CN109768465A - 一种基于Tm3+掺杂的氟化物玻璃微球激光器 - Google Patents

Abstract

本发明为一种基于Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球激光器，属于固体激光器领域，主要包括微纳光纤、掺Tm³⁺的ZBYA的氟化物玻璃微球、泵浦源和光谱仪；泵浦源、微纳光纤、掺Tm³⁺的ZBYA的氟化物玻璃微球、光谱仪依次通过单模光纤耦合。本发明采用CO₂激光器微加工的方式制备Tm³⁺掺杂的ZBYA氟化物玻璃微球，实现了Tm³⁺掺杂的ZBYA氟化物玻璃微球2微米激光输出。本发明中的激光器具有低阈值、高Q值的特点；且结构简单，可在低阈值下实现激光器的小型化和集成化，为激光技术提供了新的基质材料。本发明得到的2μm激光，可以应用于集成光子学、低阈值激光、高灵敏度生物传感、腔光力学等诸多领域。

Description

一种基于Tm3+掺杂的氟化物玻璃微球激光器

技术领域

本发明属于固体光纤激光器领域，具体涉及一种基于Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球激光器。

背景技术

微球激光是基于回音壁模式Whispering Gallery Modem,即WGM的微腔激光。WGM具有长相干长度、窄光谱线宽、低阈值、高转化效率、高速调制等特点，其微腔的谐振横截面为环形结构，光沿环形横截面边界不断发生全内反射循环并形成谐振。WGM模式微腔的形状有很多种，包括球形、瓶形、盘形以及环形等。WGM模式微腔可以由多种材料制备获得，同时包括固态和液态形式的材料。由于其结构简单，内表面光滑，因此它的Q值极高，通常高于10⁶，最高可达10¹⁰。基于WGM原理的微球激光具有极高的品质因子Q值和极小的模式体积以及非常宽的频段覆盖能力。有源回音壁模式微腔是一种特殊的微型激光器，与宏观激光器类似，它也需要满足激光谐振条件才能实现激光输出。激光谐振条件包括四部分，第一是腔内实现有效谐振；第二是腔内具有增益材料，它是产生激光的关键部分；第三是根据腔内掺杂增益材料的吸收波段，选择相应的泵浦激光器；第四是在腔内实现增益大于损耗。具体到有源回音壁模式微腔，其回音壁模式即是高效谐振，再采用有源增益介质制备回音壁模式微腔，选择合适的泵浦源，即可在低阈值下实现激光器的小型化和集成化，但由于微腔的腔长较短，通常直径在20-500μm之间，因此谐振腔的增益长度一般小于1mm，需要增益材料具有高的增益系数才能实现激光输出。

在多种工作波段的激光器当中，激光输出在2μm附近的掺铥激光器尤其受到人们的关注。2μm波段属于人眼安全的工作波段，水中的吸收系数高，大气穿透能力强且存在几个低损耗的窗口，同时还被认为是3-5μm光参量振荡的有效抽运源，在测距、雷达、遥感、探测空间、光通信、医疗、军事等领域都有着广泛的应用。Tm稀土离子由于其³F₄→³H₆能级跃迁可产生2μm范围发光，且泵浦源的选择上可以根据许多限制选择不同波长的LD或其他光源，常见的有793nm和808nm泵浦源。目前已有报告的掺铥光纤激光器的研究主要包括：1)利用光纤光栅作为选频元件，优势在于实现了全光纤结构，但该方法中所用的2μm光纤光栅价格昂贵且国内不具备自主生产能力；2)利用光子晶体光纤作为选频元件，结构简单但同样成本较为昂贵；3)利用二色镜组成F-P腔提供频率选择，该方法制作的激光器往往体积较大；4)利用掺杂光纤微球作为选频元件，优势在于所产生激光功率阈值较低；因此，开发一种制作工艺简单、低成本、低激光功率阈值的2μm微球光纤激光器具有重要的应用价值。

对于稀土掺杂玻璃而言，拥有低声子能量的基质玻璃是获得高效率发光的一个重要因素，从而减小非辐射驰豫过程的发生。大多数的氧化物玻璃的声子能量相对较大，为1100cm^-1。但是，氟化物玻璃具有一个独持的优势即声子能量较低，约为300-400cm^-1，使掺杂的激活剂具有很高的量子效率。另外，稀土离子在氟化物、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等不同的玻璃基质中配位场不同，因此稀土离子的荧光特性及光谱性质也会不尽相同，基质对稀土离子的发光性质的影响一般体现在一下两个方向：一是使能级加宽,包括声子加宽和基质电场对能级微扰导致能级加宽，二是由于电场非均匀分布消除了稀土离子的能级简而引起Stark能级分裂。所以基质玻璃的选择就极为重要，一般选择基质玻璃遵循一下几点：1、具有优秀的机械性能、热稳定性和物理化学性能；2、稀土离子可在基质中具有高度溶解性，而且光谱性能较好；3、基质玻璃的最大声子能量较小。氟锆酸盐玻璃比起其它的基质玻璃优点是：声子能量低，物理化学性能好，对稀土的溶解度高，受激发射截面大等特点，所以具有非常高的增益效果，而且其熔点低，在低温下便可制备微球。以ZrF₄-BaF₂-LaF₃-AlF₃-NaF玻璃，即ZBLAN氟化物玻璃为例，近年来ZBLAN玻璃光纤获得了广泛研究且已发展成熟并实现了商用化，以ZBLAN光纤为基质的中红外激光器被中外学者们广泛研究。尽管如此，ZBLAN还存在着化学稳定性差，机械强度低，极易潮解等缺点，主要是由于ZBLAN玻璃组分中含有NaF，Na离子有易吸水的化学性质。因此，本发明自制了ZBYA氟化物玻璃，既保留了氟锆酸盐玻璃的优点，又克服了易潮解等缺点。另外，掺Tm³⁺ZBYA氟化物玻璃基质中的Tm³⁺离子，拥有非常宽的发射截面，在1.5～2.1μm之间，是目前已知稀土离子掺杂中最宽的。

对于稀土离子掺杂的基质玻璃材料，由于熔点较低，因此制备微球方式相对较多。实验室有三种成球的方法。包括使用酒精灯或氢氧焰直接加热成球，电弧放电成球以及CO₂激光器加工成球。三种方法中，由于前两种方法的加热源热场范围大，温度难以调控，因此很难加出直径小于200μm的微球腔，当有源微球腔尺寸过高时，表面质量容易劣化，表面劣化主要来源是析晶、粘附、表面裂纹等。因此本发明主要采用CO₂激光器微加工的方式制备微球腔，CO₂激光器是一种加热场很小且可控的加热源。为产生微球激光，耦合是很关键的步骤。微球腔的耦合方式有很多种，包括棱镜耦合、空间光耦合、微纳光纤倏逝场耦合等方式。其中，微纳光纤具有耦合效率高、成本低廉、易于制备等优势，因此是目前微球腔耦合领域中广泛使用的波导结构。

发明内容

本发明的目的是制备一种基于掺Tm³⁺的ZBYA氟化物玻璃在2μm范围的微球激光器，这种激光器具有低阈值，高Q值，结构简单等优点。

本发明的目的是这样实现的：

一种基于Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球激光器，具体包括微纳光纤、掺Tm³⁺的ZBYA的氟化物玻璃微球、泵浦源和光谱仪；泵浦源、微纳光纤、掺Tm³⁺的ZBYA的氟化物玻璃微球、光谱仪依次通过单模光纤耦合。

所述的微纳光纤直径在1-2μm之间，通过对直径为125μm的商用单模光纤熔融拉伸得到；微纳光纤的一端端面为光滑平整的光纤端面，另一端端面为拉锥成的圆锥状光纤。

所述的微纳光纤与Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球耦合的一端为微纳光纤拉锥后形成的圆锥状光纤端，靠近Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球一端为圆锥状光纤端的顶端；微纳光纤与Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球不接触且相对位置为光谱仪输出光谱能量最大时的位置。

所述的Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球具体包括如下制作步骤：

(1)掺Tm³⁺的ZBYA氟化物玻璃制作：将高纯的ZrF₄，BaF₂+YF₃₊AlF₃，TmF₃粉末按照50：49：1的配比称量混合，并加以细细研磨；将混合充分的样品用铂金坩埚盛装，放在手套箱的电炉中进行高温熔融，使样品达到完全熔融状态后，快速将熔融的样品倒在预热好的磨具上进行退火，并同时在玻璃样品中挑出玻璃丝以备制作微球；

(2)利用CO₂激光器加热ZBYA玻璃丝尾端端部，在表面张力的作用下，使材料熔成球体。

所述的泵浦源为中心波长808nm的半导体激光器。

本发明的有益效果在于：基于Tm³⁺掺杂的ZBYA氟化物玻璃微球激光器具有低阈值、高Q值等优点，且结构简单，可在低阈值下实现激光器的小型化和集成化；本发明中激光器得到的2μm激光可以应用于集成光子学、低阈值激光、高灵敏度生物传感、腔光力学等诸多领域。

附图说明

图1为本发明的微球制备示意图；

图2为本发明的ZBYA微球激光器实验装置示意图；

图3为实施例的2μm波段多模激光光谱图；

图4为实施例的2μm波段单模激光光谱图；

图5为实施例的ZBYA微球激光器的功率曲线图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术、优点和实用价值易于明白理解，以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。

如图1所示为本发明的微球制备示意图，首先利用传统的熔融淬火法制备了掺Tm³⁺的ZBYA氟化物玻璃，将高纯的ZrF₄，(BaF₂+YF₃₊AlF₃)，TmF₃粉末按照50：49：1的配比称量混合，并加以细细研磨。将混合充分的样品用铂金坩埚盛装，放在手套箱的电炉中进行高温熔融，使样品达到完全熔融状态后，快速将熔融的样品倒在预热好的磨具上进行退火，并同时在玻璃样品中挑出玻璃丝以备制作微球。最后，利用CO₂激光器加热ZBYA玻璃丝尾端端部，在表面张力的作用下，使材料熔成球体。

微纳光纤目前是微腔耦合领域中应用最广泛的波导结构，它具有耦合效率高，制备简单等优势。本发明中所用的微纳光纤直径在1-2μm之间。制备石英微纳光纤的原料为商用的石英光纤(SMF-28)，直径为125μm，在实验室中是通过熔融拉伸的方式来完成，即在陶瓷加热器的加热下，通过对两端的机器拉伸它的直径拉细到几微米。

如图2所示为本发明的ZBYA微球激光器实验装置示意图，具体包括微纳光纤、掺Tm³⁺的ZBYA的氟化物玻璃微球、泵浦源和光谱仪；泵浦源、微纳光纤、掺Tm³⁺的ZBYA的氟化物玻璃微球、光谱仪依次通过单模光纤耦合。本发明中制备基于掺Tm³⁺的ZBYA氟化物玻璃在2μm范围的微球激光器，采用耦合方式，以微纳光纤为介质，将注入光通过倏逝场耦合进微球腔中。微纳光纤的一端端面为光滑平整的光纤端面，另一端端面为拉锥成的圆锥状光纤。通过改变微纳光纤和微球腔的耦合位置，可以实现优良的传播常数匹配关系。通过改变微球腔和微纳光纤之间的间距可以使微球腔处于不同的耦合状态，当微球腔与微纳光纤空间间距过大时，二者相互作用效果弱，微球腔处于欠耦合状态。当微球腔和微纳光纤空间距离过近，甚至贴附时，微球腔处于过耦合状态。微纳光纤与Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球耦合的一端为微纳光纤拉锥后形成的圆锥状光纤端，靠近Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球一端为圆锥状光纤端的顶端；微纳光纤与Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球不接触且相对位置为光谱仪输出光谱能量最大时的位置。

实施例：

参照上述技术原理，本发明的实施例中完成了掺Tm³⁺的ZBYA氟化物玻璃微球2μm激光的实现，具体过程如下：

将制作好的微球与微纳光纤耦合，光纤一端连接泵浦源，所用泵浦源为中心波长808nm半的导体激光器。另一端连接光谱仪以观测激光输出整个激光器的结构简单，通过泵浦源激发掺Tm³⁺的ZBYA氟化物玻璃微球，即可得到2μm激光。激发过程主要利用拉锥光纤的倏势场将泵浦激光耦合进微球中，通过WGM模式最终输出激光。当808nm泵浦源设置为5.6mW，通过优化微球与光纤的耦合位置，可实现2μm范围的多模和单模激光输出。实验装置如图2所示，其中包含制作的微球样品示意图，所制得的微球样品直径为63μm。图3所示为光谱仪上测得的多模激光输出的光谱图，图4所示为光谱仪测得的单模激光输出的光谱图。微球腔获得的最佳的耦合位置则是需要让微球腔与微纳光纤耦合的位置保持不变的情况下，通过缓慢改变二者空间距离来实现。当微纳光纤和微球的空间距离缩短时，倏逝场进入微球腔的强度就会逐步增加。图5所示为实施例的ZBYA微球激光器的输出功率随输入功率变化的测试结果及其拟合结果曲线图，从图中可以看出两者具有很好的线性相关性。

与现有技术相比，本发明制备的掺Tm³⁺的ZBYA氟化物玻璃微球激光器的优势在于：首次实现ZBYA氟化物玻璃微球激光，具有低阈值、高Q值等优点，且结构简单，可在低阈值下实现激光器的小型化和集成化。本发明实施例中激光器得到的2μm激光，可以应用于集成光子学、低阈值激光、高灵敏度生物传感、腔光力学等诸多领域。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法技术和核心思想，并不限制本发明，同时，根据本申请的思想，在具体实施方式和应用范围上均会有改变之处，这些改变都落入本发明的保护范围内。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球激光器，具体包括微纳光纤、掺Tm³⁺的ZBYA的氟化物玻璃微球、泵浦源和光谱仪；泵浦源、微纳光纤、掺Tm³⁺的ZBYA的氟化物玻璃微球、光谱仪依次通过单模光纤耦合。

2.根据权利要求1所述的一种基于Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球激光器，其特征在于，所述的微纳光纤直径在1-2μm之间，通过对直径为125μm的商用单模光纤熔融拉伸得到；微纳光纤的一端端面为光滑平整的光纤端面，另一端端面为拉锥形成的圆锥状光纤。

3.根据权利要求1所述的一种基于Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球激光器，其特征在于，所述的微纳光纤与Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球耦合的一端为微纳光纤拉锥后形成的圆锥状光纤端，靠近Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球一端为圆锥状光纤端的顶端；微纳光纤与Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球的相对位置为光谱仪输出光谱能量最大时的位置。

4.根据权利要求1所述的一种基于Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球激光器，其特征在于，所述的Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球具体包括如下制作步骤：

(1)掺Tm³⁺的ZBYA氟化物玻璃制作：将高纯的ZrF₄，BaF₂+YF₃₊AlF₃，TmF₃粉末按照50：49：1的配比称量混合，并加以细细研磨；将混合充分的样品用铂金坩埚盛装，放在手套箱的电炉中进行高温熔融，使样品达到完全熔融状态后，快速将熔融的样品倒在预热好的磨具上进行退火，并同时在玻璃样品中挑出玻璃丝以备制作微球；

(2)利用CO₂激光器加热ZBYA玻璃丝尾端端部，在表面张力的作用下，使材料熔成球体。

5.根据权利要求1所述的一种基于Tm³⁺掺杂的氟化物玻璃微球激光器，其特征在于，所述的泵浦源为中心波长808nm的半导体激光器。