的组分:18-22份SiO2;22-25份B2O3;1-3份ZnO;10-14份ZrO2;22-27份Ta2O5;10-15份Na2O;0.5-3份Li2O;0.5-1份Nb2O5和0.2-1份Sb2O3
进一步的,所述设定视窗玻璃包括如下重量份的组分:28-32份SiO2;18-22份B2O3;1-3份ZnO;18-22份HfO2;1-5份Y2O3;3-5份Na2O;5-9份K2O;1-3份Li2O;8-12份Nb2O5;0.1-1份TiO2和0.5-3份Sb2O3
进一步的,所述设定视窗玻璃包括如下重量份的组分:28-33份SiO2;60-70份PbO;0.5-3份Na2O;1-3份K2O和0.1-0.5份As2O3
本发明不对所述熔制温度做具体限定,所述熔制温度可根据不同的原料组分进行相应调整。可选的,所述熔制温度为1320-1580℃。
本发明还提供一种弥散强化的视窗玻璃,通过上述所述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果:
1)本发明提供一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,通过将设定视窗玻璃的各组分原料进行熔制,搅拌,得到澄清的玻璃液;将所述澄清的玻璃液降温至熔制温度以下,然后加入纳米级MgAl2O4粉末,继续搅拌,得到混合均匀的玻璃液;将所述混合均匀的玻璃液进行成形和退火处理,得到弥散强化的视窗玻璃。本发明通过上述几种步骤相互配合,通过向降温至熔制温度以下的澄清玻璃液中加入纳米级MgAl2O4粉末,纳米级MgAl2O4粉末起到弥散强化作用,可有效提高视窗玻璃的力学性能,尤其是显著提高了视窗玻璃的抗弯强度和断裂韧性。经测试,同不加入纳米级MgAl2O4粉末相比,向降温至熔制温度以下的澄清玻璃液中加入纳米级MgAl2O4粉末后,视窗玻璃的抗弯强度由66MPa提高到210MPa,断裂韧性由0.69MPa·m1/2提高到1.22MPa·m1/2。同时,通过本发明制备方法得到的视窗玻璃具有良好的透光性能,所述设定视窗玻璃与纳米级MgAl2O4粉末结合匹配性好。
2)本发明提供的弥散强化的视窗玻璃的制备方法,进一步的,所述设定视窗玻璃的折射率与所述纳米级MgAl2O4粉末的折射率的差值控制在±5%。本发明通过控制所述设定视窗玻璃的折射率与所述纳米级MgAl2O4粉末的折射率的差值在±5%,可进一步增强设定视窗玻璃与纳米级MgAl2O4粉末匹配性,使视窗玻璃具有更优良的透光性能,如设定视窗玻璃的折射率与所述纳米级MgAl2O4粉末的折射率的差值大于±5%易导致弥散后玻璃内部发生散射,影响视窗玻璃的透光性能。
3)本发明提供的弥散强化的视窗玻璃的制备方法,进一步的,步骤2)中所述搅拌为梯度搅拌,所述梯度搅拌的程序包括依次采用46-55rpm的转速搅拌0.5-1h,以36-45rpm的转速搅拌0.5-1h,以26-35rpm的转速搅拌0.5-1h,以16-25rpm的转速搅拌0.5-1h中的至少三个梯度搅拌阶段。本发明通过上述特定的梯度搅拌程序对加入纳米级MgAl2O4粉末的澄清玻璃液进行搅拌,有利于纳米级MgAl2O4粉末在澄清玻璃液中分布均匀,进而避免视窗玻璃的光学均匀性变差。优选的,所述梯度搅拌的程序包括依次采用50rpm的转速搅拌0.5-1h,以40rpm的转速搅拌0.5-1h,以30rpm的转速搅拌0.5-1h,以20rpm的转速搅拌0.5-1h中的至少三个梯度搅拌阶段。在此梯度搅拌的程序的作用下,可进一步提升纳米级MgAl2O4粉末在澄清玻璃液中的均匀分布。
4)本发明提供的弥散强化的视窗玻璃的制备方法,进一步的,本发明通过控制所述纳米级MgAl2O4粉末的加入量为所述澄清的玻璃液重量的0.5-2%;所述纳米级MgAl2O4粉末的粒径不大于20nm,可进一步增强视窗玻璃的抗弯强度和断裂韧性,同时有利于提高视窗玻璃的透光性能。如纳米级MgAl2O4粉末加入量过少不利于其对视窗玻璃的弥散强化;如纳米级MgAl2O4粉末加入量过多会降低玻璃透光性能;本发明通过控制所述纳米级MgAl2O4粉末的粒径不大于20nm,有利于实现其对视窗玻璃的弥散强化,若MgAl2O4粉末粒径过大,不利于MgAl2O4发挥弥散强化作用,甚至会影响视窗玻璃透光性。
5)本发明提供的弥散强化的视窗玻璃的制备方法,进一步的,本发明在步骤2)中将所述澄清的玻璃液降温至熔制温度以下200-300℃,然后再向玻璃液中加入纳米级MgAl2O4粉末,在有利于提高纳米级MgAl2O4粉末在玻璃液中的分散性的同时也防止MgAl2O4粉在较高温度下与玻璃液反应,熔解到玻璃液中,进而影响视窗玻璃的力学性能和透光性能。
6)本发明提供的弥散强化的视窗玻璃的制备方法,进一步的,本发明通过对所述弥散强化的视窗玻璃采用物理钢化或化学钢化的方法进行强化处理,可进一步提高视窗玻璃的强度和韧性,从而提升视窗玻璃在特定环境中的应用安全性。优选的,若所述设定视窗玻璃中Na2O和Li2O的总含量小于2wt%时,对所述弥散强化的视窗玻璃采用物理钢化的方法进行强化处理。若所述设定视窗玻璃中Na2O和Li2O的总含量不小于2wt%时,对所述弥散强化的视窗玻璃采用化学钢化的方法进行强化处理。发明人经过大量的研究发现,以Na2O和Li2O的总含量是否小于2wt%为依据,来判断后续是采用化学钢化还是物理钢化,更利于增强视窗玻璃的抗弯强度和断裂韧性。经测试,本发明视窗玻璃经过物理钢化后抗弯强度可达540MPa,断裂韧性可达1.85MPa·m1/2;经过化学钢化后抗弯强度可达450MPa,断裂韧性可达1.56MPa·m1/2,显著提高了玻璃应用安全性,拓展了玻璃的应用领域。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
在本发明以下实施例中,折射率按GB/T 7962.1-2010《无色光学玻璃测试方法第1部分:折射率和色散系数》的方法进行测试;
光学均匀性按GB/T 7962.2-2010《无色光学玻璃测试方法第2部分:光学均匀性—斐索平面干涉法》的方法进行测试;
抗弯强度按JC/T 676-1997《玻璃材料弯曲强度试验方法》的方法进行测试;
断裂韧性按GB/T 23806-2009《精细陶瓷断裂韧性试验方法单边欲裂纹梁(SEPB)法》的方法进行测试。
实施例1
本实施例提供了一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,包括如下步骤:
1)按如下重量百分含量的组分:32%SiO2;15%Al2O3;3%B2O3;8%MgO;2%SrO;2%BaO;3%HfO2;9%ZrO2;10.5%La2O3;15%Y2O3和0.5%Sb2O3称取相应重量的SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、SrO、BaO、HfO2、ZrO2、La2O3、Y2O3和Sb2O3原料,并将原料混合均匀,然后将混合均匀的原料放入1560℃的熔化炉中进行高温熔制,机械搅拌使其澄清,得到澄清的玻璃液;
2)将所述澄清的玻璃液降温至1350℃,向玻璃液中加入0.5wt.%、粒径≤10nm的MgAl2O4粉末,并持续进行机械梯度搅拌,以确保MgAl2O4粉末均匀分布在玻璃液中,得到混合均匀的玻璃液;所述机械梯度搅拌的程序为依次采用50rpm的转速搅拌0.5h,以30rpm的转速搅拌0.5h,以20rpm的转速搅拌1h;
3)将所述混合均匀的玻璃液进行漏料成形和退火处理,得到弥散强化的视窗玻璃。经测试,所述弥散强化的视窗玻璃的折射率n546nm=1.67,光学均匀性达到5×10-5,条纹度A级,气泡度A级。
4)采用传统物理钢化方法对所述弥散强化的视窗玻璃进行强化处理,经测试,经过强化的视窗玻璃表观质量良好,视窗玻璃的抗弯强度为520MPa,断裂韧性为1.67MPa·m1 /2
实施例2
本实施例提供了一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,包括如下步骤:
1)按如下重量百分含量的组分:35%SiO2;17%Al2O3;2%B2O3;5%MgO;2%BaO;1.5%ZnO;1%TiO2;3.5%ZrO2;12%La2O3;20%Y2O3和1%Sb2O3称取相应重量的SiO2、Al2O3、B2O3、MgO、BaO、ZnO、TiO2、ZrO2、La2O3、Y2O3和Sb2O3原料,并将原料混合均匀,然后将混合均匀的原料放入1580℃的熔化炉中进行高温熔制,机械搅拌使其澄清,得到澄清的玻璃液;
2)将所述澄清的玻璃液降温至1300℃,向玻璃液中加入2wt.%、粒径≤5nm的MgAl2O4粉末,并持续进行机械梯度搅拌,以确保MgAl2O4粉末均匀分布在玻璃液中,得到混合均匀的玻璃液;所述机械梯度搅拌的程序为依次采用46rpm的转速搅拌1h,以36rpm的转速搅拌0.5h,以26rpm的转速搅拌1h,以16rpm的转速搅拌0.5h;
3)将所述混合均匀的玻璃液进行漏料成形和退火处理,得到弥散强化的视窗玻璃。经测试,所述弥散强化的视窗玻璃的折射率n546nm=1.72,光学均匀性达到3×10-5,条纹度A级,气泡度A级。
4)采用传统物理钢化方法对所述弥散强化的视窗玻璃进行强化处理,经测试,经过强化的视窗玻璃表观质量良好,视窗玻璃的抗弯强度为540MPa,断裂韧性为1.85MPa·m1 /2
实施例3
本实施例提供了一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,包括如下步骤:
1)按如下重量百分含量的组分:20%SiO2;24.5%B2O3;2%ZnO;13.2%ZrO2
25%Ta2O5;13%Na2O;1%Li2O;0.8%Nb2O5和0.5%Sb2O3称取相应重量的SiO2、B2O3、ZnO、ZrO2、Ta2O5、Na2O、Li2O、Nb2O5和Sb2O3原料,并将原料混合均匀,然后将混合均匀的原料放入1500℃的熔化炉中进行高温熔制,机械搅拌使其澄清,得到澄清的玻璃液;
2)将所述澄清的玻璃液降温至1300℃,向玻璃液中加入1wt.%、粒径≤20nm的MgAl2O4粉末,并持续进行机械梯度搅拌,以确保MgAl2O4粉末均匀分布在玻璃液中,得到混合均匀的玻璃液;所述机械梯度搅拌的程序为依次采用55rpm的转速搅拌0.5h,以45rpm的转速搅拌1h,以35rpm的转速搅拌0.5h,以25rpm的转速搅拌1h;
3)将所述混合均匀的玻璃液进行漏料成形和退火处理,得到弥散强化的视窗玻璃。经测试,所述弥散强化的视窗玻璃的折射率n546nm=1.63,光学均匀性达到2×10-5,条纹度A级,气泡度A级。
4)采用传统化学钢化方法对所述弥散强化的视窗玻璃进行强化处理,经测试,经过强化的视窗玻璃表观质量良好,视窗玻璃的抗弯强度为470MPa,断裂韧性为1.65MPa·m1 /2
实施例4
本实施例提供了一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,包括如下步骤:
1)按如下重量百分含量的组分:30%SiO2;20%B2O3;2%ZnO;20%HfO2;3%Y2O3;4.5%Na2O;7%K2O;2%Li2O;10%Nb2O5;0.5%TiO2和1%Sb2O3称取相应重量的SiO2、B2O3、ZnO、HfO2、Y2O3、Na2O、K2O、Li2O、Nb2O5、TiO2和Sb2O3原料,并将原料混合均匀,然后将混合均匀的原料放入1520℃的熔化炉中进行高温熔制,机械搅拌使其澄清,得到澄清的玻璃液;
2)将所述澄清的玻璃液降温至1220℃,向玻璃液中加入0.5wt.%、粒径≤10nm的MgAl2O4粉末,并持续进行机械梯度搅拌,以确保MgAl2O4粉末均匀分布在玻璃液中,得到混合均匀的玻璃液;所述机械梯度搅拌的程序为依次采用50rpm的转速搅拌1h,以40rpm的转速搅拌0.5h,以20rpm的转速搅拌1h;
3)将所述混合均匀的玻璃液进行漏料成形和退火处理,得到弥散强化的视窗玻璃。经测试,所述弥散强化的视窗玻璃的折射率n546nm=1.67,光学均匀性达到5×10-5,条纹度A级,气泡度A级。
4)采用传统化学钢化方法对所述弥散强化的视窗玻璃进行强化处理,经测试,经过强化的视窗玻璃表观质量良好,视窗玻璃的抗弯强度为450MPa,断裂韧性为1.56MPa·m1 /2
实施例5
本实施例提供了一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,同实施例4相比其区别仅在于采用传统物理钢化方法对所述弥散强化的视窗玻璃进行强化处理,经测试,经过强化的视窗玻璃表观质量良好,视窗玻璃的抗弯强度为390MPa,断裂韧性为1.48MPa·m1/2
实施例6
本实施例提供了一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,包括如下步骤:
1)按如下重量百分含量的组分:31%SiO2;65.6%PbO;1%Na2O;2.1%K2O和0.3%As2O3称取相应重量的SiO2、PbO、Na2O、K2O和As2O3原料,并将原料混合均匀,然后将混合均匀的原料放入1320℃的熔化炉中进行高温熔制,机械搅拌使其澄清,得到澄清的玻璃液;
2)将所述澄清的玻璃液降温至1020℃,向玻璃液中加入1wt.%、粒径≤20nm的MgAl2O4粉末,并持续进行机械梯度搅拌,以确保MgAl2O4粉末均匀分布在玻璃液中,得到混合均匀的玻璃液;所述机械梯度搅拌的程序为依次采用50rpm的转速搅拌1h,以30rpm的转速搅拌1h,以20rpm的转速搅拌0.5h;
3)将所述混合均匀的玻璃液进行漏料成形和退火处理,得到弥散强化的视窗玻璃。经测试,所述弥散强化的视窗玻璃的折射率n546nm=1.78,光学均匀性达到2×10-5,条纹度A级,气泡度A级。
4)采用传统物理钢化方法对所述弥散强化的视窗玻璃进行强化处理,经测试,经过强化的视窗玻璃表观质量良好,视窗玻璃的抗弯强度为380MPa,断裂韧性为1.53MPa·m1 /2
实施例7
本实施例提供了一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,同实施例6相比其区别仅在于采用传统化学钢化方法对所述弥散强化的视窗玻璃进行强化处理,经测试,经过强化的视窗玻璃表观质量良好,视窗玻璃的抗弯强度为350MPa,断裂韧性为1.37MPa·m1/2
实施例8
本实施例提供了一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,同实施例1相比其区别仅在于未采用传统物理钢化方法对所述弥散强化的视窗玻璃进行强化处理,经测试,视窗玻璃的抗弯强度为210MPa,断裂韧性为1.22MPa·m1/2
实施例9
本实施例提供了一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,同实施例1相比其区别仅在于步骤2)中未对加入MgAl2O4粉末的玻璃液进行机械梯度搅拌,而仅以30rpm的转速搅拌2h,其得到的弥散强化的视窗玻璃,经测试,所述弥散强化的视窗玻璃的光学均匀性达到2×10-2,条纹度C级,气泡度C级,由于视窗玻璃的光学质量较差,无法对其进行抗弯强度测试和物理钢化处理。
实施例10
本实施例提供了一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,同实施例1相比其区别仅在于步骤1)中所述原料组分为69%SiO2;19%B2O3;2.2%Al2O3;1%Na2O;6.5%K2O;1%Li2O;0.8%ZnO和0.5%Sb2O3,经测试,所述弥散强化的视窗玻璃的折射率n546nm=1.47,光学均匀性达到2×10-2,条纹度C级,气泡度C级。由于视窗玻璃折射率与MgAl2O4折射率偏差超过5%,导致玻璃产生散射现象,光学质量变差,无法进行物理钢化处理。
对比例1
本对比例提供了一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,同实施例1相比其区别仅在于步骤2)中未加入MgAl2O4粉末,步骤4)中未采用传统物理钢化方法对所述弥散强化的视窗玻璃进行强化处理。经测试,得到的视窗玻璃的抗弯强度为66MPa,断裂韧性为0.69MPa·m1/2
对比例2
本对比例提供了一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,同实施例1相比其区别仅在于步骤2)中未加入MgAl2O4粉末。经测试,得到的视窗玻璃的抗弯强度为420MPa,断裂韧性为1.02MPa·m1/2
由上述的实施例1-5的测试数据可见,采用不同组成的玻璃进行强化处理,其强化后的视窗玻璃抗弯强度均可以达到350MPa以上;进一步的,当玻璃组分中(Na2O+Li2O)含量≥2wt.%时,适合对所述弥散强化的视窗玻璃采用化学钢化的方法进行强化处理,而且化学钢化增强效果优于物理钢化效果;当玻璃组分中(Na2O+Li2O)含量<2wt.%时,适合对所述弥散强化的视窗玻璃采用物理钢化的方法进行强化处理。
由上述的实施例1和实施例8和9以及对比例1-2的测试数据可见,上述实施例和对比例中的玻璃采用相同的配方,对比例1是未加MgAl2O4粉,未采用传统物理钢化方法对所述弥散强化的视窗玻璃进行强化处理,其视窗玻璃的抗弯强度仅为66MPa,断裂韧性为0.69MPa·m1/2;对比例2是视窗玻璃未加入MgAl2O4粉,但进行了物理钢化处理,玻璃抗弯强度为420MPa,比对比例1的视窗玻璃抗弯强度提高了5.36倍,断裂韧性为1.02MPa·m1/2,比对比例1中视窗玻璃的断裂韧性提高了近1倍;实施例1中经过强化的视窗玻璃,其抗弯强度可达到520MPa,其强度增强效果比对比例1中玻璃的抗弯强度提高了6.88倍,断裂韧性为1.67MPa·m1/2,比对比例1中玻璃的断裂韧性提高了1.42倍。实施例8中未采用传统物理钢化方法对所述弥散强化的视窗玻璃进行强化处理,其玻璃抗弯强度达到210MPa,断裂韧性为1.22MPa·m1/2,说明采用物理钢化增强效果比较明显;实施例9中未对加入MgAl2O4粉末的玻璃液进行机械梯度搅拌,导致玻璃光学均匀性变差,无法对其进行物理钢化处理。由实施例10的测试数据可见,本发明通过控制所述设定视窗玻璃的折射率与所述纳米级MgAl2O4粉末的折射率的差值在±5%,有利于增强设定视窗玻璃与纳米级MgAl2O4粉末匹配性,使视窗玻璃具有更优良的透光性能,如设定视窗玻璃的折射率与所述纳米级MgAl2O4粉末的折射率的差值大于±5%易导致弥散后玻璃内部发生散射,影响视窗玻璃的透光性能。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种弥散强化的视窗玻璃的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将设定视窗玻璃的各组分原料进行熔制,搅拌,得到澄清的玻璃液;
2)将所述澄清的玻璃液降温至熔制温度以下,然后加入纳米级MgAl2O4粉末,继续搅拌,得到混合均匀的玻璃液;
3)将所述混合均匀的玻璃液进行成形和退火处理,得到弥散强化的视窗玻璃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述设定视窗玻璃的折射率与所述纳米级MgAl2O4粉末的折射率的差值控制在±5%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述搅拌为梯度搅拌,所述梯度搅拌的程序包括依次采用46-55rpm的转速搅拌0.5-1h,以36-45rpm的转速搅拌0.5-1h,以26-35rpm的转速搅拌0.5-1h,以16-25rpm的转速搅拌0.5-1h中的至少三个梯度搅拌阶段。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述梯度搅拌的程序包括依次采用50rpm的转速搅拌0.5-1h,以40rpm的转速搅拌0.5-1h,以30rpm的转速搅拌0.5-1h,以20rpm的转速搅拌0.5-1h中的至少三个梯度搅拌阶段。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述梯度搅拌的程序依次由50rpm的转速搅拌0.5-1h,以40rpm的转速搅拌0.5-1h,以30rpm的转速搅拌0.5-1h组成;或,
所述梯度搅拌的程序依次由50rpm的转速搅拌0.5-1h,以30rpm的转速搅拌0.5-1h,以20rpm的转速搅拌0.5-1h组成;或,
所述梯度搅拌的程序依次由50rpm的转速搅拌0.5-1h,以40rpm的转速搅拌0.5-1h,以20rpm的转速搅拌0.5-1h组成;或,
所述梯度搅拌的程序依次由46rpm的转速搅拌0.5-1h,以36rpm的转速搅拌0.5-1h,以26rpm的转速搅拌0.5-1h,以16rpm的转速搅拌0.5-1h组成。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述纳米级MgAl2O4粉末的加入量为所述澄清的玻璃液重量的0.5-2%;
所述纳米级MgAl2O4粉末的粒径不大于20nm;
步骤2)中将所述澄清的玻璃液降温至熔制温度以下200-300℃;
步骤3)中所述成形处理采用漏料成形的方式进行。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,还包括对所述弥散强化的视窗玻璃采用物理钢化或化学钢化的方法进行强化处理的步骤。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,若所述设定视窗玻璃中Na2O和Li2O的总含量小于2wt%时,对所述弥散强化的视窗玻璃采用物理钢化的方法进行强化处理。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,若所述设定视窗玻璃中Na2O和Li2O的总含量不小于2wt%时,对所述弥散强化的视窗玻璃采用化学钢化的方法进行强化处理。
10.一种弥散强化的视窗玻璃,其特征在于,通过权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
CN201910790156.7A 2019-08-26 2019-08-26 一种弥散强化的视窗玻璃及其制备方法 Active CN110407459B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910790156.7A CN110407459B (zh) 2019-08-26 2019-08-26 一种弥散强化的视窗玻璃及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910790156.7A CN110407459B (zh) 2019-08-26 2019-08-26 一种弥散强化的视窗玻璃及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110407459A true CN110407459A (zh) 2019-11-05
CN110407459B CN110407459B (zh) 2022-02-08

Family

ID=68368486

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910790156.7A Active CN110407459B (zh) 2019-08-26 2019-08-26 一种弥散强化的视窗玻璃及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110407459B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111320386A (zh) * 2020-04-24 2020-06-23 中国建筑材料科学研究总院有限公司 一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用
CN111499192A (zh) * 2020-04-24 2020-08-07 中国建筑材料科学研究总院有限公司 一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用
CN111533460A (zh) * 2020-03-26 2020-08-14 常熟佳合显示科技有限公司 一种复合强化玻璃的制备方法和应用
CN111548140A (zh) * 2020-03-26 2020-08-18 常熟佳合显示科技有限公司 高散热手机3d后盖保护材料及其制备方法
CN113830995A (zh) * 2021-09-01 2021-12-24 河北光兴半导体技术有限公司 消除玻璃液气泡的方法及其应用、玻璃液及其应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5190895A (en) * 1988-07-21 1993-03-02 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Ceramics composite material
JPH0692686A (ja) * 1992-09-11 1994-04-05 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd スピネルセラミックス強化シリカガラス
CN1098705A (zh) * 1993-08-10 1995-02-15 中国科学院上海光学精密机械研究所 掺布基球分子的光学玻璃及其制备方法
US20130065746A1 (en) * 2011-09-08 2013-03-14 The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Spinel-Germanate Glass Composite as an IR Window
CN105130188A (zh) * 2015-06-30 2015-12-09 安徽鑫民玻璃制品有限公司 一种高强度耐摔玻璃容器及其制备方法
CN110510885A (zh) * 2019-08-28 2019-11-29 山东省科学院激光研究所 一种光纤式nv色心单/多光子源的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5190895A (en) * 1988-07-21 1993-03-02 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Ceramics composite material
JPH0692686A (ja) * 1992-09-11 1994-04-05 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd スピネルセラミックス強化シリカガラス
CN1098705A (zh) * 1993-08-10 1995-02-15 中国科学院上海光学精密机械研究所 掺布基球分子的光学玻璃及其制备方法
US20130065746A1 (en) * 2011-09-08 2013-03-14 The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Spinel-Germanate Glass Composite as an IR Window
CN105130188A (zh) * 2015-06-30 2015-12-09 安徽鑫民玻璃制品有限公司 一种高强度耐摔玻璃容器及其制备方法
CN110510885A (zh) * 2019-08-28 2019-11-29 山东省科学院激光研究所 一种光纤式nv色心单/多光子源的制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111533460A (zh) * 2020-03-26 2020-08-14 常熟佳合显示科技有限公司 一种复合强化玻璃的制备方法和应用
CN111548140A (zh) * 2020-03-26 2020-08-18 常熟佳合显示科技有限公司 高散热手机3d后盖保护材料及其制备方法
CN111320386A (zh) * 2020-04-24 2020-06-23 中国建筑材料科学研究总院有限公司 一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用
CN111499192A (zh) * 2020-04-24 2020-08-07 中国建筑材料科学研究总院有限公司 一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用
CN111320386B (zh) * 2020-04-24 2022-07-12 中国建筑材料科学研究总院有限公司 一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用
CN111499192B (zh) * 2020-04-24 2022-07-12 中国建筑材料科学研究总院有限公司 一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用
CN113830995A (zh) * 2021-09-01 2021-12-24 河北光兴半导体技术有限公司 消除玻璃液气泡的方法及其应用、玻璃液及其应用
CN113830995B (zh) * 2021-09-01 2023-07-07 河北光兴半导体技术有限公司 消除玻璃液气泡的方法及其应用、玻璃液及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN110407459B (zh) 2022-02-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110407459A (zh) 一种弥散强化的视窗玻璃及其制备方法
US10913681B2 (en) Glass-ceramic article and glass-ceramic for electronic device cover plate
KR102294909B1 (ko) 미결정 유리, 미결정 유리 제품 및 그 제조 방법
JP5557168B2 (ja) 強化ガラス基板の製造方法及び強化ガラス基板
CN108863050A (zh) 锂铝硅酸盐玻璃及其制备方法
CN107935378B (zh) 一种用于显示器件的高强度玻璃及其制备方法
CN112456806B (zh) 微晶玻璃、微晶玻璃制品及其制造方法
TW201509848A (zh) 可離子交換之玻璃、玻璃陶瓷以及其製作方法
TW201827371A (zh) 玻璃陶瓷
CN109320069A (zh) 高铝玻璃及其制备方法、智能终端、显示器和太阳能电池
CN108503213A (zh) 铝硅酸盐玻璃及强化玻璃
CN106830675A (zh) 一种玻璃用组合物、碱硅酸盐玻璃及其制备方法和应用
CN107298528A (zh) 铝硼硅酸盐玻璃及其制备方法和应用
CN113526872A (zh) 微晶玻璃、电子设备及微晶玻璃的制备方法
CN105601102A (zh) 高碱硅铝酸盐玻璃、导光板、背光模组、液晶面板、液晶显示终端及玻璃的制备方法
CN109809687A (zh) 一种用于高分辨率显示器的基板玻璃
CN110372204A (zh) 一种抗高温高压视窗玻璃及其制备方法和应用
CN114988698A (zh) 用于制备铝硅酸盐玻璃的组合物、铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用
US20040242396A1 (en) Matrix glass for cathode ray tube panel, panel for cathode ray tube, and process for the production of the panel
CN105837030B (zh) 一种玻璃用组合物和玻璃及其制备方法和应用
CN109020194A (zh) 一种玻璃及其制备方法与应用
CN101838105A (zh) 一种tft-lcd玻璃基板及其化合物组成
WO2024139088A1 (zh) 一种无锂透明尖晶石微晶玻璃及其制备方法和应用
WO2024139087A1 (zh) 具有高抗跌落性能的强化微晶玻璃及制备方法和应用
WO2024139227A1 (zh) 具有安全应力状态的耐摔强化微晶玻璃及制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant