CN110649458A - 一种钕离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于维纳激光以及高灵敏度传感领域，具体涉及可实现近红外激光发射的一种钕离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法。本发明包括以下步骤：按照摩尔百分比为60SiO2‑20KF‑20ZnF2的比例基础上，加入0.4mol％的Nd2O3,将30g混合料放入玛瑙研钵中充分混合10分钟；然后将混合料装入铂铑合金坩埚中，置于1600℃高温炉内中加盖加热20分钟；将溶体玻璃倒在预热过的铜板上，压制成前驱体玻璃样品；将样品置于退火炉中进行退火处理，以消除玻璃中的应力，3h后冷却至室温。本发明制备的新型多组分玻璃同时具有优异的发光性能和较强的化学稳定性，相比于传统氟化物以及硫系玻璃，可以应用在更复杂的环境中，例如高温度，高湿度，以及海洋环境中。

Description

一种钕离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法
技术领域
本发明属于维纳激光以及高灵敏度传感领域，具体涉及可实现近红外激光发射的一种钕离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法。
背景技术
随着现代维纳加工技术的不断发展，相比于尺寸较大，造价昂贵的P-F腔，微小尺寸，制备便捷，可集成化的回音壁模式光学微腔显示了其巨大的潜力。依据结构的不同，主要可分为三种：微球腔，微环芯腔，微盘腔。自1960年世界上第一台采用红宝石作为增益介质的激光器问世以来，激光器一直是非常热门的研究领域。同时许多种不同的材料可作为增益介质，比如半导体，量子点，有机材料以及各种稀土元素等，使得激光的输出波长覆盖了紫外到红外波段。另外，作为构成激光器的另一重要组成部分，光学谐振腔也一起了广泛的研究。光学谐振腔的品质因子和腔模式体积决定着输出激光的具体波长，线宽，阈值等重要参数。品质因子与模式体积之比越大，腔模式场和增益介质的耦合作用将会越强，更容易产生激光输出，从而得到低阈值，窄线宽的输出。光学微腔，尤其是回音壁模式的光学微腔可以达到很高的品质因子和较小的模式体积。因此光学微腔这种很好的结构可以运用于激光器中。光学微腔可以由不同的材料构成，例如半导体，氧化硅，液滴等。液滴具有很强的表面张力，从而回形成非常光滑的表面。光波会在液滴与空气的接触面进行全内反射形式的传播。液滴型光学微腔具有尺寸可控，掺杂灵活等优点。但其也有明显的缺陷比如实验中难以操控，液滴因挥发致寿命较短。这些严重限制了液滴的实际应用前景。
光学微腔是指具有光波长量级的激光谐振器。近几十年来，微球谐振器由于其广泛应用，如低阈值激光，非线性光学，腔量子电动力学和高灵敏度传感而备受关注。1961年，加勒特等人。首先证明了微球谐振器可以用作激光谐振器，并且在液态氢的温度下在CaF2：Sm3+晶体中观察到Whispering Gallery Mode(WGM)。从那以后，报道了不同的主体材料，包括液滴，玻璃和晶体，各种光学微腔[5-7]。直径从几微米到几百微米的玻璃微球体可以自然地作为谐振器，因为其高品质因数和每单位体积的小模式。K.Miura等人报道了稀土掺杂的玻璃微球谐振器的第一次激光发射在1997年。从那时起，关于微腔谐振器的大量研究集中在稀土掺杂或共掺杂玻璃微球上。
具有不同成分的玻璃通常表现出不同的光学参数，包括折射率，光学透射率，热膨胀系数和吸收系数。根据玻璃组合物，它可以主要分为硅酸盐，碲酸盐，硼酸盐，氟化物和硫族化物玻璃。李昂珍等实现了由808nm激光泵浦的Tm3+掺杂石英玻璃微球的2.0μm激光发射。阈值功率低至1.2mW，品质因数高达105.硅玻璃具有化学稳定性好，制备简单，加工性能优良等优点，但在中红外波段具有高声子能量和低透射率的特点。(超过2000纳米)严重限制了它的应用。与二氧化硅玻璃材料相比，复合玻璃具有高透射率和低声子能量的特性。向鹏等在975nm激光激发下，在Er3+掺杂亚碲酸盐玻璃微球中实现了1556nm激光发射。玻璃微球的激光阈值小于2mW。由于其低声子能量，氟化物玻璃被广泛应用于上转换和MIR发射。Wvon Klizing在2000年通过泵浦的Er3+掺杂氟化物玻璃微球展示了绿色上转换激光发射。在801nm二极管激光泵浦下，获得540nm激光并且激光阈值小于30μW。到目前为止，硫属化物玻璃在长波长范围(超过4000nm)具有最高的透射率，被认为是MIR-FIR波长的最佳玻璃材料。1996年，Jong Heo和Yong Beom Shin在808nm激光激发下，从Dy3+掺杂的Ge-As硫属化物玻璃中获得了4.38μm的荧光发射。然而，复合玻璃大多表现出较差的化学稳定性，机械性能。寻求一种既具有低声子能量又具有高稳定性的材料是研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钕离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种钕离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照摩尔百分比为60SiO2-20KF-20ZnF2的比例基础上，加入0.4mol％的Nd2O3,将30g混合料放入玛瑙研钵中充分混合10分钟；
步骤2：然后将混合料装入铂铑合金坩埚中，置于1600℃高温炉内中加盖加热20分钟；
步骤3：将溶体玻璃倒在预热过的铜板上，压制成前驱体玻璃样品；
步骤4：将样品置于退火炉中进行退火处理，以消除玻璃中的应力，3h后冷却至室温；
步骤5：用CO2激光器加热玻璃纤维，制备成微球激光器；
步骤6：在808nm激光泵浦下，在微球中输出近红外激光。
本发明的有益效果在于：本发明制备的新型多组分玻璃同时具有优异的发光性能和较强的化学稳定性，相比于传统氟化物以及硫系玻璃，可以应用在更复杂的环境中，例如高温度，高湿度，以及海洋环境中。
附图说明
图1是制备的微球激光器在显微镜下的照片；
图2是微球激光器在近红外波段的荧光-激光发射光谱；
图3是在波长为808纳米激光泵浦下的微球激光器的激光发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步描述。
本发明涉及一种新型钕离子掺杂的微球激光器。在808nm激光泵浦下，可实现近红外激光发射。在维纳激光以及高灵敏度传感等领域有重要应用。
本发明包括以下内容：
1.玻璃基质的制备：按照摩尔百分比为60SiO2-20KF-20ZnF2的比例基础上，加入0.4mol％的Nd2O3,将30g混合料放入玛瑙研钵中充分混合10分钟。然后将混合料装入铂铑合金坩埚中置于1600摄氏度的高温炉中加盖加热20分钟，然后将玻璃液倒在铜板上，压制成玻璃片状样品。
2.玻璃微球的制备：将玻璃纤维用CO2激光器加热，使其受热缩成一个规则的微米尺度的微球。
本发明提供的是一种一种钕离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法。包括块状玻璃样品的制备以及波立微球激光器的制备。所制备的玻璃样品及玻璃微球的基质组分为(mol％)60SiO2-20KF-20ZnF2,各化合物的波尔百分比之和为100％。掺杂离子是在玻璃基质的基础上掺0.4mol％的Nd2O3.在808nm激光的激发下，在玻璃微球中实现了近红外单模激光的输出。本发明制备的新型多组分玻璃同时具有优异的发光性能和较强的化学稳定性，相比于传统氟化物以及硫系玻璃，可以应用在更复杂的环境中，例如高温度，高湿度，以及海洋环境中。
本发明的目的是通过选择合适的玻璃基质以及合适的稀土离子，实现近红外发射；并将该玻璃材料制备成微球激光器，实现近红外激光的输出。
样品的制备包括以下步骤：
(1)将高纯度的原料按一定配比称量好，放在球磨机中搅拌，使各种原料充分混合；
(2)然后将混合料装入铂金坩埚中，置于1500℃高温炉内保温30min；
(3)将溶体玻璃倒在预热过的铜板上，压制成前驱体玻璃样品；
(4)将样品置于退火炉中进行退火处理，以消除玻璃中的应力，3h后冷却至室温；
(5)用CO2激光器加热玻璃纤维，制备成微球激光器。
(6)在808nm激光泵浦下，在微球中实现近红外激光的输出。

Claims (1)

1.一种钕离子掺杂的近红外微球激光器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按照摩尔百分比为60SiO2-20KF-20ZnF2的比例基础上，加入0.4mol％的Nd2O3,将30g混合料放入玛瑙研钵中充分混合10分钟；
步骤2：然后将混合料装入铂铑合金坩埚中，置于1600℃高温炉内中加盖加热20分钟；
步骤3：将溶体玻璃倒在预热过的铜板上，压制成前驱体玻璃样品；
步骤4：将样品置于退火炉中进行退火处理，以消除玻璃中的应力，3h后冷却至室温；
步骤5：用CO2激光器加热玻璃纤维，制备成微球激光器；
步骤6：在808nm激光泵浦下，在微球中输出近红外激光。
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