CN114300924A - 一种量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法及其在脉冲光纤激光器中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于脉冲光纤激光器技术领域，具体涉及一种量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法及其在脉冲光纤激光器中的应用，为开发出一种能在大气环境下稳定的Ti3C2Tx可饱和吸收体，本发明首次提供了一种Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法，所制备得到的Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜具有良好的可饱和吸收特性，加入光路内无需其它操作即能产生调Q及锁膜信号，在获得稳定输出的超快激光的同时还能实现稳定的调Q与锁膜激光输出的相互转换。该Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜在大气或激光负载下非常稳定，充分解决了Ti3C2Tx的变质问题且其制备工艺简单、易于保存和封装，有利于商业化和大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于脉冲光纤激光器技术领域，具体涉及一种量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法及其在脉冲光纤激光器中的应用。
背景技术
光纤激光器具有结构紧凑、光束质量好、高稳定性及高转换效率等优势，使其在精密加工、手术医疗、科研等领域具有重要的研究价值和应用前景。而作为光纤激光器重要分支之一的脉冲光纤激光器能够将长脉冲或连续激光转换为脉冲宽度为皮秒甚至飞秒量级的超快激光，并输出超高的峰值功率。这一优势使得脉冲光纤激光器受到研究者们的广泛关注，并被视为最有潜力的激光光源之一。
目前，能够将连续光纤激光器转换为脉冲光纤激光器的技术主要有调Q技术和锁膜技术。其中，通过调Q技术一般可以获得脉宽为纳秒或微秒级别的脉冲光纤激光器，这种激光器的脉冲能量高，被广泛应用于工业上的激光打标、激光清洗和激光喷丸等领域；相比于调Q技术，锁膜技术则可以获得皮秒甚至飞秒量级的脉冲光纤激光器，这种激光器脉宽极窄，峰值功率高，可应用于医学手术、光谱学、超精密加工和精密测距等领域。而获得脉冲激光的重要方法是被动调Q及锁膜，其中以可饱和吸收体(SAs)作为光学调制器件获得脉冲激光输出的研究及应用最为广泛。其基本原理是在光路中加入饱和吸收体，光源通过饱和吸收体之后，边翼部分的损耗大于中央部分，从而导致光脉冲变窄，产生超窄脉冲激光。当前，半导体可饱和吸收镜(SESAM)是比较成熟的商用可饱和吸收体，其最大的优点是性能稳定，但也存在诸多缺点，比如制备过程复杂、价格昂贵、工作波长窄、损伤阈值低等。因此，探索可作为可饱和吸收体的新材料是今后的研究热点和重点。
二维材料【石墨烯、碳纳米管(CNT)、黑鳞(BP)、过渡金属硫族化和物(TMDs)、拓扑绝缘体(TIs)、MXenes等】因具有独特的二维电子特性而受到广泛的关注。其中，MXenes以其广泛的光吸收特性和可调谐的电子结构在非线性光学中展现出极强的潜力，并有望取代商用可饱和吸收镜(SESAM)。Ti3C2Tx是2011年首次合成的一种MXenes，其自首次合成以来便持续受到广泛的研究和关注，有研究利用D型光纤首次验证了Ti3C2Tx的可饱和吸收特性，在1550nm平台与1064nm脉冲光纤激光器中分别得到了脉冲宽度为159fs和480ps的锁膜激光输出。但Ti3C2Tx在含氧环境下不稳定并极易转变为TiO2，从而导致其可饱和吸收特性丧失。这一缺陷使其推广应用受到了制约。因此，为解决上述缺陷，开发出一种能在大气环境下稳定的Ti3C2Tx可饱和吸收体显得颇为重要。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的首要目的是提供一种Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法及其在脉冲光纤激光器中的应用。
本发明的第二个目的是提供采用上述的一种Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法制备得到的Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜。
本发明的第三个目的是提供上述的Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜在脉冲光纤激光器中的应用。
本发明的上述第一个目的是通过以下技术方案来实现的：
一种Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将LiF与盐酸混合后加入Ti3AlC2粉末，并在适当温度下进行搅拌反应；
S2、反应结束后倒掉上清液，并反复洗涤至倒出上清液的pH≥6，然后加水涡流振荡及反复离心，收集上清液后经干燥得到Ti3C2Tx粉末；
S3、将Ti3C2Tx粉末分散于乙醇中制成Ti3C2Tx乙醇分散液，然后加水及PVA水溶液形成Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体分散液，最后经干燥制得Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜。
优选地，步骤S1中，盐酸的浓度为6-9M，所述LiF与盐酸的料液比为(2.5-10)g：100mL。
优选地，步骤S1中，所述Ti3AlC2与盐酸的料液比为(3.5-12.5)g：100mL。
优选地，步骤S1中，反应的温度为30-40℃，搅拌时间为24-36h，转速为350-450rpm。
优选地，步骤S2中，所述反复洗涤为依次用稀盐酸和水反复离心洗涤，所述稀盐酸的浓度为1-3M，离心洗涤的次数为5～7次，离心转速为3000-4000rpm，每次离心洗涤的时间为10-30min。
优选地，步骤S2中，涡流振荡的时间为1-3h，离心的次数为3～5次，离心的转速为3000-4000rpm，每次离心的时间为0.5-1h。
优选地，步骤S2中，所述干燥为冷冻干燥，温度为-30～-20℃，时间为24-96h。
优选地，步骤S3中，所述Ti3C2Tx粉末与乙醇的料液比为：(3-10mg):(500-1000)mL。
优选地，步骤S3中，将Ti3C2Tx粉末分散于乙醇中需要进行超声处理，所述超声为探针超声，超声的环境为冰水浴，超声的时间为1-3h。
优选地，步骤S3中，所述PVA水溶液的浓度为3-5％wt，所述Ti3C2Tx乙醇分散液与水及PVA水溶液的体积比为1:1:(1-3)。
优选地，步骤S3中，干燥的温度为40～80℃，时间为20-60h。
本发明的上述第二个目的是通过以下技术方案来实现的：
采用上述的一种Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法制备得到的Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜(也称为Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜)。
本发明制备得到的Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜具有良好的可饱和吸收特性，加入光路内无需其它操作即能产生调Q及锁膜信号，在获得稳定输出的超快激光的同时还能实现稳定的调Q与锁膜激光输出的相互转换，且在大气或激光负载下非常稳定。
本发明的上述第三个目的是通过以下技术方案来实现的：
上述的Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜在脉冲光纤激光器中的应用。
本发明还提供了一种调Q与锁模可相互转换的脉冲光纤激光器，所述脉冲光纤激光器包括权利要求7所述的Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜(SA)、激光泵浦源(LD Pump)、波分复用器(WDM)、掺铒光纤(EDF)、光隔离器(ISO)、单模光纤(SMF)、光纤耦合器(OC)和偏振控制器(PC)，所述波分复用器包括第一输入端和第二输入端；所述光纤耦合器包括90％输出端和10％输出端。
本发明还提供了上述调Q与锁模可相互转换的脉冲光纤激光器的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、将激光泵浦源、波分复用器的第一输入端、掺铒光纤、光隔离器、光纤耦合器的90％输出端、偏振控制器、Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜依次相连。
S2、再将Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜与所述波分复用器的第二输入端连接，形成环形谐振腔。
S3、将Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜剪成2×2mm的小薄片并将其转移到光纤跳线端面，使其与另一光纤跳线同时和法兰盘连接并将其置于法兰盘内，跳线两端分别与波分复用器的第二输入端和偏振控制器相连，制备得到调Q脉冲光纤激光器；
S4、在步骤S3的调Q脉冲光纤激光器的基础上，再于光隔离器及光纤耦合器之间添加一段单模光纤，即可制备得到锁膜脉冲光纤激光器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法，采用本发明方法制备得到的Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜在加入光路后无需其它操作即能产生调Q及锁膜信号，获得稳定输出的超快激光。同时，在光路中简单的加入单模光纤即能实现稳定调Q与锁膜激光输出的相互转换，拓宽了Ti3C2Tx基可饱和吸收体的应用场景。此外，Ti3C2Tx量子点在高聚物PVA的封端保护下能有效地隔离氧气，使Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜在大气或激光负载下非常稳定，从而充分解决了Ti3C2Tx在含氧环境下不稳定易变质的问题。而且采用本发明方法制备Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜，工艺简单，可大规模生产，且易于保存和封装，有利于商业化。
附图说明
图1为Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜的X射线衍射分析图谱；
图2为Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体的场发射透射电子显微镜图；
图3为基于Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜的调Q及锁模光纤激光器的配置图(其中锁模激光器需要在隔离器及光耦合器之间添加一段10m的单模光纤)；
图4为基于Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜的调Q脉冲序列；
图5为基于Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜的锁模脉冲序列；
图6为基于Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜的调Q输出的单脉冲图；
图7为基于Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜的锁模输出的单脉冲图；
图8为基于Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜的调Q输出频谱；
图9为基于Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜的锁模输出频谱。
图10为基于Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜的锁膜脉冲光纤激光器在稳定锁模状态下不同泵浦功率负载对应的输出功率；
图11为基于Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜的锁膜脉冲光纤激光器在2021年3月8日的锁模信号截图；
图12为基于Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜的锁膜脉冲光纤激光器在2021年9月17日的锁模信号截图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。
实施例1Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜(也称Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜)的制备方法
其制备方法包括以下步骤：
(1)将5g LiF与100mL 9M HCl在聚四氟乙烯烧杯中搅拌30min，磁力搅拌的转速为400rpm。然后将5g Ti3AlC2缓慢加入烧杯中，并将反应温度调至35℃，搅拌的转速为400rpm，持续搅拌30h。
(2)反应结束后，将前述烧杯中的反应液置于离心管内进行离心后上倒掉上清液，并依次加入2M的稀HCl和去离子水反复离心洗涤，重复离心7次，直至离心后倒出的上清液的PH≥6，离心的转速为3500rpm，每次离心洗涤的时间为10-30min。离心洗涤后再向每根离心管内加入去离子水，涡流振荡2h，反复离心5次，收集上清液；其中所加入的去离子水量为30mL，离心的转速为3500rpm，每次离心的时间为1h。
(3)将前述上清液进行冷冻干燥，干燥的温度为-30℃，时间为48h。然后将3mg完全冷冻干燥后得到的Ti3C2Tx粉末分散于500mL无水乙醇中，并将其置于细胞粉碎仪中进行探针超声1h，超声过程中全程使用冰水浴，得到Ti3C2Tx乙醇分散液。
(4)将10mLTi3C2Tx乙醇分散液与10mL去离子水以及20mL4％wt的PVA水溶液混匀得到Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体分散液。
(5)将Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体分散液转移至培养皿(9cm直径)中，并将其置于真空干燥箱中进行干燥，即可得到Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜；干燥的温度为80℃，时间为40h。
使用对Rigaku生产的D/MAX UltimateⅣ型X射线衍射仪对制备得到的Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜进行X射线衍射分析；测试范围为2θ＝5-80°。由图1可知，Ti3AlC2经刻蚀后(002)从9.6°明显位移到6.66°，说明刻蚀后(002)晶面间距增大相符，成功获得Ti3C2Tx。同时，对其进行场发射透射电子显微镜观察。由图2可以看出，所制备的Ti3C2Tx量子点均≤10nm，具有良好的粒径均一性，有利于Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜可饱和吸收性能的稳定性。
实施例2调Q脉冲光纤激光器和锁膜脉冲光纤激光器的制备
如图3所示，将激光泵浦源、波分复用器的第一输入端、掺铒光纤、光隔离器、光纤耦合器的90％输出端、偏振控制器、Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜依次相连，之后，再将Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜与所述波分复用器的第二输入端连接，形成环形谐振腔。将Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜剪成2×2mm的小薄片并将其转移到光纤跳线端面，使其与另一光纤跳线同时与法兰盘连接，并将其置于法兰盘内，跳线两端则分别与波分复用器的第二输入端和偏振控制器相连，即可产生调Q信号的调制。再于隔离器及光耦合器之间添加一段10m的单模光纤，即可产生锁膜信号的调制。
对调Q脉冲光纤激光器和锁膜脉冲光纤激光器进行脉冲周期、最短脉冲及信噪比测试，由图4和图5可以看出，稳定调Q信号的脉冲周期为14.99μs，锁模信号的脉冲周期为108.4ns。由图6和图7可以看出，调Q脉冲信号的最短脉冲窄至1.56μs，锁模脉冲信号的最短脉冲窄至1.535ps。由图8和图9可以看出，调Q与锁模脉冲信号的信噪比均大于50dBm，在66.7KHz与9.22MHz的重复频率下分别为69.2dBm和66.1dBm，表明调Q与锁模脉冲信号输出具有良好的稳定性。
同时，在稳定锁模状态下对本实施例的锁膜脉冲光纤激光器在不同泵浦功率负载下对应的输出功率进行了测定，并分别在2021年3月8日和2021年9月17日采用示波器测定其锁模信号，以观察其在大气环境中的稳定性(示波器型号为Tektronix，MD04102B，最大分辨率为1ns，低分辨率表示脉冲宽度太窄示波器无法识别)。
由图10可以看出，70-360mW的泵浦负载下均能稳定锁模，表明基于Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜的锁膜脉冲光纤激光器在激光负载下非常稳定。结合图11与图12可以看出，基于Ti3C2Tx量子点-PVA可饱和吸收体薄膜的锁膜脉冲光纤激光器时隔半年依然能产生稳定的锁模脉冲，充分证明了其在大气环境下的稳定性。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将LiF与盐酸混合后加入Ti3AlC2粉末，并在适当温度下进行搅拌反应；
S2、反应结束后倒掉上清液，并反复洗涤至倒出上清液的pH≥6，然后加水涡流振荡及反复离心，收集上清液后经干燥得到Ti3C2Tx粉末；
S3、将Ti3C2Tx粉末分散于乙醇中制成Ti3C2Tx乙醇分散液，然后加水及PVA水溶液形成Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体分散液，最后经干燥制得Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，盐酸的浓度为6-9M，所述LiF与盐酸的料液比为(2.5-10)g：100mL。
3.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述Ti3AlC2与盐酸的料液比为(3.5-12.5)g：100mL。
4.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，反应的温度为30-40℃，搅拌时间为24-36h，转速为350-450rpm。
5.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述Ti3C2Tx粉末与乙醇的料液比为：(3-10mg):(500-1000)mL。
6.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述PVA水溶液的浓度为3-5％wt，所述Ti3C2Tx乙醇分散液与水及PVA水溶液的体积比为1:1:(1-3)。
7.采用权利要求1-6任一项所述的一种Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜的制备方法制备得到的Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜。
8.权利要求7所述的Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜在脉冲光纤激光器中的应用。
9.一种调Q与锁模可相互转换的脉冲光纤激光器，其特征在于，所述脉冲光纤激光器包括权利要求7所述的Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜、激光泵浦源、波分复用器、掺铒光纤、光隔离器、单模光纤、光纤耦合器和偏振控制器，所述波分复用器包括第一输入端和第二输入端；所述光纤耦合器包括90％输出端和10％输出端。
10.权利要求9所述的调Q与锁模可相互转换的脉冲光纤激光器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将激光泵浦源、波分复用器的第一输入端、掺铒光纤、光隔离器、光纤耦合器的90％输出端、偏振控制器、Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜依次相连；
S2、再将Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜与所述波分复用器的第二输入端连接，形成环形谐振腔；
S3、将Ti3C2Tx量子点可饱和吸收体薄膜剪成2×2mm的小薄片并将其转移到光纤跳线端面，使其与另一光纤跳线同时和法兰盘连接并将其置于法兰盘内，跳线两端分别与波分复用器的第二输入端和偏振控制器相连，制备得到调Q脉冲光纤激光器；
S4、在步骤S3的调Q脉冲光纤激光器的基础上，再于光隔离器及光纤耦合器之间添加一段单模光纤，即可制备得到锁膜脉冲光纤激光器。
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