CN112164971B - 一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体、制备方法及被动调Q光纤激光器方面的应用 - Google Patents

一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体、制备方法及被动调Q光纤激光器方面的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于δ‑MnO2纳米片的可饱和吸收体、制备方法及被动调Q光纤激光器方面的应用，属于光纤激光技术领域。本发明所提供的可饱和吸收体是具有1～2单层的超薄δ‑MnO2纳米片。所述的δ‑MnO2纳米片具有可饱和吸收特性，在调Q激光器中起到调节Q值的作用。在泵浦初期，环形腔内掺铒光纤产生较弱的荧光，在可饱和吸收体中透过率很低，腔内处于低Q值状态，不能形成激光振荡；随着泵浦光持续作用，腔内荧光光强逐渐增强，当光强超过可饱和吸收体的光漂白阈值时，可饱和吸收体的透过率变大，可饱和吸收体对光呈现透明特性，腔内损耗减小，Q值迅速增大，谐振腔中迅速建立起激光振荡，产生调Q脉冲激光。

Description

一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体、制备方法及被动调Q 光纤激光器方面的应用
技术领域
本发明属于光纤激光技术领域，具体涉及一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体、制备方法及其在被动调Q光纤激光器方面的应用。
背景技术
调Q光纤激光器因具有脉冲宽度与重复频率可调、脉冲能量高等特点被广泛应用于激光雷达、环境探测、微加工等领域。根据调Q的方式可分为主动调Q 和被动调Q。与主动调Q光纤激光器相比，被动调Q光纤激光器具有结构紧凑、集成度高、制作成本低等特点。二维结构的纳米材料具有宽波段饱和吸收特性、超快载流子动力学、恢复时间短等优点，目前已被广泛用作可饱和吸收体构建脉冲激光。这些二维结构的纳米材料包括石墨烯、拓扑绝缘体、过渡金属二硫化物、黑磷等材料。然而，这些二维纳米材料在用作可饱和吸收体时仍存在一些缺点。例如，石墨烯的调制深度较低；二维拓扑绝缘体制备工艺复杂；大多数层状过渡金属二价化合物具有较大的带隙并且需要对缺陷进行复杂的调控，不宜用作可饱和吸收体；而黑磷的化学稳定性较差，在空气中很容易被氧化。因此，研究人员一直致力于高性能新型二维材料可饱和吸收体的研究，进而研制高质量的脉冲激光器。
发明内容
针对现有技术中存在上述问题，本发明的目的是提供一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体、制备方法及其在被动调Q光纤激光器方面的应用。本发明所提供的可饱和吸收体是具有1～2单层的超薄δ-MnO2纳米片。所述的δ-MnO2纳米片具有可饱和吸收特性，在调Q激光器中起到调节Q值的作用。在泵浦初期，环形腔内掺铒光纤产生较弱的荧光，在可饱和吸收体中透过率很低，腔内处于低Q值状态，不能形成激光振荡；随着泵浦光持续作用，腔内荧光光强逐渐增强，当光强超过可饱和吸收体的光漂白阈值时，可饱和吸收体的透过率变大，可饱和吸收体对光呈现透明特性，腔内损耗减小，Q值迅速增大，谐振腔中迅速建立起激光振荡，产生调Q脉冲激光。
本发明提供的可饱和吸收体，通过如下技术方法实现：
一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体的制备方法，具体步骤如下：
(1)、δ-MnO2纳米片的制备：以十二烷基磺酸钠做还原剂，高锰酸钾做氧化剂，利用氧化还原反应，通过自上而下的方法制备得到；
(2)、δ-MnO2纳米片可饱和吸收体的制备，具体制备步骤如下:
A、将羧甲基纤维素钠溶解在去离子水中，持续搅拌6～8小时，制备得到质量分数为1％～20％的羧甲基纤维素钠成膜剂；
B、将制备得到的羧甲基纤维素钠成膜剂与δ-MnO2纳米片的乙醇溶液按照体积比1:1～1:2混合，超声分散均匀；
C、将得到混合液旋涂在基底，在室温下自然干燥后即得δ-MnO2纳米片可饱和吸收体。
优选地，步骤(1)所述的δ-MnO2纳米片的制备，具体步骤如下：
A、将十二烷基磺酸钠和硫酸溶液按照体积比为25:1-18:1加入到去离子水中，并升温至95℃连续搅拌15分钟；
B、将高锰酸钾溶液和上述十二烷基磺酸钠溶液按照摩尔比为1:15～1:23混合，开始进行氧化还原反应，并维持95℃反应60分钟，待反应结束后冷却至室温；在这个反应过程中，最初的紫红色高锰酸钾溶液最终变为棕色的δ-MnO2纳米片悬浊液；
C、通过离心分离沉淀制备得到的δ-MnO2纳米片，再使用去离子水和乙醇反复洗涤三次，最后将产物分散在乙醇中。
优选地，步骤(2)所述的δ-MnO2纳米片的乙醇溶液的浓度为40～200μmol/L。
本发明的另一目的在于提供一种基于二维结构δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体，由δ-MnO2纳米片和成膜剂组成，δ-MnO2纳米片的平均厚度为1～2nm，横向尺寸为200～500nm；所述成膜剂为羧甲基纤维素钠或聚乙烯吡咯烷酮中的一种。该δ-MnO2纳米片因其局域表面等离激元共振效应，在近红外光谱区域 (800～2000nm)表现出一定的线性吸收特性。通过对其非线性吸收进行测试，证明该δ-MnO2纳米片在1.5μm波段具有可饱和吸收的特性，可作为实现脉冲激光的核心器件。
本发明的第三个目的在于提供一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体在被动调Q光纤激光器方面的应用，首次将δ-MnO2纳米片应用于掺铒光纤激光器中实现被动调Q激光输出，具体地是将制备得到的δ-MnO2纳米片可饱和吸收体插入到掺铒环形光纤激光腔中，获得中心波长为1558nm，最大脉冲重复频率为 92.35kHz，最大输出功率为17.18mW，最短脉宽为1.26μs，以及信噪比为45dB 的稳定的调Q激光脉冲。
优选地，所述的一种基于δ-MnO2纳米片可饱和吸收体的被动调Q光纤激光器，包括980nm半导体激光器泵浦源、波分复用器、掺铒增益光纤、光隔离器、δ-MnO2纳米片可饱和吸收体、光纤输出耦合器以及偏振控制器，依次首尾连接构成；半导体激光器泵浦源输出的光经980/1550nm波分复用器注入到掺铒增益光纤中；增益光纤另一端连接光隔离器，光隔离器可保证腔内的激光信号单向运行；光隔离器另一端连接δ-MnO2纳米片可饱和吸收体和光纤输出耦合器；δ-MnO2纳米片可饱和吸收体放置于光隔离器与光纤输出耦合器之间；光纤输出耦合器另一端连接偏振控制器构成环形腔；其中，10％端口用于信号监控与输出，90％端口可将其余激光反馈回腔内继续运转。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的δ-MnO2纳米片可饱和吸收体制备方法简单、成本低；热损伤阈值高，稳定性好；非线性吸收系数大，有利于调Q脉冲激光的产生；
(2)本发明涉及到将制备的δ-MnO2纳米片可饱和吸收体用于调Q掺铒光纤激光器中，可以实现高稳定的脉冲输出；
(3)利用δ-MnO2纳米片的非线性可饱和吸收特性，获得高峰值功率、窄脉冲宽度、稳定性好以及光束质量高的脉冲激光输出，为实现高质量脉冲光纤激光器提供更多可能。
附图说明
图1：为基于δ-MnO2纳米片可饱和吸收体被动调Q激光产生的示意图；
图2：为δ-MnO2纳米片乙醇溶液的吸收光谱图及对应的照片；从图中可以看出，δ-MnO2纳米片具有较宽吸收带宽；
图3：为δ-MnO2纳米片在不同折射率溶剂中的吸收光谱图，其中溶剂分别为乙醇(～1.36)，DMF(～1.43)以及DMSO(～1.48)；
图4：为δ-MnO2纳米片的最强吸收峰位置与折射率的关系曲线；从图中可以看出，随着溶剂的折射率增大，δ-MnO2纳米片的最强吸收峰会发生红移，证明δ-MnO2纳米片的吸收源于局域表面等离激元共振效应；
图5：为δ-MnO2纳米片可饱和吸收特性曲线；从图中可以得知，δ-MnO2纳米薄膜的饱和强度为24.37MW/cm2，非饱和损耗为32.00％，调制深度为6.00％；
图6：为δ-MnO2纳米片Z扫描曲线；从中可以得到非线性饱和吸收系数β为-4.59×10-5cm/W；
图7：为δ-MnO2纳米片可饱和吸收体被动调Q光纤激光器结构图；环形激光谐振腔由980nm半导体激光器泵浦源、波分复用器、增益光纤、偏振无关隔离器、δ-MnO2纳米片可饱和吸收体、偏振控制器以及光纤输出耦合器构成；
图8：为被动调Q光纤激光器光谱图；从图中可以看出输出脉冲激光的中心波长为1558nm；
图9：为被动调Q光纤激光器的脉冲序列图；从图中可以看出相邻两个脉冲的间隔约为1.08μs，对应的的脉冲重复频率为92.35kHz；
图10：为被动调Q光纤激光器的单脉冲宽度；从图中可以看出，脉冲宽度为1.26μs；
图11：为被动调Q光纤激光器的脉冲宽度和重复频率对泵浦功率的依赖关系；如图所示，将泵浦功率从220mW调节到800mW，脉冲宽度从2.26μs缩小到1.26μs，重复频率从59.03kHz增加至92.35kHz，其为被动调Q激光器的典型特征；
图12：为被动调Q光纤激光器的输出功率与泵浦功率的关系曲线图；从图中可以看出，随着将泵浦功率从220mW增加到800mW，输出功率从5.46mW 线性增加到17.18mW，相应的斜率效率为2.2％；当最大输出功率为17.18mW 时，最大脉冲能量高达190nJ；
图13：为被动调Q激光器的射频(RF)频谱图；从图中可以看出，测得的 RF信号强度为45dB，表明基于δ-MnO2纳米片可饱和吸收体的被动调Q激光具有良好的稳定性。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
δ-MnO2纳米片的制备，包括以下步骤：
(1)将32mL的十二烷基磺酸钠溶液(0.1M)和1.6mL的硫酸溶液(0.1M) 加入到283.2mL的去离子水中，将混合物升温至95℃连续搅拌15分钟；
(2)待充分溶解后，加入3.2mL的高锰酸钾溶液(0.05M)并维持95℃反应60分钟。在这个反应过程中，最初的紫红色高锰酸钾溶液最终变为棕色悬浊液；
(3)待反应结束后冷却至室温，通过离心分离沉淀得到的浅棕色悬浊液，再用去离子水和乙醇反复洗涤三次，最后将产物分散在乙醇中。
实施例2
一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备质量分数为1％～20％的羧甲基纤维素钠成膜剂。称取一定质量的羧甲基纤维素钠加入到去离子水中，持续搅拌6～8小时至完全溶解，即得羧甲基纤维素钠成膜剂；
(2)将上述制备得到的羧甲基纤维素钠成膜剂与δ-MnO2溶液按照体积比 1:1～1:2混合，超声分散均匀，所得混合液静置48小时没有沉淀；
(3)将上述制备得到的混合液均匀旋涂在1cm2透明石英载玻片基底上，室温下自然干燥48小时即得δ-MnO2纳米片可饱和吸收体。
实施例3
本发明制备的一种基于二维结构δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体，由δ-MnO2纳米片和成膜剂组成，δ-MnO2纳米片的平均厚度为1～2nm，横向尺寸为200～500 nm；所述成膜剂为羧甲基纤维素钠或聚乙烯吡咯烷酮中的一种。该δ-MnO2纳米片因其局域表面等离激元共振效应，在近红外光谱区域(800～2000nm)表现出一定的线性吸收特性。通过对其非线性吸收进行测试，证明该δ-MnO2纳米片在 1.5μm波段具有可饱和吸收的特性，可作为实现脉冲激光的核心器件。
实施例4
一种基于δ-MnO2纳米片可饱和吸收体的被动调Q光纤激光器，具体结构如下：
包括980nm半导体激光器泵浦源、980/1550nm波分复用器、25cm掺铒增益光纤、光纤输出耦合器、δ-MnO2纳米片可饱和吸收体、偏振控制器及光隔离器；半导体激光器泵浦源输出的光经980/1550nm波分复用器注入到掺铒增益光纤中；增益光纤另一端连接光隔离器，光隔离器可保证腔内的激光信号单向运行；光隔离器另一端连接δ-MnO2纳米片可饱和吸收体和光纤输出耦合器；δ-MnO2纳米片可饱和吸收体放置于光隔离器与光纤输出耦合器之间；光纤输出耦合器另一端连接偏振控制器构成环形腔。其中，10％端口用于信号监控与输出，90％端口可将其余激光反馈回腔内继续运转。
本发明首次将δ-MnO2纳米片应用于掺铒光纤激光器中实现被动调Q激光输出，具体地是将制备得到的δ-MnO2纳米片可饱和吸收体插入到掺铒环形光纤激光腔中，获得中心波长为1558nm，最大脉冲重复频率为92.35kHz，最大输出功率为17.18mW，最短脉宽为1.26μs，以及信噪比为45dB的稳定的调Q激光脉冲。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (7)

1.一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)、δ-MnO2纳米片的制备：以十二烷基磺酸钠做还原剂，高锰酸钾做氧化剂，利用氧化还原反应，通过自上而下的方法制备得到；
(2)、δ-MnO2纳米片可饱和吸收体的制备，具体制备步骤如下:
A、将羧甲基纤维素钠溶解在去离子水中，持续搅拌6～8小时，制备得到质量分数为1％～20％的羧甲基纤维素钠成膜剂；
B、将制备得到的羧甲基纤维素钠成膜剂与δ-MnO2纳米片的乙醇溶液按照体积比1:1～1:2混合，超声分散均匀；
C、将得到混合液旋涂在基底，在室温下自然干燥后即得δ-MnO2纳米片可饱和吸收体。
2.如权利要求1所述的一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的δ-MnO2纳米片的制备，具体步骤如下：
A、将十二烷基磺酸钠和硫酸溶液按照体积比为25:1-18:1加入到去离子水中，并升温至95℃连续搅拌15分钟；
B、将高锰酸钾溶液和上述十二烷基磺酸钠溶液按照摩尔比为1:15～1:23混合，开始进行氧化还原反应，并维持95℃反应60分钟，待反应结束后冷却至室温；在这个反应过程中，最初的紫红色高锰酸钾溶液最终变为棕色的δ-MnO2纳米片悬浊液；
C、通过离心分离沉淀制备得到的δ-MnO2纳米片，再使用去离子水和乙醇反复洗涤三次，最后将产物分散在乙醇中。
3.如权利要求1所述的一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的δ-MnO2纳米片的乙醇溶液的浓度为40～200μmol/L。
4.一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体，其特征在于，由权利要求1-3任一一项所述的方法制备得到。
5.如权利要求4所述的一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体，其特征在于，由δ-MnO2纳米片和成膜剂组成，δ-MnO2纳米片的平均厚度为1～2nm，横向尺寸为200～500nm；所述成膜剂为羧甲基纤维素钠或聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
6.如权利要求4所述的一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体在被动调Q光纤激光器方面的应用。
7.如权利要求6所述的一种基于δ-MnO2纳米片的可饱和吸收体在被动调Q光纤激光器方面的应用，其特征在于，所述的一种基于δ-MnO2纳米片可饱和吸收体的被动调Q光纤激光器，包括980nm半导体激光器泵浦源、波分复用器、掺铒增益光纤、光隔离器、δ-MnO2纳米片可饱和吸收体、光纤输出耦合器以及偏振控制器，依次首尾连接构成；半导体激光器泵浦源输出的光经980/1550nm波分复用器注入到掺铒增益光纤中；增益光纤另一端连接光隔离器，光隔离器可保证腔内的激光信号单向运行；光隔离器另一端连接δ-MnO2纳米片可饱和吸收体和光纤输出耦合器；δ-MnO2纳米片可饱和吸收体放置于光隔离器与光纤输出耦合器之间；光纤输出耦合器另一端连接偏振控制器构成环形腔；其中，10％端口用于信号监控与输出，90％端口可将其余激光反馈回腔内继续运转。
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Title
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