CN114988698A - 用于制备铝硅酸盐玻璃的组合物、铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃技术领域，公开了一种用于制备铝硅酸盐玻璃的组合物、铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用。以组合物的总摩尔质量为基准，其中含有55‑72mol％的SiO2、10‑25mol％的Al2O3、1‑5mol％的B2O3、0‑5mol％的P2O5、3‑15mol％的Na2O、2‑15mol％的Li2O、0‑5mol％的K2O、0‑5mol％的MgO、0‑5mol％的CaO、0‑5mol％的SrO、0‑5mol％BaO、0‑3mol％的ZrO2、0‑3mol％的TiO2、0‑1mol％的澄清剂。本发明提供的组合物制备得到的铝硅酸盐玻璃不但具有杨氏模量和机械强度高的特点，还具有优异的抗失透性能。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，具体涉及一种用于制备铝硅酸盐玻璃的组合物、铝硅酸盐玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
随着5G通信时代的到来，智能手机、智能穿戴设备及平板电脑在为人们生活带来便利的同时朝着更薄、更高功能化的趋势发展，在这样的趋势下，对智能设备的盖板保护玻璃的机械性能也提出了更高的要求。在显示屏幕保护玻璃领域，通常采用经过化学强化的铝硅酸盐电子玻璃，经过化学强化处理之后的玻璃，具有优异的抗跌落、抗划伤性能。
然而，经过化学强化后的铝硅酸盐玻璃仍然存在玻璃内部的压缩应力等机械性能不佳，以及在使用过程中会存在自爆风险。
铝硅酸盐玻璃通常通过引入高含量Al2O3，使玻璃表现出高的抗断裂性及优异的机械性能，但是，这种铝硅酸盐玻璃在实际的生产过程中，液相线黏度小，极易产生失透现象。
因此，开发出一种能够兼顾机械性能和抗失透性能的铝硅酸盐玻璃，对于玻璃生产企业来说具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中铝硅酸盐玻璃存在无法兼顾机械性能和抗失透性能的缺陷。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种用于制备铝硅酸盐玻璃的组合物，以该组合物的总摩尔质量为基准，所述组合物中含有55-72mol％的SiO2、10-25mol％的Al2O3、1-5mol％的B2O3、0-5mol％的P2O5、3-15mol％的Na2O、2-15mol％的Li2O、0-5mol％的K2O、0-5mol％的MgO、0-5mol％的CaO、0-5mol％的SrO、0-5mol％BaO、0-3mol％的ZrO2、0-3mol％的TiO2、0-1mol％的澄清剂；
所述澄清剂选自硫酸钠、硝酸钠、硝酸钾、氯化钠、氯化锶、氟化钙、氧化锡、氧化亚锡中的至少一种；以及
定义K1＝Na2O的摩尔质量百分含量/(Li2O的摩尔质量百分含量+Na2O的摩尔质量百分含量+K2O的摩尔质量百分含量)，且K1不小于0.3；
定义K2＝(SiO2的摩尔质量百分含量+Na2O的摩尔质量百分含量)/(B2O3的摩尔质量百分含量+P2O5的摩尔质量百分含量+Al2O3的摩尔质量百分含量)，且K2为2.2-6；
定义抗失透系数Z＝C1×SiO2的摩尔质量百分含量+C2×(Al2O3的摩尔质量百分含量+B2O3的摩尔质量百分含量+P2O5的摩尔质量百分含量)+C3×(Li2O的摩尔质量百分含量+Na2O的摩尔质量百分含量+K2O的摩尔质量百分含量)+C4×(MgO的摩尔质量百分含量+CaO的摩尔质量百分含量+SrO的摩尔质量百分含量+BaO的摩尔质量百分含量)+C5×(TiO2的摩尔质量百分含量+ZrO2的摩尔质量百分含量)，且Z≮40，C1为0-0.8，C2为-1至0.1，C3为1-4，C4为-3.5至-1，C5为-13.5至-8.5。
优选地，以所述组合物的总摩尔质量为基准，所述组合物中含有57-68mol％的SiO2、14-25mol％的Al2O3、1-4mol％的B2O3、0-4mol％的P2O5、5-10mol％的Na2O、8-10mol％的Li2O、0.02-0.45mol％的K2O、0.8-3mol％的MgO、0-0.5mol％的CaO、0-5mol％的SrO、0-5mol％的BaO、0-2mol％的ZrO2、0-2mol％的TiO2、0.05-0.8mol％的澄清剂。
优选地，所述K1为0.42-0.48。
优选地，所述K2为3.2-4。
优选地，所述澄清剂为氧化锡，且以所述组合物的总质量为基准，所述氧化锡的含量为0.2-0.4wt％。
本发明第二方面提供一种制备铝硅酸盐玻璃的方法，该方法包括：
(1)将第一方面所述的组合物中的各组分进行接触混合，得到混合物料，并将所述混合物料进行熔融处理，得到熔融物料；
(2)将所述熔融物料依次进行成型处理和退火处理，得到玻璃前驱体；
(3)将所述玻璃前驱体与金属盐组合I进行第一接触反应，并将进行所述第一接触反应后得到的产物与金属盐组合II进行第二接触反应；
其中，所述金属盐组合I为用量质量比为4-8:1的硝酸钠和硝酸钾的组合；
所述金属盐组合II为用量质量比为1：15-20的硝酸钠和硝酸钾的组合。
优选地，在步骤(1)中，所述熔融处理的条件至少包括：温度为1500-1700℃，时间为4-8h。
优选地，在步骤(2)中，所述退火处理的条件至少包括：温度为550-650℃，时间为1-3h。
优选地，在步骤(3)中，所述第一接触反应、所述第二接触反应的条件各自独立地包括：温度为390-450℃，时间为1-6h。
本发明第三方面提供第二方面所述的方法制备得到的铝硅酸盐玻璃。
本发明第四方面提供所述的铝硅酸盐玻璃在屏幕盖板玻璃中的应用。
本发明提供的组合物制备得到的铝硅酸盐玻璃不但具有杨氏模量高和机械强度高的特点，还具有优异的抗失透性能。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明中，未作相反说明的情况下，所述室温或常温均表示25±2℃。
如前所述，本发明的第一方面提供了一种用于制备铝硅酸盐玻璃的组合物，以该组合物的总摩尔质量为基准，所述组合物中含有55-72mol％的SiO2、10-25mol％的Al2O3、1-5mol％的B2O3、0-5mol％的P2O5、3-15mol％的Na2O、2-15mol％的Li2O、0-5mol％的K2O、0-5mol％的MgO、0-5mol％的CaO、0-5mol％的SrO、0-5mol％BaO、0-3mol％的ZrO2、0-3mol％的TiO2、0-1mol％的澄清剂；
所述澄清剂选自硫酸钠、硝酸钠、硝酸钾、氯化钠、氯化锶、氟化钙、氧化锡、氧化亚锡中的至少一种；以及
定义K1＝Na2O的摩尔质量百分含量/(Li2O的摩尔质量百分含量+Na2O的摩尔质量百分含量+K2O的摩尔质量百分含量)，且K1不小于0.3；
定义K2＝(SiO2的摩尔质量百分含量+Na2O的摩尔质量百分含量)/(B2O3的摩尔质量百分含量+P2O5的摩尔质量百分含量+Al2O3的摩尔质量百分含量)，且K2为2.2-6；
定义抗失透系数Z＝C1×SiO2的摩尔质量百分含量+C2×(Al2O3的摩尔质量百分含量+B2O3的摩尔质量百分含量+P2O5的摩尔质量百分含量)+C3×(Li2O的摩尔质量百分含量+Na2O的摩尔质量百分含量+K2O的摩尔质量百分含量)+C4×(MgO的摩尔质量百分含量+CaO的摩尔质量百分含量+SrO的摩尔质量百分含量+BaO的摩尔质量百分含量)+C5×(TiO2的摩尔质量百分含量+ZrO2的摩尔质量百分含量)，且Z≮40，C1为0-0.8，C2为-1至0.1，C3为1-4，C4为-3.5至-1，C5为-13.5至-8.5。
优选地，以所述组合物的总摩尔质量为基准，所述组合物中含有57-68mol％的SiO2、14-25mol％的Al2O3、1-4mol％的B2O3、0-4mol％的P2O5、5-10mol％的Na2O、8-10mol％的Li2O、0.02-0.45mol％的K2O、0.8-3mol％的MgO、0-0.5mol％的CaO、0-5mol％的SrO、0-5mol％的BaO、0-2mol％的ZrO2、0-2mol％的TiO2、0.05-0.8mol％的澄清剂。发明人发现，为了在保证机械强度的前提下，获得抗失透性能优异的铝硅酸盐玻璃，采用该优选情况下的具体实施方式能够完美实现前述目标。
优选地，所述K1为0.42-0.48。发明人在研究过程中发现，采用该优选情况下的具体实施方式，获得的铝硅酸盐玻璃具有更优异的抗失透性能。
优选地，所述K2为3.2-4。发明人发现，采用该优选情况下的具体实施方式，获得的铝硅酸盐玻璃具有更优异的抗失透性能和机械性能。
根据本发明一种特别优选的实施方式，所述澄清剂为氧化锡，且以所述组合物的总质量为基准，所述氧化锡的含量为0.2-0.4wt％。发明人发现，采用该优选情况下的具体实施方式，获得的铝硅酸盐玻璃具有液相线黏度、杨氏模量和机械强度更高的优点。
如前所述，本发明的第二方面提供了一种制备铝硅酸盐玻璃的方法，该方法包括：
(1)将第一方面所述的组合物中的各组分进行接触混合，得到混合物料，并将所述混合物料进行熔融处理，得到熔融物料；
(2)将所述熔融物料依次进行成型处理和退火处理，得到玻璃前驱体；
(3)将所述玻璃前驱体与金属盐组合I进行第一接触反应，并将进行所述第一接触反应后得到的产物与金属盐组合II进行第二接触反应；
其中，所述金属盐组合I为用量质量比为4-8:1的硝酸钠和硝酸钾的组合；
所述金属盐组合II为用量质量比为1：15-20的硝酸钠和硝酸钾的组合。
优选地，在步骤(1)中，所述熔融处理的条件至少包括：温度为1500-1700℃，时间为4-8h。
优选地，在步骤(1)中，所述接触混合的条件至少包括：搅拌速度为20-50rpm，温度为20-30℃，时间为5-20min。
优选地，在步骤(2)中，所述退火处理的条件至少包括：温度为550-650℃，时间为1-3h。
本发明对所述成型处理的方法没有特别的要求，只需要满足本发明的要求即可，示例性地，可以将所述熔融物料置于模具中进行成型处理。
优选地，在步骤(2)中，所述成型处理的条件至少包括：温度为1000-1200℃，时间为1-60min。
优选地，在步骤(2)中，该方法还包括：将进行退火处理后的物料进行机械加工处理，以得到所述玻璃前驱体。
本发明对所述机械加工处理没有特别的要求，可以采用本领域已知的机械加工方式进行，示例性地，可以将进行退火处理后的物料依次进行切割、研磨和抛光等操作步骤。
优选地，在步骤(3)中，所述金属盐组合I为用量质量比为4-6:1的硝酸钠和硝酸钾的组合。发明人发现，采用该优选情况下的具体实施方式，能够在保证抗失透性能的前提下，获得四点弯曲强度更高的铝硅酸盐玻璃。
优选地，在步骤(3)中，所述金属盐组合II为用量质量比为1：18-20的硝酸钠和硝酸钾的组合。发明人发现，为了能够兼顾铝硅酸盐玻璃的抗失透性能和四点弯曲强度，采用该优选情况下的具体实施方式能够完美实现前述目标。
优选地，在步骤(3)中，所述第一接触反应、所述第二接触反应的条件各自独立地包括：温度为390-450℃，时间为1-6h。
本发明对所述金属盐的用量没有特别的要求，只需要能够将所述玻璃前驱体完全浸泡即可。
如前所述，本发明的第三方面提供了第二方面所述的方法制备得到的铝硅酸盐玻璃。
如前所述，本发明的第四方面提供了所述的铝硅酸盐玻璃在屏幕盖板玻璃中的应用。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，未作相反说明的情况下，所涉及的原料均为市售品。
以下实例中，氧化锡为分析纯化学试剂。
实施例1
本实施例用于说明本发明所述的用于制备铝硅酸盐玻璃的组合物按照表1中的配方和工艺参数，并按如下所述的方法制备铝硅酸盐玻璃。
所述制备铝硅酸盐玻璃的方法包括以下步骤：
(1)将表1所示的用于制备铝硅酸盐玻璃的组合物中各组分进行接触混合，得到混合物料，并将所述混合物料进行熔融处理，得到熔融物料；
其中，接触混合的条件为：搅拌速度为20rpm，温度为25℃，时间为5min；
熔融处理的条件为：温度为1700℃，时间为5小时；
(2)将前述制备得到的熔融物料浇注于不锈钢铸铁模具中进行成型处理，形成块状玻璃制品(20cm×70cm×200cm)，并前述块状玻璃制品进行退火处理，冷却至室温后，依次进行切割、研磨和抛光处理，然后用去离子水清洗干净并烘干，得到厚度为0.9mm的玻璃前驱体；
其中，成型处理的条件为：温度为1100℃，时间为5min；
退火处理的条件为：温度为580℃，时间为2小时；
(3)将前述制备得到的玻璃前驱体浸泡于金属盐组合I中以进行第一接触反应，并将进行所述第一接触反应后得到的产物浸泡于金属盐组合II中以进行第二接触反应，得到铝硅酸盐玻璃，命名为S1；
其中，金属盐组合I为用量质量比为85:15的硝酸钠和硝酸钾的组合；
金属盐组合II为用量质量比为1:19的硝酸钠和硝酸钾的组合；
第一接触反应的条件为：温度为390℃，时间为2小时；
第二接触反应的条件为：温度为400℃，时间为1小时。
在没有特别说明的情况下，其余实施例和对比例采用与实施例1相同的流程进行，不同的是所采用的用于制备铝硅酸盐玻璃的组合物配方和制备铝硅酸盐玻璃的工艺参数不同，具体参见表1中。
表1
表1(续表)
表1(续表)
测试例1
对实施例和对比例制备得到的铝硅酸盐玻璃进行性能测试，具体测试结果见表2。
其中，参照ASTM C-693测定玻璃密度；
参照ASTM E-228使用卧式膨胀仪测定50-350℃的玻璃热膨胀系数；
参照ASTM C-623使用材料力学试验机测定玻璃杨氏模量；
参照ASTM E-384使用维氏硬度计测定玻璃维氏硬度；
参照ASTM E-1820使用万能实验机测定四点弯曲强度(以下用4PB表示)；
参照ASTM C-336使用退火点应变点测试仪测定玻璃应变点；
参照ASTM C-965使用旋转高温粘度计测定玻璃高温粘温曲线，其中，40000P粘度对应的成型温度T4；
使用FSM-6000LE表面应力计测定玻璃表面压缩应力、压缩应力层深度、自玻璃表面起算的深度为30μm的部分压缩应力(以下用CS_30表示)，自玻璃表面起算的深度为50μm的部分压缩应力(以下用CS_50表示)；
使用SLP-2000表面应力计测定玻璃的K+、Na+的离子交换深度(以下分别用DOL_Na+、DOL_K+表示)和中心张应力(以下用CT表示)。
表2
表2(续表)
表2(续表)
通过表2的结果可以看出，采用本发明提供的组合物制备得到的铝硅酸盐玻璃不但具有杨氏模量高和机械强度高的特点，还具有优异的抗失透性能。
测试例2
对实施例和对比例中制备得到的铝硅酸盐玻璃的液相线温度进行测试，具体测试结果见表3。
其中，液相线温度TL参照ASTM C-829中规定的梯温炉法进行测定。
表3
| 实施例编号 | 液相线温度/℃ |
| 实施例1 | 1038 |
| 实施例2 | 1042 |
| 实施例3 | 1041 |
| 实施例4 | 1065 |
| 实施例5 | 1068 |
| 实施例6 | 1108 |
| 实施例7 | 1102 |
| 实施例8 | 1120 |
| 实施例9 | 1058 |
| 实施例10 | 1068 |
| 实施例11 | 1038 |
| 实施例12 | 1038 |
| 对比例1 | 1160 |
| 对比例2 | 1174 |
| 对比例3 | 1180 |
从表3可以看出，本发明提供的通过抗失透系数来表征玻璃制品的抗失透性能，与传统方法检测获得结果一致，能够作为判断抗失透性能的标准。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于制备铝硅酸盐玻璃的组合物，其特征在于，以该组合物的总摩尔质量为基准，所述组合物中含有55-72mol％的SiO2、10-25mol％的Al2O3、1-5mol％的B2O3、0-5mol％的P2O5、3-15mol％的Na2O、2-15mol％的Li2O、0-5mol％的K2O、0-5mol％的MgO、0-5mol％的CaO、0-5mol％的SrO、0-5mol％BaO、0-3mol％的ZrO2、0-3mol％的TiO2、0-1mol％的澄清剂；
所述澄清剂选自硫酸钠、硝酸钠、硝酸钾、氯化钠、氯化锶、氟化钙、氧化锡、氧化亚锡中的至少一种；以及
定义K1＝Na2O的摩尔质量百分含量/(Li2O的摩尔质量百分含量+Na2O的摩尔质量百分含量+K2O的摩尔质量百分含量)，且K1不小于0.3；
定义K2＝(SiO2的摩尔质量百分含量+Na2O的摩尔质量百分含量)/(B2O3的摩尔质量百分含量+P2O5的摩尔质量百分含量+Al2O3的摩尔质量百分含量)，且K2为2.2-6；
定义抗失透系数Z＝C1×SiO2的摩尔质量百分含量+C2×(Al2O3的摩尔质量百分含量+B2O3的摩尔质量百分含量+P2O5的摩尔质量百分含量)+C3×(Li2O的摩尔质量百分含量+Na2O的摩尔质量百分含量+K2O的摩尔质量百分含量)+C4×(MgO的摩尔质量百分含量+CaO的摩尔质量百分含量+SrO的摩尔质量百分含量+BaO的摩尔质量百分含量)+C5×(TiO2的摩尔质量百分含量+ZrO2的摩尔质量百分含量)，且Z≮40，C1为0-0.8，C2为-1至0.1，C3为1-4，C4为-3.5至-1，C5为-13.5至-8.5。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，以所述组合物的总摩尔质量为基准，所述组合物中含有57-68mol％的SiO2、14-25mol％的Al2O3、1-4mol％的B2O3、0-4mol％的P2O5、5-10mol％的Na2O、8-10mol％的Li2O、0.02-0.45mol％的K2O、0.8-3mol％的MgO、0-0.5mol％的CaO、0-5mol％的SrO、0-5mol％的BaO、0-2mol％的ZrO2、0-2mol％的TiO2、0.05-0.8mol％的澄清剂。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述K1为0.42-0.48。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的组合物，其特征在于，所述K2为3.2-4。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的组合物，其特征在于，所述澄清剂为氧化锡，且以所述组合物的总质量为基准，所述氧化锡的含量为0.2-0.4wt％。
6.一种制备铝硅酸盐玻璃的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将权利要求1-5中任意一项所述的组合物中的各组分进行接触混合，得到混合物料，并将所述混合物料进行熔融处理，得到熔融物料；
(2)将所述熔融物料依次进行成型处理和退火处理，得到玻璃前驱体；
(3)将所述玻璃前驱体与金属盐组合I进行第一接触反应，并将进行所述第一接触反应后得到的产物与金属盐组合II进行第二接触反应；
其中，所述金属盐组合I为用量质量比为4-8:1的硝酸钠和硝酸钾的组合；
所述金属盐组合II为用量质量比为1：15-20的硝酸钠和硝酸钾的组合。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述熔融处理的条件至少包括：温度为1500-1700℃，时间为4-8h；和/或
在步骤(2)中，所述退火处理的条件至少包括：温度为550-650℃，时间为1-3h。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述第一接触反应、所述第二接触反应的条件各自独立地包括：温度为390-450℃，时间为1-6h。
9.由权利要求6-8中任意一项所述的方法制备得到的铝硅酸盐玻璃。
10.权利要求9所述的铝硅酸盐玻璃在屏幕盖板玻璃中的应用。
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