WO2020144915A1 - 光吸収層及び光吸収層を備えた接合体 - Google Patents

光吸収層及び光吸収層を備えた接合体 Download PDF

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Abstract

レーザー媒質と接合して接合体を構成する光吸収層であって、ガラス材料からなり、レーザー媒質の発振波長（波長６５０ｎｍ以上１４００ｎｍ未満）において、０．１～１０．０ｃｍ－１の吸収係数を有し、レーザー媒質との屈折率差が±０．１以内、レーザー媒質との線熱膨張係数差が±１ｐｐｍ／Ｋ以内であることを特徴とする光吸収層。本発明は、寄生発振を防止するための光吸収層であって、製造コストを抑えることができ、接合体を作製するための加工が容易な材料を提供することを課題とする。

Description

光吸収層及び光吸収層を備えた接合体
　本発明は、レーザー媒質と接合して接合体を構成する光吸収層及び前記光吸収層を備えた接合体に関し、特に、レーザー発振・アンプの寄生発振を防止するのに適した光吸収層及び光吸収層を備えた接合体に関する。
 標準的なレーザーは、蛍光体であるレーザー媒質を励起し、光学的に対向した高反射率ミラーで挟み込んだ共振器内で光増幅するアプリケーションである。また、レーザー媒質はそのものが発振源となる場合以外にも、別媒質から発生したレーザー光出力を増幅する、アンプとしての応用もある。
　ところで、レーザーアプリケーションを設計する際には寄生発振に留意する必要がある。寄生発振とは、レーザー媒質の端面が反射面となり、対向したミラーで形成された面とは異なる方位でレーザー発振するものであり、特に励起パワーが増加すると、この寄生発振の問題は大きくなる。
　寄生発振が生じると、本来の対向ミラーから構成される共振器から予測されるレーザー光よりも出力が低下する。したがって、このような寄生発振を防止するために、レーザー媒質（以下、コアと称する場合がある。）の周囲にコアと同程度の屈折率をもち、寄生発振を防止する、光吸収層が形成される。
 ハイパワーレーザーの蛍光体（レーザー媒質）の代表格としてＹＡＧ材料がある。ハイパワーレーザー（アンプ）用として、Ｎｄ：ＹＡＧ多結晶材料の周囲にＳｍをドープした光吸収層ＹＡＧ多結晶の開発が報告されている（非特許文献１、２）。また、エネルギー蓄積に優れるＹｂ：ＹＡＧレーザー多結晶体に対しても、ＣｒをドープしたＹＡＧ多結晶体を接合することで、ハイパワー動作が確認されている（非特許文献３）。
A. Ikesue, Y. L. Aung, Nature Photonics 22, 721-727(2008) Yamamoto, R.M. et al., Roc, Adv. Solid State Photon, Nara, Japan WC5 (2008) S. Banerjee, et al., Opt. Lett. 37, 2175-2177 (2012)
 しかしながら、遷移金属ドープＹＡＧ単結晶は融点が１９７０℃と高く、液相からの結晶成長では製造コストが高い。また、ＹＡＧは硬度が高い（ヌープ硬度：約１５００ｋｇｆ／ｍｍ２）ため、研磨加工には多くのエネルギーを投入する必要がある。また、熱的な接合の際にもＹＡＧを高温にする必要があるため、レーザー媒質（コア）と光吸収層との接合体を作製する際に不利な点が生じる。
　また、近年では、ＹＡＧ以外にもハイパワー用途にも使用可能なレーザーホスト材料の開発が報告されており、これらの材料においても、寄生発振防止用の光吸収層は必要であるが、いずれの材料も高融点で硬度が高いために、ＹＡＧ材料の場合と同様、製造コストと加工に関する問題を抱えることが予想される。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、寄生発振を防止するための光吸収層及び接合体であって、製造コストを抑えることができ、接合体を作製するための加工が容易な材料を提供することを課題とする。
 上記課題を解決できる本発明の実施形態は、レーザー媒質と接合して接合体を構成する光吸収層であって、ガラス材料からなり、レーザー媒質の発振波長（波長６５０ｎｍ以上１４００ｎｍ未満）において、０．１～１０．０ｃｍ－１の吸収係数を有し、レーザー媒質との屈折率差が±０．１以内であり、レーザー媒質との線熱膨張係数差が±１ｐｐｍ／Ｋ以内であるところに要旨を有する。
　本発明によれば、寄生発振を防止するための光吸収層であって、製造コストを抑えることができ、接合体を作製するための加工を容易に行うことができる、という優れた効果を有する。
標準的なレーザーアプリケーションの模式図を示す。 本発明の実施形態に係る光吸収層の吸収スペクトルを示す図である。
　標準的なレーザーアプリケーションの模式図を図１に示す。レーザーダイオード１の励起光２により蛍光体であるレーザー媒質３を励起し、対向する高反射ミラー４、４’で挟み込んだ共振器内で光増幅させた後に、レーザー５として放出する。このとき、レーザー媒質３の端面が反射面となって、ミラー４、４’で形成される面と異なる方位でレーザー発振する寄生発振６が発生する。この寄生発振６が生じると、本来の、対向ミラー４、４’から構成される共振器から予測されるレーザー光よりも出力が低下するため、これを防止することが求められる。
 この寄生発振６を防止するために、レーザー媒質（コア）の周囲にコアと同等の屈折率を有し、レーザー媒質の発振波長帯で光吸収する光吸収層７が形成されている。光吸収層７として、レーザー媒質３に、Ｃｒ：ＹＡＧ、Ｓｍ：ＹＡＧなどを接合して、寄生発振６を防止することが知られている。しかしながら、これらの遷移金属をドープしたＹＡＧ単結晶は、融点が１９７０℃と高く、液相からの結晶成長では製造コストが高い。また、ＹＡＧ多結晶は合成温度が単結晶よりも低く、不純物混入を防ぐこともできるが、特殊な装置が必要なため、製造に難がある状況である。
 ＹＡＧ結晶は硬度が高いため、研磨加工に多くのエネルギーを投入する必要があり、また、熱的な接合の際にもＹＡＧを高温にする必要があるため、レーザー媒質との複合体を製造する際も困難が生じる。さらに、近年では、ＹＡＧ以外にもハイパワー用途に使用するレーザー媒質の開発が報告されているが、いずれも高融点で硬度が高いため、ＹＡＧ材料と同様に、製造コストと加工難の問題を抱えている。このような事情から、寄生発振の吸収層材料として、製造しやすく複合体作製のための加工も容易な材料への代替を検討した。
 本発明者らが代替材料について鋭意研究した結果、以下の知見が得られた。ガラスは、構成原料の物性の間での加成性を有することから、原料比率に応じた屈折率や熱膨張率の連続的な調整が可能であること、また、ガラス中の金属イオンは主に周囲のアニオンの配位状態に応じて、光吸収スペクトルが変化するため、ガラス系に応じた光吸収スペクトルの微調整も可能であること、さらには、ガラスは賦形性が高いため、任意形状に加工しやすく、レーザーの発光素子（レーザー媒質）との接合が容易である、ということ、このようなことから寄生発振を防止する光吸収用の材料として、ガラス材料が有効であるとの知見が得られた。
　上記知見に鑑み、本発明の実施形態は、レーザー媒質と接合して接合体を構成する光吸収層であって、ガラス材料からなり、前記レーザー媒質の発振波長（波長６５０ｎｍ以上１４００ｎｍ未満）において、０．１～１０．０ｃｍ－１の吸収係数を有し、且つ、前記レーザー媒質との屈折率差が±０．１以内、前記レーザー媒質との線熱膨張係数差が±１ｐｐｍ／Ｋ以内であることを特徴とする。なお、以下において、レーザー媒質をコア、光吸収層をクラッドと称する場合がある。
　前記ガラス材料は、ケイ酸塩を主成分とする透明な材料であり、アルカリシリケート系ガラス材料、アルミノシリケート系ガラス、ボロシリケート系ガラス、ゲルマノシリケート系ガラスなどが挙げられる。これらのガラス材料に遷移金属元素を添加（ドープ）することで、可視光から赤外光帯域の任意の範囲で光吸収を持たせることが可能となる。すなわち、レーザーの発振波長に応じた吸収スペクトルのチューニングが可能となる。また、このような吸収元素のドープは、母体であるガラス材料に対して屈折率や熱膨張率等の物性値をほとんど変化させずに、レーザー発振波長において光吸収を持たせることも可能である。
 本発明の実施形態に係る光吸収層は、波長６５０ｎｍ以上１４００ｎｍ未満のレーザー発振波長において、０．１～１０．０ｃｍ－１の吸収係数を有する。従来の光吸収層であるＣｒ：ＹＡＧの吸収係数は、レーザー発振波長（波長：１０３０ｎｍ）において、２．０～４．０ｃｍ－１（典型値）であり、吸収係数が０．１ｃｍ－１以上であれば、寄生発振を防止する光吸収層として使用することができる。好ましくは２．０ｃｍ－１以上、より好ましくは３．０ｃｍ－１以上、さらに好ましくは４．０ｃｍ－１以上である。
 図２に、本発明の一形態に係る光吸収層の吸収スペクトルと、従来の光吸収層であるＣｒ：ＹＡＧの吸収スペクトルを示す。図２に示される通り、レーザー媒質であるＮｄ：ＹＡＧ、Ｙｂ：ＹＡＧ、Ｎｄ、ＹＶＯ４の発光波長において、従来のＣｒ：ＹＡＧよりも高い吸収係数を示す。また、ＹＡＧ以外のレーザー結晶（Ｔｉ－サファイア、Ｃｒ－フォルステライト）においても、高い吸収係数を示していることが分かる。
 また、本発明の実施形態に係る光吸収層は、波長６５０ｎｍ以上１４００ｎｍ未満レーザー発振波長において、レーザー媒質（コア）と、屈折率差が±０．１以内であり、線熱膨張係数差が±１ｐｐｍ／Ｋ以内であることを特徴とする。例えば、コアとしてＮｄ：ＹＡＧを用いた場合、Ｎｄ：ＹＡＧは、屈折率が１．８２（波長：１０６４ｎｍ）、線熱膨張係数が８ｐｐｍ／Ｋであることから、本発明の実施形態に係る光吸収層は、屈折率が１．７２～１．９２の範囲にあり、熱膨張係数が７～９ｐｐｍ／Ｋの範囲にあることになる。この範囲にあれば、母材の物性値をほとんど変化させずに、効率的に寄生発振を防止することができる。
 ガラス材料に添加する金属元素としては、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｌｕ、Ｂｉのいずれか一種以上の元素であることが好ましい。但し、これらの元素を添加すれば、必ずしも、上記光学特性等を達成できるというものではなく、母材となるガラス材料の種類、所望する吸収係数などを考慮して、その金属元素の種類や添加量を適宜、調整する必要がある。
 また、本発明の好ましい実施形態において、融点が１５００℃以下であるガラス材料を用いることが好ましい。従来の光吸収層であるＹＡＧ材料は、融点が１９７０℃以上と高く、液相からの結晶成長させる場合、製造コストが高くなる。一方、ガラス材料は、溶融急冷法など用いて短期間（短時間）で合成することが可能であり、作製負荷を低減することができ、製造コストを削減することができる。また、ＹＡＧは、ヌープ硬度が約１５００ｋｇｆ／ｍｍ２であるのに対して、ガラス材料は、約５００～７００ｋｇｆ／ｍｍ２であり、加工負担を低減することができる。
 さらに本発明の好ましい実施形態において、ガラス材料の一部を結晶化させ、ガラス－結晶複合体とすることができる。これにより、ガラスの持つ基本的な性質に、結晶の持つ熱伝導率の特性を付加することができる。また、ガラス材料は、ＹＡＧの単結晶や多結晶よりもドーパントの固溶量が大きく、添加量を調整しやすいという長所がある。また、ガラス材料（クラッド）は、コア材が単結晶であっても多結晶であっても、接合することができる。
 次に本発明の実施形態に係る光吸収層（クラッド）の製造方法の一例について、以下に説明する。
 ガラス材料の原料として、酸化チタン、酸化ケイ素、炭酸ナトリウム、及び添加する金属元素の原料を秤量し、混合する。混合は、一般的な混合方法を用いることができ、例えば、乳鉢などを用いて、１５分程度混合することができる。次に、混合粉を坩堝に入れ、電気炉等にて１００℃以下の温度で脱炭酸処理を行い、続いて溶融を行う。溶融温度と溶融時間は、融液の粘性を見て、調整することが望ましい。例えば、１２００～１５００℃の温度範囲で、１～３時間の溶融を行うことができる。また、坩堝には、白金坩堝やアルミナ坩堝などを用いることができる。その後、融液を炉から取り出し、急冷する。急冷後は、ガラス転移点でアニールすることで歪を除去することが望ましい。以上により、光吸収層となるクラッドを作製することができる。
　また、レーザー媒質（コア）にガラス材料（クラッド）を接合する方法としては、コアの側面部分及びクラッドの接合面を粗化した後、圧力を印加しながら、ガラス転移温度以上で加熱して、熱的に接合することができる。又は、コアの側面部分を粗化した後、これを電気炉に鋳込み型と共に導入し、別の電気炉で溶融したガラス材を流し込むことで接合することができる。
 評価方法等は、実施例、比較例含め、以下の通りとすることができる。
（吸収係数について）
 二光束分光光度計(ＵＶ－３６００ 島津製作所)を用いて評価する。
（屈折率について）
 分光エリプソメータ(Ｍ－２０００ Ｊ．Ａ．Ｗｏｏｌｌａｍ社)を用いて、反射率から導出する。
（熱膨張係数について）
 熱機械分析(ＴＭＡ：Ｔｈｅｒｍｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　Ａｎａｌｙｚｅｒ)装置（ＴＭＡ８３１０　Ｒｉｇａｋｕ社）を用いて測定する。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
 参考までに従来のＣｒ：ＹＡＧ（クラッド）の特性を以下に示す。Ｃｒ：ＹＡＧは融点が１９７０℃であり、吸収係数が３．５ｃｍ－１（波長：６５０～１４００ｎｍ）、屈折率が１．８２、熱膨張率が７．８ｐｐｍ／Ｋ、である。そして、レーザー媒質としてＮｄ：ＹＡＧを用いた場合には（屈折率：１．８２、熱膨張率：８ｐｐｍ／Ｋ）、屈折率差は０．０１未満、熱膨張率差はほぼゼロとなる。
（実施例）
 ガラス材料の原料として、酸化チタン、酸化ケイ素、炭酸ナトリウム及び酸化ニッケルを秤量し、混合した。次に、この混合粉を８００℃で脱炭酸処理を行った後、１３００℃、１時間、溶融を行い、その後、炉から取り出して急冷した。急冷後は、６００℃にてアニールして、歪を除去して、Ｎｉドープ・チタノシリケートガラス（融点：１３００℃）を作製した。得られたガラス（クラッド）の特性を評価した結果、吸収係数は５．０ｃｍ－１（波長：６５０～１４００ｎｍ）であり、屈折率は１．８３（波長：１０６４ ｎｍ）、熱膨張係数は７ｐｐｍ／Ｋであった。そして、レーザー媒質としてＮｄ：ＹＡＧを用いた場合（屈折率：１．８２、熱膨張率：８ｐｐｍ／Ｋ）には、屈折率差は０．０１、熱膨張率差は１となって、従来と同等又はそれ以上の結果が得られた。またＣｒ：ＹＡＧ（クラッド）と比較して複合体作製のための加工も容易であった。
 本発明は、レーザー発振・アンプの寄生発振を防止するための光吸収層に関して、製造コストを抑えることができ、レーザー媒質との接合体を作製するための加工を容易に行うことができるという優れた効果を有する。本発明の光吸収層及び接合体は、ハイパワーレーザー（アンプ）などのレーザーアプリケーションとして有用である。
１　レーザーダイオード
２　励起光
３　レーザー媒質（コア）
４　ミラー
５　レーザー
６　寄生発振
７　光吸収層（クラッド）

Claims (5)

  1.  レーザー媒質と接合して接合体を構成する光吸収層であって、ガラス材料からなり、レーザー媒質の発振波長（波長６５０ｎｍ以上１４００ｎｍ未満）において、０．１～１０．０ｃｍ－１の吸収係数を有し、レーザー媒質との屈折率差が±０．１以内、レーザー媒質との線熱膨張係数差が±１ｐｐｍ／Ｋ以内であることを特徴とする光吸収層。
  2.  前記光吸収層は、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｃ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｌａ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｌｕ、Ｂｉのいずれか一以上の元素を含有することを特徴とする請求項１記載の光吸収層。
  3. 　前記光吸収層は、融点が１５００℃未満であることを特徴とする請求項１又は２記載の光吸収層。
  4.  前記レーザー媒質が、Ｎｄ：ＹＡＧ、Ｙｂ：ＹＡＧ、Ｎｄ：ＹＶＯ４、Ｔｉ－サファイア、Ｃｒ－フォルステライトのいずれか一種からなることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の光吸収層。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項記載の光吸収層とレーザー媒質とを接合して一体化した接合体。
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