CN111320386A - 一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：按设定铝硅酸盐玻璃的各组分含量取相应的原料并混合均匀，所述原料包括：40wt％～50wt％的SiO2，15wt％～25wt％的Al2O3，4wt％～8wt％的Na2O，5wt％～12wt％的LiO2，2wt％～5wt％的ZnO2，5wt％～8wt％的La2O3，1wt％～3wt％的ZrO2，1wt％～3wt％的TiO2及0.5wt％～1wt％的Sb2O3；将混合均匀的原料进行高温熔制、澄清、漏料成形和退火得到铝硅酸盐玻璃；将制备的铝硅酸盐玻璃依次浸入多个钢化熔盐中，逐级进行化学钢化，最后得到强化后的铝硅酸盐玻璃。本发明大大缩短了铝硅酸玻璃的化学钢化时间，在不到2h的钢化处理时间内即能达到传统工艺需要十几个小时才能达到的效果，本发明提高了生产效率，降低了成本，节约了能源。

Description

一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及玻璃钢化处理技术领域，具体涉及一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
智能手机和平板电脑等智能设备已成为人们日常生活中的必需品，随着通信科学和制备技术的快速发展，这些智能电子设备越来越多使用双面玻璃设计，这就需要作为背板或盖板的玻璃具有良好的抗摔性能，因此获得强度优异，机械性能强的玻璃成为当务之急。
目前常用的强化工艺为化学钢化，采用这种强化工艺可以获得优异的机械性能，其增强过程为基体玻璃放入到特定温度的混合熔盐中保温数小时进行离子交换，该工艺的特点为：离子交换时间长，一般是十几个小时，甚至几天以上；温度范围介于420～480℃之间，过高温度应力松弛，过低温度增强效果差；离子交换温度都是采用固定温度。从上述特点可以看出，看出传统化学钢化需要不断调整化学钢化工艺，离子交换时间并频繁更换熔盐，使得生产效率低下，生产成本增加。
现有钢化工艺所使用的玻璃为高碱铝硅酸盐玻璃，其氧化铝含量高，自身强度就较高，同时含碱离子高是其离子交换能力也强，但单一的碱离子进行离子交换对玻璃的性能提升存在瓶颈；因此要解决上述问题，可以通过在玻璃组分中引入一定量LiO2，然后控制不同熔盐池中浓度的差异，快速完成Li-Na和Na-K的离子交换，获得较深的表面压缩应力层和较高的应力值，从而得到优良的强化玻璃。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于通过提供一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用，解决了现有技术中铝硅酸盐玻璃的强度低，钢化时间长效率低的问题，大大缩短了钢化时间，提高钢化效率，并显著提高铝硅酸盐玻璃的力学性能，满足行业发展对玻璃强度的要求。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种铝硅酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按设定铝硅酸盐玻璃的各组分含量取相应的原料并混合均匀，所述原料包括：40wt％～50wt％的SiO2，15wt％～25wt％的Al2O3，4wt％～8wt％的Na2O，5wt％～12wt％的LiO2，2wt％～5wt％的ZnO2，5wt％～8wt％的La2O3，1wt％～3wt％的ZrO2，1wt％～3wt％的TiO2及0.5wt％～1wt％的Sb2O3；
步骤二，将步骤一混合均匀的原料进行高温熔制、澄清、漏料成形和退火得到铝硅酸盐玻璃；
步骤三，将步骤二制备的铝硅酸盐玻璃依次浸入多个钢化熔盐中，逐级进行化学钢化，最后得到强化后的铝硅酸盐玻璃。
本发明的目的及解决其技术问题进一步是采用以下技术方案来实现的。
作为优选，前述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其中步骤二中，将步骤一混合均匀的原料在1400-1500℃下进行高温熔制，将得到的熔融玻璃液持续进行梯度机械搅拌，所述梯度机械搅拌的方式选自50rpm/(0.5-1)h、40rpm/(0.5-1)h、30rpm/(0.5-1)h、20rpm/(0.5-1)h中的至少三段，以确保玻璃原料能完全熔融并混合均匀。
作为优选，前述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其中步骤二中，所述退火温度为480-530℃。
作为优选，前述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其中步骤三中，多个所述钢化熔盐包括质量比为2～4：1的硝酸钾及硝酸钠，且各个所述钢化熔盐中硝酸钾和硝酸钠的配比不同。
作为优选，前述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其中步骤三中，多个所述钢化熔盐还包括磷酸钠和硅藻土，所述磷酸钠和硅藻土的加入量以每个所述钢化熔盐的重量计分别为0.1-0.6wt％和0.05-0.35wt％。
作为优选，前述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其中步骤三中，所述磷酸钠和硅藻土的加入量以每个所述钢化熔盐的重量计分别为0.2-0.5wt％和0.1-0.3wt％。
作为优选，前述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其中步骤三中，多个所述钢化熔盐的温度为450℃～550℃，且各个所述钢化熔盐的温度不同。
作为优选，前述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其中多个所述钢化熔盐的数量为四个，四个所述钢化熔盐的温度依次为550℃，520℃，480℃，450℃，四个所述钢化熔盐的钢化时间为10-30min。
本发明的目的及解决其技术问题进一步是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种铝硅酸盐玻璃，所述铝硅酸盐玻璃的抗弯强度为450MPa-600MPa，断裂韧性为1.27MPa·m1/2-1.68MPa·m1/2。
作为优化，前述的铝硅酸盐玻璃，其中所述铝硅酸盐玻璃是通过上述任一的制备方法制得。
本发明的目的及解决其技术问题进一步是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种智能手机，所述智能手机包括背板及盖板，所述背板及盖板由上述的铝硅酸盐玻璃构成。
本发明的目的及解决其技术问题进一步是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种平板电脑，所述平板电脑包括背板及盖板，所述背板及盖板由上述的铝硅酸盐玻璃构成。
本发明所述的铝硅酸盐玻璃及其制备方法至少具有以下有益效果：
本发明所述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其大大缩短了铝硅酸玻璃的化学钢化时间，在不到2h的钢化处理时间内即能达到传统工艺需要十几个小时才能达到的效果，本发明提高了生产效率，降低了成本，节约了能源；同时钢化后玻璃具有较厚的表面压缩应力层和较高的应力值，在不超过2h的时间内，即达到了传统离子交换技术十几个小时才能达到的压应力值及应力层深度。
本发明所述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其采用KNO3与NaNO3混合熔盐，并在不同的温度下进行熔解，以期玻璃表面形成复合应力层；当温度较高时，Na+与K+都比较活跃，在很短的时间内，就能获得较深的离子交换深度，但温度较高时，玻璃表面易发生应力松弛，玻璃机械强度急剧下降，当温度较低时，玻璃表面不易发生应力松弛，但Na+与K+交换速度较慢，在较高温度时钢化时间可以短，当温度降低时钢化时间可以延长。即高温情况下获得较高的离子交换深度，低温下获得较高的表面压应力。本发明通过逐级离子交换，玻璃在较短时间内就获得了较高的压应力和应力层深度。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
本发明提供了一种铝硅酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按设定铝硅酸盐玻璃的各组分含量取相应的原料并混合均匀，所述原料包括：40wt％～50wt％的SiO2，15wt％～25wt％的Al2O3，4wt％～8wt％的Na2O，5wt％～12wt％的LiO2，2wt％～5wt％的ZnO2，5wt％～8wt％的La2O3，1wt％～3wt％的ZrO2，1wt％～3wt％的TiO2及0.5wt％～1wt％的Sb2O3；
步骤二，将步骤一混合均匀的原料进行高温熔制、澄清、漏料成形和退火得到铝硅酸盐玻璃；
步骤三，将步骤二制备的铝硅酸盐玻璃依次浸入多个钢化熔盐中，逐级进行化学钢化，最后得到强化后的铝硅酸盐玻璃。选择逐级进行化学钢化的原因在于：熔盐池温度从高到低依次降低，硝酸钾与硝酸钠比例依次增高，玻璃在这钢化熔盐池中逐级进行钢化，先进入温度高且硝酸钠含量高的的钢化熔盐池中钢化，由于温度较高，Na+与K+都比较活跃，且Li-Na为主要交换反应，在很短的时间内，就能获得较深的离子交换深度，这样可以缩短钢化时间，但在温度高于玻璃转变温度时，玻璃表面易发生应力松弛，玻璃的机械强度急剧下降，因此在高温的钢化熔盐池中钢化时间尽量短。然后进入温度低一些且硝酸钠含量少一些的钢化熔盐池中时，玻璃表面不易发生应力松弛，Li-Na为主的交换反应逐渐转变为Na-K为主的交换反应，从而得到较高的应力。这样可以通过逐级离子交换同过在高温高硝酸钠含量的熔盐池中快速得到较高的离子深度，在低温低硝酸钠含量的溶盐池中得到较高的应力，从而缩短钢化时间，得到优异的性能。
具体实施时，步骤二中，将步骤一混合均匀的原料在1400-1500℃下进行高温熔制，将得到的熔融玻璃液持续进行梯度机械搅拌，所述梯度机械搅拌的方式选自50rpm/(0.5-1)h、40rpm/(0.5-1)h、30rpm/(0.5-1)h和20rpm/(0.5-1)h中的至少三段(根据不同时间段的黏度不同来选择)，以确保玻璃原料能完全熔融并混合均匀。
具体实施时，步骤三中，多个所述钢化熔盐包括质量比为2～4：1的硝酸钾及硝酸钠，且各个所述钢化熔盐中硝酸钾和硝酸钠的配比不同；通过选择该范围内的钾钠比配合适当的温度可以同时保证Li-Na和Na-K的离子交换效率，获得较深的表面压缩应力层和较高的应力值，硝酸钾含量过高会影响Li-Na的离子交换效率，过低会影响Na-K的离子交换效率，延长钢化时间，降低钢化性能。
具体实施时，步骤三中，多个所述钢化熔盐还可以包括磷酸钠和硅藻土，所述磷酸钠和硅藻土的加入量以每个所述钢化熔盐的重量计分别为0.1-0.6wt％和0.05-0.35wt％；优选地，所述磷酸钠和硅藻土的加入量以每个所述钢化熔盐的重量计分别为0.2-0.5wt％和0.1-0.3wt％，优选后可以防止离子交换出的钠离子过多，缓和交换出钠离子对熔盐浓度的影响，提高钢化效率。
具体实施时，步骤三中，多个所述钢化熔盐的温度为450℃～550℃，且各个所述钢化熔盐的温度不同；优选地，多个所述钢化熔盐的数量为四个，四个所述钢化熔盐的温度依次为550℃，520℃，480℃，450℃，四个所述钢化熔盐的钢化时间为10-30min。这是由于在高于玻璃转变温度时，由于温度较高，Na+与K+都比较活跃，且Li-Na为主要交换反应，在很短的时间内，就能获得较深的离子交换深度，这样可以缩短钢化时间，但温度较高时，玻璃表面易发生应力松弛，玻璃的机械强度急剧下降，因此在高温的钢化熔盐池中钢化时间尽量短。然后进入当温度低一些且硝酸钠含量少一些的钢化熔盐池中时，玻璃表面不易发生应力松弛，Li-Na为主的交换反应逐渐转变为Na-K为主的交换反应，从而得到较高的应力。这样可以在较高温度时钢化时间可以短，当温度降低时钢化时间可以延长，通过优选可以有效缩短钢化时间，提高钢化效率。
上述铝硅酸盐玻璃的抗弯强度为450MPa-600MPa，断裂韧性为1.27MPa·m1/2-1.68MPa·m1/2。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
按设定铝硅酸盐玻璃的各组分含量取相应的原料并混合均匀，所述原料包括：50％SiO2；18％Al2O3；6％Na2O；10％LiO2；3％ZnO2；8％La2O3；3％ZrO2；1％TiO2和1％Sb2O3。将混合均匀的原料在1500℃熔化炉中进行高温熔制，经梯度机械搅拌，50rpm/0.5h+30rpm/0.5h+20rpm/1h，以确保玻璃粉均匀分布。经漏料成形和480℃退火，得到铝硅酸盐玻璃。经测试，所述铝硅酸盐玻璃的抗弯强度为170MPa，断裂韧性为0.79MPa·m1/2。采用改性优化化学钢化方法进行增强处理。四个熔盐池的温度依次为550℃，520℃，480℃，450℃,四个熔盐池中硝酸钾与硝酸钠的质量比依次为2：1，2.5：1，3：1，3.5：1，钢化时间依次为10min，10min，20min，30min。钢化后检测表明，该钢化后的铝硅酸盐玻璃的表观质量良好。经测试，该钢化后的铝硅酸盐玻璃抗弯强度为480MPa，断裂韧性为1.49MPa·m1/2，钢化总时间为70min。
实施例2
按设定铝硅酸盐玻璃的各组分含量取相应的原料并混合均匀，所述原料包括：50％SiO2；20％Al2O3；6％Na2O；11％LiO2；3％ZnO2；5％La2O3；3％ZrO2；1％TiO2和1％Sb2O3。将混合均匀的原料在1450℃熔化炉中进行高温熔制，经梯度机械搅拌，40rpm/0.5h+30rpm/0.5h+20rpm/1h，以确保玻璃粉均匀分布。经漏料成形和退火，得到铝硅酸盐玻璃。经测试，所述铝硅酸盐玻璃的抗弯强度为156MPa，断裂韧性为0.65MPa·m1/2。采用改性优化化学钢化方法进行增强处理。四个熔盐池的温度依次为550℃，520℃，480℃，450℃,四个熔盐池硝酸钾与硝酸钠的质量比依次为2.5：1，3：1，3.5：1，4：1，钢化时间依次为10min，10min，20min，30min。钢化后检测表明，该钢化后的铝硅酸盐玻璃的表观质量良好。经测试，该钢化后的铝硅酸盐玻璃的抗弯强度为450MPa，断裂韧性为1.27MPa·m1/2，钢化总时间为70min。
实施例3
按设定铝硅酸盐玻璃的各组分含量取相应的原料并混合均匀，所述原料包括：50％SiO2；16％Al2O3；8％Na2O；9％LiO2；4％ZnO2；7％La2O3；3％ZrO2；2％TiO2和1％Sb2O3。将混合均匀的原料在1400℃熔化炉中进行高温熔制，经梯度机械搅拌，50rpm/1h+30rpm/1h+20rpm/1h，以确保玻璃粉均匀分布。经漏料成形和退火，得到铝硅酸盐玻璃。经测试，所述铝硅酸盐玻璃的抗弯强度为189MPa，断裂韧性为0.81MPa·m1/2。采用改性优化化学钢化方法进行增强处理。四个熔盐池的温度依次为550℃，520℃，480℃，450℃,四个熔盐池中硝酸钾与硝酸钠的质量比依次为2：1，2.5：1，3：1，3.5：1，钢化时间依次为10min，15min，20min，30min。钢化后检测表明，该钢化后的铝硅酸盐玻璃的表观质量良好。经测试，该钢化后的铝硅酸盐玻璃的抗弯强度为512MPa，断裂韧性为1.68MPa·m1/2，钢化总时间为75min。
对比例1
本对比例的玻璃组分同实施例1，二者的不同之处在于所述对比例的的制备方法中采用传统的化学钢化进行增强处理。经测试，所制备的铝硅酸盐玻璃的抗弯强度为281MPa，断裂韧性为0.92MPa·m1/2，钢化所用时间为10h。
对比例2
本对比例的玻璃组分同实施例1，二者的不同之处在于所述对比例的的制备方法中用改性的化学钢化进行增强处理时使用两个钢化熔盐池，温度依次为550℃，450℃,两个熔盐池中硝酸钾与硝酸钠的质量比依次为2：1，4：1，钢化时间依次为10min，30min。经测试，所制备的铝硅酸盐玻璃的抗弯强度为389MPa，断裂韧性为1.16MPa·m1/2，钢化总时间为40min。
本发明的实施例1-3通过在玻璃组分中引入一定量LiO2，然后控制不同熔盐池中浓度的差异，快速完成Li-Na和Na-K的离子交换，获得较深的表面压缩应力层和较高的应力值。熔盐池温度从高到低依次降低，玻璃在这些钢化熔盐池中逐级进行钢化，先进入温度高且硝酸钠比例高的的钢化熔盐池中钢化，在温度高于玻璃转变温度时，由于温度较高，Na+与K+都比较活跃，且Li-Na为主要交换反应，在很短的时间内，就能获得较深的离子交换深度，这样可以缩短钢化时间，但温度较高时，玻璃表面易发生应力松弛，玻璃机械强度急剧下降，因此在高温的钢化熔盐池中钢化时间尽量短。然后进入当温度低且硝酸钠含量少的钢化熔盐池中时，玻璃表面不易发生应力松弛，Li-Na为主的交换反应逐渐转变为Na-K为主的交换反应。通过逐级离子交换在高温高硝酸钠含量的熔盐池中得到较高的离子深度，在低温低硝酸钠含量的溶盐池中得到较高的应力，从而得到优良的强化玻璃。
由上述的实施例1-3的测试数据可见，采用不同组成的玻璃进行钢化，其钢化后的玻璃抗弯强度达到450MPa以上，断裂韧性达到1.27MPa·m1/2以上，钢化时间均不超过2h。
实施例1和对比例1-中的玻璃采用相同配方的玻璃，由上述实施例1和对比例1-2的测试数据可见，对比例1是将玻璃利用传统方法钢化，只有一个熔盐池，并且钢化温度固定，钢化用时10h，玻璃的抗弯强度为281MPa，断裂韧性为0.92MPa·m1/2；对比例2是将玻璃利用改性后的化学钢化，但只有两个熔盐池，熔盐池中只有硝酸钾和硝酸钠两种组分，玻璃的抗弯强度为389MPa，断裂韧性为1.16MPa·m1/2，比对比例1的传统钢化的玻璃抗弯强度提高了38％，断裂韧性提高了26％；实施例1则是将玻璃利用改性优化后的化学钢化进行处理，所制备的铝硅酸盐玻璃的抗弯强度为480MPa，断裂韧性为1.49MPa·m1/2，比对比例1的传统钢化的玻璃抗弯强度提高了70％，断裂韧性提高了62％，时间由原来的10小时缩短到2小时内，说明改性优化后钢化效果明显，时间大大缩短。
本发明的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实施例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (12)

1.一种铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，按设定铝硅酸盐玻璃的各组分含量取相应的原料并混合均匀，所述原料包括：40wt％～50wt％的SiO2，15wt％～25wt％的Al2O3，4wt％～8wt％的Na2O，5wt％～12wt％的LiO2，2wt％～5wt％的ZnO2，5wt％～8wt％的La2O3，1wt％～3wt％的ZrO2，1wt％～3wt％的TiO2及0.5wt％～1wt％的Sb2O3；
步骤二，将步骤一混合均匀的原料进行高温熔制、澄清、漏料成形和退火得到铝硅酸盐玻璃；
步骤三，将步骤二制备的铝硅酸盐玻璃依次浸入多个钢化熔盐中，逐级进行化学钢化，最后得到强化后的铝硅酸盐玻璃。
2.如权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤二中，将步骤一混合均匀的原料在1400-1500℃下进行高温熔制，将得到的熔融玻璃液持续进行梯度机械搅拌，所述梯度机械搅拌的方式选自50rpm/(0.5-1)h、40rpm/(0.5-1)h、30rpm/(0.5-1)h和20rpm/(0.5-1)h中的至少三段。
3.如权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述退火温度为480-530℃。
4.如权利要求1所述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤三中，多个所述钢化熔盐包括质量比为2～4：1的硝酸钾及硝酸钠，且各个所述钢化熔盐中硝酸钾和硝酸钠的配比不同。
5.如权利要求4所述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤三中，多个所述钢化熔盐还包括磷酸钠和硅藻土，所述磷酸钠和硅藻土的加入量以每个所述钢化熔盐的重量计分别为0.1-0.6wt％和0.05-0.35wt％。
6.如权利要求5所述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述磷酸钠和硅藻土的加入量以每个所述钢化熔盐的重量计分别为0.2-0.5wt％和0.1-0.3wt％。
7.如权利要求6所述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，步骤三中，多个所述钢化熔盐的温度为450℃～550℃，且各个所述钢化熔盐的温度不同。
8.如权利要求7所述的铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，多个所述钢化熔盐的数量为四个，四个所述钢化熔盐的温度依次为550℃，520℃，480℃，450℃，四个所述钢化熔盐的钢化时间为10-30min。
9.一种铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述铝硅酸盐玻璃的抗弯强度为450MPa-600MPa，断裂韧性为1.27MPa·m1/2-1.68MPa·m1/2。
10.如权利要求9所述的铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述铝硅酸盐玻璃是通过权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
11.一种智能手机，其特征在于，所述智能手机包括背板及盖板，所述背板及盖板由权利要求9所述的铝硅酸盐玻璃构成。
12.一种平板电脑，其特征在于，所述平板电脑包括背板及盖板，所述背板及盖板由权利要求9所述的铝硅酸盐玻璃构成。
CN202010331625.1A 2020-04-24 2020-04-24 一种铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用 Active CN111320386B (zh)

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