CN115650234B - 一种异质结可饱和吸收体的制备方法及其在脉冲光纤激光器中的应用 - Google Patents
一种异质结可饱和吸收体的制备方法及其在脉冲光纤激光器中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于脉冲光纤激光器技术领域，具体涉及一种异质结可饱和吸收体的制备方法及其在脉冲光纤激光器中的应用。为开发出一种能在大气环境下稳定的TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体，本发明首次提供了一种TiO2@Ti3C2Tx可饱和吸收体的制备方法，所制备得到的TiO2@Ti3C2Tx可饱和吸收体在加入光路后只需稍微调整偏振即可获得稳定的飞秒锁模脉冲。且该可饱和吸收体具有优异的环境稳定性，在环境中放置数月依然能够产生稳定的飞秒脉冲，充分弥合了Ti3C2Tx在实际光电器件应用中易于在短期内失效的短板，并拓宽了基于Ti3C2Tx可饱和吸收体的应用场景。且本发明方法制备工艺简单，易于生产、推广。
Description
技术领域
本发明属于脉冲光纤激光器技术领域，具体涉及一种异质结可饱和吸收体的制备方法及其在脉冲光纤激光器中的应用。
背景技术
量子限域效应和小尺寸效应所导致的宽带可饱和吸收特性、超快激子恢复速度、大非线性折射率等优秀特性使得二维材料成为近二十年来光电子领域的研究热点。2009年学者们首次制备的基于单层石墨烯的锁模激光器拉开了二维材料应用于超快激光的序幕，随后关于二维材料在超快激光中的研究如雨后春笋般涌出，拓扑绝缘体(TIs)、过渡金属硫族化物(TMDCs)、黑磷、石墨氮化碳(g-C3N4)、金属有机骨架(MOFs)和MXenes等二维材料被陆续报道。其中，石墨烯作为首次被发现的二维材料，其最具特征性的零带隙结构所赋予的超宽带光吸收与超快激子恢复时间等特性使其成为应用于超快激光的理想可饱和吸收体(SAs)材料。但由于单层石墨烯的光吸收能力太弱(每层只有2.3％的吸收)，导致其调制深度太小，锁模难以启动与稳定，从而大大限制了它的实际应用。
MXenes材料自2011年首次合成以来便持续受到关注，低锁模阈值、高损伤阈值、工作波长宽、激子恢复时间短、光电子性能可调(通过调节层数、层间距、表面官能团)等优点使其在光电子领域展现出极强的潜力。MXenes材料一般由MAX相(前驱体)通过选择性刻蚀获得，其分子式通常为Mn+1XnTx。其中，M代表早期过渡金属；A一般为ⅢA或ⅣA元素(例如Al、Si)；X代表碳或氮(n＝1～4)；Tx代表表面基团(-OH、＝O、-F、-Cl)，T代表M原子表面的官能团(-OH、-O、-F或-Cl等)；x表示单一或者混合的官能团种类。有学者在2017年首次验证了金属性Ti3CN的可饱和吸收特性并将其成功应用于1550nm的锁模激光器，获得了660fs的超窄脉冲，同时还证明了Ti3CN能够在2μm中红外平台实现调Q脉冲输出，受到这一开创性工作的鼓舞，越来越多的科研工作者加入到了对MXenes在超快激光应用方面的研究，目前这一领域尚处于新兴发展阶段，大多数MXenes材料的光电子性能尚未研究明了，且越来越多的新型MXenes被开发出来，所以探索性能优异的MXenes材料作为可饱和吸收体应用于超快激光将大有可为。
作为第一个合成的MXene，Ti3C2Tx具有出色的调制深度，高达58.41％，并且能够在3μm的中红外波段产生超快脉冲。与黑磷(BP)和二硫化钼(MoS2)相比，Ti3C2Tx在800nm处表现出更高的非线性吸收系数(大约两个数量级)。然而，像其他二维材料一样，Ti3C2Tx也存在氧化问题，其在含有氧气与水的环境中极易氧化为TiO2，导致优异的光学性能急速衰减，这极大地限制了它们在光电器件中的实际应用。同时，研究者们还发现Ti3C2Tx的氧化主要发生于材料边缘，且氧化形成的纳米化TiO2能够有效阻断外界氧化物质对内部Ti3C2Tx的进一步侵蚀，进而增强Ti3C2Tx的长期稳定性。因此，有必要开发一种简便的局部可控氧化策略，以保障Ti3C2Tx光电器件能在大气环境下长期稳定工作。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种异质结可饱和吸收体的制备方法，所制得的TiO2@Ti3C2Tx异质结具备优异的环境稳定性，应用于脉冲光纤激光器中，可以克服其易于在短期内失效的短板，可以有效保障Ti3C2Tx光电器件能在大气环境下长期稳定工作。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明第一方面提供了一种TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将LiF、盐酸和Ti3AlC2粉末进行混合，经搅拌反应后离心倒掉上清液，并反复洗涤至倒出上清液的pH≥6，收集下层沉淀即得到多层Ti3C2Tx粉末；
S2、往多层Ti3C2Tx粉末中加水后加热原位形成TiO2@Ti3C2Tx异质结，再利用光沉积法使TiO2@Ti3C2Tx异质结通过倏逝场的作用吸附于拉锥光纤的锥区形成可饱和吸收体。
优选地，步骤S1中，所述盐酸的浓度为6-9M，所述LiF与盐酸的料液比为3-8g：100mL，所述Ti3AlC2粉末与盐酸的料液比为4-12g：100mL。
优选地，步骤S1中，所述搅拌反应为20-40℃，时间为12-48h，转速为300-500rpm。
优选地，步骤S1中，所述反复洗涤为依次用去离子水洗涤，离心洗涤的次数一般为5-7次，离心转速为2000-4500rpm，每次离心洗涤的时间为5-25min，直至倒出上清液的pH≥6(洗涤次数不够可适当增加)。
优选地，步骤S2中，所述多层Ti3C2Tx粉末与水的料液比为1g：20-60mL。
优选地，步骤S2中，加热原位形成TiO2@Ti3C2Tx异质结的温度为40-100℃，时间为6-20h。
优选地，步骤S2中，光沉积所采用的光源为980nm半导体激光器，输出功率为150-200mW。
优选地，步骤S2中，所述拉锥光纤为单模光纤，锥区长度为8-10mm，宽度为8-12μm。
本发明第二方面提供了采用第一方面所述的制备方法制备得到的TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体。
本发明第三方面提供了第二方面所述的TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体在制备脉冲光纤激光器中的应用。
为解决Ti3C2Tx光电器件在实际应用中的问题，本发明设计了一种简便的局部可控氧化策略，以实现从大尺寸多层Ti3C2Tx中原位氧化形成TiO2@Ti3C2Tx异质结来增强长期环境性。然后将TiO2@Ti3C2Tx异质结构应用于掺铒光纤激光器中，在50mW的低阈值下，成功获得了脉宽为661fs的锁模脉冲。此外，为了验证该异质结的长期稳定性，本发明将其放置于环境中超过8个月后，再次将其应用于掺铒光纤激光器中，发现其依然能产生脉宽为672fs的超快脉冲。
本发明第四方面提供了一种基于TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体的锁模脉冲光纤激光器，所述锁模脉冲光纤激光器包括第二方面所述的TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体、激光泵浦源(LD Pump)、波分复用器(WDM)、掺铒光纤(EDF)、光隔离器(ISO)、单模光纤(SMF)、光纤耦合器(OC)和偏振控制器(PC)，所述波分复用器包括第一输入端和第二输入端；所述光纤耦合器包括90％输出端和10％输出端。
优选地，所述锁模脉冲光纤激光器的制备方法包括以下步骤：
(1)将激光泵浦源、波分复用器的第一输入端、掺铒光纤、光隔离器、光纤耦合器的90％输出端、偏振控制器、TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体依次相连，连接部分均为单模光纤。
(2)再将TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体与所述波分复用器的第二输入端连接，形成环形谐振腔，即得到锁模脉冲光纤激光器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体的制备方法，通过简便的局部可控氧化策略从大尺寸多层Ti3C2Tx中原位氧化形成TiO2@Ti3C2Tx异质结，采用本发明方法制备得到的TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体在加入光路后只需稍微调整偏振即可获得稳定的飞秒锁模脉冲。此外，TiO2@Ti3C2Tx异质结具备优异的环境稳定性，在环境中放置数月依然能够产生稳定的飞秒脉冲，充分弥合了Ti3C2Tx在实际光电器件应用中易于在短期内失效的短板，并拓宽了基于Ti3C2Tx可饱和吸收体的应用场景。此外，该异质结可饱和吸收体的制备工艺简单，易于生产，有益于商业化推广。
附图说明
图1为TiO2@Ti3C2Tx异质结的X射线衍射分析图谱；
图2为TiO2@Ti3C2Tx异质结经表面刻蚀后的X射线光电子能谱对比图；
图3为基于TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体的锁模光纤激光器的配置图；
图4为基于TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体的锁模脉冲序列；
图5为基于TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体锁模输出的单脉冲图；
图6为基于TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体在环境中放置8个月后的锁模脉冲序列；
图7为基于TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体在环境中放置8个月后锁模输出的单脉冲图；
图8为前后两次锁模脉冲的示波器截图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。
实施例1 TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体的制备及其在脉冲光纤激光器中的应用
1、TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体的制备方法包括以下步骤：
(1)将5g LiF和100mL 9M的盐酸加入到烧杯中，再缓慢加入5g Ti3AlC2，并将反应温度调至35℃，搅拌的转速为450rpm，持续搅拌24h。
(2)反应结束后，将前述烧杯中的反应液置于离心管内进行离心后上倒掉上清液，再加入去离子水反复离心洗涤，重复离心6次，直至离心后倒出的上清液的PH≥6，离心的转速为3500rpm，每次离心洗涤的时间为12min，最后倒掉上清液，收集下层沉淀，得到多层Ti3C2Tx粉末约4g。
(3)在1g下层沉淀中加入40mL水并置于鼓风干燥炉中，加热温度为60℃，时间为8h，形成TiO2@Ti3C2Tx异质结。
(4)将0.2g TiO2@Ti3C2Tx异质结溶于10mL酒精中，并将锥区长度为9mm，宽度为10μm的拉锥光纤接入980nm半导体激光器的输出端，然后将上述异质结溶液滴加在拉锥光纤部分，并在160mW的输出下进行光沉积，通过倏逝场的作用将异质结吸附于拉锥光纤的锥区形，锥区完全干燥后即制得TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体。
使用Rigaku生产的D/MAX Ultimate Ⅳ型X射线衍射仪对制备得到的异质结进行X射线衍射分析；由图1可知，所制备的异质结为锐钛矿、金红石与Ti3C2Tx的复合结构。
使用Thermo Fisher生产的Escalab 250Xi型X射线光电子能谱仪对异质结表面及内部的化学成分进行分析。由图2分析可知，异质结为TiO2包覆于Ti3C2Tx表面的异质结构，遂命名为TiO2@Ti3C2Tx。
2、一种基于TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体的锁模脉冲光纤激光器
如图3所示，所述脉冲光纤激光器包括TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体(SA)、激光泵浦源(LD Pump)、波分复用器(WDM)、掺铒光纤(EDF)、光隔离器(ISO)、单模光纤(SMF)、光纤耦合器(OC)和偏振控制器(PC)，所述波分复用器包括第一输入端和第二输入端；所述光纤耦合器包括90％输出端和10％输出端。其制备方法包括以下步骤：
(1)将激光泵浦源、波分复用器的第一输入端、掺铒光纤、光隔离器、光纤耦合器的90％输出端、偏振控制器、TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体依次相连，连接部分均为单模光纤。
(2)再将TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体与所述波分复用器的第二输入端连接，形成环形谐振腔，即得到锁模脉冲光纤激光器。
图4与图5分别为首次基于TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体的锁模输出的脉冲序列与单脉冲图，脉冲宽度为661fs；图6与图7为基于TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体在环境中放置8个月后的锁模脉冲序列与单脉冲图，脉冲宽度为672fs。图8为相隔八个月的两次实验所得到锁模脉冲输出的示波器对比截图，所实现的锁模激光脉冲宽度相当接近，说明TiO2@Ti3C2Tx异质结具有非常良好的环境稳定性。
实施例2 TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体的制备及其在脉冲光纤激光器中的应用
其制备方法包括以下步骤：
(1)将8g LiF和100mL 9M的盐酸加入到烧杯中，再缓慢加入10g Ti3AlC2，并将反应温度调至35℃，搅拌的转速为400rpm，持续搅拌36h。
(2)反应结束后，将前述烧杯中的反应液置于离心管内进行离心后上倒掉上清液，加入去离子水反复离心洗涤，重复离心7次，直至离心后倒出的上清液的PH≥6，离心的转速为3500rpm，每次离心洗涤的时间为10min，最后倒掉上清液，收集下层沉淀，得到多层Ti3C2Tx粉末约8g。
(3)在1g下层沉淀中加入50mL水并置于鼓风干燥炉中，加热温度为80℃，时间为12h，形成TiO2@Ti3C2Tx异质结。
(4)将0.2g TiO2@Ti3C2Tx异质结溶于10mL酒精中，并将锥区长度为8mm，宽度为12μm的拉锥光纤接入980nm半导体激光器的输出端，然后将上述异质结溶液滴加在拉锥光纤部分，在200mW的输出下进行光沉积，通过倏逝场的作用将异质结吸附于拉锥光纤的锥区，锥区完全干燥后即制得TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体。
与实施例1相同，所制备的异质结为锐钛矿、金红石与Ti3C2Tx的复合结构。且异质结为TiO2包覆于Ti3C2Tx表面的异质结构，遂命名为TiO2@Ti3C2Tx。
(5)将步骤(4)中的可饱和吸收体接入光纤激光器中即得到锁模脉冲光纤激光器(具体同实施例1)。其脉冲宽度为732fs；在环境中放置8个月后仍有稳定的锁模脉冲输出，其脉冲宽度为814fs，同样具有非常良好的环境稳定性。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体在制备脉冲光纤激光器中的应用，其特征在于，所述TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体的制备方法包括以下步骤：
S1、将LiF、盐酸和Ti3AlC2粉末进行混合，经搅拌反应后离心倒掉上清液，并反复洗涤至倒出上清液的pH≥6，收集下层沉淀即得到多层Ti3C2Tx粉末；所述盐酸的浓度为6-9M，所述LiF与盐酸的料液比为3-8g：100mL，所述Ti3AlC2粉末与盐酸的料液比为4-12g：100mL，所述搅拌反应为20-40℃，时间为12-48h，转速为300-500rpm；
S2、往多层Ti3C2Tx粉末中加水后加热原位形成TiO2@Ti3C2Tx异质结，所述多层Ti3C2Tx粉末与水的料液比为1g：20-60mL，加热原位形成TiO2@Ti3C2Tx异质结的温度为40-100℃，时间为6-20h；再利用光沉积法使TiO2@Ti3C2Tx异质结通过倏逝场的作用吸附于拉锥光纤的锥区形成可饱和吸收体。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S2中，光沉积所采用的光源为980nm半导体激光器，输出功率为150-200mW。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S2中，所述拉锥光纤为单模光纤，锥区长度为8-10mm，宽度为8-12μm。
4.一种基于TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体的锁模脉冲光纤激光器，其特征在于，所述锁模脉冲光纤激光器包括权利要求1中所述的TiO2@Ti3C2Tx异质结可饱和吸收体、激光泵浦源、波分复用器、掺铒光纤、光隔离器、单模光纤、光纤耦合器和偏振控制器，所述波分复用器包括第一输入端和第二输入端，所述光纤耦合器包括90％输出端和10％输出端。
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| In Situ Hydrothermal Growth of TiO2 Nanoparticles on a Conductive Ti3C2Tx MXene Nanosheet: A Synergistically Active Ti-Based Nanohybrid Electrocatalyst for Enhanced N2 Reduction to NH3 at Ambient Conditions;Zhang J等;《Inorganic Chemistry》;第第58卷卷(第第9期期);第5414-5418页 * |
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